EP1728586B1 - Poudre de superalliage - Google Patents

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EP1728586B1
EP1728586B1 EP06114507A EP06114507A EP1728586B1 EP 1728586 B1 EP1728586 B1 EP 1728586B1 EP 06114507 A EP06114507 A EP 06114507A EP 06114507 A EP06114507 A EP 06114507A EP 1728586 B1 EP1728586 B1 EP 1728586B1
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EP
European Patent Office
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superalloy
powder
mixture
powder according
elements
Prior art date
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EP06114507A
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EP1728586A2 (fr
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Pascal Etuve
Justine Menuey
Didier Ribot
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Safran Aircraft Engines SAS
Original Assignee
SNECMA Services SA
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Publication date
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Publication of EP1728586A2 publication Critical patent/EP1728586A2/fr
Publication of EP1728586A3 publication Critical patent/EP1728586A3/fr
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    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/0433—Nickel- or cobalt-based alloys
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    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
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    • B22F3/22—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces for producing castings from a slip
    • B22F3/225—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces for producing castings from a slip by injection molding
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps

Definitions

  • the subject of the invention is a superalloy powder.
  • the presence of melting elements in the second powder makes it possible to lower the melting point thereof and to work at a temperature at which the second powder is liquid, while the first powder remains in the solid state.
  • a two-component mixture is also disclosed by US 4008844 .
  • the aim of the invention is to propose an alternative to existing solutions, offering good results in terms of homogeneous distribution of the melting element or elements within the powder, which results, in particular, in the absence of deformation of the parts made by sintering.
  • the subject of the invention is a superalloy powder according to claim 1.
  • the powder of the invention It is not necessary to mix the powder of the invention with another powder as in FR 2 822 741 because the powder of the invention already has the final composition which is needed, both in terms of constituent elements of the superalloy and in terms of element (s) melting (s).
  • the proportion of B and, optionally, Si is adapted for use of the powder without prior mixing step with another powder (as explained above, the proportion of melting elements has a determining influence on the behavior of the powder during the heat treatment thereof).
  • said melting element is an integral part of the superalloy: it is not chemically deposited or mechanically inlaid on the surface of the superalloy grains, as in the known techniques mentioned above.
  • the constituent elements of the superalloy including the melting element, are present in each grain of powder and, consequently, are distributed within the powder in a perfectly homogeneous manner. This avoids the problems of localized porosity and supercooling related to a too low proportion, or too important, element melting in some regions of the powder.
  • a technique for atomizing a precursor liquid mixture comprising the elements of said superalloy and said at least one melting element.
  • the powders according to the invention were produced using an atomization technique from a precursor liquid mixture comprising the elements of the superalloy (Ni, Co, Cr ...) and at least one melting element (B and, optionally , Yes).
  • This liquid mixture was obtained by melting alloys by induction, under vacuum, in a crucible equipped with a burette allowing the liquid mixture to flow at a low flow rate. Jets of inert gases under high pressure, flowing at a speed close to that of the sound, are used to spray the mixture leaving the burette. The mixture then disintegrates into fine droplets which then take a spheroidal shape under the effect of the surface tension and cool very rapidly in an atomization chamber.
  • the inert gases used are, for example, argon or nitrogen.
  • base Ni the superalloy enriched in melting elements, essentially comprises:
  • carbon (C), zirconium (Zr), and phosphorus (P) may be found in minute proportions, for example, on the order of 0.06% or less.
  • the superalloy enriched in melting elements essentially comprises: 16.4 to 19.6% of Co; 8.2 to 12.8% Cr; 2.6 to 4.4% Mo; 2.25 to 3.3% AI; 1.95 to 2.9% Ti; 0.8 to 2% Si; 0.5 to 1.3% B; and a balance in Ni.
  • the enriched superalloy essentially comprises: 14 to 16% of Co; 12 to 15.3% Cr; 3.35 to 4.7% Mo; 2.9 to 3.5% AI; 2.5 to 3.1% Ti; 0.4 to 1% of B; and a balance in Ni.
  • B is the only melting element.
  • the cobalt base powders of the second type may comprise impurities, such as phosphorus P, in minute proportions, for example of the order of 0.04% or less.
  • Table 1 shows the compositions of the examples of powders (a) and (b), and an example of powder (c) which is not claimed.
  • Table 1 Ex Composition in% by weight Or Co Cr MB al Ti Yes B VS Zr P Your (at) based 16.4 8.2 2.6 2.25 1.95 0.8 0.5 0 0 0 0 19.6 12.8 4.4 3.3 2.9 2 1.3 0.06 0.05 0.01 0 (B) based 14 12 3.35 2.9 2.5 0 0.4 0 0 0 0 16 15.3 4.7 3.5 3.1 0 1 0.06 0.06 0.02 0 (vs) 26.75 based 17.2 0 0 0 0 0.8 0.1 0 0 - 30 22.2 0 0 0 1.5 1 0.5 0.37 0.04 -
  • superalloy powder can be used in the implementation of any solder-diffusion process applied during the manufacture or repair of nickel-based alloy parts, cobalt, especially in the aeronautical field. It can be an assembly of parts, a filling of cracks, or cracks, on part or a reload of part surface to correct a superficial defect or to restore certain properties or geometrical dimensions of that -this.
  • the introduction of the filler powder can be carried out in different ways.
  • the raw powder can be used mixed with a cementum, for example of the Nicrobraz 320 type. It will be noted that the mixture obtained can be used in the form of cords.
  • a supply can be made in the form of a compact filler.
  • Said compact filler is obtained from the powder either by a manufacturing technique ensuring a sintering compaction thereof, or by means of injection molding techniques of metal powders.
  • the figure 1 shows an example of a compact filler piece made by sintering from a superalloy powder according to the invention. This is a plate intended to be used to reload the surface of a room.
  • This plate was made from a powder of the aforementioned first type, according to the following steps: oven drying of the raw powder; distribution thereof in a mold adapted to the desired size and sintered thickness; placing the mold in an oven to heat treat it.
  • heat treatment one can perform (for an oven pressure of 0.13 Pa) a gradual increase in temperature up to 1160 ° C, then a hold at this temperature for about 10 min, followed by a gradual cooling.
  • the invention makes it possible to avoid the management and storage of several references of powders, and to avoid any step of mixing powders, critical from a hygiene and safety point of view.
  • the sintering temperature is significantly reduced. relative to the temperature required for a two-component mixture. Thanks to the homogeneity of the powder and the reduction of the sintering temperature, a noticeable improvement in the homogeneity of the properties of the sintered plate and a good preservation of the dimensions and the shape thereof, in particular a respect of the wished dimensions and a good flatness.
  • the figure 2 illustrates, conversely, the deformation problems that can be encountered during the sintering of a two-component mixture.
  • the homogeneity of the superalloy powder of the invention also results in an improvement of the mechanical properties of the zone reloaded with said plate.
  • the powder is mixed with a binder in a kneader.
  • the binder includes, for example, polypropylene, ethylene, vinyl acetate and paraffin.
  • the mixing time must be such as to obtain a plasticization of the mixture.
  • the mixture is then cooled before being ground.
  • the granulates thus obtained can be introduced into the hopper of a press and the injection can be carried out in molds of dimensions specific to the compact part to be produced.
  • the mold blank is then chemically untied and the blank is sintered.
  • Table 2 Example Use a Use b Use c (at) Yes Yes Yes (B) Yes Yes (vs) Yes Yes

Description

  • L'invention a pour objet une poudre de superalliage.
  • Dans le domaine de l'aéronautique ou des turbines industrielles, les conditions sévères de fonctionnement imposées à certaines pièces, comme les aubes et distributeurs de turbines, ont amené à réaliser ces pièces en superalliage de base Ni ou Co. Or, pour assembler ces pièces ou pour les réparer par rechargement (i.e. par dépôt localisé de matière sur la pièce), les techniques courantes de soudage avec fusion se révèlent inadaptées, voire inutilisables. Aussi, comme expliqué dans le document FR 2 822 741 , on a développé des procédés de brasage-diffusion utilisant des mélanges, dits bicomposant, de deux poudres métalliques. Ces mélanges comprennent :
    • une première poudre de superalliage de composition chimique voisine de celle du matériau à réparer, et
    • une deuxième poudre à base de nickel (Ni) ou de cobalt (Co) contenant 2 à 6% en poids d'éléments fondants tels que le bore (B) ou le silicium (Si).
  • La présence d'éléments fondants dans la deuxième poudre permet d'abaisser le point de fusion de celle-ci et de travailler à une température à laquelle la deuxième poudre est liquide, tandis que la première poudre reste à l'état solide.
  • Un mélange bicomposant est divulgué aussi par US 4008844 .
  • Ces mélanges bicomposant présentent néanmoins des inconvénients comme la difficulté de réaliser un mélange homogène des deux poudres, les problèmes de ségrégation des poudres lors du stockage du mélange, ou les problèmes de dosage des proportions de chaque poudre dans le mélange.
  • Par exemple, lorsqu'on fritte un mélange bicomposant et que la quantité de fondant dans certaines régions du mélange n'est pas suffisante, on obtient un fritté poreux. A l'inverse, un excès de fondant dans certaines régions du mélange provoque une surfusion entraînant la déformation du fritté, qui ne répond alors pas aux cotes souhaitées.
  • Pour surmonter ces problèmes, une solution décrite dans FR 2 822 741 , prévoit d'incruster les grains de la deuxième poudre sur les grains de la première poudre, par mécano-synthèse. Cette technique d'incrustation s'avère toutefois dans la pratique limitée : cette technique se révèle assez difficile à mettre en oeuvre, en particulier en raison de la finesse de la deuxième poudre employée, qui cause des problèmes d'hygiène. De plus cette technique n'améliore que partiellement l'homogénéité.
  • Il est également connu d'enrober, par voie chimique, les grains de la poudre de superalliage par des couches de Ni-B et/ou de Ni-Si. D'un point de vue industriel, cette méthode est difficilement utilisable car très longue et très difficile à mettre en oeuvre lorsque les alliages sont constitués d'un nombre conséquent d'éléments, en faible proportion.
  • L'invention a pour but de proposer une alternative aux solutions existantes, offrant de bons résultats en terme d'homogénéité de répartition du ou des éléments fondants au sein de la poudre, ce qui se traduit, notamment, par l'absence de déformation des pièces réalisées par frittage.
  • Pour atteindre ce but, l'invention a pour objet une poudre de superalliage selon la revendication 1.
  • Il n'est pas nécessaire de mélanger la poudre de l'invention à une autre poudre comme dans FR 2 822 741 , car la poudre de l'invention a déjà la composition finale dont on a besoin, aussi bien en terme d'éléments constitutifs du superalliage qu'en terme d'élément(s) fondant(s). En particulier, la proportion de B et, éventuellement, de Si est adaptée pour une utilisation de la poudre sans étape préalable de mélange avec une autre poudre (comme expliqué plus haut, la proportion d'éléments fondants a une influence déterminante sur le comportement de la poudre lors du traitement thermique de celle-ci).
  • En outre, dans la poudre de l'invention, ledit élément fondant fait partie intégrante du superalliage : il n'est pas déposé chimiquement ou incrusté mécaniquement sur la surface des grains de superalliage, comme dans les techniques connues, précédemment évoquées.
  • Enfin, dans la poudre de l'invention, les éléments constitutifs du superalliage, y compris l'élément fondant, sont présents dans chaque grain de poudre et, par conséquent, sont répartis au sein de la poudre de manière parfaitement homogène. On évite ainsi les problèmes de porosité et de surfusion localisés liés à une proportion trop faible, ou trop importante, d'élément fondant dans certaines régions de la poudre.
  • Avantageusement, pour réaliser la poudre de l'invention, on a recours a une technique d'atomisation d'un mélange liquide précurseur, comprenant les éléments dudit superalliage et ledit au moins un élément fondant.
  • L'invention et ses avantages seront mieux compris à la lecture de la description détaillée qui suit. Cette description fait référence aux figures annexées sur lesquelles :
    • la figure 1 est une photographie d'une plaque réalisée par frittage à partir d'une poudre selon l'invention; et
    • la figure 2 est une photographie d'une plaque réalisée par frittage à partir d'un mélange de poudres bicomposant.
  • Les poudres selon l'invention ont été réalisées en utilisant une technique d'atomisation à partir d'un mélange liquide précurseur comprenant les éléments du superalliage (Ni, Co, Cr...) et au moins un élément fondant (B et, éventuellement, Si). Ce mélange liquide a été obtenu en fondant des alliages par induction, sous vide, dans un creuset équipé d'une burette laissant s'écouler le mélange liquide à faible débit. Des jets de gaz inertes sous forte pression, s'écoulant à une vitesse proche de celle du son, sont utilisés pour pulvériser le mélange sortant de la burette. Le mélange se désintègre alors en fines gouttelettes qui prennent alors une forme sphéroïdale sous l'effet de la tension superficielle et se refroidisse très rapidement dans une enceinte d'atomisation. Dans notre cas, les gaz inertes utilisés sont, par exemple, l'argon ou l'azote.
  • De manière surprenante, lors du refroidissement, il n'y a pas de séparation du ou des éléments fondants avec les autres éléments de l'alliage. Tous ces éléments restent au sein de chaque gouttelettes, et donc de chaque grain de poudre.
  • Sauf précision contraire, les pourcentages donnés ci après sont des pourcentages en poids.
  • Selon un premier type de poudre de superalliage selon l'invention, de base Ni, le superalliage enrichi en éléments fondants, comprend essentiellement :
  • 14 à 19,6% de Co ; 8,2 à 15,3% de Cr ; 2,6 à 4,7% de Mo ; 2,25 à 3,5% de Al ; 1,95 à 3,1% de Ti ; 0 à 2% de Si ; 0,4 à 1,3% de B ; et un solde en Ni.
  • La présence d'impuretés dans la poudre n'est pas exclue (d'où l'emploi du terme "essentiellement"). Par exemple, on pourra trouver du carbone (C), du zirconium (Zr), et du phosphore (P) dans des proportions minimes, par exemple, de l'ordre de, ou inférieures, à 0,06 %.
  • Selon un premier exemple (a) du premier type de poudre de superalliage selon l'invention, le superalliage enrichi en éléments fondants, comprend essentiellement : 16,4 à 19,6% de Co ; 8,2 à 12,8% de Cr ; 2,6 à 4,4% de Mo ; 2,25 à 3,3% de AI ; 1,95 à 2,9% de Ti ; 0,8 à 2% de Si ; 0,5 à 1,3% de B ; et un solde en Ni.
  • Selon un deuxième exemple (b) du premier type de poudre de superalliage selon l'invention, le superalliage enrichi comprend essentiellement : 14 à 16% de Co ; 12 à 15,3% de Cr ; 3,35 à 4,7% de Mo ; 2,9 à 3,5% de AI ; 2,5 à 3,1% de Ti ; 0,4 à 1% de B ; et un solde en Ni. Dans l'exemple (b), B est l'unique élément fondant.
  • Les poudres de base cobalt du deuxième type peuvent comprendre des impuretés, comme le phosphore P, dans des proportions minimes, par exemple de l'ordre de, ou inférieures, à 0,04 %.
  • Le tableau 1 ci-dessous reprend les compositions des exemples de poudres (a) et (b), précités, et d'un exemple de poudre (c) qui n'est pas revendiquée. Tableau 1
    Ex Composition en % en poids
    Ni Co Cr Mo Al Ti Si B C Zr P Ta
    (a) base 16,4 8,2 2,6 2,25 1,95 0,8 0,5 0 0 0 0
    19,6 12,8 4,4 3,3 2,9 2 1,3 0,06 0,05 0,01 0
    (b) base 14 12 3,35 2,9 2,5 0 0,4 0 0 0 0
    16 15,3 4,7 3,5 3,1 0 1 0,06 0,06 0,02 0
    (c) 26,75 base 17,2 0 0 0 0 0,8 0,1 0 0 -
    30 22,2 0 0 0 1,5 1 0,5 0,37 0,04 -
  • Tous ces exemples de poudre de superalliage peuvent être utilisés dans la mise en oeuvre de tout procédé de brasage-diffusion appliqué lors de la fabrication ou la réparation de pièces en alliage à base de nickel, de cobalt, notamment dans le domaine aéronautique. Il peut s'agir d'un assemblage de pièces, d'un rebouchage de criques, ou fissures, sur pièce ou d'un rechargement de surface de pièce en vue de corriger un défaut superficiel ou de restaurer certaines propriétés ou dimensions géométriques de celle-ci.
  • Suivant les applications, la mise en place de la poudre d'apport peut être effectuée de différentes manières.
  • Pour le rebouchage de criques, la poudre brute peut être utilisée mélangée à un cément, par exemple de type Nicrobraz 320. On notera que le mélange obtenu peut être utilisé sous forme de cordons.
  • Dans certaines applications, et notamment dans le cas du rechargement de surface de pièce, un apport peut être effectué sous forme d'une pièce d'apport compacte. Ladite pièce d'apport compacte est obtenue à partir de la poudre soit par une technique de fabrication assurant une compaction par frittage de celle-ci, soit par le biais de techniques de moulage par injection de poudres métalliques.
  • La figure 1 montre un exemple de pièce d'apport compacte réalisée par frittage à partir d'une poudre de superalliage selon l'invention. Il s'agit d'une plaque destinée à être utilisée pour recharger la surface d'une pièce.
  • Cette plaque a été réalisée à partir d'une poudre du premier type précité, selon les étapes suivantes: mise à l'étuve de la poudre brute; répartition de celle-ci dans un moule adapté aux dimensions et à l'épaisseur de fritté souhaité; disposition du moule dans un four pour lui faire subir un traitement thermique. Comme exemple de traitement thermique, on peut effectuer (pour une pression de four de 0.13 Pa) une montée en température progressive jusqu'à 1160°C, puis un maintien à cette température pendant environ 10 min, suivi d'un refroidissement progressif.
  • Comparativement, on a réalisé une pièce d'apport compacte par frittage à partir d'un mélange de poudre bicomposant de type connu. la figure 2 montre la pièce obtenue.
  • Dans la pratique, on a pu constater que l'invention permettait d'éviter la gestion et le stockage de plusieurs références de poudres, et d'éviter toute étape de mélange de poudres, critique d'un point de vue hygiène et sécurité.
  • En outre, du fait de l'utilisation d'une poudre unique contenant dans chaque grain la composition nécessaire à la réalisation d'une plaque (i.e. tous les éléments du superalliage et au moins un élément fondant), la température de frittage est nettement diminuée par rapport à la température nécessaire pour un mélange bicomposant. Grâce à l'homogénéité de la poudre et à la diminution de la température de frittage, on obtient une amélioration notable de l'homogénéité des propriétés de la plaque frittée et une bonne conservation des dimensions et de la forme de celle-ci, en particulier un respect des cotes souhaitées et une bonne planéité.
  • La figure 2 illustre, à l'inverse, les problèmes de déformation qui peuvent être rencontrés lors du frittage d'un mélange bicomposant.
  • L'homogénéité de la poudre de superalliage de l'invention se traduit également par une amélioration des propriétés mécaniques de la zone rechargée avec ladite plaque.
  • Selon un autre exemple d'utilisation de la poudre de l'invention, on peut réaliser une pièce d'apport compact à l'aide des techniques connues de moulage par injection de poudre métallique. Ces techniques permettent généralement d'obtenir des pièces de forme plus complexes que celles réalisée par simple moulage suivi d'un frittage.
  • Pour ce faire, la poudre est mélangée à un liant dans un malaxeur. Le liant comprend, par exemple, du polypropylène, de l'éthylène, de l'acétate de vinyle et de la paraffine. Le temps de malaxage doit être tel qu'on obtienne une plastification du mélange. Le mélange est ensuite refroidi avant d'être broyé. Les granulats ainsi obtenus peuvent être introduits dans la trémie d'une presse et l'injection peut être réalisée dans des moules de dimensions spécifiques à la pièce d'apport compact à réaliser. On déliante ensuite, par voie chimique, l'ébauche de pièce moulée et on fritte ladite ébauche.
  • On a pu constater que certains exemples de poudre du tableau 1 étaient plus propices à certaines utilisations parmi les utilisations a, b et c suivantes:
    1. a) utilisation de la poudre mélangée à un cément, par exemple pour le rebouchage de criques;
    2. b) utilisation de la poudre pour la réalisation de pièces d'apport compactes, en particulier de plaques, par frittage; et
    3. c) utilisation de la poudre comme constituant d'un mélange pour moulage par injection de poudres métalliques.
  • Les utilisations préférées de chaque exemple de poudre figurent dans le tableau 2 ci-dessous. Tableau 2
    Exemple Utilisation a Utilisation b Utilisation c
    (a) Oui Oui Oui
    (b) Oui Oui
    (c) Oui Oui

Claims (8)

  1. Poudre de superalliage, dans laquelle le superalliage est enrichi avec au moins un élément fondant : B, de sorte que chaque grain de poudre comprend ledit au moins un élément fondant réparti parmi les autres éléments du superalliage, et en ce que ce superalliage est composé de, en pourcentages en poids :
    - 14 à 24% de Co ;
    - 8,2 à 20% de Cr ;
    - 0 à 4,7% de Mo ;
    - 2,25 à 8% de Al ;
    - 0 à 3,1% de Ti ;
    - 0 à 3,3% de Si ;
    - 0 à 4,5% de Ta;
    - 0 à 0,6% d'Y;
    - 0,4 à 1,3% de B; et
    - un solde en Ni.
  2. Poudre de superalliage selon la revendication 1, caractérisée en ce que le superalliage enrichi en élément fondant est composé de, en pourcentages en poids :
    - 14 à 19,6% de Co ;
    - 8,2 à 15,3% de Cr ;
    - 2,6 à 4,7% de Mo ;
    - 2,25 à 3,5% de Al ;
    - 1,95 à 3,1% de Ti ;
    - 0 à 2% de Si ;
    - 0,4 à 1,3% de B ; et
    - un solde en Ni.
  3. Poudre de superalliage selon la revendication 2, caractérisée en ce que le superalliage enrichi en élément fondant est composé de, en pourcentages en poids:
    - 16,4 à 19,6% de Co ;
    - 8,2 à 12,8% de Cr ;
    - 2,6 à 4,4% de Mo ;
    - 2,25 à 3,3% de Al ;
    - 1,95 à 2,9% de Ti ;
    - 0,8 à 2% de Si ;
    - 0,5 à 1,3% de B ; et
    - un solde en Ni.
  4. Poudre de superalliage selon la revendication 2, caractérisée en ce que le superalliage enrichi en élément fondant est composé de, en pourcentages en poids:
    - 14 à 16% de Co ;
    - 12 à 15,3% de Cr ;
    - 3,35 à 4,7% de Mo ;
    - 2,9 à 3,5% de Al ;
    - 2,5 à 3,1% de Ti ;
    - 0,4 à 1% de B ; et
    - un solde en Ni.
  5. Poudre de superalliage selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisée en ce qu'elle est obtenue par atomisation d'un mélange liquide composé des éléments dudit superalliage et dudit au moins un élément fondant.
  6. Utilisation d'une poudre de superalliage selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, pour la réalisation de pièces, en particulier de plaques, par frittage.
  7. Utilisation d'une poudre de superalliage selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, mélangée à un cément.
  8. Utilisation d'une poudre de superalliage selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, comme constituant d'un mélange pour moulage par injection de poudres métalliques.
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