CN108484357B - 气凝胶生产中乙醇的回收方法 - Google Patents

气凝胶生产中乙醇的回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了气凝胶生产中乙醇的回收方法，包括以下步骤：在反应釜内设置半透膜，将反应釜内在轴线方向上分隔为上部腔室和下部腔室；将硅酸乙酯、水、乙醇、催化剂加入反应釜的上部腔室内，在半透膜上进行反应；水、乙醇和催化剂通过半透膜逐渐渗入反应釜下部腔室内，通过液泵将反应釜下部腔室内的乙醇、水和催化剂抽入反应釜的上部腔室内循环使用，继续与硅酸乙酯反应，直至反应完全；收集反应釜的下部腔室内含乙醇的水溶液，进行提纯回收高纯乙醇；反应釜上部腔室为反应制备的凝胶。利用半透膜的过滤效果，可直接收集半透膜滤除的乙醇水溶液，经干燥后可循环使用，工艺简单，成本较低，实现资源循环利用。

Description

气凝胶生产中乙醇的回收方法
技术领域
本发明涉及气凝胶技术领域，具体涉及一种气凝胶生产中乙醇的回收方法。
背景技术
硅气凝胶生产过程中需要以乙醇为溶剂，同时反应过程中也会产生大量乙醇，反应产物以黏稠的溶胶形式存在，导致后期反应中剩余硅酸乙酯不能完全充分的与水接触，反应不完全。在凝胶后续工艺中需要除去其中的乙醇，通常采用二氧化碳超临界萃取方法，最终以气态排空的方式将气态乙醇排入大气，造成浪费。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：现有的气凝胶生产过程中，通常采用二氧化碳超临界萃取方法，最终以气态排空的方式将气态乙醇排入大气，造成浪费，本发明提供了解决上述问题的气凝胶生产中乙醇的回收方法，利用半透膜的过滤效果，使没有参与反应的水和乙醇产物滤过和收集，再循环投入反应物料中，可实现剩余原料的完全反应，在反应完全后，可直接收集半透膜滤除的乙醇水溶液，经干燥后可循环使用，工艺简单，成本较低，实现资源循环利用。
本发明通过下述技术方案实现：
气凝胶生产中乙醇的回收方法，包括以下步骤：
步骤1，在气凝胶制备的立式反应釜内设置半透膜，将反应釜内在轴线方向上分隔为上部腔室和下部腔室；
步骤2，将硅酸乙酯、水、乙醇、催化剂加入反应釜的上部腔室内，在半透膜上进行反应；在所述步骤2进行反应的同时，水、乙醇和催化剂通过半透膜逐渐渗入反应釜下部腔室内，
步骤3，通过液泵将反应釜下部腔室内的乙醇、水和催化剂抽入反应釜的上部腔室内循环使用，继续与硅酸乙酯反应，直至反应完全为止；
步骤4，收集反应釜的下部腔室内含乙醇的水溶液，进行提纯回收高纯乙醇；
步骤5，反应釜上部腔室为反应制备的凝胶，将所述凝胶进行二氧化碳超临界流体干燥获得气凝胶固体。
优选地，所述半透膜的孔径为0.1～1nm。
优选地，所述液泵在反应釜上部腔室内的输出端的压力为0.1～1MPa。
优选地，所述液泵在反应釜上部腔室内的输出端采用多喷头喷嘴将抽取的乙醇、水和催化剂以多股水流形式注入反应釜上部腔室的反应液中。
优选地，所述反应釜反应内压力0.5～2MPa。
优选地，所述超临界流体干燥的条件为：干燥温度50～60℃，干燥压力8～10MPa，干燥时间1～2h。
优选地，所述步骤4中，将所述含乙醇的水溶液经精馏和氯化钙干燥脱水后，获得高纯乙醇。
优选地，所述超临界流体干燥过程中排出的二氧化碳和乙醇的混合气体经水洗吸收乙醇后，采用氯化钙干燥除水后获得高纯乙醇。
优选地，所述回收的乙醇用于与四氯化硅在金属催化剂的作用下反应，产生硅酸乙酯和HCl，硅酸乙酯继续用作制备气凝胶原料，HCl经水吸收后制取盐酸，循环用于气凝胶制备中pH的调节。
本发明具有如下的优点和有益效果：
1、本发明利用半透膜的过滤效果，使没有参与反应的水和酒精产物滤过和收集，再循环投入反应物料中，可实现剩余原料的完全反应；
2、本发明反应过程中，小分子的水、乙醇、以及催化剂通过半透膜逐渐渗透进入反应釜的下部腔室内，同时通过液泵抽取所述水、乙醇、以及催化剂溶液通过多喷头喷嘴以一定压力注入反应釜的上部腔室内继续反应，利于对半透膜上(及反应釜上部腔室内)的反应液形成搅动作用，可省去机械搅拌操作，增大反应物料的接触面积，大大提升了反应效率，相对常规反应时间节省了约1/3的时间；同时通过多喷头喷嘴以一定压力注入搅动过程中还可有效防止半透膜堵塞问题，此外还可通过控制反应釜上部腔室内压力为0.5～2MPa，加速液体渗透作用，液防止堵塞；
3、本发明反应完全后，可直接收集半透膜滤除的乙醇溶液，经干燥后可循环使用；
4、本发明超临界干燥后排放的混合气体，经吸收和干燥后，可有效回收二氧化碳和乙醇，实现循环利用；可将回收的乙醇用于与四氯化硅在金属催化剂的作用下反应，产生硅酸乙酯和HCl，硅酸乙酯继续用作制备气凝胶原料，HCl经水吸收后制取盐酸，循环用于气凝胶制备中pH的调节，实现资源循环利用；
5、由于在气凝胶生产的反应过程中经水解和缩聚形成的醇凝胶，其网络孔洞中充满的溶剂主要是水和醇，由于水的表面张力很大，因此在干燥过程中毛细管的附加压力很大，这是造成气凝胶制备过程中开裂破碎的直接原因。本发明反应过程中，由于水分子体积交乙醇小，因此比乙醇更容易透过渗透膜，因此醇凝胶的网络孔洞中充满的溶剂主要为表面张力较小的乙醇以及少量的水，在常温下乙醇的表面张力约为水的表面张力的一半，因此在溶剂蒸发干燥时，附加压力将大大减小，从而降低干燥过程中的开裂，利于提高气凝胶产品性能；
6、现有的气凝胶生产在采用超临界流体干燥过程中，需要再高温、高压下进行操作，且处理周期长，成本高；而本发明在反应釜内的半透膜上进行反应的同时即可收集多余的含乙醇水溶液，因此在后续采用二氧化碳超临界流体干燥过程中，在较低的温度、压力条件下干燥较短的时间即可获得高性能的二氧化硅气凝胶产品。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
具体操作过程中可控制乙醇与硅酸乙酯的摩尔配比为12～15，水与硅酸乙酯的摩尔配比为6～8，以稀盐酸和氨水作为双催化剂，在50～55℃温度条件下反应。
实施例1
本发明提供了一种气凝胶生产中乙醇的回收方法，具体步骤为：
步骤1，在气凝胶制备的立式反应釜内设置陶氏纳滤膜，孔径为1nm，将反应釜内在轴线方向上分隔为上部腔室和下部腔室，反应釜上部腔室内压力为0.5MPa；
步骤2，将硅酸乙酯、水、乙醇、催化剂加入反应釜的上部腔室内，在半透膜上进行反应；在所述步骤2进行反应的同时，水、乙醇和催化剂通过半透膜逐渐渗入反应釜下部腔室内；
步骤3，通过液泵将反应釜下部腔室内的乙醇、水和催化剂抽入反应釜的上部腔室内循环使用，继续与硅酸乙酯反应，直至反应完全为止；液泵在反应釜上部腔室内的输出端的压力为0.1MPa，且液泵在反应釜上部腔室内的输出端采用多喷头喷嘴将抽取的乙醇、水和催化剂以多股水流形式注入反应釜上部腔室的反应液中；
步骤4，收集反应釜的下部腔室内含乙醇的水溶液，将所述含乙醇的水溶液经精馏和氯化钙干燥脱水后，获得高纯乙醇；
步骤5，反应釜上部腔室为反应制备的凝胶，将所述凝胶进行二氧化碳超临界流体干燥获得气凝胶固体；超临界流体干燥的条件为：干燥温度50℃，干燥压力8MPa，干燥时间1h。所述超临界流体干燥过程中排出的二氧化碳和乙醇的混合气体经水洗吸收乙醇后，采用氯化钙干燥除水后获得高纯乙醇。
实施例2
本发明提供了一种气凝胶生产中乙醇的回收方法，具体步骤为：
步骤1，在气凝胶制备的立式反应釜内设置陶氏纳滤膜，孔径为0.1nm，将反应釜内在轴线方向上分隔为上部腔室和下部腔室，反应釜上部腔室内压力为2MPa；
步骤2，将硅酸乙酯、水、乙醇、催化剂加入反应釜的上部腔室内，在半透膜上进行反应；在所述步骤2进行反应的同时，水、乙醇和催化剂通过半透膜逐渐渗入反应釜下部腔室内；
步骤3，通过液泵将反应釜下部腔室内的乙醇、水和催化剂抽入反应釜的上部腔室内循环使用，继续与硅酸乙酯反应，直至反应完全为止；液泵在反应釜上部腔室内的输出端的压力为1MPa，且液泵在反应釜上部腔室内的输出端采用多喷头喷嘴将抽取的乙醇、水和催化剂以多股水流形式注入反应釜上部腔室的反应液中；
步骤4，收集反应釜的下部腔室内含乙醇的水溶液，将所述含乙醇的水溶液经精馏和氯化钙干燥脱水后，获得高纯乙醇；
步骤5，反应釜上部腔室为反应制备的凝胶，将所述凝胶进行二氧化碳超临界流体干燥获得气凝胶固体；超临界流体干燥的条件为：干燥温度60℃，干燥压力10MPa，干燥时间2h。所述超临界流体干燥过程中排出的二氧化碳和乙醇的混合气体经水洗吸收乙醇后，采用氯化钙干燥除水后获得高纯乙醇。
实施例3
本发明提供了一种气凝胶生产中乙醇的回收方法，具体步骤为：
步骤1，在气凝胶制备的立式反应釜内设置陶氏纳滤膜，孔径为0.8nm，将反应釜内在轴线方向上分隔为上部腔室和下部腔室，反应釜上部腔室内压力为0.9MPa；
步骤2，将硅酸乙酯、水、乙醇、催化剂加入反应釜的上部腔室内，在半透膜上进行反应；在所述步骤2进行反应的同时，水、乙醇和催化剂通过半透膜逐渐渗入反应釜下部腔室内；
步骤3，通过液泵将反应釜下部腔室内的乙醇、水和催化剂抽入反应釜的上部腔室内循环使用，继续与硅酸乙酯反应，直至反应完全为止；液泵在反应釜上部腔室内的输出端的压力为0.8MPa，且液泵在反应釜上部腔室内的输出端采用多喷头喷嘴将抽取的乙醇、水和催化剂以多股水流形式注入反应釜上部腔室的反应液中；
步骤4，收集反应釜的下部腔室内含乙醇的水溶液，将所述含乙醇的水溶液经精馏和氯化钙干燥脱水后，获得高纯乙醇；
步骤5，反应釜上部腔室为反应制备的凝胶，将所述凝胶进行二氧化碳超临界流体干燥获得气凝胶固体；超临界流体干燥的条件为：干燥温度55℃，干燥压力9MPa，干燥时间1.5h。所述超临界流体干燥过程中排出的二氧化碳和乙醇的混合气体经水洗吸收乙醇后，采用氯化钙干燥除水后获得高纯乙醇。
实施例4
本发明提供了一种气凝胶生产中乙醇的回收方法，具体步骤为：
步骤1，在气凝胶制备的立式反应釜内设置陶氏纳滤膜，孔径为0.3nm，将反应釜内在轴线方向上分隔为上部腔室和下部腔室，反应釜上部腔室内压力为1.8MPa；
步骤2，将硅酸乙酯、水、乙醇、催化剂加入反应釜的上部腔室内，在半透膜上进行反应；在所述步骤2进行反应的同时，水、乙醇和催化剂通过半透膜逐渐渗入反应釜下部腔室内；
步骤3，通过液泵将反应釜下部腔室内的乙醇、水和催化剂抽入反应釜的上部腔室内循环使用，继续与硅酸乙酯反应，直至反应完全为止；液泵在反应釜上部腔室内的输出端的压力为0.3MPa，且液泵在反应釜上部腔室内的输出端采用多喷头喷嘴将抽取的乙醇、水和催化剂以多股水流形式注入反应釜上部腔室的反应液中；
步骤4，收集反应釜的下部腔室内含乙醇的水溶液，将所述含乙醇的水溶液经精馏和氯化钙干燥脱水后，获得高纯乙醇；
步骤5，反应釜上部腔室为反应制备的凝胶，将所述凝胶进行二氧化碳超临界流体干燥获得气凝胶固体；超临界流体干燥的条件为：干燥温度55℃，干燥压力9MPa，干燥时间1.5h。所述超临界流体干燥过程中排出的二氧化碳和乙醇的混合气体经水洗吸收乙醇后，采用氯化钙干燥除水后获得高纯乙醇。
实施例5
本发明提供了一种气凝胶生产中乙醇的回收方法，具体步骤为：
步骤1，在气凝胶制备的立式反应釜内设置陶氏纳滤膜，孔径为0.6nm，将反应釜内在轴线方向上分隔为上部腔室和下部腔室，反应釜上部腔室内压力为1.3MPa；
步骤2，将硅酸乙酯、水、乙醇、催化剂加入反应釜的上部腔室内，在半透膜上进行反应；在所述步骤2进行反应的同时，水、乙醇和催化剂通过半透膜逐渐渗入反应釜下部腔室内；
步骤3，通过液泵将反应釜下部腔室内的乙醇、水和催化剂抽入反应釜的上部腔室内循环使用，继续与硅酸乙酯反应，直至反应完全为止；液泵在反应釜上部腔室内的输出端的压力为0.5MPa，且液泵在反应釜上部腔室内的输出端采用多喷头喷嘴将抽取的乙醇、水和催化剂以多股水流形式注入反应釜上部腔室的反应液中；
步骤4，收集反应釜的下部腔室内含乙醇的水溶液，将所述含乙醇的水溶液经精馏和氯化钙干燥脱水后，获得高纯乙醇；
步骤5，反应釜上部腔室为反应制备的凝胶，将所述凝胶进行二氧化碳超临界流体干燥获得气凝胶固体；超临界流体干燥的条件为：干燥温度55℃，干燥压力9MPa，干燥时间1.3h。所述超临界流体干燥过程中排出的二氧化碳和乙醇的混合气体经水洗吸收乙醇后，采用氯化钙干燥除水后获得高纯乙醇。
对实施例1～5效果评价结果如表1所示：
表1对实施例1～5效果评价结果
实施例 乙醇回收率 回收乙醇纯度 气凝胶比表面积 气凝胶导热率
1 99.3％ 99.9％ 852m<sup>2</sup>/g 0.020W/m·K
2 99.5％ 99.9％ 863m<sup>2</sup>/g 0.016W/m·K
3 99.8％ 99.9％ 862m<sup>2</sup>/g 0.015W/m·K
4 99.7％ 99.9％ 859m<sup>2</sup>/g 0.013W/m·K
5 99.9％ 99.9％ 869m<sup>2</sup>/g 0.012W/m·K
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.气凝胶生产中乙醇的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，在气凝胶制备的立式反应釜内设置半透膜，将反应釜内在轴线方向上分隔为上部腔室和下部腔室；
步骤2，将硅酸乙酯、水、乙醇、催化剂加入反应釜的上部腔室内，在半透膜上进行反应；在所述步骤2进行反应的同时，水、乙醇和催化剂通过半透膜逐渐渗入反应釜下部腔室内；
步骤3，通过液泵将反应釜下部腔室内的乙醇、水和催化剂抽入反应釜的上部腔室内循环使用，继续与硅酸乙酯反应，直至反应完全为止；
步骤4，收集反应釜的下部腔室内含乙醇的水溶液，进行提纯回收高纯乙醇；
步骤5，反应釜上部腔室为反应制备的凝胶，将所述凝胶进行二氧化碳超临界流体干燥获得气凝胶固体；所述半透膜的孔径为0.1～1nm。
2.根据权利要求1所述的气凝胶生产中乙醇的回收方法，其特征在于，所述液泵在反应釜上部腔室内的输出端的压力为0.1～1MPa。
3.根据权利要求1所述的气凝胶生产中乙醇的回收方法，其特征在于，所述液泵在反应釜上部腔室内的输出端采用多喷头喷嘴将抽取的乙醇、水和催化剂以多股水流形式注入反应釜上部腔室的反应液中。
4.根据权利要求1所述的气凝胶生产中乙醇的回收方法，其特征在于，所述反应釜反应内压力0.5～2MPa。
5.根据权利要求1所述的气凝胶生产中乙醇的回收方法，其特征在于，所述超临界流体干燥的条件为：干燥温度50～60℃，干燥压力8～10MPa，干燥时间1～2h。
6.根据权利要求1所述的气凝胶生产中乙醇的回收方法，其特征在于，所述步骤4中，将所述含乙醇的水溶液经精馏和氯化钙干燥脱水后，获得高纯乙醇。
7.根据权利要求1所述的气凝胶生产中乙醇的回收方法，其特征在于，所述超临界流体干燥过程中排出的二氧化碳和乙醇的混合气体经水洗吸收乙醇后，采用氯化钙干燥除水后获得高纯乙醇。
8.根据权利要求1所述的气凝胶生产中乙醇的回收方法，其特征在于，所述回收的乙醇用于与四氯化硅在金属催化剂的作用下反应，产生硅酸乙酯和HCl，硅酸乙酯继续用作制备气凝胶原料，HCl经水吸收后制取盐酸，循环用于气凝胶制备中pH的调节。
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