CN108493409A - 一种氮掺杂碳包覆花状纳米二硫化钼的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氮掺杂碳包覆花状纳米二硫化钼的制备方法，其是通过钼酸钠与硫脲水热反应生成花状二硫化钼，并在水热过程中利用聚乙烯亚胺包覆二硫化钼，最后再经高温煅烧处理，即得到氮掺杂碳包覆花状纳米二硫化钼复合材料。本发明改善了花状纳米二硫化钼的形貌结构，增大了其比表面积，并在其表面包覆了一层氮掺杂的碳，改善了二硫化钼的电化学性能。

Description

一种氮掺杂碳包覆花状纳米二硫化钼的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氮掺杂碳包覆花状纳米二硫化钼的制备方法，属纳米材料改性技术领域。
背景技术
二硫化钼化学式为MoS2。天然的二硫化钼主要来源于辉钼矿，一般呈灰色，有着金属光泽。人工合成的二硫化钼一般为黑色，从颜色和质感来看非常类似于石墨。二硫化钼结构为六方晶型，六方晶型的物质有着特殊层状结构，两层硫原子中间夹着一层钼原子形成一种夹心的S-Mo-S结构，每两个钼原子被6个硫原子包围。这种层状结构在晶体中上下堆积，层与层之间相邻的硫原子靠微弱的范德华力而结合，而层状结构中钼原子和硫原子以极性较强的共价键而结合。这种片层结构的典型代表就是石墨，因此二硫化钼经常被尝试用于取代石墨的各种用途，以期提升原有功效。
由于二硫化钼不溶于水、酸、碱等溶剂中，而且在这些溶剂中能保证良好的稳定性，因此，二硫化钼可以作为固体润滑材料，此外，二硫化钼还广泛应用于锂离子电池、电子探针、电极材料、吸波材料和光催化剂等方面。
二硫化钼是一种性质较优的半导体材料，其在热力学上较稳定，且本身与电解质不会发生发硬，因此可以作为锂离子电池的负极材料。尤其是在花状二硫化钼之中，锂离子具有良好的扩散率，嵌入反应中自由能变化较小。但是由于它的电导率较低，并且在锂离子的嵌入脱出前后容易发生体积改变而影响可逆性，使其具有较大的局限性。因此，提高二硫化钼的比表面积和导电性具有重要意义。目前，提高二硫化钼比表面积的主要途径是选择适宜的合成形貌并调控其粒径，而提升二硫化钼电导率则需要引入导电性较高的材料对其进行改性。
聚乙烯亚胺(PEI)是一种高分子聚合物，一般为无色或淡黄色黏稠状液体，能溶于水和乙醇，可以作为高分子表面活性剂。水热反应过程中加入表面活性剂往往能一定程度调控合成材料的粒径。而聚乙烯亚胺在氩气氛围中高温煅烧后只会留下碳和氮元素，而这两种元素原子导电性均优于二硫化钼。由此猜想，若在合成二硫化钼的过程中引入聚乙烯亚胺，而后再对之进行充分煅烧，或可得到理想的氮掺杂碳包覆的纳米二硫化钼纳米材料。
发明内容
为改善二硫化钼作为锂离子电池负极材料时的电化学性能，本发明旨在提供一种氮掺杂碳包覆花状纳米二硫化钼的制备方法。
为实现发明目的，本发明采用如下技术方案：
本发明氮掺杂碳包覆花状纳米二硫化钼的制备方法，其特点在于，包括如下步骤：
(1)原料混合搅拌
称取0.1～1.6g聚乙烯亚胺，溶于80mL去离子水中，在室温条件下磁力搅拌均匀，获得溶液A；再称取0.96g钼酸钠和1.92g硫脲加入所述溶液A中，继续搅拌均匀，获得溶液B；
(2)水热合成
将所述溶液B倒入100mL反应釜中，在200℃条件下反应24h，获得反应液C；
(3)反复洗涤
收集所述反应液C中的沉淀物，然后依次用NMP和去离子水高速离心洗涤2～4次，获得洗涤后沉淀物；
(4)冷冻干燥
将所述洗涤后沉淀物放在-50℃条件下冷冻干燥24h，获得聚乙烯亚胺包覆的二硫化钼粉末；
(5)高温煅烧
将所述聚乙烯亚胺包覆的二硫化钼粉末在氩气保护下，800℃煅烧2h，即获得目标产物氮掺杂碳包覆花状纳米二硫化钼粉末。
进一步地，步骤(3)中高速离心的转速为12000r/min。
进一步地，步骤(5)中煅烧的升温速率为5℃/min。
本发明的有益效果体现在：
本发明改善了花状纳米二硫化钼的形貌结构，增大了其比表面积，并在其表面包覆了一层氮掺杂的碳，改善了二硫化钼的电化学性能。
附图说明
图1为实施例1所得氮掺杂碳包覆花状纳米二硫化钼的SEM图片；
图2为实施例2所得氮掺杂碳包覆花状纳米二硫化钼的SEM图片；
图3为实施例2所得氮掺杂碳包覆花状纳米二硫化钼的TEM图片；
图4为实施例3所得氮掺杂碳包覆花状纳米二硫化钼的XPS图片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
本发明中所使用的术语，除非有另外说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。
实施例1
本实施例按如下步骤制备氮掺杂碳包覆花状纳米二硫化钼：
(1)原料混合搅拌
称取0.1g聚乙烯亚胺，溶于80mL去离子水中，在室温条件下磁力搅拌1h，获得溶液A；再称取0.96g钼酸钠和1.92g硫脲加入溶液A中，继续搅拌1h，获得溶液B；
(2)水热合成
将溶液B倒入100mL反应釜中，在200℃条件下反应24h，获得反应液C；
(3)反复洗涤
收集反应液C中的沉淀物，然后依次用NMP和去离子水以12000r/min的转速高速离心洗涤3次，获得洗涤后沉淀物；
(4)冷冻干燥
将洗涤后沉淀物放在-50℃条件下冷冻干燥24h，获得聚乙烯亚胺包覆的二硫化钼粉末；
(5)高温煅烧
将聚乙烯亚胺包覆的二硫化钼粉末在氩气保护下，5℃/min升温至800℃，煅烧2h，即获得目标产物氮掺杂碳包覆花状纳米二硫化钼粉末。
本实施例所得氮掺杂碳包覆花状纳米二硫化钼粉末的SEM如图1所示，可以看出花状表面的碳、氮与二硫化钼形成夹层结构。由于加入的聚乙烯亚胺很少，其粒径较大，接近于纯花状二硫化钼的颗粒大小。
实施例2
本实施例按实施例1相同的方法制备氮掺杂碳包覆花状纳米二硫化钼，区别仅在于步骤(1)中聚乙烯亚胺的加入量为0.8g。
本实施例所得氮掺杂碳包覆花状纳米二硫化钼粉末的SEM如图2所示，其粒径较之图1更小。
将本实施例所得目标产物放入少量乙醇中25kHz超声分散2h，然后烘干后做透射电镜测试，TEM如图3所示。
实施例3
本实施例按实施例1相同的方法制备氮掺杂碳包覆花状纳米二硫化钼，区别仅在于步骤(1)中聚乙烯亚胺的加入量为1.6g。
经SEM表征可知，本实施例所得产物的粒径较实施例1、2进一步减小。
对本实施例所得产物进行XPS测试，如图4所示，可以看出明显的C、N峰。
以上仅为本发明的示例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种氮掺杂碳包覆花状纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)原料混合搅拌
称取0.1～1.6g聚乙烯亚胺，溶于80mL去离子水中，在室温条件下磁力搅拌均匀，获得溶液A；再称取0.96g钼酸钠和1.92g硫脲加入所述溶液A中，继续搅拌均匀，获得溶液B；
(2)水热合成
将所述溶液B倒入100mL反应釜中，在200℃条件下反应24h，获得反应液C；
(3)反复洗涤
收集所述反应液C中的沉淀物，然后依次用NMP和去离子水高速离心洗涤2～4次，获得洗涤后沉淀物；
(4)冷冻干燥
将所述洗涤后沉淀物放在-50℃条件下冷冻干燥24h，获得聚乙烯亚胺包覆的二硫化钼粉末；
(5)高温煅烧
将所述聚乙烯亚胺包覆的二硫化钼粉末在氩气保护下，800℃煅烧2h，即获得目标产物氮掺杂碳包覆花状纳米二硫化钼粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中高速离心的转速为12000r/min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)中煅烧的升温速率为5°C/min。
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