JP2024030381A - スパッタリングターゲット材 - Google Patents
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Abstract
【課題】その材質がAgと高融点金属との合金であるにもかかわらず、均質でかつ強度に優れた、スパッタリングターゲット材2の提供。【解決手段】スパッタリングターゲット材2の材質は、Agと1又は2以上の高融点金属元素とを含む合金である。この合金におけるAgの含有率は、5質量%以上30質量%以下である。この合金の金属組織は、(1)分散する多数の高融点金属相4及び(2)これら高融点金属相4に挟まれた銀相6を有する。高融点金属相同士で形成される界面の数密度は、0.1mm四方のゾーン内で5個以下である。銀相6の、下記数式で算出される指標TIは、1.5以下である。TI = (Tmax- Tmin) / Tave【選択図】図1
Description
本明細書は、金属薄膜を形成するためのスパッタリングに用いられるターゲット材を開示する。
薄膜の形成方法として、スパッタリングが知られている。スパッタリングでは、ターゲットが用いられる。スパッタリングでは、プラズマ中の陽イオンがターゲットに衝突する。この衝突によってターゲットから原子が飛び出す。この原子が基板に付着して、薄膜が形成される。
スパッタリングターゲットの一例が、特開2005-97697公報に開示されている。この公報に開示されたターゲットは、粉末の焼結によって得られる。この粉末は、Mo-W合金のような高融点金属の粉末と、Al粉末とを含む。
高融点及び高密度であり、かつ強度に優れたターゲット材として、Agと高融点金属との合金が例示される。このターゲット材のための製造方法として、溶解法及び焼結法が挙げられる。
溶解法では、Agの融点が他の元素の融点に比べて著しく低いこと、及びAgと高融点金属とが固溶し合わないことに起因して、凝固時に偏析が生じる。偏析のあるターゲット材からは、高品質な薄膜は得られにくい。
焼結法において、Agの融点以下の温度にて粉末が加圧されると、高融点金属の粉末の焼結は不十分である。この焼結で得られたターゲット材の密度は、低い。焼結法において、Agの融点以上の温度にて粉末が加圧されてAgが溶融すると、Agと高融点金属との固溶がなされないことに起因して、Agが偏析し、かつ凝固時にポアが生じる。この焼結で得られたターゲット材の密度も、低い。密度が低いターゲット材は、強度に劣る。密度が低いターゲット材が用いられたスパッタリングは、効率に劣る。
本出願人の意図するところは、その材質がAgと高融点金属とを含む合金であるにもかかわらず、均質でかつ強度に優れた、スパッタリングターゲット材の提供にある。
本明細書が開示するスパッタリングターゲット材の材質は、Agと1又は2以上の高融点金属元素とを含む合金である。この合金におけるAgの含有率は、5質量%以上30質量%以下である。この合金の金属組織は、
(1)分散する多数の高融点金属相
及び
(2)これら高融点金属相に挟まれた銀相
を有する。高融点金属相同士で形成される界面の数密度は、0.1mm四方のゾーン内で5個以下である。銀相の、下記数式で算出される指標TIは、1.5以下である。
TI = (Tmax - Tmin) / Tave
この数式において、Tmaxは無作為に抽出された10の高融点金属相ペアの間の銀相の厚さの最大値であり、Tminはこれらの高融点金属相ペアの間の銀相の厚さの最小値であり、Taveはこれらの高融点金属相ペアの間の銀相の厚さの平均値である。
(1)分散する多数の高融点金属相
及び
(2)これら高融点金属相に挟まれた銀相
を有する。高融点金属相同士で形成される界面の数密度は、0.1mm四方のゾーン内で5個以下である。銀相の、下記数式で算出される指標TIは、1.5以下である。
TI = (Tmax - Tmin) / Tave
この数式において、Tmaxは無作為に抽出された10の高融点金属相ペアの間の銀相の厚さの最大値であり、Tminはこれらの高融点金属相ペアの間の銀相の厚さの最小値であり、Taveはこれらの高融点金属相ペアの間の銀相の厚さの平均値である。
好ましくは、高融点金属元素の融点は、2000℃以上である。
好ましくは、合金は、高融点金属元素として、Mo、W、Nb及びTaからなる群から選択された1又は2以上を含む。
本明細書が開示するスパッタリングターゲット材の製造方法は、
S1:多数の粒子を有しており、それぞれの粒子が、高融点金属元素からなるコアと、Agからなりこのコアの表面に付着した被覆層とを有する粉末を、準備するステップ、
並びに
S2:上記粉末を加熱及び加圧して、焼結体を得るステップ
を含む。
S1:多数の粒子を有しており、それぞれの粒子が、高融点金属元素からなるコアと、Agからなりこのコアの表面に付着した被覆層とを有する粉末を、準備するステップ、
並びに
S2:上記粉末を加熱及び加圧して、焼結体を得るステップ
を含む。
好ましくは、ステップS2において、Agの融点よりも低い温度下にて、粉末が加圧される。
このスパッタリングターゲット材では、Agと高融点金属相とが均一に分布しうる。このターゲット材の相対密度は、高い。このターゲット材は、強度に優れる。
以下、適宜図面が参照されつつ、好ましい実施形態が詳細に説明される。
図1に、スパッタリングターゲット材2の断面が、模式的に示されている。このスパッタリングターゲット材2の材質は、合金である。この合金は、Agと、1又は2以上の高融点金属元素とを含む。好ましくは、残部は不可避的不純物である。
このターゲット材2の金属組織は、多数の高融点金属相4と、銀相6とを有している。本実施形態では、銀相6は、マトリックスを形成している。高融点金属相4は、このマトリックスに分散している。本実施形態では、高融点金属相4は、実質的に球形状を有している。従って図1では、高融点金属相4は、実質的に円形状に画かれている。高融点金属相4が、歪な形状を有してもよい。
高融点金属相4の主成分は、1又は2以上の高融点金属元素である。これら高融点金属元素の融点は、2000℃以上が好ましい。典型的な高融点金属元素として、Mo、W、Nb及びTaが例示される。これらの元素の融点は、以下の通りである。
Mo:2623℃
W:3422℃
Nb:2468℃
Ta:2985℃
Mo:2623℃
W:3422℃
Nb:2468℃
Ta:2985℃
高融点金属相4を含むターゲット材2が用いられたスパッタリングにより、高融点金属元素を含む薄膜が形成されうる。この薄膜は、耐熱性及び耐食性に優れる。高融点金属元素を含む薄膜は、低抵抗でもある。ターゲット材2がAgを含むので、この薄膜はさらに低抵抗である。
図1には、第一高融点金属相4aと、第二高融点金属相4bとが示されている。第一高融点金属相4aの面積重心と第二高融点金属相4bの面積重心とを結ぶ線L1の上には、他の高融点金属相4は存在しない。換言すれば、第一高融点金属相4aと第二高融点金属相4bとは、隣接している。第一高融点金属相4aと第二高融点金属相4bとは、高融点金属相ペア8aを形成する。図1では、銀相6は、第一高融点金属相4aと第二高融点金属相4bとに挟まれている。図1において符号Thは、高融点金属相ペア8aの間の銀相6の、線L1上の厚さを表す。
図2には、スパッタリングターゲット材2の他の部分が示されている。図2には、第三高融点金属相4cと、第四高融点金属相4dとが示されている。第三高融点金属相4cの面積重心と第四高融点金属相4dの面積重心とを結ぶ線L2の上には、他の高融点金属相4は存在しない。換言すれば、第三高融点金属相4cと第四高融点金属相4dとは、隣接している。第三高融点金属相4cと第四高融点金属相4dとは、高融点金属相ペア8cを形成する。図2では、第三高融点金属相4cと第四高融点金属相4dとが、銀相6を挟まず直接に接触している。この接触により、この高融点金属相ペア8cに界面10が形成されている。線L2の上には銀相6が存在しないので、この高融点金属相ペア8cにおける銀相6の厚さThは、ゼロである。
このスパッタリングターゲット材2の製造では、まず原料粉末が準備される。この原料粉末の主たる材質は、高融点金属である。この原料粉末は、好ましくは、アトマイズ法によって得られる。ガスアトマイズ法、ディスクアトマイズ法、水アトマイズ法、遠心アトマイズ法等が、採用される。好ましいアトマイズは、ガスアトマイズ法及びディスクアトマイズ法である。アトマイズによって得られた粉末に、メカニカルミリング等が施されてもよい。原料粉末が、粉砕法等によって得られてもよい。
この原料粉末に、Agのコーティング処理がなされる。このコーティング処理により、被覆層を有する多数の粒子からなる粉末が得られる。図3に、この粒子12が示されている。この粒子12は、コア14と被覆層16とを有している。コア14の主たる材質は、高融点金属元素である。被覆層16の主たる材質は、Agである。被覆層16は、コア14に付着している。被覆層16は、コア14の表面を覆っている。本実施形態では、被覆層16は、コア14の表面の全体を覆っている。被覆層16が、コア14の表面の一部を覆ってもよい。典型的なコーティング処理は、メッキである。
この粉末が、型に充填される。型の中における粉末では、粒子12の被覆層16が、この粒子12に隣接する粒子12の被覆層16と当接する。この粉末が、焼結(典型的には熱間静水圧プレス法)に供される。焼結では、粉末が加圧及び加熱される。この加圧及び加熱により、被覆層16で塑性変形が生じる。この塑性変形により、被覆層16同士の接触面積が増加する。加熱により、被覆層16とこれに当接する被覆層16との間で銀原子の拡散が生じる。この拡散により、被覆層16同士が結合される。この結合により、コア14同士が被覆層16を介して結合される。この焼結により、焼結体が得られる。この焼結体がスライス、裁断等されて、図1及び2に示された金属組織を有するターゲット材2が完成する。ターゲット材2の高融点金属相4(図1及び2参照)は、粒子12のコア14に由来する。ターゲット材2の銀相6は、粒子12の被覆層16に由来する。
好ましくは、焼結温度は、Agの融点(すなわち962℃)よりも低い。この焼結では、被覆層16が溶融しない。従って、Agの溶融及び凝固に起因する凝固偏析が生じない。このターゲット材2が用いられたスパッタリングにより、高品質な薄膜が得られうる。焼結温度が低くても、高融点金属相4同士が銀相6を介して結合しているので、このターゲット材2は強度にも優れる。銀の融点と焼結温度との差は、30℃以上が好ましく、50℃以上がより好ましく、60℃以上が特に好ましい。焼結温度は、930℃以下が好ましく、910℃以下がより好ましく、900℃以下が特に好ましい。Agが十分に拡散するとの観点から、焼結温度は700℃以上が好ましく、730℃以上がより好ましく、750℃以上が特に好ましい。
隣り合う高融点金属相4同士が銀相6を挟まず、これら金属相4の一部同士が直接に接触することは、ターゲット材2の強度の観点から、好ましくない。換言すれば、高融点金属相4同士で形成される界面10の数密度が多いターゲット材2は、強度に劣る。強度の観点から、0.1mm四方のゾーン内での界面10の数は5個以下が好ましく、4個以下がより好ましく、3個以下が特に好ましい。理想的な数密度は、ゼロである。
数密度の測定では、ターゲット材2から、無作為に断面が選択される。この断面から、無作為に、一辺が0.1mmである正方形のゾーンが選択される。この断面が走査型顕微鏡で観察されて、このゾーンに含まれる界面10の数がカウントされる。
本明細書では、下記の数式よって指標TIが算出される。
TI = (Tmax- Tmin) / Tave
指標TIの決定では、ターゲット材2から、無作為に断面が選択される。この断面から、無作為に、一辺が0.1mmである正方形のゾーンが選択される。この断面が走査型顕微鏡で観察されて、このゾーンから、無作為に10個の高融点金属相ペア8が選択される。これらのペア8において、高融点金属相4に挟まれた銀相6の厚さThが測定される。高融点金属相ペア8が界面10を形成する場合の厚さThは、前述の通りゼロである。厚さThに関する10個の測定値から、最大値Tmax及び最小値Tminが決定される。厚さThに関する10個の測定値から、平均値Taveが算出される。この最大値Tmax、最小値Tmin及び平均値Taveが上記数式に代入されて、指標TIが算出される。
TI = (Tmax- Tmin) / Tave
指標TIの決定では、ターゲット材2から、無作為に断面が選択される。この断面から、無作為に、一辺が0.1mmである正方形のゾーンが選択される。この断面が走査型顕微鏡で観察されて、このゾーンから、無作為に10個の高融点金属相ペア8が選択される。これらのペア8において、高融点金属相4に挟まれた銀相6の厚さThが測定される。高融点金属相ペア8が界面10を形成する場合の厚さThは、前述の通りゼロである。厚さThに関する10個の測定値から、最大値Tmax及び最小値Tminが決定される。厚さThに関する10個の測定値から、平均値Taveが算出される。この最大値Tmax、最小値Tmin及び平均値Taveが上記数式に代入されて、指標TIが算出される。
指標TIは、厚さThのばらつきと相関する。TIが大きいターゲット材2では、厚さThのばらつきが大きい。TIが小さいターゲット材2では、厚さThのばらつきが小さい。強度の観点から、指標TIは1.5以下が好ましく、1.2以下がより好ましく、1.0以下が特に好ましい。理想的には、指標TIはゼロである。
十分な銀相6が生成するとの観点、及び薄膜の導電性の観点から、合金におけるAgの含有率は5質量%以上が好ましく、7質量%以上がより好ましく、10質量%以上が特に好ましい。ターゲット材2の強度の観点から、合金におけるAgの含有率は30質量%以下が好ましく、25質量%以上がより好ましく、20質量%以上が特に好ましい。
本明細書は、スパッタリングターゲット材2の製造方法にも向けられる。この製造方法は、
S1:多数の粒子12を有しており、それぞれの粒子12が、高融点金属元素からなるコア14と、Agからなりこのコア14の表面に付着した被覆層16とを有する粉末を、準備するステップ、
並びに
S2:上記粉末を加熱及び加圧して、焼結体を得るステップ
を含む。
S1:多数の粒子12を有しており、それぞれの粒子12が、高融点金属元素からなるコア14と、Agからなりこのコア14の表面に付着した被覆層16とを有する粉末を、準備するステップ、
並びに
S2:上記粉末を加熱及び加圧して、焼結体を得るステップ
を含む。
以下、実施例に係るスパッタリングターゲット材の効果が明らかにされるが、この実施例の記載に基づいて本明細書で開示された範囲が限定的に解釈されるべきではない。
[実施例1]
多数の粒子を含む粉末を準備した。この粒子は、材質がMoであるコアと、材質がAgである被覆層とを有していた。この粉末における、Agの含有率は30質量%であり、Moの含有率は70質量%であった。この粉末を、直径が200mmであり、長さが10mmであり、材質が炭素鋼である缶に充填した。この粉末に真空脱気を施したのち、HIPにてビレットを作成した。HIPの条件は、以下の通りである。
焼結温度:750℃
圧力:150MPa
保持時間:2時間
このビレットをスライスし、実施例1のスパッタリングターゲット材を得た。
多数の粒子を含む粉末を準備した。この粒子は、材質がMoであるコアと、材質がAgである被覆層とを有していた。この粉末における、Agの含有率は30質量%であり、Moの含有率は70質量%であった。この粉末を、直径が200mmであり、長さが10mmであり、材質が炭素鋼である缶に充填した。この粉末に真空脱気を施したのち、HIPにてビレットを作成した。HIPの条件は、以下の通りである。
焼結温度:750℃
圧力:150MPa
保持時間:2時間
このビレットをスライスし、実施例1のスパッタリングターゲット材を得た。
[実施例2-9並びに比較例2及び3]
粉末の組成と焼結温度とを下記の表1に示される通りとした他は実施例1と同様にして、実施例2-9並びに比較例2及び3のスパッタリングターゲット材を得た。
粉末の組成と焼結温度とを下記の表1に示される通りとした他は実施例1と同様にして、実施例2-9並びに比較例2及び3のスパッタリングターゲット材を得た。
[比較例1]
材質がAgである第一粉末と、材質がTaである第二粉末とを混合し、混合粉末を得た。この混合粉末における、Agの含有率は30質量%であり、Taの含有率は70質量%であった。この混合粉末を、直径が200mmであり、長さが10mmであり、材質が炭素鋼である缶に充填した。この粉末に真空脱気を施したのち、HIPにてビレットを作成した。HIPの条件は、以下の通りである。
焼結温度:750℃
圧力:150MPa
保持時間:2時間
このビレットをスライスし、比較例1のスパッタリングターゲット材を得た。
材質がAgである第一粉末と、材質がTaである第二粉末とを混合し、混合粉末を得た。この混合粉末における、Agの含有率は30質量%であり、Taの含有率は70質量%であった。この混合粉末を、直径が200mmであり、長さが10mmであり、材質が炭素鋼である缶に充填した。この粉末に真空脱気を施したのち、HIPにてビレットを作成した。HIPの条件は、以下の通りである。
焼結温度:750℃
圧力:150MPa
保持時間:2時間
このビレットをスライスし、比較例1のスパッタリングターゲット材を得た。
[比較例4及び5]
混合粉末の組成と焼結温度とを下記の表1に示される通りとした他は比較例1と同様にして、比較例4及び5のスパッタリングターゲット材を得た。
混合粉末の組成と焼結温度とを下記の表1に示される通りとした他は比較例1と同様にして、比較例4及び5のスパッタリングターゲット材を得た。
[顕微鏡観察]
スパッタリングターゲット材の断面を顕微鏡で観察し、前述の方法にて、界面の数をカウントした。さらに、前述の方法で、指標TIを算出した。この結果が、下記の表1に示されている。
スパッタリングターゲット材の断面を顕微鏡で観察し、前述の方法にて、界面の数をカウントした。さらに、前述の方法で、指標TIを算出した。この結果が、下記の表1に示されている。
[抗折強度]
スパッタリングターゲット材から、試験片を得た。この試験片を、JIS Z 2248の規定に準拠した抗折試験に供し、抗折強度(3点曲げ強度)を得た。この結果が、下記の表1に示されている。
スパッタリングターゲット材から、試験片を得た。この試験片を、JIS Z 2248の規定に準拠した抗折試験に供し、抗折強度(3点曲げ強度)を得た。この結果が、下記の表1に示されている。
表1から明らかな通り、各実施例のスパッタリングターゲット材は、強度に優れる。この評価結果から、このスパッタリングターゲット材の優位性は明らかである。
以上説明されたスパッタリングターゲット材から、種々の用途の薄膜が製造されうる。
2・・・スパッタリングターゲット材
4・・・高融点金属相
6・・・銀相
8・・・高融点金属相ペア
10・・・界面
12・・・粒子
14・・・コア
16・・・被覆層
4・・・高融点金属相
6・・・銀相
8・・・高融点金属相ペア
10・・・界面
12・・・粒子
14・・・コア
16・・・被覆層
Claims (5)
- その材質がAgと1又は2以上の高融点金属元素とを含む合金である、スパッタリングターゲット材であって、
上記合金におけるAgの含有率が5質量%以上30質量%以下であり、
上記合金の金属組織が、
(1)分散する多数の高融点金属相
及び
(2)これら高融点金属相に挟まれた銀相
を有しており、
上記高融点金属相同士で形成される界面の数密度が、0.1mm四方のゾーン内で5個以下であり、
上記銀相の、下記数式で算出される指標TIが、1.5以下であるターゲット材。
TI = (Tmax- Tmin) / Tave
(この数式において、Tmaxは無作為に抽出された10の高融点金属相ペアの間の銀相の厚さの最大値であり、Tminはこれらの高融点金属相ペアの間の銀相の厚さの最小値であり、Taveはこれらの高融点金属相ペアの間の銀相の厚さの平均値である。) - 上記高融点金属元素の融点が2000℃以上である、請求項1に記載のターゲット材。
- 上記合金が、上記高融点金属元素として、Mo、W、Nb及びTaからなる群から選択された1又は2以上を含む、請求項1又は2に記載のターゲット材。
- S1:多数の粒子を有しており、それぞれの粒子が、高融点金属元素からなるコアと、Agからなりこのコアの表面に付着した被覆層とを有する粉末を、準備するステップ、
並びに
S2:上記粉末を加熱及び加圧して、焼結体を得るステップ
を含む、スパッタリングターゲット材の製造方法。 - 上記ステップS2において、Agの融点よりも低い温度下にて上記粉末が加圧される、請求項4に記載の製造方法。
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