CN106311357A - 固体颗粒催化剂浸渍装置及浸渍方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种固体颗粒催化剂浸渍装置及浸渍方法，装置包括：一机座，该机座的一第一端向上延伸出一立柱；一旋转主机，倾斜地固定于该立柱；一旋转瓶，该旋转瓶的开口连接于该旋转主机的一侧；一二通管，具有一上部开口及一下部开口，下部开口连接于该旋转主机的另一侧，并且，上部开口向该二通管内部延伸出一内管，通过该旋转主机一直延伸入该旋转瓶；一加料瓶，具有一上端开口及一下端开口，该下端开口连接于该二通管的上部开口；一真空泵，通过管线连通于该旋转瓶内；一加热装置，设置于该旋转瓶的下方。本发明适用于小批量催化剂的浸渍过程，并且可以提高催化剂活性组分分散的均匀性。

Description

固体颗粒催化剂浸渍装置及浸渍方法

技术领域

本发明涉及一种催化剂浸渍装置及浸渍方法，特别涉及一种具孔道的固体颗粒催化剂浸渍装置及浸渍方法。

背景技术

固体颗粒催化剂由于具有一定的机械强度，广泛应用于石油、化工、医药等领域。固体颗粒催化剂一般由载体和活性金属组分组成。活性金属在载体内部孔道及表面的分散性，很大程度上决定了催化剂的活性和选择性等使用性能。

目前现有技术中没有适合的应用于小批量生产的固体颗粒催化剂浸渍装置可以使用。为了能够使浸渍溶液和固体颗粒物料充分接触，需人工对浸渍装置进行晃动；浸渍液用量过少，容易导致部分载体表面未接触到浸渍液，使得活性金属组分分散不均匀；浸渍液用量过多，则容易导致溶液积聚现象，浸渍后载体在干燥过程中易发生相互粘连，活性金属组分部分损失。尤其对于金属用量较少的贵金属催化剂，采用现有技术制备的催化剂，贵金属分散度一般不超过50％，使得活性金属未得到充分利用，影响催化剂的使用性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种固体颗粒催化剂浸渍装置及浸渍方法，使其适用于小批量催化剂的浸渍过程，并且使其可以提高催化剂活性组分分散的均匀性。

为实现上述目的，本发明提供一种固体颗粒催化剂浸渍装置，包括：

一机座，该机座的一第一端向上延伸出一立柱；

一旋转主机，该旋转主机倾斜地固定于该立柱；

一旋转瓶，该旋转瓶的开口连接于该旋转主机的一侧；

一二通管，该二通管具有一上部开口及一下部开口，该二通管的下部开口连接于该旋转主机的另一侧，并且，该二通管的上部开口向该二通管内部延伸出一内管，通过该旋转主机一直延伸入该旋转瓶；

一加料瓶，该加料瓶具有一上端开口及一下端开口，该加料瓶的该下端开口连接于该二通管的上部开口；

一真空泵，该真空泵通过管线连通于该旋转瓶内；

一加热装置，设置于该旋转瓶的下方。

其中，该旋转主机通过固定于该立柱而固定于该机座上方，并且该旋转主机为通过螺栓固定于该立柱。

其中，该旋转主机包括一环状外壳及一柱状旋转部，该环状外壳套接在该柱状旋转部上并且该柱状旋转部可以在该环状外壳内转动(二者的中轴线相同)，该旋转主机固定于该立柱的方式为将该环装外壳固定于该立柱。由此而使该旋转主机可设置于该立柱上，并且中间的柱状旋转部可转动。另外，该旋转瓶的开口连接于该旋转主机的一侧即为连接于该柱状旋转部的一侧(柱状旋转部的这一侧可以转动)，该二通管的下部开口连接于该旋转主机的另一侧即为连接于该柱状旋转部的另一侧(柱状旋转部的这一侧不转动)。

其中，该旋转主机与该立柱的倾斜角度为0～45度。该旋转主机与该立柱的倾斜角度较佳为30～45度。所述倾斜角度即该旋转主机的柱状旋转部的中轴线与该机座底部水平平面之间的夹角。

其中，该旋转瓶为圆型旋转瓶或者梨型旋转瓶。由此设置，使得旋转瓶装载固体颗粒物料时，可以提供不同的加热接触面积。

其中，该旋转瓶容积为0.5～10L。

其中，该旋转瓶物料装填度为旋转瓶容积的1/10～1/3。由旋转瓶的容积及物料装填度的设置，可以提供不同的待浸渍的固体颗粒物料体积。

其中，该旋转瓶的开口通过瓶口夹连接于该旋转主机的一侧。该旋转瓶的开口与该旋转主机之间为密封连接，以使开始浸渍后抽真空时可以帮助维持系统负压状态。

其中，该旋转瓶通过该旋转主机而可实现可控的定向转动，并且，该加热装置的位置位于该旋转瓶之下，亦位于该机座相对于该第一端的一第二端。

其中，该二通管的下部开口通过螺纹连接于该旋转主机的另一侧。该二通管的下部开口与该旋转主机之间为密封连接，以使开始浸渍后抽真空时可以帮助维持系统负压状态。

其中，该二通管的内管直径小于该二通管的下部开口直径以及该旋转瓶的开口直径；即，该二通管的内管为一细管，其从二通管上部开口始，穿过二通管，并穿过旋转主机的中轴，一直延伸至旋转瓶内部。采用这一内管延伸入旋转瓶的结构，可以便于浸渍液均匀滴加于固体颗粒物料表面。

其中，该加料瓶下端开口设有一旋塞。该加料瓶用于装载浸渍液，于该加料瓶的底部设置旋塞，可以根据浸渍要求控制浸渍液滴加速度，也可实现浸渍液一次性投放以及多次间歇投放，待浸渍液滴加完毕后，关闭旋塞使装置与外界大气隔绝。另外，该加料瓶的该下端开口与该二通管的该上部开口之间为密封连接，以使开始浸渍后抽真空时可以帮助维持系统负压状态。

其中，该加热装置为水浴加热装置或油浴加热装置。通过选择水浴或者油浴作为加热介质，加热装置可以提供不同的加热温度。

其中，该机座立柱上还设置一升降装置，与该旋转主机连接。于该机座上设置连接于旋转主机的升降装置，即可以对该旋转主机实现升降操作，进而可以实现加料瓶、二通管、旋转主机、旋转瓶一系列装置部件的整体升高或者降落，一方面有利于固体颗粒物料的装填及浸渍后催化剂卸料，另一方面可以便于将旋转瓶下降置于加热装置中开始加热(也便于将旋转瓶上升从加热装置中取出)。

为实现上述目的，本发明还提供一种固体颗粒催化剂浸渍方法，该方法为使用上述的固体颗粒催化剂浸渍装置，该固体颗粒催化剂浸渍方法步骤包括：

a.将待浸渍的固体颗粒装于该旋转瓶中后，将该旋转瓶固定在该旋转主机的一侧；

b.将一浸渍体积的浸渍液装载于该加料瓶中，封闭该加料瓶下端开口，并将该加料瓶连接于该二通管上部开口；其中，所述浸渍体积为固体颗粒全部润湿所需浸渍液体积的1.0～2.0倍；

c.开启该真空泵，在小于0.05MPa的压力条件下对该旋转瓶内部进行1～4h的抽真空处理，除去固体颗粒表面和孔道内的吸附质；

d.保持旋转瓶中压力小于0.05MPa并开启该旋转主机以带动该旋转瓶在20～100r/min转速下定向旋转，进而带动该旋转瓶中固体颗粒定向运动；

e.保持旋转瓶中小于0.05MPa的压力及旋转瓶20～100r/min的旋转状态，打开该加料瓶下端开口，通过系统真空负压将浸渍液吸入该旋转瓶中，使浸渍液滴加在固体颗粒表面；

f.浸渍液滴加完毕后，保持步骤e的压力及旋转状态，通过加热装置对该旋转瓶加热0～10h，使旋转瓶中的固体颗粒通过该旋转瓶外壁与加热装置内介质均匀接触，加热直至固体颗粒表面干燥无明水；

g.解除旋转瓶的压力及旋转状态，将旋转瓶从固体颗粒催化剂浸渍装置上取下，进行卸料。

其中，于步骤a中，将待浸渍的固体颗粒装于旋转瓶中，是为了于步骤c中对其进行抽真空预处理，以及在后续步骤d中通过调整旋转主机控制旋转瓶定向匀速转动，带动其中固体颗粒物料定向运动，便于固体颗粒物料与浸渍液均匀接触；

其中，于步骤b中，将一定量的浸渍液装载于加料瓶中，所述浸渍液的体积是催化剂载体刚好全部润湿所需溶液体积的1.0～2.0倍，装好后将加料瓶连接于二通管上部；

其中，于步骤c中，浸渍前装置需经过一定时间的抽真空处理，除去固体颗粒表面和孔道内的吸附质，便于浸渍液快速进入固体颗粒物料的内部孔道；

其中，加料瓶下端开口设有旋塞，于步骤e中浸渍时，打开加料瓶底部旋塞，将装载于加料瓶中的浸渍液通过系统真空负压吸入旋转瓶中，通过调整旋塞开度，保证浸渍液成滴滴加在固体颗粒表面；

其中，固体颗粒催化剂浸渍装置还包括与旋转主机连接的升降装置，于步骤f中，浸渍液滴加完毕后，关闭加料瓶底部旋塞使装置与外界大气隔绝，维持系统的真空度；使用升降装置将装置整体降落，将旋转瓶置于加热装置中，使得旋转中的固体颗粒通过旋转瓶外壁与加热装置内介质均匀接触；开启加热装置，在负压和转动条件下，加热固体颗粒物料一段时间，直至催化剂表面干燥无明水，则完成催化剂浸渍制备过程；

其中，旋转瓶与旋转主机以瓶口夹相连接，于步骤g中，停止旋转系统和抽真空系统，通过升降装置将装置整体提升，使旋转瓶高出加热装置一段距离，打开瓶口夹进行卸料，进入下一工序。

本发明提供的固体颗粒催化剂浸渍装置及方法，该装置将固体颗粒催化剂浸渍装置的旋转主机固定在机座上方，旋转瓶和二通管分别连接于旋转主机两侧，旋转瓶一侧通过旋转主机控制实现定向转动，旋转瓶下部配备加热装置，机座通过管线与真空泵连接。使用时加料瓶中的浸渍液通过系统真空负压被吸入旋转瓶中，均匀滴加在运动中的固体颗粒表面，浸渍后的固体颗粒通过旋转瓶外壁与加热装置内介质均匀接触进行加热。

与现有技术相比，本发明的固体颗粒催化剂浸渍装置，优点在于：

第一、本发明在转动条件下进行固体颗粒催化剂浸渍，实现了转动中的固体颗粒物料与含活性金属组分的浸渍液在旋转瓶内充分接触吸附，提高了浸渍的均匀性，进而提高了催化剂活性组分分散的均匀性，并且浸渍液损耗少。

第二、本发明在负压条件下进行固体颗粒催化剂浸渍，不仅可以清除催化剂孔道内部的杂质和水分，使更多的活性组分进入，保证了负载量，而且，含有活性金属组分的浸渍液可以被快速吸入(扩散进入)催化剂载体表面和内部孔道，使得活性金属在载体表面和内部均匀分散，提高了金属利用率，进而提高催化剂的综合反应性能。

第三、本发明在固体颗粒催化剂浸渍过程中，同时完成了催化剂的预干燥过程，即，可实现浸渍和预干燥一步完成；过剩的稀释介质也可以通过真空系统和干燥系统排出装置——由此，节省了制备时间，减少了固体颗粒催化剂制备周期，并且也避免了浸渍液局部积聚，提高了制备催化剂的质量。

第四、本发明实现了抽真空、转动、干燥等功能于一体，克服了小批量固体颗粒催化剂浸渍制备过程工序繁琐，需人工晃动，无法直接加热等缺点，并且本发明结构简单，操作方便，适用于实验室或者小批量固体颗粒催化剂的浸渍制备过程。

以下结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述，但不作为对本发明的限定。

附图说明

图1是本发明提供的固体颗粒催化剂浸渍装置剖面示意图(主视图)；

图2是本发明提供的固体颗粒催化剂浸渍装置中旋转主机与机座立柱连接处的示意图(左视图)。

其中，附图标记：

1：加料瓶

11：旋塞

12：上端开口

13：下端开口

2：二通管

21：内管

22：上部开口

23：下部开口

3：旋转瓶

4：加热装置

5：旋转主机

51：环装外壳

52：柱状旋转部

6：升降装置

7：真空泵

8：机座

81：第一端

82：第二端

83：立柱

具体实施方式

为能说清楚本发明的技术特点，以使得本领域技术人员可以清楚的了解本发明的结构、特点、使用方式及技术效果，下面通过具体实施方式，并结合附图，对本发明的方案进行阐述。但以下所述仅为例示说明之用，并不作为本发明的限制。

请参考图1及图2，为适用于小批量催化剂的浸渍过程，并提高催化剂活性组分分散的均匀性，本发明提供一种固体颗粒催化剂浸渍装置，包括：

一机座8，该机座8的一第一端81向上延伸出一立柱83；

一旋转主机5，该旋转主机5倾斜地固定于该立柱83；

一旋转瓶3，该旋转瓶3的开口连接于该旋转主机5的一侧；

一二通管2，该二通管2具有一上部开口22及一下部开口23，该二通管2的下部开口23连接于该旋转主机5的另一侧，并且，该二通管2的上部开口22向该二通管2内部延伸出一内管21，通过该旋转主机5一直延伸入该旋转瓶3；

一加料瓶1，该加料瓶1具有一上端开口12及一下端开口13，该加料瓶1的该下端开口13连接于该二通管2的上部开口22；

一真空泵7，该真空泵7通过管线连通于该旋转瓶3内；

一加热装置4，设置于该旋转瓶3的下方。

其中，该旋转主机5通过固定于该立柱83而固定于该机座8上方，并且该旋转主机5为通过螺栓固定于该立柱83。

其中，请具体参考图2(主要绘示旋转主机5与立柱83的连接方式，其他的部件，如旋转瓶3等予以省略)，该旋转主机5包括一环状外壳51及一柱状旋转部52，该环状外壳51套接在该柱状旋转部52上并且该柱状旋转部52可以在该环状外壳51内转动(二者的中轴线相同)，该旋转主机5固定于该立柱83的方式为将该环装外壳51固定于该立柱83。由此而使该旋转主机5可设置于该立柱83上，并且中间的柱状旋转部52可转动。另外，该旋转瓶3的开口连接于该旋转主机5的一侧即为连接于该柱状旋转部52的一侧(柱状旋转部52的这一侧可以转动)，该二通管2的下部开口23连接于该旋转主机5的另一侧即为连接于该柱状旋转部52的另一侧(柱状旋转部52的这一侧不转动)。

其中，该旋转主机5与该立柱83的倾斜角度为0～45度。该旋转主机5与该立柱83的倾斜角度较佳为30～45度。所述倾斜角度即该旋转主机5的柱状旋转部52的中轴线与该机座8底部水平平面之间的夹角。

其中，该旋转瓶3为圆型旋转瓶或者梨型旋转瓶。由此设置，使得旋转瓶3装载固体颗粒物料时，可以提供不同的加热接触面积。

其中，该旋转瓶3容积为0.5～10L。

其中，该旋转瓶3物料装填度为旋转瓶3容积的1/10～1/3。由旋转瓶3的容积及物料装填度的设置，可以提供不同的待浸渍的固体颗粒物料体积。

其中，该旋转瓶3的开口通过瓶口夹连接于该旋转主机5的一侧。该旋转瓶3的开口与该旋转主机5之间为密封连接，以使开始浸渍后抽真空时可以帮助维持系统负压状态。

其中，该旋转瓶3通过该旋转主机5而可实现可控的定向转动，并且，该加热装置4的位置位于该旋转瓶3之下，亦位于该机座相对于该第一端81的一第二端82。

其中，该二通管2的下部开口23通过螺纹连接于该旋转主机5的另一侧。该二通管2的下部开口23与该旋转主机5之间为密封连接，以使开始浸渍后抽真空时可以帮助维持系统负压状态。

其中，该二通管2的内管21直径小于该二通管2的下部开口23直径以及该旋转瓶3的开口直径；即，该二通管2的内管21为一细管，其从二通管2上部开口22始，穿过二通管2，并穿过旋转主机5的中轴，一直延伸至旋转瓶3内部。采用这一内管21延伸入旋转瓶3的结构，可以便于浸渍液均匀滴加于固体颗粒物料表面。

其中，该加料瓶1下端开口13设有一旋塞11。该加料瓶1用于装载浸渍液，于该加料瓶1的底部设置旋塞11，可以根据浸渍要求控制浸渍液滴加速度，也可实现浸渍液一次性投放以及多次间歇投放，待浸渍液滴加完毕后，关闭旋塞11使装置与外界大气隔绝。另外，该加料瓶1的该下端开口13与该二通管2的该上部开口22之间为密封连接，以使开始浸渍后抽真空时可以帮助维持系统负压状态。

其中，该加热装置4为水浴加热装置或油浴加热装置。通过选择水浴或者油浴作为加热介质，加热装置4可以提供不同的加热温度。

其中，该机座8的立柱83上还设置一升降装置6，与该旋转主机5连接。于该机座8上设置连接于旋转主机的升降装置6，即可以对该旋转主机5实现升降操作，进而可以实现加料瓶1、二通管2、旋转主机5、旋转瓶3一系列装置部件的整体升高或者降落，一方面有利于固体颗粒物料的装填及浸渍后催化剂卸料，另一方面可以便于将旋转瓶3下降置于加热装置4中开始加热(也便于将旋转瓶3上升从加热装置4中取出)。

请继续参考图1，本发明还提供一种固体颗粒催化剂浸渍方法，该方法为使用上述的固体颗粒催化剂浸渍装置，该固体颗粒催化剂浸渍方法步骤包括：

a.将待浸渍的固体颗粒装于该旋转瓶3中后，将该旋转瓶3固定在该旋转主机5的一侧；

b.将一浸渍体积的浸渍液装载于该加料瓶1中，封闭该加料瓶1下端开口13，并将该加料瓶1连接于该二通管2上部开口22；其中，所述浸渍体积为固体颗粒全部润湿所需浸渍液体积的1.0～2.0倍；

c.开启该真空泵7，在小于0.05MPa的压力条件下对该旋转瓶3内部进行1～4h的抽真空处理，除去固体颗粒表面和孔道内的吸附质；

d.保持旋转瓶3中压力小于0.05MPa并开启该旋转主机5以带动该旋转瓶3在20～100r/min转速下定向旋转，进而带动该旋转瓶3中固体颗粒定向运动；

e.保持旋转瓶3中小于0.05MPa的压力及旋转瓶3的20～100r/min的旋转状态，打开该加料瓶1下端开口13，通过系统真空负压将浸渍液吸入该旋转瓶3中，使浸渍液滴加在固体颗粒表面；

f.浸渍液滴加完毕后，保持步骤e的压力及旋转状态，通过加热装置4对该旋转瓶3加热0～10h，使旋转瓶3中的固体颗粒通过该旋转瓶3外壁与加热装置4内介质均匀接触，加热直至固体颗粒表面干燥无明水；

g.解除旋转瓶3的压力及旋转状态，将旋转瓶3从固体颗粒催化剂浸渍装置上取下，进行卸料。

其中，于步骤a中，将待浸渍的固体颗粒装于旋转瓶3中，是为了于步骤c中对其进行抽真空预处理，以及在后续步骤d中通过调整旋转主机5控制旋转瓶3定向匀速转动，带动其中固体颗粒物料定向运动，便于固体颗粒物料与浸渍液均匀接触；

其中，于步骤b中，将一定量的浸渍液装载于加料瓶1中，所述浸渍液的体积是催化剂载体刚好全部润湿所需溶液体积的1.0～2.0倍，装好后将加料瓶1连接于二通管2上部；

其中，于步骤c中，浸渍前装置需经过一定时间的抽真空处理，除去固体颗粒表面和孔道内的吸附质，便于浸渍液快速进入固体颗粒物料的内部孔道；

其中，加料瓶1下端开口13设有旋塞11，于步骤e中浸渍时，打开加料瓶1底部旋塞11，将装载于加料瓶1中的浸渍液通过系统真空负压吸入旋转瓶3中，通过调整旋塞11开度，保证浸渍液成滴滴加在固体颗粒表面；

其中，固体颗粒催化剂浸渍装置还包括与旋转主机5连接的升降装置6，于步骤f中，浸渍液滴加完毕后，关闭加料瓶1底部旋塞11使装置与外界大气隔绝，维持系统的真空度；使用升降装置6将装置整体降落，将旋转瓶3置于加热装置4中，使得旋转中的固体颗粒通过旋转瓶3外壁与加热装置4内介质均匀接触；开启加热装置4，在负压和转动条件下，加热固体颗粒物料一段时间，直至催化剂表面干燥无明水，则完成催化剂浸渍制备过程；

其中，旋转瓶3与旋转主机5以瓶口夹相连接，于步骤g中，停止旋转系统和抽真空系统，通过升降装置6将装置整体提升，使旋转瓶3高出加热装置4一段距离，打开瓶口夹进行卸料，进入下一工序。

实施例a

本实施例提供一种固体颗粒催化剂浸渍方法，该方法为使用上述的固体颗粒催化剂浸渍装置，该固体颗粒催化剂浸渍方法步骤包括：

a.将待浸渍的固体颗粒装于该旋转瓶3中后，将该旋转瓶3固定在该旋转主机5的一侧；

b.将一浸渍体积的浸渍液装载于该加料瓶1中，封闭该加料瓶1下端开口13，并将该加料瓶1连接于该二通管2上部开口22；其中，所述浸渍体积为固体颗粒全部润湿所需浸渍液体积的1.0倍；

c.开启该真空泵7，在约0.01MPa的压力条件下对该旋转瓶3内部进行1h的抽真空处理，除去固体颗粒表面和孔道内的吸附质；

d.保持旋转瓶3中压力0.01MPa并开启该旋转主机5以带动该旋转瓶3在20r/min转速下定向旋转，进而带动该旋转瓶3中固体颗粒定向运动；

e.保持旋转瓶3中0.01MPa的压力及旋转瓶3的20r/min的旋转状态，打开该加料瓶1下端开口13，通过系统真空负压将浸渍液吸入该旋转瓶3中，使浸渍液滴加在固体颗粒表面；

f.浸渍液滴加完毕后，保持步骤e的压力及旋转状态，通过加热装置4对该旋转瓶3加热0h(即，本实施例不进行加热)，使旋转瓶3中的固体颗粒在旋转下常温干燥，直至固体颗粒表面干燥无明水；

g.解除旋转瓶3的压力及旋转状态，将旋转瓶3从固体颗粒催化剂浸渍装置上取下，进行卸料。

实施例b

本实施例还提供一种固体颗粒催化剂浸渍方法，该方法为使用上述的固体颗粒催化剂浸渍装置，该固体颗粒催化剂浸渍方法步骤包括：

a.将待浸渍的固体颗粒装于该旋转瓶3中后，将该旋转瓶3固定在该旋转主机5的一侧；

b.将一浸渍体积的浸渍液装载于该加料瓶1中，封闭该加料瓶1下端开口13，并将该加料瓶1连接于该二通管2上部开口22；其中，所述浸渍体积为固体颗粒全部润湿所需浸渍液体积的2.0倍；

c.开启该真空泵7，在约0.05MPa的压力条件下对该旋转瓶3内部进行4h的抽真空处理，除去固体颗粒表面和孔道内的吸附质；

d.保持旋转瓶3中压力0.05MPa并开启该旋转主机5以带动该旋转瓶3在100r/min转速下定向旋转，进而带动该旋转瓶3中固体颗粒定向运动；

e.保持旋转瓶3中0.05MPa的压力及旋转瓶3的100r/min的旋转状态，打开该加料瓶1下端开口13，通过系统真空负压将浸渍液吸入该旋转瓶3中，使浸渍液滴加在固体颗粒表面；

f.浸渍液滴加完毕后，保持步骤e的压力及旋转状态，通过加热装置4对该旋转瓶3加热10h，使旋转瓶3中的固体颗粒通过该旋转瓶3外壁与加热装置4内介质均匀接触，加热直至固体颗粒表面干燥无明水；

g.解除旋转瓶3的压力及旋转状态，将旋转瓶3从固体颗粒催化剂浸渍装置上取下，进行卸料。

本发明提供的固体颗粒催化剂浸渍装置及方法，该装置将固体颗粒催化剂浸渍装置的旋转主机固定在机座上方，旋转瓶和二通管分别连接于旋转主机两侧，旋转瓶一侧通过旋转主机控制实现定向转动，旋转瓶下部配备加热装置，机座通过管线与真空泵连接。使用时加料瓶中的浸渍液通过系统真空负压被吸入旋转瓶中，均匀滴加在运动中的固体颗粒表面，浸渍后的固体颗粒通过旋转瓶外壁与加热装置内介质均匀接触进行加热。

与现有技术相比，本发明的固体颗粒催化剂浸渍装置，优点在于：

第一、本发明在转动条件下进行固体颗粒催化剂浸渍，实现了转动中的固体颗粒物料与含活性金属组分的浸渍液在旋转瓶内充分接触吸附，提高了浸渍的均匀性，进而提高了催化剂活性组分分散的均匀性，并且浸渍液损耗少。

第二、本发明在负压条件下进行固体颗粒催化剂浸渍，含有活性金属组分的浸渍液快速吸入(扩散进入)催化剂载体表面和内部孔道，使得活性金属在载体表面和内部均匀分散，提高了金属利用率，进而提高催化剂的综合反应性能。

第三、本发明在固体颗粒催化剂浸渍过程中，同时完成了催化剂的预干燥过程，即，可实现浸渍和预干燥一步完成；过剩的稀释介质也可以通过真空系统和干燥系统排出装置——由此，节省了制备时间，减少了固体颗粒催化剂制备周期，并且也避免了浸渍液局部积聚，提高了制备催化剂的质量。

第四、本发明实现了抽真空、转动、干燥等功能于一体，克服了小批量固体颗粒催化剂浸渍制备过程工序繁琐，需人工晃动，无法直接加热等缺点，并且本发明结构简单，操作方便，适用于实验室或者小批量固体颗粒催化剂的浸渍制备过程。

以下以铂催化剂浸渍为例，对本发明做进一步的具体说明：

实施例1

参照图1，实施例1包括如下连接部件：加料瓶1、二通管2、旋转瓶3、加热装置4、旋转主机5、升降装置6、真空泵7、机座8。

首先将200g固体颗粒物料装于旋转瓶3中，该颗粒可以是条状、球状，也可以是其他异形颗粒，通过瓶口夹将旋转瓶3固定在旋转主机5的一侧。通过螺纹将二通管2固定于旋转主机5的另一侧。将120ml浸渍液装载于加料瓶1中，此溶液体积是催化剂载体刚好全部润湿所需溶液体积的1.2倍。将加料瓶1连接于二通管2上。

开启真空泵7，将系统压力降至约0.01MPa，维持1～2h。开启旋转主机5，控制旋转瓶3转速为40～100r/min。开启加料瓶1底部旋塞，通过系统负压将浸渍液吸入旋转瓶3中，通过调整旋塞开启角度，控制浸渍液成滴均匀滴加于固体颗粒物料表面。浸渍液滴加完毕后，关闭旋塞，保持系统与外界空气隔绝。

使用升降装置6将装置整体降落，使得旋转瓶3置于加热装置4中。开启加热装置4开关，使加热装置内介质温度达到60～80℃，对旋转瓶3进行加热一段时间，直至旋转瓶3内的固体颗粒物料表面干燥无明水，完成催化剂浸渍制备过程。停止旋转主机5，将装置与真空泵7分离，关闭真空泵7。通过升降装置6将装置整体提升，使旋转瓶高出加热装置4一段距离，打开瓶口夹进行卸料，进入下一工序。

将采用上述装置和方法制备的铂催化剂进行金属分散度分析，其金属分散度为94％，显示了铂在载体上良好的分散。

实施例2

实施例2与实施例1的不同之处在于，使用浸渍液体积是100ml，即催化剂载体刚好全部润湿所需溶液体积的1.0倍。浸渍液滴加完毕后，对浸渍后催化剂不进行加热，维持旋转条件下，继续对装置抽真空2～10h，完成催化剂浸渍制备。

将采用上述装置和方法制备的铂催化剂进行金属分散度分析，其金属分散度为90％，显示了铂在载体上良好的分散。

当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种固体颗粒催化剂浸渍装置，其特征在于，包括：

一机座，该机座的一第一端向上延伸出一立柱；

一旋转主机，该旋转主机倾斜地固定于该立柱；

一旋转瓶，该旋转瓶的开口连接于该旋转主机的一侧；

一二通管，该二通管具有一上部开口及一下部开口，该二通管的下部开口连接于该旋转主机的另一侧，并且，该二通管的上部开口向该二通管内部延伸出一内管，通过该旋转主机一直延伸入该旋转瓶；

一加料瓶，该加料瓶具有一上端开口及一下端开口，该加料瓶的该下端开口连接于该二通管的上部开口；

一真空泵，该真空泵通过管线连通于该旋转瓶内；以及

一加热装置，设置于该旋转瓶的下方。

2.根据权利要求1所述的固体颗粒催化剂浸渍装置，其特征在于，该旋转主机与该立柱的倾斜角度为0～45度。

3.根据权利要求1所述的固体颗粒催化剂浸渍装置，其特征在于，该旋转瓶为圆型旋转瓶或者梨型旋转瓶。

4.根据权利要求1所述的固体颗粒催化剂浸渍装置，其特征在于，该旋转瓶容积为0.5～10L。

5.根据权利要求1所述的固体颗粒催化剂浸渍装置，其特征在于，该该旋转瓶物料装填度为旋转瓶容积的1/10～1/3。

6.根据权利要求1所述的固体颗粒催化剂浸渍装置，其特征在于，该加料瓶下端开口设有一旋塞。

7.根据权利要求1所述的固体颗粒催化剂浸渍装置，其特征在于，该加热装置为水浴加热装置或油浴加热装置。

8.根据权利要求1所述的固体颗粒催化剂浸渍装置，其特征在于，该机座立柱上还设置一升降装置，与该旋转主机连接。

9.一种固体颗粒催化剂浸渍方法，该浸渍方法为使用权利要求1～8中任意一项所述的固体颗粒催化剂浸渍装置，其特征在于，该固体颗粒催化剂浸渍方法步骤包括：

a.将待浸渍的固体颗粒装于该旋转瓶中后，将该旋转瓶固定在该旋转主机的一侧；

b.将一浸渍体积的浸渍液装载于该加料瓶中，封闭该加料瓶下端开口，并将该加料瓶连接于该二通管上部开口；其中，所述浸渍体积为固体颗粒全部润湿所需浸渍液体积的1.0～2.0倍；

c.开启该真空泵，在小于0.05MPa的压力条件下对该旋转瓶内部进行1～4h的抽真空处理，除去固体颗粒表面和孔道内的吸附质；

d.保持旋转瓶中压力小于0.05MPa并开启该旋转主机以带动该旋转瓶在20～100r/min转速下定向旋转，进而带动该旋转瓶中固体颗粒定向运动；

e.保持旋转瓶中小于0.05MPa的压力及旋转瓶20～100r/min的旋转状态，打开该加料瓶下端开口，通过系统真空负压将浸渍液吸入该旋转瓶中，使浸渍液滴加在固体颗粒表面；

f.浸渍液滴加完毕后，保持步骤e的压力及旋转状态，通过加热装置对该旋转瓶加热0～10h，使旋转瓶中的固体颗粒通过该旋转瓶外壁与加热装置内介质均匀接触，加热直至固体颗粒表面干燥无明水；

g.解除旋转瓶的压力及旋转状态，将旋转瓶从固体颗粒催化剂浸渍装置上取下，进行卸料。