CN108495730A - 通过金属粉末的压缩和致密化获得的材料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及包含一个或多个由颗粒附聚物形成的相的压缩和致密化金属材料，通过在颗粒之间形成的桥提供所述材料的内聚力，所述材料具有高于或等于95％，优选高于或等于98％的相对密度。

Description

通过金属粉末的压缩和致密化获得的材料
发明主题
本发明涉及一种材料和通过粉末冶金学制造其的方法。这种新材料的预期应用领域在于机械学，更确切地说，微机械学。其更尤其适用于具有存在严格公差的复杂几何的部件，如在例如钟表学中。
发明背景和现有技术
通过粉末冶金学获得的材料在技术上相当重要并用于从核到生物医学的广泛领域。
例如，可以提到美国专利5294269和美国专利2004/0231459，它们分别公开了烧结钨基合金和金属陶瓷的方法。不作详细说明，在烧结过程中粉末粒子之间的相互作用(表面和体积扩散)显著改变最初混合的粉末的微结构和分布。结果获得具有这种新型微结构特有的性质的产物。
发明概述
本发明提出根据最终产物的所需性质选择原料粉末的组成并调整该方法的参数以限制粉末之间的相互作用并由此基于粉末的最初选择获得预期性质。
为此，本发明涉及包含一个或多个由颗粒附聚物形成的相的压缩和致密化金属材料，通过在颗粒之间形成的桥提供所述材料的内聚力，所述材料具有高于或等于95％，优选高于或等于98％的相对密度，所述颗粒的外表面具有包含凹穴和峰的不规则随机形状。
颗粒的不规则随机形状，特别是它们的外表面的不规则随机形状，包括不规则形状的凹穴和峰，允许颗粒在制造过程中在压缩粉末的致密化步骤之前不必使用任何粘合剂通过互相缠结粘合。
有利地，该颗粒具有不同粒度并且粒度分布从1到至少4变化，并且根据一个特定实施方案，该材料包括至少两个相且所述至少两个相之间的粒度分布的区别为至少4的系数。
这种粒度分布与具有包括凹穴和峰的随机不规则形状的颗粒外表面拓扑结构一起有利地能使颗粒之间的接触表面最大化并由此促进颗粒在压缩过程中的粘合和内聚以在制造过程中在压缩粉末的致密化步骤之前不必使用任何粘合剂形成稳定附聚物。在致密化步骤的过程中，该粒度分布与颗粒的外表面拓扑结构一起有利地能够建立许多微焊接(microweld)，因此有助于最终产物的良好机械性质。
本发明还涉及通过粉末冶金制造材料的方法，其包含下列步骤：
-提供一种或多种具有包括凹穴和峰的随机不规则形状的颗粒的金属粉末，
-压缩所述金属粉末以形成压缩组合体(compacted assembly)，其中所述颗粒通过它们各自的凹穴和峰的缠结(entanglement)互相粘合，以形成仅包含金属粉末颗粒的附聚物的形式的中间产物，
-在具有最低熔融温度的粉末的熔融温度以下的温度下通过冲击将所述压缩附聚物组合体致密化，在致密化之前或过程中使所述组合体达到所述温度3至30分钟，优选5至20分钟的时间。
要指出，根据这种方法，在压缩步骤结束时形成的附聚物有利地不要求使用任何粘合剂并且简单通过颗粒的各自外表面的物理相互作用将颗粒互相结合在一起。去粘合(debinding)步骤因此不再必要。在致密化步骤结束时，通过它们界面处的微焊接将颗粒永久地互相粘合。由此获得的固体不经后续烧结或其它操作就具有足以用于制造各种部件的机械性质。
附图简述
参照下列附图阅读下列详述时可看出本发明的特征和优点。
图1代表通过本发明的方法获得的三相材料的微结构。在接近500℃的温度下对镍、黄铜和青铜的压缩混合物实施致密化。图2代表在图像加工以显示不同相后的相同微结构。图3和4代表在接近700℃的温度下实施致密化时相同三相材料的微结构。
图5和6，作为比较，代表通过粉末冶金学获得的现有技术材料的微结构。在图5中，这是两相烧结固体(US 5294269)。白色代表主要由钨形成的重相。黑色相是基本由镍、铁、铜、钴和钼合金构成的金属粘合剂相。在图6中，其是烧结金属陶瓷(US 2004/0231459)。粘合剂是由347SS不锈钢构成的粘合剂相。陶瓷相由TiC(碳化钛)构成。最后一个相由M7C3沉淀物形成，其中M含有铬、铁和钛。
发明详述
本发明涉及通过粉末冶金学制造材料的方法和通过这种方法获得的材料。调整该方法以使该材料的微结构在其体积各处完全均匀并使得其是混合粉末的微结构和它们在该混合物中的初始分布的尽可能最精确的反映(image)。通过该方法获得的材料可以是成品或需要后续机加工步骤的半成品。
该材料是通过包含三个步骤的方法获得的金属材料。
第一步骤在于选择一种或多种金属粉末并在存在几种粉末时计量出它们。它们可以是纯金属粉末或合金粉末。原料粉末的数量、它们的组成和它们各自的百分比取决于固结产物的所需物理和机械性质。优选存在最少两种粉末以合并不同组合物特有的性质。各粉末由具有所选粒度的粒子形成以确保该材料的质量。尽管取决于所需性质，但优选在1至100μm的范围内选择平均直径d50。
该金属粉末选自下列非穷举名单：钛、铜、锌、铁、铝、镍、铬、钴、钒、锆、铌、钼、钯、铜、银、钽、钨、铂和金的纯金属或合金。例如，该混合物包括三种粉末：镍粉末、青铜粉末和黄铜粉末。青铜粉末的比例在2至20重量％之间，镍粉末的比例在3至40重量％之间，黄铜粉末的比例是剩余比例(＝100％-镍和青铜的百分比之和)。对于青铜和黄铜，可以分别调节Cu、Sn和Cu、Zn的百分比。例如，对于黄铜，Cu和Zn含量可以分别为60％和40％，对于青铜，Cu和Sn含量可以分别为90％和10％。
在第二步骤中，混合不同粉末。在标准商业干式混合机中进行混合。选择混合机设置和混合时间以在这一步骤结束时，该混合物完全均匀。通常，混合时间大于12小时以确保均匀性，并小于24小时。应该指出，如果仅存在一种原料粉末，该混合步骤是任选的。
在第三步骤中，将该均匀混合物成型，即压缩并在低于各粉末的熔点的温度下致密化。使用如WO专利申请No.2014/199090中所述的冲击压缩技术进行压缩和热致密化。因此，将混合粉末置于在模具中制成的模腔内并使用冲头(punch)压缩该混合物。然后，通过对冲头施以一次或多次冲击将该压缩混合物热致密化。不同于WO专利申请No.2014/199090中描述的方法，可以省略加压冷却步骤。
选择该方法的参数以获得具有高于或等于95％，优选高于或等于98％的相对密度的固结体，同时限制各粉末之间的相互作用。目标是在粒子之间形成微焊接以固结该材料而不显著改变存在的各种粉末的微结构。更具体地，选择固结参数以将烧结程度限制为形成表面粘结(surface bond formation)而非如在经典烧结过程中观察到的形成体积粘结(volume bond formation)。就微结构而言，这种颗粒间粘结导致在粒子之间形成桥。限制粒子之间的相互作用使固结材料内的粉末分布保持接近在混合粉末后观察到的分布。该粉末混合物的冲击压缩和致密化因此将粉末颗粒互相焊接，同时保持在不同组成相之间具有高能量界面的微结构。换言之，通过该方法获得的材料的特征在于不同粉末的组成元素不混合并且在压缩和致密化后保持基础粒子的形态。类似地，如果只有一种原料粉末，所得材料的颗粒形态是初始粉末的粒子形态的反映，这有利于基于粉末形态的初始选择确保机械性质。
为了获得这种特定微结构，该粉末混合物在热致密化过程中在低于具有最低熔点的粉末的熔点以下的温度。使该混合物达到这一温度3至30分钟，优选5至20分钟的时间。可以在引入压机之前或一旦在压机内就使其达到这一温度。上文提到的时间包括为达到给定温度的加热时间和保持在此温度下。在致密化过程中，对该混合物施以1至50次的冲击次数，具有500至2000J的能级，这一能级优选比在压缩过程中需要的能级高10至30％。由此获得的产物具有以使用阿基米德称重原理的常规方式测得的高于或等于95％，优选高于或等于98％的相对密度。在这一致密化步骤后，冶金切割揭示来自该材料成型方法的非常特定的微结构。该材料包括与初始粉末数对应的多个相，具有与这些粉末在起始混合物内的分布基本相同的相分布。这种微结构的另一非常特有的特征是固结相表面能保持在高水平下。粉末粒子的原始形态几乎被完全保持，在相之间具有不规则形状的界面，这可被描述为非球形。固结相因此保持高比表面积。
例如，图1和2显示由三种粉末的混合物开始获得的微结构：如表1中列出的镍、青铜、黄铜。压缩该混合物并在接近500℃的温度下致密化。该微结构具有三个分别主要由镍、青铜和黄铜形成的分立相。在混合这三种类型的粉末的步骤后获得所得混合物的均匀性。由此获得的产物具有大于95％的相对密度。由相同混合物开始，但在接近700℃的致密化温度下，图3和4显示具有三个分立相的相同微结构均匀性。但是，在两个镍/青铜和青铜/黄铜对之间观察到相互扩散，富镍相被富青铜相包围。这种相互扩散能使相对密度提高到高于或等于98％的值。
作为比较，对于在美国专利No.5294269和2004/0231459中通过粉末冶金获得的材料(分别为图5和6)，在分隔不同相的界面处观察到明显差异。在这些文献中，界面平滑并且更具体地，基本球形，不同于在相之间具有不规则界面，即高能界面的根据本发明的材料。
下列详细实施例例示根据本发明的方法。
在第一步骤中，选择粉末以形成具有一组性质的材料：
-半成品容易通过排屑机加工(chip removal machining)法成型而没有毛刺，
-尺寸稳定性，以防止在机加工操作后的材料变形，
-可焊接，尤其通过激光焊接。
为了满足这些标准，在该方法的步骤1)中选择下表1和2中包括的三种金属粉末。各粉末的功能详细描述在表1中。各种粉末的组成和百分比详细描述在表2中。
表1
表2
*Eurotungstene Ni2800A粉末
**Nippon Atomized Metal Powders Corp.SF-BS6040 10μm粉末
***Nippon Atomized Metal Powders Corp.SF-BR9010 10μm粉末
在第二步骤中，在Turbula T10B型摇振混合机中混合粉末。混合速度为大约200rpm的平均速度24小时。
在第三步骤中，使用Hydropulsor制造的高速高能压机进行成型。
在两个阶段中进行成型：
冷压缩
以给定填充高度在模腔中以容积方式计量加入粉末。在该实施例中，这一填充高度为6毫米以实现大约2毫米的压缩厚度。这一参数-填充高度-可根据压缩固体的所需最终厚度在2毫米至50毫米之间变动。在顶冲头和底冲头之间压缩该量的计量粉末，被模具包围以形成给定直径的圆盘。在该实施例中用25次冲击进行这一压缩。这一步骤的目标是获得足够致密以供随后热致密化的固体。该压缩也用于确保压缩的固体足够坚固以在热致密化过程中操作。在这一步骤中获得的相对密度高于90％。
热致密化
使压缩的圆盘在预热至这一温度的炉中达到接近700℃的温度。将该压缩圆盘置于炉中至少5分钟，优选15分钟。将加热圆盘输送和放置在直径略大于该圆盘直径的模腔中。将预热圆盘从炉中输送至压机并放置在模具中所花的时间为2至5秒。该预热圆盘然后在顶冲头和底冲头之间用25次冲击热致密化。在不存在加热手段的情况下，在通过冲击致密化的过程中观察到温度下降。在该实施例中致密化圆盘的最终厚度为大约1.8毫米。该圆盘的相对密度高于98％。微结构类似于在图3中获得的微结构。
由于上述压缩和热致密化，所得固体是包括具有不同功能的相的多相材料。此外，所得固体在其体积各处具有均匀的微结构。因此，没有经过该固体的内部应力梯度。
这赋予该机加工部件几何稳定性。
选择所得固体的各相和预先选择各粉末以履行特定功能。可以选择相之一以改进可焊接性(例如通过激光)。在该实施例中通过主要由镍构成的相履行这一功能。可以选择另一个相以促进热致密化而没有实际烧结。在该实施例中，固体相之一基本由青铜形成，其具有这三种成分的最低熔融范围。仍作为一个实例，作为主相的第三个相由固结的黄铜粉末构成。与另外两个相混合，这一相确保更好的排屑机加工性能。
如果只有一种原料粉末，根据本发明的方法也具有优点。因此观察到该材料内的颗粒形态是原料粉末的颗粒形态的反映。由于颗粒粒度在该材料的机械性质中起到重要作用，能够基于原料粉末形态的选择预测最终性质是特别有利的。
由于根据本发明的方法，在获得高相对密度的产物的同时保持原料粉末的形态，这不同于已知的烧结方法，其中在高于或等于95或甚至98％的相对密度值下的固结伴随着形态的剧烈变化。
加以必要的变更，本发明的方法适用于第二实施例，使用下表3和4中列出的三种金属粉末。各粉末的功能详细描述在表3中。各种粉末的组成和百分比详细描述在表4中。
实施例2:无铅黄铜
表3
表4
*NEOCHIMIE黄铜粉末70/30
**Nippon Atomized Metal Powders Corp.SF-BS6040 10μm粉末
***NEOCHIMIE ZINC DUST EF POWDER
要指出，在这一实施例中，少量极小粒度的锌具有改进在致密化步骤前的附聚物固结效果的功能，但其在一个变体中可以省略，两种类型的黄铜粉末的比例随之基本相等。

Claims (22)

1.包含一个或多个由颗粒附聚物形成的相的压缩和致密化金属材料，其中通过在颗粒之间形成的桥提供所述材料的内聚力，所述材料具有高于或等于95％，优选高于或等于98％的相对密度，所述颗粒的外表面具有包含凹穴和峰的不规则随机形状。
2.根据权利要求1的材料，其中所述相主要由选自Ni、Cu、Zn、Ti、Al、Fe、Cr、Co、V、Zr、Nb、Mo、Pd、Ag、Ta、W、Pt、Au的元素及其合金构成。
3.根据权利要求1或2的金属材料，其中所述颗粒具有不同粒度并且其中粒度分布从1到至少4变化。
4.根据权利要求1或2的金属材料，其中所述材料包含至少两个相且其中所述至少两个相之间的粒度分布的区别为至少4的系数。
5.根据前述权利要求任一项的材料，其包含三个相，第一个相主要由镍构成，第二个相主要由青铜构成且第三个相主要由黄铜构成。
6.根据权利要求5的材料，其中第一个相的质量分数在3至40％之间，第二个相的质量分数在2至20％之间且第三个相的质量分数相当于到100％的剩余百分比。
7.包含根据权利要求1至5任一项的材料的部件。
8.根据权利要求7的部件，其中所述部件是钟表部件。
9.根据权利要求1至5任一项的材料在微机械学领域中的用途。
10.通过粉末冶金制造材料的方法，其包含下列步骤：
-提供一种或多种具有包括凹穴和峰的随机不规则形状的颗粒的金属粉末，
-压缩所述金属粉末以形成压缩组合体，其中所述颗粒通过它们各自的凹穴和峰的缠结互相粘合，以形成仅包含金属粉末颗粒的附聚物的形式的中间产物，
-在具有最低熔融温度的粉末的熔融温度以下的温度下通过冲击将所述附聚物致密化，在致密化之前或过程中使所述组合体达到所述温度3至30分钟，优选5至20分钟的时间。
11.根据权利要求10的方法，其包含在压缩前混合所述粉末的步骤。
12.根据权利要求10或11的方法，其中所述粉末选自下列纯金属：Ni、Cu、Zn、Ti、Al、Fe、Cr、Co、V、Zr、Nb、Mo、Pd、Ag、Ta、W、Pt、Au及其合金。
13.根据权利要求10或11的方法，其中所述粉末具有粒度不同的颗粒并且其中粒度分布从1到至少4变化。
14.根据权利要求10或11的方法，其中所述材料包含至少两个相且其中所述至少两个相之间的粒度分布的区别为至少4的系数。
15.根据权利要求9至11任一项的方法，其中提供至少两种具有不同组成的粉末。
16.根据权利要求10至15任一项的方法，其中所述材料包含至少两个相且其中所述至少两个相之间的粒度分布的区别为至少4的系数。
17.根据权利要求9至12任一项的方法，其中提供三种粉末，第一粉末是镍粉末，第二粉末是黄铜粉末且第三粉末是青铜粉末。
18.根据权利要求13的方法，其中镍粉末的百分比在3至40％之间，青铜粉末的百分比在2至20％之间且黄铜粉末的百分比相当于到100％的剩余百分比；所述百分比以重量表示。
19.根据权利要求13或14的方法，其中所述黄铜粉末的Cu和Zn含量分别为60％和40％且其中所述青铜粉末的Cu和Sn含量分别为90％和10％。
20.根据权利要求15的方法，其中通过冲击致密化在高于或等于500℃，优选高于或等于700℃的温度下进行。
21.根据权利要求9至16任一项的方法，其中所述压缩是冷压缩。
22.根据权利要求9至17任一项的方法，其中致密化过程中的冲击次数在1至50之间，能量在500至2000J之间。
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