EP3393701B1 - Matériau obtenu par compaction et densification de poudres de nickel, bronze et laiton et son procédé - Google Patents

Matériau obtenu par compaction et densification de poudres de nickel, bronze et laiton et son procédé Download PDF

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EP3393701B1
EP3393701B1 EP16801424.9A EP16801424A EP3393701B1 EP 3393701 B1 EP3393701 B1 EP 3393701B1 EP 16801424 A EP16801424 A EP 16801424A EP 3393701 B1 EP3393701 B1 EP 3393701B1
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EP
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powder
phase
comprised
powders
bronze
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Jean-Claude EICHENBERGER
Hung Quoc TRAN
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Original Assignee
ETA SA Manufacture Horlogere Suisse
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Publication date
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Definitions

  • the present invention relates to a material and to its manufacturing process by powder metallurgy.
  • One field of application targeted with this new material is that of mechanics and, more specifically, micromechanics. It is even more specifically suited for components with complex geometries with tight tolerances, as in watchmaking for example.
  • the materials obtained by powder metallurgy have considerable technological importance and are used in a wide range of fields ranging from nuclear to biomedical.
  • the present invention proposes to select the composition of the starting powders according to the desired properties on the final product and to adapt the parameters of the process to limit the interactions between the powders and thus to obtain the expected properties on the basis of the initial choice of the powders.
  • the figure 1 represents the microstructure of a three-phase material obtained with the process according to the invention.
  • the densification was carried out at a temperature close to 500°C on a compacted mixture of nickel, brass and bronze.
  • the picture 2 shows this same microstructure after image processing to show the different phases.
  • the figures 3 and 4 represent the microstructure of the same three-phase material when the densification is carried out at a temperature close to 700°C.
  • the figures 5 and 6 represent, by way of comparison, the microstructures of materials of the prior art obtained by powder metallurgy.
  • the white represents the heavy phase consisting mainly of tungsten.
  • the black phase is the metallic binder phase composed essentially of a nickel, iron, copper, cobalt and molybdenum alloy.
  • To the figure 6 it is a sintered cermet ( US 2004/0231459 ).
  • Binder is the binder phase made of 347SS stainless steel.
  • the ceramic phase is composed of TiC (titanium carbide).
  • the last phase consists of M 7 C 3 precipitates where M contains chromium, iron and titanium.
  • the present invention relates to a process for manufacturing a material by powder metallurgy and to the material resulting from the process as defined by the independent claims.
  • the process is adapted so that the microstructure of the material is perfectly homogeneous throughout its volume and so that it is the most faithful image possible of the microstructure of the mixed powders and of their initial distribution in the mixture.
  • the material resulting from the process can be a finished product or a semi-finished product requiring a subsequent machining step.
  • the material is a metallic material obtained from a process comprising three stages.
  • the first step consists of selecting several metal powders and dosing them when several powders are present.
  • the number of starting powders, their compositions and their respective percentages depend on the physico-mechanical properties desired on the consolidated product.
  • the powders are at least two in number in order to combine the properties specific to different compositions.
  • Each powder is made up of particles with a particle size chosen to guarantee the quality of the material.
  • their mean diameter dso is preferably chosen in a range between 1 and 100 ⁇ m.
  • the metallic powders consist of three powders: a nickel powder, a bronze powder and a brass powder.
  • the Cu, Sn and Cu, Zn percentages can also be modulated respectively.
  • the Cu and Zn content can be 60 and 40% respectively and for bronze the Cu and Sn content can be 90 and 10% respectively.
  • a second step the different powders are mixed.
  • Mixing is carried out in a standard commercial dry mixer.
  • the setting of the mixer and the duration of the mixing are chosen so that at the end of this stage, the mixture is perfectly homogeneous.
  • the mixing time is greater than 12 hours to guarantee this homogeneity and less than 24 hours. It should be noted that in the presence of a single starting powder, the mixing step is optional.
  • the homogeneous mixture is shaped, i.e. compacted and densified at a temperature below the melting temperature of the respective powders.
  • Hot compaction and densification are carried out using impact compaction technology as described in the application. WO 2014/199090 .
  • the mixed powders are placed in an imprint made in a die and the mixture is compacted using a punch. Then, the compacted mixture is densified hot by subjecting the punch to impacts.
  • the pressure cooling step can be omitted.
  • the process parameters are chosen to obtain a consolidated body with a relative density greater than or equal to 95% and better still greater than or equal to 98%, while limiting the interactions between the different powders.
  • the objective is to produce a micro-weld between particles to consolidate the material without significantly altering the microstructure of the various powders present.
  • the consolidation parameters are chosen to limit the degree of sintering to surface bond formation and not to volume bond formation as observed during actual sintering. Microstructurally, this intergranular bond results in the formation of bridges between particles. Limiting the interactions between particles makes it possible to maintain a distribution of the powders within the consolidated material close to that observed after mixing the powders.
  • Compaction and densification by impacts of the mixture of powders thus makes it possible to weld the grains of the powders together while preserving a microstructure with high-energy interfaces between the different constituent phases.
  • the material resulting from the process has the characteristics that the constituent elements of the different powders do not mix and that the morphology of the basic particles is preserved after compaction and densification.
  • the morphology of the grains of the material obtained is an image of the morphology of the particles of the initial powder, which is advantageous for guaranteeing mechanical properties based on the initial choice of morphology. powder.
  • the mixture of powders is at a temperature lower than the melting point of the powder with the lowest melting point during hot densification.
  • the mixture is brought to this temperature for a time of between 3 and 30 minutes and, preferably, between 5 and 20 minutes. It can be brought to this temperature before introduction into the press or into the press.
  • the time indicated above includes the heating time to reach the given temperature and the holding time at this temperature.
  • the mixture is subjected to a number of impacts comprised between 1 and 50 with an energy level comprised between 500 and 2000J, this level being preferentially 10 to 30% higher than the energy level required during compaction.
  • the product thus obtained has a relative density greater than or equal to 95% and preferably 98%, measured conventionally by Archimedean weighing.
  • a metallurgical section reveals a very specific microstructure due to the material shaping process.
  • the material comprises a number of phases corresponding to the initial number of powders with a distribution of the phases substantially the same as that of the powders within the starting mixture.
  • Another very specific characteristic of this microstructure is that the surface energy of the phases thus consolidated is conserved at high levels.
  • the native morphology of the powder particles remains almost totally preserved with an interface between phases of irregular shape, which is can also qualify as non-spherical.
  • the consolidated phases thus retain a high specific surface.
  • the figures 1 and 2 reveal the microstructure obtained starting from a mixture of three powders: nickel, bronze, brass as presented in table 1.
  • the mixture was compacted and densified at a temperature close to 500°C.
  • the microstructure has three distinct phases respectively consisting mainly of nickel, bronze and brass.
  • the homogeneity of the microstructure obtained is that obtained after the step of mixing the three kinds of powder.
  • the product thus obtained has a relative density greater than 95%.
  • we observe at figures 3 and 4 this same homogeneity of microstructure with three distinct phases.
  • an interdiffusion between the two couples nickel-bronze and bronze-brass is observed, the phase rich in nickel being surrounded by the phase rich in bronze. This interdiffusion makes it possible to increase the relative density to a value greater than or equal to 98%.
  • Tables 1 and 2 Three metal powders listed in Tables 1 and 2 below were selected in step 1) of the process.
  • the function of each powder is detailed in Table 1.
  • the compositions and percentages of the different powders are detailed in Table 2.
  • ⁇ u>Table 1 ⁇ /u> Selected powders Function and/or characteristic Pure nickel (Ni) metal powder Offering the consolidated and densified material a good welding behavior, in particular laser welding Brass alloy metal powder, with a nominal chemical composition of 60% copper (Cu) and 40% zinc (Zn). Offering good machinability Bronze alloy metal powder, with a nominal chemical composition of 90% copper (Cu) and 10% tin (Sn).
  • Powder type Powder content (by weight) Particle size ( ⁇ m) (supplier data) Nominal chemical composition of the material (by weight) Neither Cu Zn sn Nickel powder (100% Ni)* 25% Fisher size: 25% 1.8-2.8 Brass powder (60% Cu, 40% Zn)** 65% d10: 2 48% 26% 1% d50: 6 d90: 20 Bronze powder (90% Cu, 10% Sn)*** 10% d10: 6 d50: 11 d90: 20 * Ni2800A powder from Eurotungsten ** SF-BS6040 10 ⁇ m powder from Nippon Atomized Metal Powders Corp. *** SF-BR9010 10 ⁇ m powder from Nippon Atomized Metal Powders Corp.
  • the powders were mixed in a commercial mixer of the Turbula T10B type.
  • the mixing speed is an average speed of the order of 200 revolutions per minute for 24 hours.
  • the shaping was carried out using a high-speed, high-energy press from the manufacturer Hydropulsor.
  • the shaping was carried out in two phases:
  • the dosage of the powders in the cavity is done volumetrically with a given filling height.
  • this filling height is 6 mm to arrive at a compacted thickness of approximately 2 mm.
  • This parameter - filling height - can vary between 2 mm and 50 mm depending on the desired final thickness on the compacted solid.
  • the quantity of powders thus dosed is compacted between the upper punch and the lower punch, surrounded by a matrix to form a washer of a given diameter.
  • This compaction is made in the example with 25 impacts.
  • the objective of this step is to obtain a sufficiently dense solid for subsequent hot densification. This compaction also serves to ensure that the solid thus compacted is strong enough for handling operations during hot densification.
  • the relative density obtained at this stage is greater than 90%.
  • the compacted washer is brought to a temperature close to 700° C. in an oven preheated to this temperature.
  • the compacted puck is placed in the oven for at least 5 minutes and preferably 15 minutes.
  • the washer thus heated is transported and placed in the cavity with a diameter slightly larger than the diameter of the washer.
  • the duration of transportation of the preheated puck from the oven to the press, put in the die, is from 2 to 5 seconds.
  • the preheated washer is then densified hot between the upper punch and the lower punch with 25 impacts. In the absence of heating means, a decrease in temperature is observed during densification by impact.
  • the final thickness in the example of the densified washer is approximately 1.8 mm.
  • the relative density of the puck is more than 98%.
  • the microstructure is similar to that obtained with picture 3 .
  • the solid obtained is a multi-phase material comprising phases having different functions.
  • the solid thus obtained has a homogeneous microstructure throughout its volume. As a result, there is no internal stress gradient through the solid. This provides geometric stability to the machined part.
  • Each phase of the solid obtained and, upstream, each powder is chosen to fulfill a specific function.
  • One of the phases can be chosen to improve the weldability, for example, by laser. This function is fulfilled by the phase composed mainly of nickel in the example.
  • Another phase can be chosen to facilitate hot densification without actual sintering.
  • one of the phases of the solid consists essentially of bronze which has the lowest melting range of the three constituents.
  • the third phase which is, again by way of example, the majority phase, is composed of the consolidated brass powder. This phase as well mixed with the other two makes it possible to guarantee better machinability by chip removal.
  • the method according to the invention also has advantages. It is thus observed that the morphology of the grains within the material is an image of the morphology of the particles of the starting powder.
  • the grain size playing an important role in the mechanical properties of the material, it is particularly advantageous to be able to predict the final properties on the basis of the choice of the morphology of the starting powder.
  • the morphology of the base powder(s) is preserved while obtaining a product with high relative density, unlike the known sintering process where the consolidation at relative density values greater than or equal to 95, or even 98% is accompanied by a drastic change in morphology.

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Description

    OBJET DE L'INVENTION
  • La présente invention se rapporte à un matériau et à son procédé de fabrication par métallurgie des poudres. Un domaine d'application visé avec ce nouveau matériau est celui de la mécanique et, plus précisément, de la micromécanique. Il est encore plus spécifiquement adapté pour des composants ayant des géométries complexes avec des tolérances sévères, comme dans l'horlogerie par exemple.
    • ARRIÈRE-PLAN TECHNOLOGIQUE ET ÉTAT DE LA TECHNIQUE
  • Les matériaux obtenus par métallurgie des poudres ont une importance technologique considérable et sont utilisés dans un large panel de domaines allant du nucléaire au biomédical.
  • A titre d'exemple, on peut citer les documents US 5,294,269 et US 2004/0231459 divulguant respectivement un procédé de frittage d'alliages à base de tungstène et d'un cermet. Sans entrer dans les détails, les interactions entre particules de poudres (diffusion en surface et en volume) lors du frittage modifient drastiquement la microstructure et la distribution des poudres initialement mélangées. Il en résulte un produit avec des propriétés propres à cette nouvelle microstructure. CN1 04959609A et WO02/38315A1 divulguent des procédés de métallurgie de poudre utilisant des poudres à base de nickel, bronze et étain. US4147 568A divulgue des alliages à base de bronze, nickel et laiton utilisés pour la fabrication d'éléments mécaniques de montre.
    • RÉSUMÉ DE L'INVENTION
  • La présente invention propose de sélectionner la composition des poudres de départ en fonction des propriétés recherchées sur le produit final et d'adapter les paramètres du procédé pour limiter les interactions entre les poudres et ainsi obtenir les propriétés attendues sur base du choix initial des poudres.
  • A cette fin, un matériau, une pièce comportant ce matériau, une utilisation de ce matériau et un procédé de fabrication de ce matériau selon les revendications annexés sont proposés.
    • BRÈVE DESCRIPTION DES FIGURES
  • Les caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront à la lecture de la description détaillée ci-dessous faisant référence aux figures suivantes.
  • La figure 1 représente la microstructure d'un matériau triphasique obtenu avec le procédé selon l'invention. La densification a été opérée à une température proche de 500°C sur un mélange compacté de nickel, laiton et bronze. La figure 2 représente cette même microstructure après traitement d'images pour faire apparaître les différentes phases. Les figures 3 et 4 représentent la microstructure d'un même matériau triphasique lorsque la densification est opérée à une température proche de 700°C.
  • Les figures 5 et 6 représentent, à titre comparatif, les microstructures de matériaux de l'art antérieur obtenus par métallurgie des poudres. A la figure 5, il s'agit d'un solide fritté bi-phasé ( US 5,294,269 ). Le blanc représente la phase lourde constituée principalement de tungstène. La phase noire est la phase liante métallique composée essentiellement d'un alliage nickel, fer, cuivre, cobalt et molybdène. A la figure 6, il s'agit d'un cermet fritté ( US 2004/0231459 ). Binder est la phase liante composée d'un acier inoxidable 347SS. La phase céramique est composée de TiC (carbure de titane). La dernière phase est constituée de précipités M7C3 où M contient le chrome, le fer et le titane.
    • DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION
  • La présente invention se rapporte à un procédé de fabrication d'un matériau par métallurgie des poudres et au matériau issu du procédé tels que définit par les revendications indépendantes. Le procédé est adapté pour que la microstructure du matériau soit parfaitement homogène au travers de son volume et pour qu'elle soit une image la plus fidèle possible de la microstructure des poudres mélangées et de leur distribution initiale dans le mélange. Le matériau issu du procédé peut être un produit fini ou un demi-produit nécessitant une étape ultérieure d'usinage.
  • Le matériau est un matériau métallique obtenu à partir d'un procédé comportant trois étapes.
  • La première étape consiste à sélectionner plusieurs poudres métalliques et à les doser lorsque plusieurs poudres sont en présence. Le nombre de poudres de départ, leurs compositions et leurs pourcentages respectifs dépendent des propriétés physico-mécaniques désirées sur le produit consolidé. Préférentiellement, les poudres sont minimum au nombre de deux afin de combiner les propriétés propres à différentes compositions. Chaque poudre est formée de particules ayant une granulométrie choisie pour garantir la qualité du matériau. Bien que dépendant des propriétés visées, leur diamètre moyen dso est préférentiellement choisi dans une gamme comprise entre 1 et 100 µm.
  • Les poudres métalliques sont constitués de trois poudres : une poudre de nickel, une poudre de bronze et une poudre de laiton. La proportion de poudre de bronze est comprise entre 2 et 20% en poids, la proportion de poudre de nickel est comprise entre 3 et 40% en poids, la proportion de poudre de laiton étant la proportion restante (= 100% - la somme des % de poudres de nickel et de bronze). Pour le bronze et le laiton, les pourcentages Cu, Sn et Cu, Zn peuvent être respectivement également modulés. Par exemple, pour le laiton, la teneur en Cu et Zn peut être respectivement de 60 et 40% et pour le bronze, la teneur en Cu et Sn peut être respectivement de 90 et 10%.
  • Dans une deuxième étape, les différentes poudres sont mélangées. Le mélange s'effectue dans un mélangeur standard du commerce à sec. Le paramétrage du mélangeur et la durée du mélange sont choisis de manière à ce qu'à la fin de cette étape, le mélange soit parfaitement homogène. Généralement, le temps de mélange est supérieur à 12h pour garantir cette homogénéité et inférieur à 24h. Il est à noter qu'en présence d'une seule poudre de départ, l'étape de mélange est optionnelle.
  • Dans une troisième étape, le mélange homogène est mis en forme, c.à.d. compacté et densifié à une température inférieure à la température de fusion des poudres respectives. La compaction et densification à chaud s'effectuent à l'aide d'une technologie de compaction par impact comme décrite dans la demande WO 2014/199090 . Ainsi, les poudres mélangées sont placées dans une empreinte réalisée dans une matrice et un compactage du mélange est réalisé au moyen d'un poinçon. Ensuite, le mélange compacté est densifié à chaud en soumettant le poinçon à des impacts. Contrairement au procédé décrit dans la demande WO 2014/199090 , l'étape de refroidissement sous pression peut être omise.
  • Les paramètres du procédé sont choisis pour obtenir un corps consolidé avec une densité relative supérieure ou égale 95% et mieux supérieure ou égale à 98%, tout en limitant les interactions entre les différentes poudres. L'objectif est de réaliser une microsoudure entre particules pour consolider la matière sans altérer notablement la microstructure des différentes poudres en présence. Plus précisément, les paramètres de consolidation sont choisis pour limiter le degré de frittage à une formation de liaison de surface et non à une formation de liaison de volume comme observé lors d'un frittage à proprement dit. Microstructurellement, cette liaison intergranulaire se traduit par la formation de ponts entre particules. Limiter les interactions entre particules permet de maintenir une répartition des poudres au sein du matériau consolidé proche de celle observée après mélange des poudres. La compaction et densification par impacts du mélange de poudres permet ainsi de souder les grains des poudres entre eux tout en préservant une microstructure avec des interfaces à haute énergie entre les différentes phases constitutives. En d'autres mots, le matériau issu du procédé a pour caractéristiques que les éléments constitutifs des différentes poudres ne se mélangent pas et que la morphologie des particules de base est conservée après compaction et densification. De même, en présence d'une seule poudre de départ, la morphologie des grains du matériau obtenu est une image de la morphologie des particules de la poudre initiale, ce qui est avantageux pour garantir des propriétés mécaniques sur base du choix initial de la morphologie de la poudre.
  • Pour obtenir cette microstructure particulière, le mélange de poudres se trouve à une température inférieure à la température de fusion de la poudre de plus bas point de fusion lors de la densification à chaud. Le mélange est porté à cette température pendant un temps compris entre 3 et 30 minutes et, préférentiellement, entre 5 et 20 minutes. Il peut être porté à cette température avant introduction dans la presse ou dans la presse. Le temps indiqué ci-dessus inclut le temps de chauffage pour arriver à la température donnée et le maintien à cette température. Lors de la densification, le mélange est soumis à un nombre d'impacts compris entre 1 et 50 avec un niveau d'énergie compris entre 500 et 2000J, ce niveau étant préférentiellement supérieur de 10 à 30% au niveau d'énergie requis lors de la compaction. Le produit ainsi obtenu a une densité relative supérieure ou égale à 95% et, de préférence, à 98%, mesurée de manière conventionnelle par pesée d'Archimède. Après cette étape de densification, une coupe métallurgique révèle une microstructure bien spécifique due au procédé de mise en forme du matériau. Le matériau comporte un nombre de phases correspondant au nombre de poudres initial avec une répartition des phases sensiblement la même que celle des poudres au sein du mélange de départ. Une autre caractéristique bien spécifique de cette microstructure est que l'énergie de surface des phases ainsi consolidée est conservée à des niveaux élevés. La morphologie native des particules de poudres reste presque totalement conservée avec une interface entre phases de forme irrégulière, qu'on peut également qualifier de non sphérique. Les phases consolidées conservent ainsi une surface spécifique élevée.
  • A titre d'exemple, les figures 1 et 2 révèlent la microstructure obtenue partant d'un mélange de trois poudres : nickel, bronze, laiton tel que présenté au tableau 1. Le mélange a été compacté et densifié à une température proche de 500°C. La microstructure présente trois phases distinctes respectivement constituées majoritairement de nickel, de bronze et de laiton. L'homogénéité de la microstructure obtenue est celle obtenue après l'étape de mélange des trois sortes de poudre. Le produit ainsi obtenu a une densité relative supérieure à 95%. Partant d'un même mélange mais avec une température de densification proche de 700°C, on observe aux figures 3 et 4 cette même homogénéité de microstructure avec trois phases distinctes. Cependant, une interdiffusion entre les deux couples nickel-bronze et bronze-laiton est observée, la phase riche en nickel étant entourée par la phase riche en bronze. Cette interdiffusion permet d'augmenter la densité relative à une valeur supérieure ou égale à 98%.
  • Par comparaison avec les matériaux obtenus par métallurgie des poudres dans les documents US 5,294,269 et US 2004/0231459 (figures 5 et 6 respectivement), on observe une nette différence au niveau des interfaces séparant les différentes phases. Dans ces documents, les interfaces sont lisses et, plus précisément, de forme essentiellement sphériques contrairement au matériau selon l'invention présentant des interfaces irrégulières, c.à.d. des interfaces à haute énergie, entre les phases.
  • Un exemple détaillé ci-dessous illustre le procédé selon l'invention.
  • Dans la première étape, les poudres ont été sélectionnées pour réaliser un matériau présentant un ensemble de propriétés :
    • mise en forme facile du demi-produit par un procédé d'usinage par enlèvement de copeaux avec absence de bavure,
    • stabilité dimensionnelle, pour éviter une déformation du matériau après l'opération d'usinage ;
    • soudable, notamment par laser.
  • Pour répondre à ces critères, trois poudres métalliques reprises dans les tableaux 1 et 2 ci-dessous ont été sélectionnées à l'étape 1) du procédé. La fonction de chaque poudre est détaillée au tableau 1. Les compositions et pourcentages des différentes poudres sont détaillés au tableau 2. Tableau 1
    Poudres choisies Fonction et/ou caractéristique
    Poudre métallique en nickel (Ni) pur Offrant au matériau consolidé et densifié un bon comportement au soudage, notamment soudage par laser
    Poudre métallique en alliage de laiton, avec une composition chimique nominale de 60% de cuivre (Cu) et 40% de zinc (Zn). Offrant une bonne usinabilité
    Poudre métallique en alliage de bronze, avec une composition chimique nominale de 90% de cuivre (Cu) et 10% d'étain (Sn). Offrant un meilleur comportement à la consolidation et la densification
    Tableau 2
    Type de poudre Teneur en poudre (en poids) Granulométrie (µm) (données fournisseur) Composition chimique nominale du matériau (en poids)
    Ni Cu Zn Sn
    Poudre Nickel (100% Ni)* 25% Fisher size : 25%
    1.8-2.8
    Poudre laiton (60% Cu, 40% Zn)** 65% d10 : 2 48% 26% 1%
    d50 : 6
    d90 : 20
    Poudre bronze (90% Cu, 10% Sn)*** 10% d10 : 6
    d50 : 11
    d90 : 20
    * Poudre Ni2800A de Eurotungstene
    ** Poudre SF-BS6040 10µm de Nippon Atomized Metal Powders Corp.
    *** Poudre SF-BR9010 10µm de Nippon Atomized Metal Powders Corp.
  • Dans la seconde étape, les poudres ont été mélangées dans un mélangeur du commerce de type Turbula T10B. La vitesse de mélange est une vitesse moyenne de l'ordre de 200 tours par minute pendant 24 heures.
  • Dans la troisième étape, la mise en forme a été réalisée à l'aide d'une presse à haute vitesse et à haute énergie du fabriquant Hydropulsor. La mise en forme a été exécutée en deux phases :
    • Compactage à froid :
  • Le dosage des poudres dans l'empreinte se fait de manière volumétrique avec une hauteur de remplissage donnée. Dans l'exemple, cette hauteur de remplissage est de 6 mm pour arriver à une épaisseur compactée d'environ 2 mm. Ce paramètre - hauteur de remplissage - peut varier entre 2 mm et 50 mm en fonction de l'épaisseur finale désirée sur le solide compacté. La quantité de poudres ainsi dosée est compactée entre le poinçon du dessus et le poinçon du dessous, entourée d'une matrice pour former une rondelle d'un diamètre donné. Cette compaction est faite dans l'exemple avec 25 impacts. L'objectif de cette étape est d'obtenir un solide suffisamment dense pour la densification ultérieure à chaud. Cette compaction sert aussi à ce que le solide ainsi compacté soit suffisamment solide pour les opérations de manipulation lors de la densification à chaud. La densité relative obtenue à cette étape est supérieure à 90 %.
    • La densification à chaud
  • La rondelle compactée est portée à une température proche de 700°C dans un four préchauffé à cette température. La rondelle compactée est placée dans le four pendant au moins 5 minutes et, de préférence, 15 minutes. La rondelle ainsi chauffée est transportée et mise dans l'empreinte de diamètre légèrement plus grand que le diamètre de la rondelle. La durée du transport de la rondelle préchauffée du four à la presse, mise dans la matrice, est comprise entre 2 et 5 secondes. La rondelle préchauffée est ensuite densifiée à chaud entre le poinçon du dessus et le poinçon du dessous avec 25 impacts. En l'absence de moyens de chauffage, une diminution de la température est observée pendant la densification par impact. L'épaisseur finale dans l'exemple de la rondelle densifiée est d'environ 1.8 mm. La densité relative de la rondelle est supérieure à 98%. La microstructure est semblable à celle obtenue à la figure 3.
  • Grâce à la compaction et densification à chaud comme décrit ci-dessus, le solide obtenu est un matériau multi-phasé comprenant des phases ayant des fonctions différentes. De plus, le solide ainsi obtenu présente une microstructure homogène dans tout son volume. De ce fait, il y a absence de gradient de contraintes internes à travers du solide. Ceci offre une stabilité géométrique à la pièce usinée.
  • Chaque phase du solide obtenu et, en amont, chaque poudre, est choisie pour remplir une fonction bien précise. Une des phases peut être choisie pour améliorer la soudabilité, par exemple, par laser. Cette fonction est remplie par la phase composée principalement de nickel dans l'exemple. Une autre phase peut être choisie pour faciliter la densification à chaud sans frittage à proprement dit. Dans l'exemple, une des phases du solide est constituée essentiellement de bronze qui a l'intervalle de fusion le plus faible des trois constituants. La troisième phase qui est, toujours à titre d'exemple, la phase majoritaire, est composée de la poudre de laiton consolidée. Cette phase ainsi mélangée aux deux autres permet de garantir une meilleure aptitude à l'usinage par enlèvement de copeaux.
  • En présence d'une seule poudre de départ, le procédé selon l'invention présente également des avantages. On observe ainsi que la morphologie des grains au sein du matériau est une image de la morphologie des particules de la poudre de départ. La taille de grain jouant un rôle important dans les propriétés mécaniques du matériau, il est particulièrement avantageux de pouvoir prédire les propriétés finales sur base du choix de la morphologie de la poudre de départ.
  • Grâce au procédé selon l'invention, la morphologie de la ou des poudres de base est conservée tout en obtenant un produit à haute densité relative contrairement au procédé connu de frittage où la consolidation à des valeurs de densité relative supérieures ou égales à 95, voire 98% s'accompagne d'une modification drastique de la morphologie.

Claims (10)

  1. Matériau métallique compacté et densifié constitué de trois phases formées d'un agglomérat de grains, la cohésion du matériau étant assurée par des ponts formés entre grains, ledit matériau ayant une densité relative supérieure ou égale à 95% mesurée par pesée d'Archimède,
    dans lequel les phases sont séparées par des interfaces de forme irrégulière et dans lequel les trois phases comprennent une première phase étant composée de nickel, une seconde phase étant composée de bronze et une troisième phase étant composée de laiton, et dans lequel la fraction massique de la première phase est comprise entre 3 et 40%, la fraction massique de la seconde phase est comprise entre 2 et 20% et la fraction massique de la troisième phase correspond au pourcentage restant pour faire 100%.
  2. Pièce comportant le matériau selon la revendication 1
  3. Pièce selon la revendication 2 étant un composant horloger.
  4. Utilisation du matériau selon la revendication 1 dans le domaine de la micromécanique.
  5. - Procédé de fabrication d'un matériau par métallurgie des poudres comprenant les étapes suivantes :
    - mise à disposition de trois types de poudres métalliques présentant des grains présentant une forme aléatoire non régulière,
    - compaction des trois types de poudres métalliques pour former un ensemble compacté dans lequel les grains sont liés entre eux par enchevêtrement de leurs creux et pics respectifs et forme un produit intermédiaire sous la forme d'un agglomérat formé exclusivement des grains de poudres métalliques,
    - densification par impact de l'agglomérat à une température inférieure à la température de fusion de la poudre ayant la plus faible température de fusion, l'ensemble étant préalablement ou pendant la densification porté à ladite température pendant un temps compris entre 3 et 30 minutes et, de préférence, entre 5 et 20 minutes,
    - les trois types de poudres comprenant une première poudre étant composée de nickel, une seconde poudre étant composée de bronze et une troisième poudre étant composée de laiton, et dans lequel la fraction massique de la première phase est comprise entre 3 et 40%, la fraction massique de la seconde phase est comprise entre 2 et 20% et la fraction massique de la troisième phase correspond au pourcentage restant pour faire 100%.
  6. Procédé selon la revendication 5, comprenant une étape de mélange des poudres avant compaction.
  7. Procédé selon l'une des revendications 5 à 6, dans lequel la teneur en Cu et en Zn de la poudre de laiton dans la troisième phase est respectivement de 60 et 40% et dans lequel la teneur en Cu et Sn dans la poudre de bronze dans la deuxième phase est respectivement de 90 et 10%.
  8. Procédé selon l'une des revendications 5 à 7, dans lequel la densification par impact s'effectue à une température supérieure ou égale à 500°C.
  9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 5 à 8, dans lequel la compaction est réalisée à froid.
  10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 5 à 9, dans lequel le nombre d'impacts lors de la densification est compris entre 1 et 50 avec une énergie comprise entre 500 et 2000J.
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