CN108520900A - 一种硝酸盐体系制备铜铝碲薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
一种硝酸盐体系制备铜铝碲薄膜材料的制备方法，属于光电薄膜制备技术领域，本发明通过如下步骤得到，首先清洗玻璃基片，然后将TeO2、Cu(NO3)2和Al(NO3)3先后放入溶剂中，配制澄清透明溶液，用旋涂法在玻璃片上得到前驱体薄膜，自然晾干，放入有水合联氨的可密闭容器，使前驱体薄膜样品不与联氨接触，将装有前驱体薄膜样品的密闭容器进行加热后取出样品进行干燥，可通过增加反应次数和热处理工艺改善薄膜质量，得到铜铝碲光电薄膜。本发明不需要高温高真空条件，对仪器设备要求低，生产成本低，生产效率高，易于操作。所得铜铝碲光电薄膜有较好的连续性和均匀性，这种新工艺为制备高性能的铜铝碲光电薄膜提供了一种成本低、可实现工业化的生产方法。
Description
技术领域
本发明属于太阳能电池用光电薄膜制备技术领域，尤其涉及一种硝酸盐体系制备铜铝碲薄膜的方法。
背景技术
铜铝碲基薄膜太阳电池目前可以认为是最有发展前景的薄膜电池，这是因为其吸收层材料CuAlTe2具有较高的光电转化率等一系列优点。特别是以铜铝碲光电薄膜的制备研究已经取得了较大的进展。
目前铜铝碲薄膜的制备方法主要有溶剂热法、喷射热解法、离子烧结法、化学沉积法、反应溅射法、真空蒸发法等。由于原料成本低，因此是一种非常有发展前途的光电薄膜材料，但现有工艺路线复杂、制备成本高，因而需要探索低成本的制备工艺。
如前面所述方法一样，其它方法也有不同的缺陷。与本发明相关的还有如下文献：
[1] I.T. Zedana, E.M. El-Menyawy. Illumination-induced changes on theoptical functions and valence band splitting parameters of flash evaporatedCuInTe2 films. Optik-International Journal for Light and Electron Optics,2016.
主要研究了用闪蒸技术在光学平板上沉积黄铜矿CuInTe2薄膜石英衬底，分析了光照对CuInTe2晶体结构和光学性质的影响。
[2] M.R. Ananthan, P. Malar, Thomas Osipowiczc, S. Kasiviswanathana.Studies on interface between In2O3 and CuInTe2 thin films. Applied SurfaceScience, 2017.
主要研究了用探针法研究了直流溅射的氧化铟和逐步闪蒸CuInTe2薄膜的界面，及Si/Zn2O3/ CuInTe2和Si/ CuInTe2/ In2O3结构的掠角X射线衍射研究。
[3] Manorama Lakhea, S.K. Mahapatra b, Nandu B. Chaurea. Developmentof CuInTe2 thin film solar cells by electrochemical route with lowtemperature (80◦C) heat treatment procedure. Materials Science andEngineering, 2017.
主要研究了连续低温热处理对CuInTe2（CIT）薄膜的电沉积性能的影响。用Ag/AgCl对电沉积电位进行了CdS包覆氟掺杂氧化锡衬底上的循环伏安法的优化。
[4] Manorama Lakhea, S.K. Mahapatra b, Nandu B.Chaurea. Developmentof CuInTe2 thin film solar cells by electrochemical route with lowtemperature (80◦C) heat treatment procedure. Materials Science andEngineering, 2017.
主要研究了连续低温热处理对电沉积制备CuInTe2（CIT）薄膜的性能的影响。
[5] Li, Weixin; Luo, Yubo; Zheng, Yun;et al. Enhancement of thethermoelectric performance of CuInTe2 via SnO2 in situ replacement. Journal ofMaterials Science-Materials in Electronics, 2018.
主要通过原位取代SnO2和CuInTe2，在SnO2样品中形成分散的氧化铟纳米颗粒，提高p型CuInTe2基热电材料热电性能的另一种途径。
[6] Qin Yu-Ting; Qiu Peng-Fei; Shi Xun; et al. ThermoelectricProperties for CuInTe2-xSx (x=0, 0.05, 0.1, 0.15) Solid Solution. Journal ofInorganic Materials, 2017.
主要研究了CuInTe2化合物作为一种新型热电材料的制备工艺，合金化是引入质量和应变波动降低晶格热导率的有效途径。
[7] Ntholeng N., Mojela B., Gqoba S, et al. Colloidal synthesis ofpure CuInTe2 crystallites based on the HSAB theory. New Journal of Chemistry,2016.
利用胶体法广泛用于合成三元和四元硫化铜和硒化物，研究了这些纳米结构的形成途径和结晶机理。
发明内容
本发明为了解决现有制备技术的不足，发明了一种与现有制备方法完全不同的铜铝碲薄膜材料的制备工艺。
本发明采用旋涂-化学共还原法制备铜铝碲薄膜材料，采用玻璃片或硅片为基片，以Cu(NO3)2、Al(NO3)3和TeO2为原料，以盐酸为溶剂，先在盐酸中添加TeO2，待其反应完全后再加入Cu(NO3)2和Al(NO3)3，使其充分反应。先以旋涂法制备一定厚度的铜铝碲前驱体薄膜，以水合联氨为还原剂，在密闭容器内在较低温度下加热，使前驱体薄膜还原并发生合成反应，可通过增加反应次数和反应后热处理改善所制备薄膜质量，得到目标产物。
本发明的具体制备方法包括如下顺序的步骤：
a.进行基片的清洗，本实验选择玻璃片或硅片作为基片，首先将玻璃片或硅片切至20mm×20mm×2mm大小作为薄膜基片，然后用去离子水清洗2~3次，随后经过稀硫酸煮沸30~40min、水浴加热40~50min、去离子水超声清洗20min，这三个重要清洗步骤后，用双氧水浸泡保存备用即可。
b.将Cu(NO3)2、Al(NO3)3和TeO2放入溶剂中，使溶液中的物质均匀混合。具体地说，可以先将2.0～5.0份TeO2放入30～120份的溶剂中，其中溶剂为盐酸。待其完全反应后，将1.0～3.0份Cu(NO3)2、1.0～3.0份Al(NO3)3放入，使溶液中的物质均匀混合。
c.制作外部均匀涂布步骤b所述溶液的基片，并烘干，得到前驱体薄膜样品。可以将上述溶液滴到放置在匀胶机上的基片上，再启动匀胶机以200～3500转/分旋转一定时间，使滴上的溶液涂布均匀后，并对基片进行自然晾干后，再次重复滴上前述溶液和旋涂后再自然晾干，如此重复2～8次，于是在基片上得到了一定厚度的前驱体薄膜样品。
d.将步骤c所得前驱体薄膜样品置于支架上，放入有水合联氨的可密闭容器，使前驱体薄膜样品不与联氨接触。水合联氨放入量为30.0～45.0份。将上述装有前驱体薄膜样品的密闭容器放入烘箱中，加热至160～220℃之间，保温时间10～60小时，然后冷却到室温取出。
e.取出自然干燥后，重复b、c和d步骤2~6次，以增加所制备薄膜的厚度，减少薄膜缺陷。
f.将步骤e所得物，使其常温自然干燥后，增加热处理工艺，在管式加热炉中加热至200~400℃，保温5~15小时，即得到铜铝碲光电薄膜。
本发明不需要高真空条件，对仪器设备要求低，生产成本低，生产效率高，易于操作。所得铜铝碲光电薄膜有较好的连续性和均匀性，主相为CuAlTe2相，可以实现低成本大规模的工业化生产。
具体实施方式
实施例1
a.玻璃基片或硅基片的清洗：如前所述进行清洗基片，基片大小为20mm×20mm×2mm。
b.可以先将2.0份TeO2放入30～120份的溶剂中，其中溶剂为盐酸。待其完全反应后，将1.0份Cu(NO3)2和1.9份Al(NO3)3放入，使溶液中的物质均匀混合。
c.将上述溶液滴到放置在匀胶机上的玻璃基片上，再启动匀胶机，匀胶机以200转/分转动5秒，以3000转/分旋转15秒，使滴上的溶液涂布均匀后，对基片进行烘干后，再次重复滴上前述溶液和旋涂后再烘干，如此重复6次，于是在基片上得到了一定厚度的前驱体薄膜样品。
d.将步骤c所得前驱体薄膜样品置于支架上，放入有水合联氨的可密闭容器，使前驱体薄膜样品不与联氨接触。水合联氨放入量为40.0份。将上述装有前驱体薄膜样品的密闭容器放入烘箱中，加热至200℃，保温时间20小时，然后冷却到室温取出。
e.取出自然干燥后，重复b、c和d步骤4次，以增加所制备薄膜的厚度，减少薄膜缺陷。
f.将步骤e所得物，使其常温自然干燥后，增加热处理工艺，在管式加热炉中加热至300℃，保温10小时，即得到铜铝碲光电薄膜。
Claims (5)
1.一种硝酸盐体系制备铜铝碲薄膜的方法，包括如下顺序的步骤：
玻璃基片或硅基片的清洗；
先将2.0～5.0份TeO2放入30～120份的溶剂中，待其完全反应后，将1.0～3.0份Cu(NO3)2、1.0～3.0份Al(NO3)3放入，使溶液中的物质均匀混合；
制作表面均匀涂布步骤b所述溶液的基片，自然晾干，得到前驱体薄膜样品；
将步骤c所得前驱体薄膜样品置于支架上，放入有水合联氨的可密闭容器，使前驱体薄膜样品不与联氨接触；水合联氨放入量为30.0～45.0份；将上述装有前驱体薄膜样品的密闭容器放入烘箱中，加热至160～220℃之间，保温时间10～60小时，然后冷却到室温取出；
取出自然干燥后，重复b、c和d步骤2~6次，以增加所制备薄膜的厚度；
将步骤e所得物，使其常温自然干燥后，增加热处理工艺，在管式加热炉中加热至200~400℃，保温5~15小时，即得到铜铝碲光电薄膜。
2.如权利要求1所述的一种硝酸盐体系制备铜铝碲光电薄膜的方法，其特征在于，步骤a所述清洗，将玻璃片或硅片切至20mm×20mm×2mm大小作为薄膜基片，然后用去离子水清洗2~3次，随后经过稀硫酸煮沸30~40min、水浴加热40~50min、去离子水超声清洗20min这三个重要清洗步骤后，用双氧水浸泡保存备用即可。
3.如权利要求1所述的一种硝酸盐体系制备铜铝碲光电薄膜的方法，其特征在于，步骤b所述溶剂为盐酸溶液。
4.如权利要求1所述的一种硝酸盐体系制备铜铝碲光电薄膜的方法，其特征在于，步骤c所述均匀涂抹的基片，是通过匀胶机旋涂，匀胶机以200～3500转/分旋转，然后对基片进行烘干后，再次如此重复2～8次，得到了一定厚度的前驱体薄膜样品。
5.如权利要求1所述的一种硝酸盐体系制备铜铝碲光电薄膜的方法，其特征在于，步骤d所述密闭容器内放入30.0～45.0份水合联氨。
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| CN201810523623.5A CN108520900A (zh) | 2018-05-28 | 2018-05-28 | 一种硝酸盐体系制备铜铝碲薄膜的方法 |
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