CN108485599A - 一种凹凸棒石基广谱紫外屏蔽材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种凹凸棒石基全波段紫外屏蔽材料的制备方法，以凹凸棒石为载体，在其上原位负载纳米TiO2，然后通过铝对其进行无机改性，使用阴离子表面活性剂对其进行表面改性后再通过溶剂蒸发法，将DHHB包覆于TiO2/ATP表面，充分利用了纳米TiO2对中波段紫外线的良好屏蔽性和DHHB对长波段紫外线的良好吸收性，将二者进行复配，制备了一种全新的广谱紫外防护剂。

Description

一种凹凸棒石基广谱紫外屏蔽材料的制备方法
技术领域
本发明属于防护功能材料制备技术领域，具体涉及一种凹凸棒石基全波段紫外屏蔽材料的制备方法。
背景技术
太阳辐射的光线中，存在有大约5％的波长≤400nm的紫外线。太阳光中的紫外线，按其波长可以分为：波长为320～400nm的长波紫外线，称为A型紫外线(UVA)；波长为280～320nm的中波紫外线，称为B型紫外线(UVB)以及波长为200～280nm的短波紫外线，称为C型紫外线(UVC)。UVC经过臭氧层时会基本被吸收，不会对地球生物造成危害。研究表明，UVB会造成皮肤的炎症和晒伤；UVA则是晒黑和诱发皮肤癌的主要原因。由于金红石型纳米TiO2对UVB屏蔽效率高、安全无毒、化学稳定性和光稳定性好等优点而被广泛应用于防晒化妆品领域。因为纳米TiO2粒子比表面积大，表面能高易引发团聚，而影响其紫外屏蔽性能，如何克服纳米TiO2粒子自发团聚，保持其优异的UVB屏蔽效果，一直是人们研究的方向。
金红石型纳米TiO2虽然能够高效地屏蔽UVB，但对UVA的屏蔽效果差，为实现广谱紫外防护需要对其进行复配。有机紫外吸收剂具有品种丰富、吸收紫外线能力强和易于配方等优点。二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯(DHHB)作为一种新型有机紫外吸收剂，对长波段紫外线(UVA)具有优异的吸收效果，同时稳定性良好，因而具有很好的应用潜力。
凹凸棒石(ATP)又名坡缕石，是一种纳米棒状结构的富镁铝硅酸粘土矿物，具有优异的吸附性能、胶体性质和抗盐性。凹凸棒石作为我国独特非金属矿物资源，主要集中在苏皖地区，具有储量丰富、价格低廉，化学惰性等优点，已在许多领域被作为载体材料，用于降低活性组分的团聚。
发明内容
针对背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种凹凸棒石基广谱紫外屏蔽材料的制备方法。
上述凹凸棒石基广谱紫外屏蔽材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在温度为50～60℃的条件下，一边搅拌一边将摩尔浓度为1.0～4.0摩尔/升的四氯化钛溶液加入到摩尔浓度为1.0～4.0摩尔/升的氢氧化钠溶液中，保温熟化0.5～1.5小时后，一边搅拌一边加入固含量为20～80克/升的凹凸棒石浆料，保温熟化1.5～3小时。加入摩尔浓度为1.0～4.0摩尔/升的可溶性铝盐溶液，使用摩尔浓度为0.5～2.0摩尔/升的碱性溶液调节体系pH＝9.0～10.0，并熟化0.5～1.5小时。使用摩尔浓度为0.5～2.0摩尔/升的酸性溶液调节体系pH＝4.0～5.0，加入一定量的阴离子表面活性剂，保温熟化1.5～3.0小时。抽滤，洗涤，在温度为80～110℃条件下烘干，粉碎，即制得凹凸棒石基广谱紫外屏蔽材料(有机表面改性的纳米TiO2/ATP复合材料)；
步骤(1)中所述四氯化钛溶液与氢氧化钠溶液的质量比按0.8～1.2:2计算，四氯化钛与凹凸棒石的质量比按1～1.5:1计算，可溶性铝盐为偏铝酸钠、氯化铝、硫酸铝或硝酸铝，与凹凸棒石按质量之比为0.1～0.3:1计算，碱性溶液为氢氧化钠、氨水、碳酸钠或碳酸氢钠，与凹凸棒石按质量之比为0.02～0.2:1计算，酸性溶液为：盐酸、硫酸或硝酸，与凹凸棒石按质量之比为0.1～0.2:1计算；阴离子表面活性剂为月桂酸钠、硬脂酸钠、仲烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠，与凹凸棒石按质量之比为0.1～0.3:1计算，
(2)将步骤(1)制得的有机表面改性的纳米TiO2/ATP复合材料均匀分散到二氯甲烷中，配制固含量为100～400克/升的纳米TiO2/ATP复合材料，在温度为30～40℃条件下，一边搅拌一边加入质量浓度为200～400克/升的二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯(DHHB)的二氯甲烷溶液，升温45～50℃，冷凝回收二氯甲烷，直至除去所有溶剂，即制得纳米TiO2/ATP@DHHB复合材料。
其中，DHHB用量与有机表面改性凹凸棒石质量之比为0.2～0.4:1计算，升温范围为40～45℃。
本发明的有益效果是:
1、本发明充分利用凹凸棒石的一维纳米纤维结构特性，以凹凸棒石为载体，利用其表面羟基，在其上原位负载纳米TiO2以降低其团聚，增强其分散性，提高纳米TiO2对中波段紫外线的屏蔽性能，并通过铝无机改性提高纳米TiO2的光稳定性。由于DHHB的包覆过程是在油相体系二氯甲烷中进行，因此使用阴离子改性剂离子表面活性剂对其进行表面改性以提高分散性，这有助于提高DHHB包覆的均匀性，同时控制了DHHB自相结晶，并控制了DHHB的颗粒尺寸。
2、本发明通过溶剂蒸发法，将DHHB包覆于TiO2/ATP表面，充分利用了纳米TiO2对中波段紫外线的良好屏蔽性和DHHB对长波段紫外线的良好吸收性，将二者进行复配，制备了一种全新的广谱紫外防护剂。同时，所制备的样品亲油疏水，将其用于高分子材料如橡胶、塑料、涂层等领域，不仅具有良好的紫外屏蔽效果，而且凹凸棒石纤维作为补强剂，还能提高高分子材料的力学性能；将其用于化妆品领域，除了具有屏蔽紫外线性能之外，凹凸棒石作为核体含有大量的结晶水，达到保湿效果。
附图说明
图1为采用本发明各实施例和对比例制得的紫外屏蔽材料粉体所制得乳液的防晒性能曲线。
具体实施方式
实施例1
1.在温度为50℃条件下，一边搅拌一边将1.0升摩尔浓度为2.0摩尔/升的四氯化钛溶液加入到2.0升摩尔浓度为2.5摩尔/升的氢氧化钠溶液中，保温熟化0.5小时后，一边搅拌一边加入30升固含量为40克/升的凹凸棒石浆料，保温熟化2.5小时。加入0.2升摩尔浓度为1.5摩尔/升的偏铝酸钠溶液，使用0.1升摩尔浓度为1.0摩尔/升的氢氧化钠溶液调节体系pH＝9.0-10.0，并熟化1小时。使用0.2升摩尔浓度为0.8摩尔/升的硝酸溶液调节体系pH＝4.0-5.0，加入0.2千克的十二烷基苯磺酸钠，保温熟化2.0小时。抽滤，洗涤，在温度为110℃条件下烘干，粉碎，即制得有机表面改性的纳米TiO2/ATP复合材料。
2.将步骤1所制得的有机表面改性的纳米TiO2/ATP复合材料均匀分散到二氯甲烷中，配制固含量为200克/升的纳米TiO2/ATP复合材料，在温度为40℃条件下，一边搅拌一边加入500升质量浓度为300克/升的DHHB的二氯甲烷溶液，升温45℃，冷凝回收二氯甲烷，直至除去所有溶剂，即制得纳米TiO2/ATP@DHHB复合材料。
实施例2
1.在温度为57℃条件下，一边搅拌一边将2.0升摩尔浓度为3.0摩尔/升的四氯化钛溶液加入到4.5升摩尔浓度为2.0摩尔/升的氢氧化钠溶液中，保温熟化1.2小时后，一边搅拌一边加入50升固含量为50克/升的凹凸棒石浆料，保温熟化2小时。加入0.15升摩尔浓度为2.0摩尔/升的硫酸铝溶液，使用0.2升摩尔浓度为0.5摩尔/升的碳酸钠溶液调节体系pH＝9.0-10.0，并熟化1.2小时。使用0.3升摩尔浓度为1.0摩尔/升的盐酸溶液调节体系pH＝4.0-5.0，加入0.3千克月桂酸钠，保温熟化1.5小时。抽滤，洗涤，在温度为80℃条件下烘干，粉碎，即制得有机表面改性的纳米TiO2/ATP复合材料；
2.将步骤1所制得的有机表面改性的纳米TiO2/ATP复合材料均匀分散到二氯甲烷中，配制固含量为300克/升的纳米TiO2/ATP复合材料，在温度为35℃条件下，一边搅拌一边加入600升质量浓度为350克/升的DHHB的二氯甲烷溶液，升温50℃，冷凝回收二氯甲烷，直至除去所有溶剂，即制得纳米TiO2/ATP@DHHB复合材料。
实施例3
1.在温度为54℃条件下，一边搅拌一边将3.0升摩尔浓度为3.5摩尔/升的四氯化钛溶液加入到5.0升摩尔浓度为4.0摩尔/升的氢氧化钠溶液中，保温熟化1小时后，一边搅拌一边加入100升固含量为75克/升的凹凸棒石浆料，保温熟化3小时。加入0.05升摩尔浓度为3.0摩尔/升的氯化铝溶液，使用0.15升摩尔浓度为1.5摩尔/升的氨水液调节体系pH＝9.0-10.0，并熟化0.8小时。使用0.3升摩尔浓度为2.0摩尔/升的盐酸溶液调节体系pH＝4.0-5.0，加入0.25千克硬脂酸钠，保温熟化2.5小时。抽滤，洗涤，在温度为100℃条件下烘干，粉碎，即制得有机表面改性的纳米TiO2/ATP复合材料；
2.将步骤1所制得的有机表面改性的纳米TiO2/ATP复合材料均匀分散到二氯甲烷中，配制固含量为250克/升的纳米TiO2/ATP复合材料，在温度为30℃条件下，一边搅拌一边加入750升质量浓度为400克/升的DHHB的二氯甲烷溶液，升温48℃，冷凝回收二氯甲烷，直至除去所有溶剂，即制得纳米TiO2/ATP@DHHB复合材料。
实施例4
1.在温度为60℃条件下，一边搅拌一边将4.0升摩尔浓度为1.0摩尔/升的四氯化钛溶液加入到4.5升摩尔浓度为2.0摩尔/升的氢氧化钠溶液中，保温熟化1.5小时后，一边搅拌一边加入60升固含量为50克/升的凹凸棒石浆料，保温熟化1.5小时。加入0.1升摩尔浓度为3.0摩尔/升的硝酸铝溶液，使用0.1升摩尔浓度为2.0摩尔/升的碳酸氢钠溶液调节体系pH＝9.0-10.0，并熟化1.5小时。使用0.2升摩尔浓度为0.8摩尔/升的硫酸溶液调节体系pH＝4.0-5.0，加入0.2克仲烷基磺酸钠，保温熟化3.0小时。抽滤，洗涤，在温度为90℃条件下烘干，粉碎，即制得有机表面改性的纳米TiO2/ATP复合材料；
2.将步骤1所制得的有机表面改性的纳米TiO2/ATP复合材料均匀分散到二氯甲烷中，配制固含量为400克/升的纳米TiO2/ATP复合材料，在温度为40℃条件下，一边搅拌一边加入550升质量浓度为200克/升的DHHB的二氯甲烷溶液，升温45℃，冷凝回收二氯甲烷，直至除去所有溶剂，即制得纳米TiO2/ATP@DHHB复合材料。
比较例1
在比较例1中，将实施例4中的包覆DHHB工序去除，其他操作步骤与实施例4相同；
比较例2
在比较例2中，将实施例4中的凹凸棒石去除，其他操作步骤与实施例4相同；
比较例3
在比较例3中，将实施例4中的纳米TiO2去除，其他操作步骤与实施例4相同；
比较例4
在比较例4中，将实施例4中的有机改性步骤去除，其余操作步骤与实施例4相同，具体操作如下：
1.在温度为60℃条件下，一边搅拌一边将4.0升摩尔浓度为1.0摩尔/升的四氯化钛溶液加入到4.5升摩尔浓度为2.0摩尔/升的氢氧化钠溶液中，保温熟化1.5小时后，一边搅拌一边加入60升固含量为50克/升的凹凸棒石浆料，保温熟化1.5小时。加入0.1升摩尔浓度为3.0摩尔/升的硝酸铝溶液，使用0.1升摩尔浓度为2.0摩尔/升的碳酸氢钠溶液调节体系pH＝9.0-10.0，并熟化1.5小时。使用0.2升摩尔浓度为0.8摩尔/升的硫酸溶液调节体系pH＝4.0-5.0。抽滤，洗涤，在温度为90℃条件下烘干，粉碎，即制得有机表面改性的纳米TiO2/ATP复合材料；
2.将步骤1所制得的有机表面改性的纳米TiO2/ATP复合材料均匀分散到二氯甲烷中，配制固含量为400克/升的纳米TiO2/ATP复合材料，在温度为40℃条件下，一边搅拌一边加入550升质量浓度为200克/升的DHHB的二氯甲烷溶液，升温45℃，冷凝回收二氯甲烷，直至除去所有溶剂，即制得纳米TiO2/ATP@DHHB复合材料。
将实施例和比较例所制得的复合材料加入乙醇中，配制成20ppm的分散液，再超声分散30分钟后，分别在紫外-可见近红外分光光度计(UV3600，日本岛津公司)上测量光的吸光度，用光程1Cm的石英比色皿、以去乙醇作参比。在308nm处的吸光度用A308表示，其反应是复合粉体对UVB的屏蔽能力，A308越大，说明屏蔽UVB能力越好；在360nm处的吸光度用A360表示，其反应是复合粉体对UVA的屏蔽能力，A360越大，说明屏蔽UVA能力越好。其实验结果如表1所示。从表中可以看出，本发明所制得的凹凸棒石基紫外屏蔽复合材料具有优异的全波段紫外阻隔效果，对UVA和UVB的屏蔽能力强。
表1不同材料的吸光度测试结果
通过将本发明各实施例和对比例制得的紫外屏蔽材料粉体应用于配方乳液(乳液配方见表2)，来衡量样品在实际应用中的紫外防护效果。当粉体添加量为10％时，不同粉体所制备乳液的防晒性能曲线见图1，同时防晒指数见表3。由图可见，实施例1-4在290-380nm的范围内均可提供有效防护，而比较例的紫外防护效果均较差。由表3可以发现，在乳液配方中，实施例1-4显示了对照例1-4更优异的SPF值和UVA值。同时样品的临界波长(λc)始终大于380nm，可以说明纳米TiO2/ATP@DHHB复合材料具有良好的广谱紫外防护效果。
表2
表3不同粉体的防晒指数
样品 SPA PFA λc(nm)
实施例1 12.03 11.56(+++) 381
实施例2 12.10 11.64(+++) 381
实施例3 11.96 11.46(+++) 383
实施例4 12.18 11.37(+++) 381
比较例1 8.01 2.13(+) 372
比较例2 5.98 5.67(++) 374
比较例3 2.04 9.63(++) 375
比较例4 6.52 5.91(++) 375

Claims (8)

1.一种凹凸棒石基广谱紫外屏蔽材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
(1)在温度为50～60℃的条件下，搅拌条件下将四氯化钛溶液加入到氢氧化钠溶液中，保温熟化0.5～1.5小时，搅拌条件下加入凹凸棒石浆料，保温熟化1.5～3小时；加入可溶性铝盐溶液，使用碱性溶液调节体系pH＝9.0～10.0，并熟化0.5～1.5小时；使用酸性溶液调节体系pH＝4.0～5.0，加入阴离子表面活性剂，保温熟化1.5～3.0小时，抽滤，洗涤，在温度为80～110℃条件下烘干，粉碎，即制得有机表面改性的纳米TiO2/ATP复合材料；
(2)将步骤(1)制得的有机表面改性的纳米TiO2/ATP复合材料均匀分散到二氯甲烷中，配制固含量为100～400克/升的纳米TiO2/ATP复合材料，在温度为30～40℃条件下，搅拌条件下加入二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯(DHHB)的二氯甲烷溶液，升温45～50℃，冷凝回收二氯甲烷，直至除去所有溶剂，即制得凹凸棒石基广谱紫外屏蔽材料。
2.如权利要求1所述的凹凸棒石基广谱紫外屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的四氯化钛溶液的摩尔浓度为1.0～4.0摩尔/升；氢氧化钠溶液的摩尔浓度为1.0～4.0摩尔/升；凹凸棒石浆料的固含量为20～80克/升。
3.如权利要求1所述的凹凸棒石基广谱紫外屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的可溶性铝盐溶液的摩尔浓度为1.0～4.0摩尔/升；碱性溶液的摩尔浓度为0.5～2.0摩尔/升；酸性溶液的摩尔浓度为0.5～2.0摩尔/升。
4.如权利要求1所述的凹凸棒石基广谱紫外屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的四氯化钛溶液与氢氧化钠溶液的质量比为0.8～1.2:2，四氯化钛与凹凸棒石的质量比为1～1.5:1。
5.如权利要求1所述的凹凸棒石基广谱紫外屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的可溶性铝盐为偏铝酸钠、氯化铝、硫酸铝或硝酸铝，与凹凸棒石的质量比为0.1～0.3:1。
6.如权利要求1所述的凹凸棒石基广谱紫外屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的碱性溶液为氢氧化钠、氨水、碳酸钠或碳酸氢钠，与凹凸棒石的质量比为0.02～0.2:1，酸性溶液为：盐酸、硫酸或硝酸，与凹凸棒石的质量比为0.1～0.2:1。
7.如权利要求1所述的凹凸棒石基广谱紫外屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的阴离子表面活性剂为月桂酸钠、硬脂酸钠、仲烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠，与凹凸棒石的质量比为0.1～0.3:1。
8.如权利要求1所述的凹凸棒石基广谱紫外屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的DHHB的二氯甲烷溶液的质量浓度为200～400克/升，DHHB与有机表面改性凹凸棒石的质量比为0.2～0.4:1，升温40～45℃。
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