CN105903757A - 一种利用生物淋滤联合Fenton反应去除土壤中重金属的方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用生物淋滤联合Fenton反应去除土壤中重金属的方法，包括以下步骤：（1）将污染土壤用水调配成土壤溶液；（2）往土壤溶液中添加亚铁盐，接种嗜酸性硫杆菌菌液，进行生物淋滤；（3）添加H2O2溶液，进行Fenton反应处理。通过将生物淋滤过程与Fenton反应联用，可以实现土壤中重金属的有效去除，其处理效果显著高于H2SO4酸化和Fenton反应的处理，同时可显著缩短土壤修复周期，是一种具有广泛应用前景的重金属污染土壤修复技术。

Description

一种利用生物淋滤联合Fenton反应去除土壤中重金属的方法
技术领域
本发明涉及一种利用生物淋滤联合Fenton反应去除土壤中重金属的方法。
背景技术
据《全国土壤污染状况调查公报》（中国环保产业, 2014,(5):10-11）显示，我国土壤环境状况总体不容乐观，Cd、Hg、As、Cu等8种重金属污染类型占据主导。尤其在南方部分区域重金属污染问题较为突出，严重威胁农产品安全和人类健康。对于重金属污染土壤的修复主要有2类方法：固定钝化和去除。前者是通过改变重金属在土壤中的赋存形态，降低其生物活性，但是当土壤pH、氧化还原电位（ORP）等发生改变时，被钝化的重金属可能再次活化；后者则是利用物理、化学或生物作用将重金属从土壤中移除的方法，常见的有客土法、化学淋洗、植物吸收等。
生物淋滤是一种利用嗜酸性硫杆菌等特定微生物或其代谢产物将固相中重金属分离浸提的技术，被广泛应用于矿石中金属浸出、污泥与飞灰中重金属脱毒等领域。生物淋滤具有运行成本低、耗酸极少、实用性强等许多化学浸提法不可替代的优点，但其反应周期较长。芬顿（Fenton）反应则是一种高级氧化技术，其实质是H2O2在Fe2+的催化作用下生成具有高反应活性的羟基自由基（·OH），降解有机物并释放出与之结合的污染物。传统的Fenton反应需要添加酸维持反应处于一定pH值范围，导致处理费用较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用生物淋滤联合Fenton反应去除土壤中重金属的方法。
本发明的方案如下：
一种利用生物淋滤联合Fenton反应去除土壤中重金属的方法，包括以下步骤：
（1）将污染土壤用水调配成土壤溶液；
（2）往土壤溶液中添加亚铁盐，接种嗜酸性硫杆菌菌液，进行生物淋滤；
（3）添加H2O2溶液，进行Fenton反应处理。
步骤（1）所述的土壤溶液的固含量为1~5%。
步骤（2）添加亚铁盐后土壤溶液中Fe2+的含量为2~5g•L-1。
所述的亚铁盐为硫酸亚铁和硝酸亚铁中的至少一种。
步骤（2）接种嗜酸性硫杆菌菌液后土壤溶液中嗜酸性硫杆菌菌液的质量分数为5~15%。
所述的嗜酸性硫杆菌菌液是通过将嗜酸性硫杆菌的菌株接种到污染土壤溶液中，添加亚铁盐作为营养底物，进行富集培养得到。
所述的嗜酸性硫杆菌为氧化亚铁硫杆菌。
步骤（3）添加H2O2溶液后土壤溶液中H2O2的浓度为4~10g•L-1。
步骤（3）所述的Fenton反应初始pH为2.0~4.0。
本发明的有益效果是：
（1）通过将生物淋滤过程与Fenton反应联用，可以实现土壤中重金属Cu、Zn、Cd和Pb的有效去除，其处理效果显著高于H2SO4酸化和Fenton反应的处理，同时可显著缩短处理周期，是一种具有广泛应用前景的重金属污染土壤修复技术；
（2）与单独的生物淋滤过程、化学淋洗技术相比，利用生物淋滤联合Fenton反应处理重金属污染土壤，不仅可以实现土壤中多种重金属的高效去除，而且结合了生物淋滤技术和化学淋洗技术的优势，具有运行成本低、处理效率高、二次污染小等突出特点。
具体实施方式
一种利用生物淋滤联合Fenton反应去除土壤中重金属的方法，包括以下步骤：
（1）将污染土壤用水调配成土壤溶液；
（2）往土壤溶液中添加亚铁盐，接种嗜酸性硫杆菌菌液，进行生物淋滤；
（3）添加H2O2溶液，进行Fenton反应处理。
优选的，所述的污染土壤经破碎、风干和除杂后，过2mm筛后用。
优选的，步骤（1）所述的土壤溶液的固含量为1~5%。进一步优选的，所述的土壤溶液固含量为1~3%。再进一步优选的，所述的土壤溶液固含量为1~2%。
优选的，步骤（2）添加亚铁盐后土壤溶液中Fe2+的含量为2~5g•L-1。进一步优选的，步骤（2）添加亚铁盐后土壤溶液中Fe2+的含量为3~4g•L-1。最优选的，步骤（2）添加亚铁盐后土壤溶液中Fe2+的含量为4g•L-1。
优选的，所述的亚铁盐为硫酸亚铁和硝酸亚铁中的至少一种。最优选的，所述的亚铁盐为硫酸亚铁。
优选的，步骤（2）接种嗜酸性硫杆菌菌液后土壤溶液中嗜酸性硫杆菌菌液的质量分数为5~15%。进一步优选的，步骤（2）接种嗜酸性硫杆菌菌液后土壤溶液中嗜酸性硫杆菌菌液的质量分数为8~12%。最优选的，步骤（2）接种嗜酸性硫杆菌菌液后土壤溶液中嗜酸性硫杆菌菌液的质量分数为10%。
优选的，所述的嗜酸性硫杆菌菌液是通过将嗜酸性硫杆菌的菌株接种到污染土壤溶液中，添加亚铁盐作为营养底物，进行富集培养得到。进一步优选的，所述的嗜酸性硫杆菌菌液通过以下步骤制备得到：1）将嗜酸性硫杆菌的菌株接种到污染土壤溶液中，添加亚铁盐作为营养底物，至土壤溶液中Fe2+的含量为2~5g•L-1，置于往复式摇床中在100~200r·min-1、25~35℃下振荡培养；2）当pH降至2.0以下时，取上述培养液和污染土壤溶液按照体积比1:9混合，再添加亚铁盐作为营养底物，至土壤溶液中Fe2+的含量为2~5g•L-1，置于往复式摇床中在100~200 r·min-1、25~35 ℃下振荡培养，3）重复步骤2）的过程5~7次。
优选的，所述的嗜酸性硫杆菌为氧化亚铁硫杆菌。进一步优选的，所述的嗜酸性硫杆菌为氧化亚铁硫杆菌Thiobacillus ferrooxidans LX5（CGMCC NO.0727）。
优选的，步骤（3）所述的Fenton反应初始pH为2.0~4.0。进一步优选的，步骤（3）所述的Fenton反应初始pH为2.0~3.0。再进一步优选的，步骤（3）所述的Fenton反应初始pH为2.4~2.6。
优选的，步骤（3）所述的H2O2溶液浓度为4~10g•L-1。进一步优选的，步骤（3）所述的H2O2溶液浓度为4~8g•L-1。再进一步优选的，步骤（3）所述的H2O2溶液浓度为5~6g•L-1。
下面结合具体实施例和对比例对本发明的内容做进一步说明。
实施例1
供试污染土壤样品取自广东省韶关市凡口铅锌矿周边农田0～20 cm表层土壤。将土壤中大块样品敲碎，置于阴凉、干燥条件下自然风干，剔除石块、根茎等杂物后，过2mm筛备用。该土壤主要理化性质检测如下：pH 5.80±0.04、有机质含量（10.94±0.71）%、重金属Cu、Zn、Pb和Cd的含量分别为（81.86±3.63）、（378.93±10.87）、（326.89±11.15）和（0.67±0.05）mg•kg-1。
供试菌株为从污泥中分离的氧化亚铁硫杆菌Thiobacillus ferrooxidans LX5，该菌株为南京农业大学资源环境学院保藏并赠予使用，CGMCC NO.0727（见发明专利ZL02112924.X）。将LX5菌株接种到经辐射灭菌的含固率为1%的供试土壤溶液中，添加20g•L-1 FeSO4·7H2O作为营养底物，置于往复式摇床中在150r·min-1、30℃下振荡培养；当pH值降至2.0以下时，取30mL上述培养液转接至270 mL灭菌的土壤溶液中，再添加20g•L-1FeSO4·7H2O，相同条件下振荡培养直至pH 2.0以下。如此重复5～7次，所得混合溶液即为生物淋滤用的接种物。
将供试土壤辐射灭菌后，用无菌蒸馏水调配含固率为2%的土壤溶液；添加FeSO4·7H2O作为底物至土壤溶液中Fe2+的含量达到4g•L-1，接种质量为土壤溶液质量10%的氧化亚铁硫杆菌接种物，在150r·min-1、30℃下振荡培养。当溶液pH降至2.5±0.1时，添加H2O2达到5g•L-1终浓度，经Fenton反应1d后，取样检测分析Cu、Zn、Cd和Pb的溶出效率。经检测分析，Cu、Zn、Cd和Pb的溶出率分别为55.6%、50.6%、61.2%和30.5%。
实施例2
供试土壤样品及氧化亚铁硫杆菌接种物的准备与实施例1相同。
将供试土壤辐射灭菌后，用无菌蒸馏水调配含固率为2%的土壤溶液；添加FeSO4·7H2O作为底物至土壤溶液中Fe2+的含量达到4g•L-1，接种质量为土壤溶液质量10%的氧化亚铁硫杆菌接种物，在150r·min-1、30℃下振荡培养。当溶液pH降至2.5±0.1时，添加H2O2达到9g•L-1终浓度，经Fenton反应1d后，取样检测分析Cu、Zn、Cd和Pb的溶出效率。经检测分析，Cu、Zn、Cd和Pb的溶出率分别为60.3%、52.7%、65.9%和30.7%。
实施例3
供试土壤样品及氧化亚铁硫杆菌接种物的准备与实施例1相同。
将供试土壤辐射灭菌后，用无菌蒸馏水调配含固率为1%的土壤溶液；添加FeSO4·7H2O作为底物至土壤溶液中Fe2+的含量达到3g•L-1，接种质量为土壤溶液质量10%的氧化亚铁硫杆菌接种物，在150r·min-1、30℃下振荡培养。当溶液pH降至3.0±0.1时，添加H2O2达到5g•L-1终浓度，经Fenton反应1d后，取样检测分析Cu、Zn、Cd和Pb的溶出效率。经检测分析，Cu、Zn、Cd和Pb的溶出率分别为64.5%、54.1%、66.5%和29.3%。
实施例4
供试土壤样品及氧化亚铁硫杆菌接种物的准备与实施例1相同。
将供试土壤辐射灭菌后，用无菌蒸馏水调配含固率为1%的土壤溶液；添加FeSO4·7H2O作为底物至土壤溶液中Fe2+的含量达到3g•L-1，接种质量为土壤溶液质量15%的氧化亚铁硫杆菌接种物，在150r·min-1、30℃下振荡培养。当溶液pH降至2.5±0.1时，添加H2O2达到6g•L-1终浓度，经Fenton反应1d后，取样检测分析Cu、Zn、Cd和Pb的溶出效率。经检测分析，Cu、Zn、Cd和Pb的溶出率分别为72.4%、61.7%、70.8%和32.9%。
对比例1（2d生物淋滤）
供试土壤样品及氧化亚铁硫杆菌接种物的准备与实施例1相同。
将供试土壤辐射灭菌后，用无菌蒸馏水调配成含固率为2%的土壤溶液；添加FeSO4·7H2O作为底物至土壤溶液中Fe2+的含量达到4g•L-1，接种质量为土壤溶液质量10%的氧化亚铁硫杆菌接种物，在150r·min-1、30℃下振荡培养，2天后取样，8000r·min-1离心30min后，取样检测分析Cu、Zn、Cd和Pb的溶出效率。经检测分析，Cu、Zn、Cd和Pb的溶出率分别为10.3%、7.9%、10.4%和5.2%。
对比例2（H2SO4酸化）
供试土壤样品的准备与实施例1相同。
将含固率2%的土壤溶液用10%的H2SO4酸化至pH 2.5，150r·min-1、30℃下混合浸提。当溶液pH值降至2.5时，取样检测分析Cu、Zn、Cd和Pb的溶出效率。经检测分析，Cu、Zn、Cd和Pb的溶出率分别为4.1%、6.2%、4.5%和3.7%。
对比例3（Fenton反应）
供试土壤样品的准备与实施例1相同。
将含固率2%的土壤溶液用10%的H2SO4酸化至pH 2.5后，添加FeSO4·7H2O至土壤溶液中Fe2+的含量达到4g•L-1，添加H2O2达到5g•L-1终浓度，构建纯化学Fenton反应体系，再淋滤1d后，取样检测分析Cu、Zn、Cd和Pb的溶出效率。经检测分析，Cu、Zn、Cd和Pb的溶出率分别为42.5%、34.9%、47.8%和20.2%。
对比分析2d生物淋滤、H2SO4酸化、Fenton反应和生物淋滤联合Fenton反应（实施例1）这4组处理方法，它们对重金属Cu、Zn、Cd和Pb的溶出效率呈如下趋势：生物淋滤联合Fenton反应 ˃Fenton反应 ˃2d生物淋滤 ˃H2SO4酸化。其中，2d生物淋滤和H2SO4酸化对重金属溶出率最低，表明仅用酸浸出的方法对于修复重金属污染酸性土壤意义不大。生物淋滤联合Fenton反应处理对重金属的溶出率要优于Fenton反应处理，且其反应条件温和、二次污染小，在土壤修复效果上更具优势。
对4组不同方法处理的土壤中重金属含量进行分析，见表1。
表1 原土壤及不同处理方法后土壤中Cu、Zn、Cd和Pb的含量
由表1可知：H2SO4酸化和2d生物淋滤对土壤中Cu、Zn、Cd和Pb的去除效果不明显，土壤中重金属Cu、Zn、Cd和Pb的浓度仍无法满足GB 15618-1995二级标准限值的要求。经Fenton反应处理后，除了Cu的浓度降至47.06mg/kg外，Zn、Cd和Pb都超过相关标准的要求。生物淋滤联合Fenton反应可有效去除土壤中的Cu、Zn、Cd和Pb，经处理后土壤中重金属Cu、Zn、Cd和Pb的含量分别为36.39、187.04、0.26和227.06mg/kg，完全满足GB15618-1995二级标准的有关要求。

Claims (9)

1.一种利用生物淋滤联合Fenton反应去除土壤中重金属的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将污染土壤用水调配成土壤溶液；
（2）往土壤溶液中添加亚铁盐，接种嗜酸性硫杆菌菌液，进行生物淋滤；
（3）添加H2O2溶液，进行Fenton反应处理。
2.根据权利要求1所述的一种利用生物淋滤联合Fenton反应去除土壤中重金属的方法，其特征在于：步骤（1）所述的土壤溶液的固含量为1~5%。
3.根据权利要求1所述的一种利用生物淋滤联合Fenton反应去除土壤中重金属的方法，其特征在于：步骤（2）添加亚铁盐后土壤溶液中Fe2+的含量为2~5g•L-1。
4.根据权利要求3所述的一种利用生物淋滤联合Fenton反应去除土壤中重金属的方法，其特征在于：所述的亚铁盐为硫酸亚铁和硝酸亚铁中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种利用生物淋滤联合Fenton反应去除土壤中重金属的方法，其特征在于：步骤（2）接种嗜酸性硫杆菌菌液后土壤溶液中嗜酸性硫杆菌菌液的质量分数为5~15%。
6.根据权利要求5所述的一种利用生物淋滤联合Fenton反应去除土壤中重金属的方法，其特征在于：所述的嗜酸性硫杆菌菌液是通过将嗜酸性硫杆菌的菌株接种到污染土壤溶液中，添加亚铁盐作为营养底物，进行富集培养得到。
7.根据权利要求6所述的一种利用生物淋滤联合Fenton反应去除土壤中重金属的方法，其特征在于：所述的嗜酸性硫杆菌为氧化亚铁硫杆菌。
8.根据权利要求1所述的一种利用生物淋滤联合Fenton反应去除土壤中重金属的方法，其特征在于：步骤（3）添加H2O2溶液后土壤溶液中H2O2的浓度为4~10g•L-1。
9.根据权利要求1所述的一种利用生物淋滤联合Fenton反应去除土壤中重金属的方法，其特征在于：步骤（3）所述的Fenton反应初始pH为2.0~4.0。
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