JP2008038160A

JP2008038160A - 高密度粉末成形体の製造方法

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Publication number: JP2008038160A
Application number: JP2006210087A
Authority: JP
Inventors: Hidekatsu Kanehashi; 秀豪金橋
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 2006-08-01
Filing date: 2006-08-01
Publication date: 2008-02-21

Abstract

【課題】鉄系粉末から粉末成形体を製造するに際し、焼結工程における大きなエネルギコストを削減するとともに、人的な危険性を排除しつつ、効率的かつ確実に粉末成形体の高密度化を実現しうる高密度粉末成形体の製造方法を提供する。
【解決手段】入力棒（２）と出力棒（３）との間に挟まれた成形部（４）に鉄系粉末（Ａ）を充填し、打撃棒（１）を１０ｍ／ｓを超える衝撃速度で入力棒（２）に衝突させて、鉄系粉末（Ａ）に対して１パルスの極短時間内で段階的に加圧力が増大する多段化衝撃パルスを与え、強制的に鉄系粉末（Ａ）の流動性を高めることにより、得られた粉末成形体を高密度化する。
【選択図】図１

Description

本発明は、一般的な粉末冶金の分野に関し、詳しくは鉄粉末または鉄基粉末（以下、「鉄系粉末」または単に「粉末」と総称する。）から高密度粉末成形体を製造する方法に関する。

通常の粉末冶金法により粉末成形体からなる製品を製造する場合、合金粉末や潤滑剤（「潤滑材」とも記載される。）を適宜添加して調製した粉末を原料として、冷間等方圧加圧法（ＣＩＰ）や熱間等方圧加圧法（ＨＩＰ）など種々の成形方法を用い、温度、圧力、環境雰囲気など適切な成形条件下にて成形を行うことにより、所望の特性を付与した製品を得ている。

また、成形後にさらに焼結処理を施し、より高密度化を図る方法も一般的に行われている。

得られた最終粉末成形体にとって、高密度化は種々の特性向上に有効な手段であり、最終粉末成形体の密度が高いほど含まれる気孔が減少し、引張強度、疲労強度などの機械的特性や、磁束密度や透磁率などの磁気特性が向上することはよく知られている。

最近では、粉末冶金技術の進歩により、寸法精度に優れた複雑形状製品のニアネット成形が可能となり、切削加工工程の省略による大幅なコスト削減効果が得られるようになったが、小型軽量化のために、さらなる高強度化、すなわち高密度化が要請されている。

ここで、鉄系粉末の高密度化を達成する成形方法として、鉄系粉末について通常の成形と焼結とを繰り返す方法、鉄系粉末に潤滑剤を混合して成形する方法、成形ダイス内面に潤滑剤を塗布して成形を行う型潤滑法、無潤滑にてダイス本体をヒータなどで温めて成形する温間成形法（例えば、非特許文献１参照）などがある。

しかしながら、所望の製品密度を得るためには、上記のような成形工程を経ただけでは不十分な場合が多く、さらに焼結工程を経る必要がある場合が多い。

例えば、特許文献１には、理論密度の８５％の密度まで圧縮成形した粉末の予備成形体を、真空中、還元雰囲気中、または不活性雰囲気中で焼結することにより、理論密度の９５％以上の密度の製品を得ることができることが開示されている。しかしながら、この方法では、１０００℃を超えるような高温で、３０分以上の長い焼結時間を要するため、高いエネルギコストを要するだけでなく、特別な高温仕様の加熱炉を必要とし、設備コストが高くなる問題もある。

一方、焼結工程を経ることなく粉末成形体の高密度化を図る方法として、爆発成形法が提案されている。例えば、特許文献２には、金属あるいは非金属粉末を缶に入れて、その周囲に爆薬を封入し、その爆薬を爆発させて最大で４０ＧＰａの力を作用させながら、圧縮成形する方法が開示されている。この方法によれば、大幅な設備コストの増加を必要とせず、比較的大きな形状の成形体を得ることができるという利点はあるものの、爆薬の取扱いには特別な注意が必要であることから、工業的に大量生産するには不向きであり、そもそも作業員等に対する危険性を完全に排除することは困難である。
上田、町田：粉体および粉体冶金、第５２巻、第２号、２００５年２月、ｐ.９７−１０６特表２００４−５２８４８２号公報特開２００１−６９５９号公報

そこで、本発明は、鉄系粉末から粉末成形体を製造するに際し、焼結工程における大きなエネルギコストを削減するとともに、人的な危険性を排除しつつ、効率的かつ確実に粉末成形体の高密度化を実現しうる高密度粉末成形体の製造方法を提供することを目的とする。

請求項１に記載の発明は、鉄粉末または鉄基粉末（以下、「鉄系粉末」と総称する。）に、１０ｍ／ｓを超える衝撃速度の１パルスにて一軸圧縮する過程において、前記１パルスの極短時間内で段階的に加圧力が増大する多段化衝撃パルスを与え、強制的に前記鉄系粉末の流動性を高めることにより、得られた粉末成形体を高密度化することを特徴とする高密度粉末成形体の製造方法である。

請求項２に記載の発明は、前記鉄系粉末が、水アトマイズにて形成されたものである請求項１に記載の高密度粉末成形体の製造方法である。

請求項３に記載の発明は、前記鉄系粉末が、大気中および室温環境下において、１００ＭＰａ以上の圧力で予備圧縮成形されたものである請求項１または２に記載の高密度粉末成形体の製造方法である。

請求項４に記載の発明は、前記鉄系粉末が、内部潤滑剤を含有したものである請求項１〜３のいずれか１項に記載の高密度粉末成形体の製造方法である。

請求項５に記載の発明は、前記鉄系粉末が内部潤滑剤を含有しないものであり、この鉄系粉末を型潤滑法により圧縮成形したものである請求項１〜３のいずれか１項に記載の高密度粉末成形体の製造方法である。

請求項６に記載の発明は、前記粉末成形体が、理論密度の９５％以上の密度を有するものである請求項１〜５のいずれか１項に記載の高密度粉末成形体の製造方法である。

本発明によれば、１パルスの極短時間内で段階的に加圧力が増大する多段化衝撃パルスを与え、強制的に前記鉄系粉末の流動性を高めることにより、成形工程のみで粉末成形体を効率的かつ確実に高密度化することができる。この結果、焼結工程を経る必要がなくなり、エネルギコストを大幅に削減することができる。また、爆薬を用いないので、人的な危険性も確実に排除できる。

以下、本発明を明確にするため、具体的な構成の一例を踏まえて、図面を参照しつつ詳細に説明する。

〔実施形態〕
本発明は、鉄系粉末に、１０ｍ／ｓを超える衝撃速度の１パルスにて一軸圧縮する過程において、前記１パルスの極短時間内で段階的に加圧力が増大する多段化衝撃パルスを与え、強制的に前記鉄系粉末の流動性を高めることにより、得られた粉末成形体を高密度化することを特徴とすることを特徴とする。

すなわち、１段目の衝撃波（加圧力）が鉄系粉末の充填構造に作用した際、衝撃波には大きなせん断破壊成分が存在するため、初期の比較的疎な充填構造が破壊され、粉末の流動性が高まることにより空隙への充填が促進され、新たに、より緻密な充填構造が形成される。次いで、２段目のより大きな衝撃波（加圧力）が作用すると、上記新たに形成された充填構造が再度破壊され、粉末の流動性が一気に高まることにより空隙への充填が加速され、さらに緻密な充填構造が形成される。このように、２段以上の多段で段階的に加圧力を増大させることにより、強制的に鉄系粉末の流動性を高めることができ、得られた粉末成形体の高密度化を達成することができることになる。

したがって、本発明に用いる高密度粉末成形体の製造装置は、鉄系粉末に、１０ｍ／ｓを超える衝撃速度の１パルスにて一軸圧縮する過程において、前記１パルスの極短時間内で段階的に加圧力が増大する多段化衝撃パルスを与える必要がある。

このような成形条件を実現する装置として、図１に、本発明の実施形態に係る高密度粉末成形体の製造装置を例示した。

本装置は、金属材料や非金属材料に対して、ひずみ速度１０^３／ｓを超える変形速度での圧縮変形挙動を把握するために一般的に用いられる、ストリップ・ホプキンソン棒法衝撃試験装置を流用したものである。

この装置は、いずれも金属製の打撃棒（１）、入力棒（２）および出力棒（３）が一直線上に配置され、入力棒（２）と出力棒（３）との間に成形部（４）が設けられている。この成形部（４）は、ダイス（８）と、この両端からそれぞれ嵌挿される一対のパンチ（９）,（１０）とからなり、ダイス（８）に鉄系粉末（Ａ）が封入された後、その両端に一対のパンチ（９），（１０）が配置されるようになっている。また、各パンチは、入力棒（２）および出力棒（３）の成形部（４）側先端にそれぞれ取り付けられている。

打撃棒（１）は、上記と同じ一直線上に配置された発射管（１１）内に保持され、発射管（１１）は、コンプレッサ（１４）にて圧縮された空気が充填されたエアタンク（１３）に電磁弁（１２）を介して接続されている。すなわち、電磁弁（１２）の開閉操作により、エアタンク（１３）内の圧縮空気によって打撃棒（１）が発射管（１１）内で加速され、高速で飛翔し、入力棒（２）に衝突するように構成されている。

さらに、本発明の必須の構成要素ではないが、打撃棒（１）を入力棒（２）に衝突させた際に発生する多段化衝撃パルスの挙動を把握して、より確実に粉末成形体の高密度化を実現するために、入力棒（２）および出力棒（３）には、ひずみゲージ（５），（６）をそれぞれ取り付け、これらのひずみゲージ（５），（６）からの出力を解析するためのデータ収録・解析装置（１５）として、例えば、光電管スイッチ（７）、ブリッジ回路（１６）、増幅器（１７）、オシロスコープ（１８）およびパーソナルコンピュータ（１９）を設けるのが好ましい。

そして、成形に際して、鉄系粉末に１０ｍ／ｓを超える衝撃速度の１パルスを与えることは、コンプレッサ（１４）にてエアタンク（１３）内に充填する圧縮空気の圧力を調整すること、および／または、電磁弁（１２）の開放時間を調整することにより行うことができる。

ここで、鉄系粉末に与える１パルスの衝撃速度を１０ｍ／ｓ超に限定したのは、１０ｍ／ｓ以下の衝撃速度では、衝撃力が多段化しないため、高密度化が達成できないためである。

さらに、上記１パルスを、１パルスの極短時間内で段階的に加圧力が増大する多段化衝撃パルスとすることは、主として、入力棒（２）と打撃棒（１）の各長さを適宜調節することにより行うことができる（なお、出力棒（３）は、発生した衝撃パルスのデータを収集・解析するために一定の長さを必要とするものであり、多段化衝撃パルスの発生を制御する機能はほとんど有しない。）。例えば、後記実施例（図３）で示すように、入力棒（２）の長さ１０００ｍｍに対して、打撃棒（１）の長さが３００ｍｍでは多段化衝撃パルスが得られないのに対し、６００ｍｍにすると多段化衝撃パルスが得られていることから、入力棒（２）の長さをある程度長くするとともに、打撃棒（１）の長さを入力棒の長さの１／２以上とすることで、一定以上の圧縮力と圧縮時間をともに確保することにより、多段化衝撃パルスが得られるものと考えられる。

図２は、電磁弁（１２）の開閉操作により、エアタンク（１３）内の圧縮空気を開放することによって打撃棒（１）を入力棒（２）の端面に衝突させた際における、入出力棒（９），（１０）に貼付したひずみゲージ（５），（６）により測定した各ひずみパルスの時刻暦応答を模式的に示した図である。打撃棒（１）が入力棒（２）に衝突して発生したひずみパルス（入射ひずみ波ε_ｉ、反射ひずみ波ε_ｒ）は、入力棒（２）の先端に取り付けられたパンチ（１０）を介して鉄系粉末を衝撃的に圧縮し、成形に要したエネルギを差し引いた、残りのひずみエネルギ（透過ひずみ波ε_ｔ）が出力棒（３）に伝播することになる。

そして、これらのひずみパルスの時刻暦応答は、データ収録・解析装置（１５）にて収録され、一次元波動伝播理論に基づいて演算処理されて、ひずみ速度（変形速度）−ひずみ−応力の時刻暦応答を得ることができ、本演算処理により算出された成形時の圧縮変位は、成形後の実寸測定に基づく圧縮変位と比較して５％の誤差範囲内の精度を有していることから、１パルスの極短時間内で段階的に加圧力が増大する多段化衝撃パルスが与えられていることを精度良く把握することができる（後記実施例、図３参照）。

（変形例）
本発明が適用できる鉄系粉末は、その製法については特に限定されるものではないが、充填性に優れた水アトマイズにて形成されたものを用いるのが好ましい。

また、鉄系粉末は、予備圧縮成形せずに粉状のまま用いてもよいが、例えば、大気中および室温環境下において、１００ＭＰａ以上の圧力で予備圧縮成形してから用いるのがより好ましい。なお、予備圧縮成形の圧力を１００ＭＰａ以上に限定したのは、１００ＭＰａ未満では、成形ができないか、成形できたとしても理論密度に対する相対密度が小さく、予備圧縮成形の効果が十分に得られないためである。

また、鉄系粉末は、内部潤滑剤を添加せずに用いてもよいが、粉末成形体の密度をさらに高めるために、内部潤滑剤を添加したものを用いるのがより好ましい。

また、鉄系粉末には内部潤滑剤を添加せずに、ダイス（８）内面に潤滑剤を塗布して圧縮成形する型潤滑法を用いてもよい。

また、得られた粉末成形体は、引張強度、疲労強度などの機械的特性や、磁束密度や透磁率などの磁気特性をできるだけ向上させるため、理論密度の９５％以上の密度を有するものとするのがより好ましい。

また、上記実施形態では、高密度粉末成形体の製造装置は、打撃棒、入力棒および出力棒を横置きの構成とする例を示したが、装置の設置面積を小さくするため、縦置きの構成を採用してもよい。

また、上記実施形態では、入力棒および出力棒にひずみゲージを取り付けるとともに、データ収録・解析装置を設ける例を示したが、例えば、本発明の作用効果が得られる成形条件を把握した後においては、ひずみゲージおよびデータ収録・解析装置を省略してもよい。

また、下記実施例では、多段化衝撃パルスとして、２段階に加圧力が増大する衝撃パルスの例のみを示すが、粉末の初期充填状態、加圧力（すなわち、打撃棒および入力棒の各長さ、衝撃速度など）等を適宜調節することにより、３段階以上に加圧力が増大する衝撃パルスを与えることも可能である。

鉄系粉末として、純鉄粉（神戸製鋼所製アトマイズ鉄粉アトメル３００ＮＨ：０．００１％［質量％の意、以下同じ。］Ｃ−０．００２％Ｓｉ−０．１％Ｍｎ−０．００７％Ｓ−Ｆｅｂａｌ.、粒度２５０μｍ以下）を用いた。

そして、この純鉄粉をそのまま（潤滑剤を添加せずに）、インストロン社製の万能試験機を用いて、直径１０ｍｍ×厚さ１５ｍｍ（理論密度に対する相対密度：約５５％）の寸法まで、最大応力１５０ＭＰａで圧縮成形し、予備成形体を作製した。

粉末成形体の製造装置としては、上記実施形態で説明した図１に示す構成において、ＳＣＭ４４０製の打撃棒（長さ：３００ｍｍ［比較例］、６００ｍｍ［発明例］の２種類）、入力棒および出力棒（長さ：ともに１０００ｍｍ）を用い、上記予備成形体をＳＫＤ１１製のダイスに挿入し、圧縮空気を電磁弁により開放して飛翔させた打撃棒を約３０ｍ／ｓの衝撃速度で入力棒に衝突させた。

図３は、上記予備成形体の圧縮成形時における応力−ひずみの関係を示す図である。

長さ３００ｍｍの打撃棒を用いた［比較例］では、１ＧＰａを超える圧縮応力が作用するものの、１．２ＧＰａ程度のほぼ一定圧力の１段階のみであり、ひずみ量も４０％程度に留まり、粉末成形体を十分に高密度化できないことがわかった。なお、得られた粉末成形体は、理論密度の約７０％の相対密度を有するにすぎなかった。

これに対し、長さ６００ｍｍの打撃棒を用いた［発明例］では、１ＧＰａを超える圧縮応力が２段階で増大して作用しており、ひずみ量２５％程度まで１．２ＧＰａ程度のほぼ一定圧力で圧縮された後、直ちに１．５ＧＰａ程度の圧縮応力が作用することによって、さらにひずみ量６０％程度まで変形が進行し、ダイス内において粉末成形体をより高密度化できることがわかった。なお、得られた粉末成形体は、理論密度の９５％以上の相対密度を有していた。

本発明の実施形態に係る高密度粉末成形体の製造装置を示す正面図である。打撃棒を入力棒に衝突させた際における、各ひずみパルスの時刻暦応答を模式的に示したグラフ図である。予備成形体の圧縮成形時における応力−ひずみの関係を示すグラフ図である。

符号の説明

１：打撃棒
２：入力棒
３：出力棒
４：成形部
５，６：ひずみゲージ
７：光電管スイッチ
８：ダイス
９，１０：パンチ
１１：発射管
１２：電磁弁
１３：エアタンク
１４：コンプレッサ
１５：データ収録・解析装置
１６：ブリッジ回路
１７：増幅器
１８：オシロスコープ
１９：パーソナルコンピュータ
Ａ：鉄系粉末

Claims

鉄粉末または鉄基粉末（以下、「鉄系粉末」と総称する。）に、１０ｍ／ｓを超える衝撃速度の１パルスにて一軸圧縮する過程において、前記１パルスの極短時間内で段階的に加圧力が増大する多段化衝撃パルスを与え、強制的に前記鉄系粉末の流動性を高めることにより、得られた粉末成形体を高密度化することを特徴とする高密度粉末成形体の製造方法。
前記鉄系粉末が、水アトマイズにて形成されたものである請求項１に記載の高密度粉末成形体の製造方法。
前記鉄系粉末が、大気中および室温環境下において、１００ＭＰａ以上の圧力で予備圧縮成形されたものである請求項１または２に記載の高密度粉末成形体の製造方法。
前記鉄系粉末が、内部潤滑剤を含有したものである請求項１〜３のいずれか１項に記載の高密度粉末成形体の製造方法。
前記鉄系粉末が内部潤滑剤を含有しないものであり、この鉄系粉末を型潤滑法により圧縮成形したものである請求項１〜３のいずれか１項に記載の高密度粉末成形体の製造方法。
前記粉末成形体が、理論密度の９５％以上の密度を有するものである請求項１〜５のいずれか１項に記載の高密度粉末成形体の製造方法。