CN108483504A - 一种微纳结构碳酸亚铁球的制备方法 - Google Patents

一种微纳结构碳酸亚铁球的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于碳酸亚铁球领域并公开了一种微纳结构碳酸亚铁球的制备方法，步骤一：称取硫酸铁铵、氯化铁、尿素、抗坏血酸和十二烷基硫酸钠；步骤二：加入30mL的去离子水，搅拌；步骤三：置于烘箱中，在140‑180℃条件下烘干干燥处理6‑10h；步骤四：将烧杯中的液体和边壁上的残留物一起全部倒入离心管中，离心分离6‑10min；步骤五：离心完成之后，将离心管中的上清液倒去，将沉淀物用钥勺转移至烧杯中，将烧杯放入烘箱中，在温度为60‑100℃条件下，干燥处理40‑80min。本发明制备方法制备的碳酸亚铁球具有微纳结构的活性并有效防止颗粒间的团聚，在实际使用过程中易于分散、有效保证了容纳在内部碳酸亚铁的活性，提高了碳酸亚铁的还原性。

Description

一种微纳结构碳酸亚铁球的制备方法
技术领域
本发明涉及碳酸亚铁球球技术领域，具体涉及一种微纳结构碳酸亚铁球的制备方法。
背景技术
众所周知，环境污染日益严重，工业排放的污水中含有多种重金属离子，如铬离子、银离子等。铬在工业生产中广泛利用，例如电纺，金属抛光，染料，或者作为不锈钢的保护涂层的添加成分。但是一旦铬离子释放到环境中，会在土壤或者水环境中形成污染。六价铬在水环境下是可溶的，易移动的，对动植物具有很大的毒性。因为三价铬的毒性比六价铬离子小的多，将六价铬还原成三价铬离子能有效的减小铬离子的毒性。
通常人们利用零价铁和二价铁对六价铬离子进行还原处理，其中零价铁易氧化，存储运输不方便；二价铁对六价铬还原过程容易产生二次污染，并产生大量的含铁泥浆，同时未能有效的去除溶液中的铬离子，铬离子仍然以三价铬的形式存在。碳酸亚铁含有二价铁，能有效的对六价铬离子进行吸附和还原，并能通过磁分离技术来分离吸附剂，把有害物质铬从溶液中除去，同时有效避免对溶液中引入铁离子，且碳酸亚铁易于存储和运输。纳米碳酸亚铁具有颗粒小、活性高、还原性好的优点，但是其易团聚，不易分散，在实际应用过程中还原重金属离子的效果较差，微纳结构的碳酸亚铁反应活性弱，但具有高的稳定性。因此如何制备一种微纳结构碳酸亚铁球的制备方法是本领域技术人员需要解决的技术问题。
发明内容
本发明针对现有技术中微纳结构四氧化三铁反应活性弱、还原重金属离子能力差的难题，而提供一种微纳结构碳酸亚铁球的制备方法。
本发明为解决上述技术问题，采用以下技术方案来实现：
设计一种微纳结构碳酸亚铁球的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：称取1.5mmol的硫酸铁铵、3mmol的氯化铁、10mmol的尿素、0.5mmol的抗坏血酸和0.3mmol的十二烷基硫酸钠，并将其均倒入到烧杯中；
步骤二：在步骤一所述的烧杯中继续加入30mL的去离子水，通过搅拌器搅拌，直至混合均匀为止；
步骤三：在经过步骤二处理以后，将烧杯中液体倒入高压反应釜中，将所述的高压反应釜放置于烘箱中，在140-180℃条件下烘干干燥处理6-10h；
步骤四：在经过步骤三处理以后，将高压反应釜取出，并打开高压反应釜将烧杯中的液体和边壁上的残留物一起全部倒入离心管中；将离心管放入离心机，在6000-10000rpm条件下，离心分离6-10min；
步骤五：离心完成之后，将离心管中的上清液倒去，将沉淀物用钥勺转移至烧杯中，将烧杯放入烘箱中，在温度为60-100℃条件下，干燥处理40-80min；
步骤六：干燥完成之后，收集烧杯底部的粉末状物质，便得到微纳结构碳酸亚铁球。
优选的，所述硫酸铁铵、氯化铁、尿素、抗坏血酸和十二烷基硫酸钠的纯度均不低于分析纯。
优选的，所述碳酸亚铁球外形为球状结构，其粒径范围为10μm-80μm；当所述碳酸亚铁球堆积在一起时，其组成密集的分级纳米片状结构；所述分级纳米片状结构的厚度范围为20nm-1000nm，宽度范围为200nm-800nm，长度范围为600nm-2000nm。
优选的，所述的硫酸铁铵、氯化铁、尿素、抗坏血酸和十二烷基硫酸钠倒入烧杯中以后，首先需要通过充分研磨避免试剂凝结。
优选的，所述的搅拌器为磁力搅拌器。
优选的，所述的高压反应釜的压力范围为0.1-1.6MPa。
本发明提出的一种微纳结构碳酸亚铁球的制备方法，有益效果在于：
(1)通过SEM和X射线衍射仪进行表征：本发明碳酸亚铁球的制备方法中加入十二烷基硫酸钠作为表面活性剂，通过本发明方法制备的碳酸亚铁球使得碳酸亚铁球上得到有密集的片层结构，有利于碳酸亚铁球分散；
(2)通过SEM和X射线衍射仪进行表征：本发明碳酸亚铁球的制备方法创造性地利用氯化铁作为碳酸亚铁球的来源，通过本发明方法制备的碳酸亚铁为纳米球结构，具有明显地密集片状分层结构；
(3)本发明碳酸亚铁球的制备方法制备过程简单、无苛刻制备条件、易于实现、容易降低制备成本；同时，所采用的原料成本低廉、容易获得；
(4)本发明制备方法所制备的碳酸亚铁球具有微纳结构的活性并有效防止颗粒间的团聚，在实际使用过程中易于分散、有效保证了容纳在内部碳酸亚铁的活性，提高了碳酸亚铁的还原性；
(5)本发明碳酸亚铁球的制备方法的制备过程绿色环保，未使用任何的有毒有害的成分，具有广泛的应用前景。
附图说明
下面结合附图中的实施例对本发明作进一步的详细说明，但并不构成对本发明的任何限制。
图1是本发明方法所得的产物在500倍电子显微镜下的照片；
图2是本发明方法所得的产物在1100倍电子显微镜下的照片；
图3是本发明方法所得的产物在2000倍电子显微镜下的照片；
图4是本发明方法所得的产物在3000倍电子显微镜下的照片；
图5是本发明方法所得的产物在5000倍电子显微镜下的照片；
图6是本发明方法所得的产物在10000倍电子显微镜下的照片；
图7是本发明方法所得的产物的X射线衍射照片(碳酸亚铁XRD的JCPDS cardNo.29-0696)。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例一
本发明的一种微纳结构碳酸亚铁球的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：称取1.5mmol的硫酸铁铵、3mmol的氯化铁、10mmol的尿素、0.5mmol的抗坏血酸和0.3mmol的十二烷基硫酸钠，并将其均倒入到烧杯中；所述硫酸铁铵、氯化铁、尿素、抗坏血酸和十二烷基硫酸钠的纯度均不低于分析纯；所述的硫酸铁铵、氯化铁、尿素、抗坏血酸和十二烷基硫酸钠倒入烧杯中以后，首先需要通过充分研磨避免试剂凝结；
步骤二：在步骤一所述的烧杯中继续加入30mL的去离子水，通过搅拌器搅拌，直至混合均匀为止，所述的搅拌器为磁力搅拌器；
步骤三：在经过步骤二处理以后，将烧杯中液体倒入高压反应釜中，将所述的高压反应釜放置于烘箱中，在140℃条件下烘干干燥处理6h；
步骤四：在经过步骤三处理以后，将高压反应釜取出，并打开高压反应釜将烧杯中的液体和边壁上的残留物一起全部倒入离心管中；将离心管放入离心机，在6000rpm条件下，离心分离6min；所述的高压反应釜的压力为0.1MPa；
步骤五：离心完成之后，将离心管中的上清液倒去，将沉淀物用钥勺转移至烧杯中，将烧杯放入烘箱中，在温度为60℃条件下，干燥处理40min；
步骤六：干燥完成之后，收集烧杯底部的粉末状物质，便得到微纳结构的碳酸亚铁球。
所述碳酸亚铁球外形为球状结构，其粒径为10μm；当所述碳酸亚铁球堆积在一起时，其组成密集的分级纳米片状结构；所述分级纳米片状结构的厚度为20nm，宽度为200nm，长度为600nm。
实施例二
本发明的一种微纳结构碳酸亚铁球的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：称取1.5mmol的硫酸铁铵、3mmol的氯化铁、10mmol的尿素、0.5mmol的抗坏血酸和0.3mmol的十二烷基硫酸钠，并将其均倒入到烧杯中；所述硫酸铁铵、氯化铁、尿素、抗坏血酸和十二烷基硫酸钠的纯度均不低于分析纯；所述的硫酸铁铵、氯化铁、尿素、抗坏血酸和十二烷基硫酸钠倒入烧杯中以后，首先需要通过充分研磨避免试剂凝结；
步骤二：在步骤一所述的烧杯中继续加入30mL的去离子水，通过搅拌器搅拌，直至混合均匀为止，所述的搅拌器为磁力搅拌器；
步骤三：在经过步骤二处理以后，将烧杯中液体倒入高压反应釜中，将所述的高压反应釜放置于烘箱中，在160℃条件下烘干干燥处理8h；
步骤四：在经过步骤三处理以后，将高压反应釜取出，并打开高压反应釜将烧杯中的液体和边壁上的残留物一起全部倒入离心管中；将离心管放入离心机，在8000rpm条件下，离心分离8min；所述的高压反应釜的压力为0.8MPa；
步骤五：离心完成之后，将离心管中的上清液倒去，将沉淀物用钥勺转移至烧杯中，将烧杯放入烘箱中，在温度为80℃条件下，干燥处理60min；
步骤六：干燥完成之后，收集烧杯底部的粉末状物质，便得到微纳结构碳酸亚铁球。
所述碳酸亚铁球外形为球状结构，其粒径为45μm；当所述碳酸亚铁球堆积在一起时，其组成密集的分级纳米片状结构；所述分级纳米片状结构的厚度为510nm，宽度为500nm，长度为1300nm。
实施例三
本发明的一种微纳结构碳酸亚铁球的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：称取1.5mmol的硫酸铁铵、3mmol的氯化铁、10mmol的尿素、0.5mmol的抗坏血酸和0.3mmol的十二烷基硫酸钠，并将其均倒入到烧杯中；所述硫酸铁铵、氯化铁、尿素、抗坏血酸和十二烷基硫酸钠的纯度均不低于分析纯；所述的硫酸铁铵、氯化铁、尿素、抗坏血酸和十二烷基硫酸钠倒入烧杯中以后，首先需要通过充分研磨避免试剂凝结；
步骤二：在步骤一所述的烧杯中继续加入30mL的去离子水，通过搅拌器搅拌，直至混合均匀为止，所述的搅拌器为磁力搅拌器；
步骤三：在经过步骤二处理以后，将烧杯中液体倒入高压反应釜中，将所述的高压反应釜放置于烘箱中，在180℃条件下烘干干燥处理10h；
步骤四：在经过步骤三处理以后，将高压反应釜取出，并打开高压反应釜将烧杯中的液体和边壁上的残留物一起全部倒入离心管中；将离心管放入离心机，在10000rpm条件下，离心分离10min；所述的高压反应釜的压力为1.6MPa；
步骤五：离心完成之后，将离心管中的上清液倒去，将沉淀物用钥勺转移至烧杯中，将烧杯放入烘箱中，在温度为100℃条件下，干燥处理80min；
步骤六：干燥完成之后，收集烧杯底部的粉末状物质，便得到微纳结构碳酸亚铁球。
所述碳酸亚铁球外形为球状结构，其粒径为80μm；当所述碳酸亚铁球堆积在一起时，其组成密集的分级纳米片状结构；所述分级纳米片状结构的厚度为1000nm，宽度为800nm，长度为2000nm。
参阅附图1-附图7为采用实施例三方法所得到的碳酸亚铁球的SEM和X射线衍射照片，可知碳酸亚铁球为规则的片层球体颗粒结构，碳酸亚铁球的粒径范围为10μm-80μm；使用本发明实施例一至实施例三作为还原剂来还原被重金属污染后的水源，采用配置好富含六价铬离子的水作为水样，同时采用零价铁和二甲铁离子作为对照组，其中零价铁、二甲铁离子以及实施例一至实施例三中的铁离子浓度均相等；每间隔一段时间对水样进行取样检测水中的铬离子浓度，实验数据如下：
由上述表格可知，本发明实施例一至实施例三的还原性优于零价铁和二价铁离子。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种微纳结构碳酸亚铁球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：称取1.5mmol的硫酸铁铵、3mmol的氯化铁、10mmol的尿素、0.5mmol的抗坏血酸和0.3mmol的十二烷基硫酸钠，并将其均倒入到烧杯中；
步骤二：在步骤一所述的烧杯中继续加入30mL的去离子水，通过搅拌器搅拌，直至混合均匀为止；
步骤三：在经过步骤二处理以后，将烧杯中液体倒入高压反应釜中，将所述的高压反应釜放置于烘箱中，在140-180℃条件下烘干干燥处理6-10h；
步骤四：在经过步骤三处理以后，将高压反应釜取出，并打开高压反应釜将烧杯中的液体和边壁上的残留物一起全部倒入离心管中；将离心管放入离心机，在6000-10000rpm条件下，离心分离6-10min；
步骤五：离心完成之后，将离心管中的上清液倒去，将沉淀物用钥勺转移至烧杯中，将烧杯放入烘箱中，在温度为60-100℃条件下，干燥处理40-80min；
步骤六：干燥完成之后，收集烧杯底部的粉末状物质，便得到微纳结构的碳酸亚铁球。
2.根据权利要求1所述的一种微纳结构碳酸亚铁球的制备方法，其特征在于，所述硫酸铁铵、氯化铁、尿素、抗坏血酸和十二烷基硫酸钠的纯度均不低于分析纯。
3.根据权利要求1所述的一种微纳结构碳酸亚铁球的制备方法，其特征在于，所述碳酸亚铁球外形为球状结构，其粒径范围为10μm-80μm；当所述碳酸亚铁球堆积在一起时，其组成密集的分级纳米片状结构；所述分级纳米片状结构的厚度范围为20nm-1000nm，宽度范围为200nm-800nm，长度范围为600nm-2000nm。
4.根据权利要求1所述的一种微纳结构碳酸亚铁球的制备方法，其特征在于，所述的硫酸铁铵、氯化铁、尿素、抗坏血酸和十二烷基硫酸钠倒入烧杯中以后，首先需要通过充分研磨避免试剂凝结。
5.根据权利要求1所述的一种微纳结构碳酸亚铁球的制备方法，其特征在于，所述的搅拌器为磁力搅拌器。
6.根据权利要求1所述的一种微纳结构碳酸亚铁球的制备方法，其特征在于，所述的高压反应釜的压力范围为0.1-1.6MPa。
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