CN108499571A - 负载型分子筛催化剂用的集成式制备装置 - Google Patents
负载型分子筛催化剂用的集成式制备装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108499571A CN108499571A CN201810551729.6A CN201810551729A CN108499571A CN 108499571 A CN108499571 A CN 108499571A CN 201810551729 A CN201810551729 A CN 201810551729A CN 108499571 A CN108499571 A CN 108499571A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- preparing mechanism
- round
- vacuum
- flask
- preparation facilities
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 title claims abstract description 36
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 title claims abstract description 16
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 16
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 claims abstract description 53
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims abstract description 25
- 238000002803 maceration Methods 0.000 claims abstract description 25
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 claims abstract description 18
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 18
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 6
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 claims 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 18
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 abstract description 12
- 239000011148 porous material Substances 0.000 abstract description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 description 15
- 230000008569 process Effects 0.000 description 9
- 238000001802 infusion Methods 0.000 description 8
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 5
- HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 2-Aminoethan-1-ol Chemical compound NCCO HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- NOWKCMXCCJGMRR-UHFFFAOYSA-N Aziridine Chemical compound C1CN1 NOWKCMXCCJGMRR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 3
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 3
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 3
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910003158 γ-Al2O3 Inorganic materials 0.000 description 3
- 206010013786 Dry skin Diseases 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 2
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 2
- KBJMLQFLOWQJNF-UHFFFAOYSA-N nickel(ii) nitrate Chemical compound [Ni+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O KBJMLQFLOWQJNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 2
- 239000006004 Quartz sand Substances 0.000 description 1
- 239000011149 active material Substances 0.000 description 1
- 229910000148 ammonium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 239000003426 co-catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 1
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 239000005457 ice water Substances 0.000 description 1
- MRELNEQAGSRDBK-UHFFFAOYSA-N lanthanum oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[La+3].[La+3] MRELNEQAGSRDBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GJKFIJKSBFYMQK-UHFFFAOYSA-N lanthanum(3+);trinitrate;hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[La+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O GJKFIJKSBFYMQK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910052901 montmorillonite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000012805 post-processing Methods 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000002407 reforming Methods 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/002—Mixed oxides other than spinels, e.g. perovskite
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/70—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper
- B01J23/76—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36
- B01J23/83—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36 with rare earths or actinides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/14—Phosphorus; Compounds thereof
- B01J27/16—Phosphorus; Compounds thereof containing oxygen, i.e. acids, anhydrides and their derivates with N, S, B or halogens without carriers or on carriers based on C, Si, Al or Zr; also salts of Si, Al and Zr
- B01J27/18—Phosphorus; Compounds thereof containing oxygen, i.e. acids, anhydrides and their derivates with N, S, B or halogens without carriers or on carriers based on C, Si, Al or Zr; also salts of Si, Al and Zr with metals other than Al or Zr
- B01J27/1802—Salts or mixtures of anhydrides with compounds of other metals than V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Mn, Tc, Re, e.g. phosphates, thiophosphates
- B01J27/1806—Salts or mixtures of anhydrides with compounds of other metals than V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Mn, Tc, Re, e.g. phosphates, thiophosphates with alkaline or alkaline earth metals
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/02—Impregnation, coating or precipitation
- B01J37/0201—Impregnation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2523/00—Constitutive chemical elements of heterogeneous catalysts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明公开一种负载型分子筛催化剂用的集成式制备装置，包括铁架台、圆底烧瓶，所述铁架台上设有真空制备机构、旋转制备机构以及超声波制备机构或加热制备机构；所述真空制备机构包括收集瓶、冷凝器、浸渍液定量瓶、真空泵；所述旋转制备机构包括驱动电机、调速箱；所述超声波制备机构或加热制备机构为波清洗机或的微波炉。本制备装置设置了真空制备机构、旋转制备机构以及超声波制备机构或加热制备机构，将提高浸渍效果的各要素集成一体，有效增加了活性组分的浸渍量或浸渍深度，实现了催化剂的活性组分进入孔道结构、负载均匀、且负载量多，且各制备机构可以单独使用、也可以同时进行，灵活实用，值得广泛推广。
Description
技术领域
本发明涉及一种分子筛催化剂的，具体涉及一种负载型分子筛催化剂用的集成式制备装置。
背景技术
分子筛因具备独特的孔道结构、较大的比表面积、较高的热稳定性、较多的骨架酸中心以及可交换的阳离子等优异性能，被广泛应用于催化领域。负载型分子筛催化剂一般采用浸渍法，使活性组分及助催化剂均匀分散，并负载在专门选定的分子筛载体上。从目前的催化剂制备技术水平来看，浸渍法因具有操作简单、用时短、能耗低且环保等优点，已成为制备分子筛催化剂较为理想的方法。浸渍法操作主要流程如下：将各类载体浸渍于含有活性物质的液体中，当浸渍平衡后，去掉剩余液体，再进行与沉淀法相同的干燥、焙烧、活化等工序后处理。浸渍法利用表面张力产生的毛细管压力，使液体渗透到毛细管内部，使活性组分在载体表面上，经干燥，将水分蒸发逸出，可使活性组分的盐类遗留在载体的内表面上，这些金属和金属氧化物的盐类均匀分布在载体的细孔中，经加热分解及活化后，即得高度分散的载体催化剂。
为了增加浸渍量或浸渍深度来提高浸渍效果，有时使用真空浸渍法，或者提高浸渍液温度(降低其粘度)和增加搅拌。然而，目前浸渍法所用的主要设备为浸渍器和压榨器，仅仅是通过超声波或真空等单一因素来提高浸渍效果，并没有一个将影响浸渍效果的因素集成的制备装置，导致制备的催化剂的活性组分没有进入孔道结构、负载不均匀、且负载量少等缺点。因此，迫切需要开发一种将提高浸渍效果各要素集成一体的催化剂制备装置。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种负载型分子筛催化剂用的集成式制备装置，本制备装置设置了真空制备机构、旋转制备机构以及超声波制备机构或加热制备机构，将提高浸渍效果的各要素集成一体，有效增加了活性组分的浸渍量或浸渍深度，实现了催化剂的活性组分进入孔道结构、负载均匀、且负载量多，且各制备机构可以单独使用、也可以同时进行，灵活实用，值得广泛推广。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案：
负载型分子筛催化剂用的集成式制备装置，包括铁架台、圆底烧瓶，所述圆底烧瓶内设有一进料管，且所述圆底烧瓶的圆柱瓶口通过一旋转轴固定于铁架台上，所述铁架台上设有真空制备机构、旋转制备机构以及超声波制备机构或加热制备机构；所述真空制备机构包括从下往上依次固定于铁架台上、且内部互为相通的收集瓶和冷凝器，所述收集瓶与圆底烧瓶相通，所述收集瓶的一侧通过管道连接一浸渍液定量瓶，所述收集瓶与浸渍液定量瓶之间设有一开度可调的阀门，所述冷凝器的上端连接一真空泵；所述旋转制备机构包括与旋转轴通过连接件连接的驱动电机，所述驱动电机与一固定于铁架台上的调速箱电气连接，所述调速箱控制驱动电机的转速、且其上设有相应地控制按钮；所述超声波制备机构或加热制备机构为浸渍圆底烧瓶杯底的超声波清洗机或用于加热圆底烧瓶的微波炉。
作为优选技术方案，为了保证圆底烧瓶的转速合适，以增加浸渍量或浸渍深度，有利于提高浸渍效果，所述驱动电机的转速为20～60r/min。
作为优选技术方案，为了保证超声波清洗机或微波炉的功率合适，以增加浸渍量或浸渍深度，有利于提高浸渍效果，所述超声波清洗机超声功率100～400W，所述微波炉功率800～1500W。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：
1、本制备装置设置了真空制备机构、旋转制备机构以及超声波制备机构或加热制备机构，将提高浸渍效果的各要素集成一体，有效增加了活性组分的浸渍量或浸渍深度，实现了催化剂的活性组分进入孔道结构、负载均匀、且负载量多，且各制备机构可以单独使用、也可以同时进行，灵活实用，值得广泛推广。
2、驱动电机的转速设置科学合理，保证圆底烧瓶的转速合适，以增加浸渍量或浸渍深度，有利于提高浸渍效果。
3、超声波清洗机或微波炉的功率设置科学合理，以增加浸渍量或浸渍深度，有利于提高浸渍效果。
附图说明
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步地详细说明。
图1为本发明的结构示意图；
附图标号：1、铁架台，2、圆底烧瓶，3、进料管，4、旋转轴，5、真空制备机构，5-1、收集瓶，5-2、冷凝器，5-3、浸渍定量瓶，5-4、阀门，5-5、真空泵，6、旋转制备机构，6-1、连接件，6-2、驱动电机，6-3、调速箱，6-4、控制按钮，7、超声波制备机构。
具体实施方式
如图1所示提出本发明一种具体实施例，负载型分子筛催化剂用的集成式制备装置，包括铁架台1、圆底烧瓶2，所述圆底烧瓶2内设有一进料管3，且所述圆底烧瓶2的圆柱瓶口通过一旋转轴4固定于铁架台1上，所述铁架台1上设有真空制备机构5、旋转制备机构5以及超声波制备机构7或加热制备机构；所述真空制备机构5包括从下往上依次固定于铁架台1上、且内部互为相通的收集瓶5-1和冷凝器5-2，所述收集瓶5-1与圆底烧瓶2相通，所述收集瓶5-1的一侧通过管道连接一浸渍液定量瓶5-3，为了更好观察浸渍液定量瓶5-3的浸渍液位水平，本实施例设置浸渍液定量瓶5-3带有液位显示，则在浸渍液定量瓶5-3设有液位刻度，所述收集瓶5-1与浸渍液定量瓶5-3之间设有一开度可调的阀门5-4，所述冷凝器5-2的上端连接一真空泵5-5，本实施例设置真空泵5-5为普通循环水真空泵；所述旋转制备机构6包括与旋转轴4通过连接件6-1连接的驱动电机6-2，所述驱动电机6-2与一固定于铁架台1上的调速箱6-3电气连接，所述调速箱6-3控制驱动电机6-2的转速、且其上设有相应地控制按钮6-4，本实施例设置控制按钮6-4包括电源键、调速旋钮，在所述调速箱6-3上还设有电子显示屏，则调速箱6-3控制驱动电机6-2的转速，进而实现圆底烧瓶2的转速改变；所述超声波制备机构7或加热制备机构为浸渍圆底烧瓶2杯底的超声波清洗机或用于加热圆底烧瓶2的微波炉，若不是设置超声波制备机构7，就设置为加热机构。
所述驱动电机6-2的转速为20～60r/min，保证圆底烧瓶2的转速合适，以增加浸渍量或浸渍深度，有利于提高浸渍效果。
所述超声波清洗机超声功率100～400W，所述微波炉功率800～1500W，保证超声波清洗机或微波炉的功率合适，以增加浸渍量或浸渍深度，有利于提高浸渍效果。
本发明使用时：电气元件连接电源，将一定量的催化剂载体预先装于圆底烧瓶2中，先启动驱动电机6-2，使圆底烧瓶2等速旋转，再打开超声波制备机构，使催化剂载体均匀分散(或打开微波炉对催化剂载体进行加热)，启动真空制备机构5，在真空泵5-5的作用下使整个制备装置处于真空，缓慢打开阀门5-4，使浸渍液定量瓶5-3中的浸渍液滴入圆底烧瓶2中的催化剂载体中，浸渍液滴加完成后保持30分钟，最后打开阀门5-4，使浸渍液定量瓶5-3通入空气，依次关闭真空泵5-5、超声波清制备机构7(或微波炉)、冷凝器5-2、驱动电机6-2、总电源。
下面列举等体积和过量浸渍法制备化学物质：
1、等体积浸渍法制备Ni2O3-La2O3/γ-Al2O3
采用等体积浸渍法：按照Ni1.0La0.4O4.2的化学计量比，将1.6g六水合硝酸镍、0.98g六水合硝酸镧加入去离子水中，静置15分钟，得到10mL浸渍液，预先装于浸渍液定量瓶。
将5.0gγ-Al2O3加入圆底浸渍烧瓶，打开驱动电机6-2，使圆底烧瓶2以30转/分钟等速旋转，依次打开超声波清洗机(或微波炉)、冷凝器5-2、真空泵5-5，缓慢打开浸渍液定量瓶5-3的阀门5-4，使浸渍液滴入γ-Al2O3中，滴加速率保持10滴/分钟，浸渍液滴加完成后保持30分钟，最后打开浸渍液定量瓶5-3的阀门5-4通入空气，依次关真空泵5-5、超声波清制备机构7(或微波炉)、冷凝器5-2、驱动电机6-2、总电源。浸渍活性组分后的载体于室温静置12小时，置于烘箱中120℃干燥12小时，置于马弗炉中以2.0℃/分钟的升温速率升温至450℃，恒温焙烧4小时，自然冷却至室温，取出，压片，造粒，过筛，制备成所需的催化剂。
将上述方法制备的催化剂用于二氧化碳与甲烷重整制备氢气与一氧化碳的反应，反应在固定床反应器中进行，不锈钢反应管内径为8mm。具体使用方法如下：将0.15g催化剂(40～60目颗粒，催化剂与稀释剂石英砂按1:3混合均匀)装填到反应管中。在常压条件下对催化剂进行还原，10％H2/N2流量为50mL·min-1，以4℃·min-1的升温速率，升温至120℃并保持0.5h，接着以4℃·min-1的升温速率，升温至700℃并保持2.5h。还原结束后，用40mL·min-1 N2吹扫30min，并升温至750℃，切换为原料气(CH4/CO2＝1.0，GHSV＝53200mL·g-1·h-1)，调节背压阀使体系压力逐渐升至所需压力。待系统压力和流量稳定后，开始反应。反应尾气中的水经冰水浴冷凝后，采用GC9560气相色谱仪(5A分子筛和PorapakQ填充柱，热导池检测器)在线分析。甲烷和二氧化碳的转化率分别达到86％和83％,而氢气和一氧化碳的选择性则分别达到66％和75％，反应效果优于同等条件下普通浸渍法制备的催化剂的反应结果(甲烷和二氧化碳的转化率分别达到75％和69％，而氢气和一氧化碳的选择性则分别达到56％和68％)。
2、过量浸渍法制备Cs2O-P2O5/SiO2
采用过量浸渍法，分别称取4.8g CsNO3、5.2g(NH4)3PO4·3H2O，加入去离子水使其充分溶解，制得待负载用的浸渍液40mL，预先装于浸渍液定量瓶。
将50.0g SiO2加入圆底烧2瓶，打开驱动电机6-2，使圆底烧瓶2以30转/分钟等速旋转，依次打开超声波清洗机(或微波炉)、冷凝器5-2、真空泵5-5，缓慢打开浸渍液定量瓶5-3的阀门5-4，使浸渍液滴入SiO2中，滴加速率保持10滴/分钟，浸渍液滴加完成后保持30分钟，最后打开浸渍液定量瓶5-3的阀门5-4通入空气，依次关闭真空泵5-5、超声波清制备机构7(或微波炉)、冷凝器5-2、驱动电机6-2、总电源。浸渍活性组分后的载体于室温静置12小时，置于烘箱中120℃干燥12小时，置于马弗炉中以2.0℃/分钟的升温速率升温至750℃，恒温焙烧4小时，自然冷却至室温，取出，压片，造粒，过筛，制备成所需的催化剂。
将上述方法制备的催化剂用于催化单乙醇胺合成氮丙啶，具体使用方法如下：将10.0g酸活化蒙脱土载铯催化剂装填固定床反应器，反应器内径为20mm，管长250mm，反应温度为420℃，反应中加入氮气稀释反应原料，氮气与单乙醇胺气体体积比为19:1，反应气体总空速(以标准状态计)为5000h-1，反应在常压条件下进行，反应6小时，反应产物用冷浴捕集，气相色谱分析，单乙醇胺的转化率为98.5％，氮丙啶选择性为90.7％，反应效果优于现有的催化剂最优结果(单乙醇胺的转化率为91.9％，氮丙啶选择性为87.8％)。
可见，由本制备装置制备的催化剂，在化学反应起到的效果明显优于其它催化剂。
当然，上面只是结合附图对本发明优选的具体实施方式作了详细描述，并非以此限制本发明的实施范围，凡依本发明的原理、构造以及结构所作的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围内。
Claims (3)
1.负载型分子筛催化剂用的集成式制备装置，包括铁架台(1)、圆底烧瓶(2)，所述圆底烧瓶(2)内设有一进料管(3)，且所述圆底烧瓶(3)的圆柱瓶口通过一旋转轴(4)固定于铁架台(1)上，其特征在于：所述铁架台(1)上设有真空制备机构(5)、旋转制备机构(6)以及超声波制备机构(7)或加热制备机构；所述真空制备机构(5)包括从下往上依次固定于铁架台(1)上、且内部互为相通的收集瓶(5-1)和冷凝器(5-2)，所述收集瓶(5-1)与圆底烧瓶(2)相通，所述收集瓶(5-1)的一侧通过管道连接一浸渍液定量瓶(5-3)，所述收集瓶(5-1)与浸渍液定量瓶(5-3)之间设有一开度可调的阀门(5-4)，所述冷凝器(5-2)的上端连接一真空泵(5-5)；所述旋转制备机构(6)包括与旋转轴(4)通过连接件(6-1)连接的驱动电机(6-2)，所述驱动电机(6-2)与一固定于铁架台(1)上的调速箱(6-3)电气连接，所述调速箱(6-3)控制驱动电机(6-2)的转速、且其上设有相应地控制按钮(6-4)；所述超声波制备机构(7)或加热制备机构为浸渍圆底烧瓶(2)杯底的超声波清洗机或用于加热圆底烧瓶(2)的微波炉。
2.根据权利要求1所述的负载型分子筛催化剂用的集成式制备装置，其特征在于：所述驱动电机(6-2)的转速为20～60r/min。
3.根据权利要求1或2所述的负载型分子筛催化剂用的集成式制备装置，其特征在于：所述超声波清洗机超声功率100～400W，所述微波炉功率800～1500W。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810551729.6A CN108499571A (zh) | 2018-05-31 | 2018-05-31 | 负载型分子筛催化剂用的集成式制备装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810551729.6A CN108499571A (zh) | 2018-05-31 | 2018-05-31 | 负载型分子筛催化剂用的集成式制备装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108499571A true CN108499571A (zh) | 2018-09-07 |
Family
ID=63402491
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810551729.6A Pending CN108499571A (zh) | 2018-05-31 | 2018-05-31 | 负载型分子筛催化剂用的集成式制备装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108499571A (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20020050294A1 (en) * | 2000-10-26 | 2002-05-02 | Masato Kitamura | Evacuation and inert gas introduction apparatus |
| CN101204655A (zh) * | 2006-12-21 | 2008-06-25 | 中国人民解放军63971部队 | 一种纳米金催化剂的制备方法 |
| CN203208697U (zh) * | 2012-09-13 | 2013-09-25 | 广东工业大学 | 一种可控连续进料的旋转蒸发仪 |
| CN204848278U (zh) * | 2015-08-24 | 2015-12-09 | 江西宁新碳素有限公司 | 一种高纯石墨致密化真空压力浸渍装置 |
| CN106311357A (zh) * | 2015-07-01 | 2017-01-11 | 中国石油天然气股份有限公司 | 固体颗粒催化剂浸渍装置及浸渍方法 |
| CN208427061U (zh) * | 2018-05-31 | 2019-01-25 | 钦州学院 | 负载型分子筛催化剂用的集成式制备装置 |
-
2018
- 2018-05-31 CN CN201810551729.6A patent/CN108499571A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20020050294A1 (en) * | 2000-10-26 | 2002-05-02 | Masato Kitamura | Evacuation and inert gas introduction apparatus |
| CN101204655A (zh) * | 2006-12-21 | 2008-06-25 | 中国人民解放军63971部队 | 一种纳米金催化剂的制备方法 |
| CN203208697U (zh) * | 2012-09-13 | 2013-09-25 | 广东工业大学 | 一种可控连续进料的旋转蒸发仪 |
| CN106311357A (zh) * | 2015-07-01 | 2017-01-11 | 中国石油天然气股份有限公司 | 固体颗粒催化剂浸渍装置及浸渍方法 |
| CN204848278U (zh) * | 2015-08-24 | 2015-12-09 | 江西宁新碳素有限公司 | 一种高纯石墨致密化真空压力浸渍装置 |
| CN208427061U (zh) * | 2018-05-31 | 2019-01-25 | 钦州学院 | 负载型分子筛催化剂用的集成式制备装置 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106064087B (zh) | 一种制备VOCs催化燃烧催化剂的方法 | |
| CN102240557B (zh) | 一种处理工业废气的含镍铁锰复合氧化物催化剂及其制备方法 | |
| CN109833883A (zh) | 一种高活性双金属负载燃烧催化剂及其制备方法 | |
| CN109928391A (zh) | 一种改性白酒糟基活性炭及其制备方法 | |
| CN104399491B (zh) | 一种耐高温甲烷化催化剂及其制备方法 | |
| CN104801299A (zh) | 一种碳负载钌催化剂的植物还原制备方法、碳负载钌催化剂及应用 | |
| CN106944067B (zh) | 一种用于甲烷二氧化碳重整制合成气的催化剂的制备方法 | |
| CN110433806A (zh) | 一种钴-铝复合氧化物催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN104307477A (zh) | 用于废水脱铅的镍改性活性炭吸附剂的制备方法 | |
| CN107837825A (zh) | 一种喷涂制备负载型催化剂的装置及方法 | |
| CN108126739A (zh) | 一种臭氧异相催化氧化废水中cod的催化剂及其制备方法 | |
| CN107876047A (zh) | 一种α,β‑不饱和醛/酮加氢用Pd/C催化剂的制备方法 | |
| CN110433814A (zh) | 活性物种高分散的铜铈催化剂制备方法 | |
| CN104258874A (zh) | 用于苯腈选择性加氢偶联一步制备亚胺的催化剂及制法与应用 | |
| CN102600900A (zh) | 一种负载型金钯双金属催化剂及其制备方法 | |
| CN109225209A (zh) | 一种选择性加氢制肉桂醇的微波辐射增强碱改性炭载贵金属催化剂的制备方法 | |
| CN108499571A (zh) | 负载型分子筛催化剂用的集成式制备装置 | |
| CN107899581A (zh) | 一种负载于SiO2微球上的镍催化剂的制备方法及其应用 | |
| CN101850272A (zh) | 一种疏水催化剂的冷冻成型制备方法 | |
| CN103007943A (zh) | 用于醋酸酯加氢制乙醇的催化剂及其制备方法与应用 | |
| Lin et al. | Sorption behavior and mechanism investigation of formic acid removal by sorption using an anion-exchange resin | |
| CN208427061U (zh) | 负载型分子筛催化剂用的集成式制备装置 | |
| CN108554443A (zh) | Ag/Cu-ZSM-5催化剂的制备方法 | |
| CN104923312B (zh) | 一种α‑Al2O3载体及其制备方法和应用 | |
| CN102489296B (zh) | 一种以超临界co2处理的活性炭为载体的钌炭催化剂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |