CN108483476A - 一种聚合氯化铝的生产方法 - Google Patents

一种聚合氯化铝的生产方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108483476A
CN108483476A CN201810587727.2A CN201810587727A CN108483476A CN 108483476 A CN108483476 A CN 108483476A CN 201810587727 A CN201810587727 A CN 201810587727A CN 108483476 A CN108483476 A CN 108483476A
Authority
CN
China
Prior art keywords
aluminium
aluminium polychloride
basicity
production method
hydrochloric acid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201810587727.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108483476B (zh
Inventor
隋建春
栾志翔
朱建丰
刘东旭
隋毅
毕宇悦心
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Weihai Hechuang New Material Technology Co.,Ltd.
Original Assignee
Gaomi Boyu Environmental Protection Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Gaomi Boyu Environmental Protection Technology Co Ltd filed Critical Gaomi Boyu Environmental Protection Technology Co Ltd
Priority to CN201810587727.2A priority Critical patent/CN108483476B/zh
Publication of CN108483476A publication Critical patent/CN108483476A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108483476B publication Critical patent/CN108483476B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
    • C01F7/56—Chlorides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/52—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities
    • C02F1/5236—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities using inorganic agents
    • C02F1/5245—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities using inorganic agents using basic salts, e.g. of aluminium and iron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种聚合氯化铝的生产方法，将工业氢氧化铝与盐基度为50‑90%、三氧化二铝重量含量≥16%的聚合氯化铝混合，然后研磨混合物至氢氧化铝粒径≤100微米制得研磨液；将研磨液与盐酸连续送入微通道反应器，控制压力为1‑2MPa、温度为200‑240℃，在微通道反应器中连续反应，可得到三氧化二铝重量含量≥16%、盐基度为50‑90%的聚合氯化铝。该方法具有连续稳定、经济、安全、清洁等特点。

Description

一种聚合氯化铝的生产方法
技术领域
本发明属于环境污染处理专用药剂材料制造技术领域，具体涉及一种聚合氯化铝的生产方法。
背景技术
现在用氢氧化铝生产的聚合氯化铝，其盐基度只能达到48%，为了提高盐基度通常用用铝酸钙或其它碱盐调整，因此带进了大量的钙、钠等金属离子，含有杂质金属离子往往影响到聚合氯化铝的聚合，并影响其使用范围。
专利CN12055306A公开了一种聚合氯化铝的生产方法，使用氢氧化铝在加压下用盐酸浸出，用天然方解石调制器盐基度。
专利CN1796283A公开了一种聚合氯化铝的生产方法，使用活性氢氧化铝先制备盐基度≥50%的聚合氯化铝溶液，然后以高纯铝酸钙作为碱化剂，调整溶液碱化度至70%以上，得到产品碱化度为70-85%，总铝浓度10-19%（以三氧化二铝计），产品可用于现代精细化工粘接剂的原料，中性造纸施胶剂、现代制药和化妆品中间体或添加剂，化工生产偶联剂和催化剂，以及水处理絮凝剂。
专利CN107628631A公开了一种聚合氯化铝的生产方法，使用氢氧化铝、盐酸、铝酸钙粉为原料，用铝酸钙调整各阶段的酸度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯度高盐基度的聚合氯化铝的生产方法。
为实现上述发明目的，本发明提供的聚合氯化铝的生产方法包括以下步骤：
将工业氢氧化铝与盐基度为50-90%、三氧化二铝重量含量≥16%的聚合氯化铝混合，然后研磨混合物至氢氧化铝粒径≤100微米制得研磨液；将研磨液与盐酸连续送入微通道反应器，控制压力为1-2MPa、温度为200-240℃，在微通道反应器中连续反应，可得到三氧化二铝重量含量≥16%、盐基度为50-90%的聚合氯化铝。
所述氢氧化铝与聚合氯化铝的混合比例按重量计为1:1-2。
所述研磨液与盐酸用量比按Al（OH)3∶HCl为1∶0.99-1.18的重量比例计，所述盐酸的质量浓度为31%。
所述反应压力为1-1.5MPa。
以氢氧化铝、盐酸为原料生产聚合氯化铝,其反应过程如下：
Al(OH)3 + 3HCl = AlCl3 + 3H2O ①；
AlCl3+ n H2O = AlCl3-n(OH)n + nHCl ②
① +②得
Al(OH)3 + （3-n）HCl = AlCl3-n(OH)n +（3-n）H2O
其中n=0.5-0.9。
氢氧化铝在盐酸中的生成氯化铝的反应速度，与氢氧化铝可提供的反应面积及盐酸浓度有关，为了保证产品的盐基度，不能加入过量的盐酸，同时氢氧化铝的粒径越小，其比表面积越大，与盐酸的反应速度就越快，提高比表面积，降低氢氧化铝的粒径是最有效的方法，从而提高反应速度。
氢氧化铝以液体聚合氯化铝为介质，进行湿法研磨，可杜绝研磨过程产生的粉尘污染，物料以悬浮液的状态，便于输送加压。
氯化铝的水解聚合反应②氯化铝脱氯化氢的过程，温度越高，脱氯化氢的程度越高，其盐基度越大，同时水解聚合生产的氯化氢继续与氢氧化铝反应，提高反应温度，可有效提高产品的盐基度。
本发明具有以下效果：
1、使用氢氧化铝和工业盐酸为原料，具有来源广泛，不使用任何碱化剂，无废渣排放，产品纯度高，用途广泛，并可实现清洁生产。
2、将工业氢氧化铝与聚合氯化铝混合，研磨至氢氧化铝粒径≤100微米，可有效提高反应速度，物料以悬浮液的状态，便于输送加压。
3、将研磨液与盐酸经静态混合器连续进入微通道反应器，控制压力为1-2MPa，温度为200-240℃，利用微通道反应器的高效混合作用及反应温度，在微通道反应器中连续快速完成酸溶、水解、聚合等反应，可得到高盐基度的聚合氯化铝。
4、由于微通道反应器效率高，所有体积小，特别是在1-2MPa的压力下运行，避免了使用大体积的压力容器带来的安全隐患，可有效提高运行的安全性。
5、生产工艺具有连续稳定、安全、清洁等特点，产品用于造纸、制药、化工及水处理等领域。
本发明可利用以下结构的微通道反应器来实现，所述微通道反应器来包括左端板和右端板，左端板和右端板之间自左至右依次设有垫板、左挡板、多块模板和右挡板，所述垫板上设有穿出左端板的进料口和出料口；左端板和右端板上穿装有端部螺接有螺帽的拉杆，通过螺帽对左端板和右端板的施压可将垫板、左挡板、多块模板和右挡板紧紧的挤压在一起；所述模板上设有进料孔和出料孔，所述模板的左侧面上设有多条竖向设置的过料槽；按自前向后的顺序，所述过料槽中：最前侧的一条过料槽的进料端与所述进料孔连通，最后侧的一条过料槽的出料端与所述出料孔连通，其余过料槽中的任意一条过料槽的进端与相邻的前侧的过料槽的出端连通、出端与相邻的后侧的过料槽的进端连通，多条过料槽顺次连通后从而在模板的左侧面上形成迂回设置的料槽；垫板、左挡板、多块模板和右挡板挤压在一起后，所述进料孔依次连通成一条与进料口连通的进料通道，所述出料孔依次连通成一条与出料口连通的出料通道，多块模板中：最左侧的模板与左挡板之间形成迂回的过料通道，而其余模板中的任一块均在与其相邻的左侧的模板之间形成迂回的过料通道。
进一步的改进是：所述过料槽由交替设置的细槽段和粗槽段构成，粗槽段内设有将粗槽段内腔分隔成两条槽道的凸起，所述凸起的端面与模板的左侧面平齐。
再进一步的改进是：所述粗槽段的槽壁为外凸的弧形槽壁，所述凸起的侧面也为弧面从而使所述槽道为弧形槽道。
附图说明
图1是反应器的结构示意图；
图2是图1的左视图；
图3是模板的结构示意图；
图4是沿图3中A-A线的剖视图。
具体实施方式
本发明所述的反应器，可以采用如下结构，如图1和图2所示，反应器包括左端板1和右端板2，左端板1和右端板2之间自左至右依次设有垫板3、左挡板12、多块模板4和右挡板5，当然右挡板5和右端板2也可以设置右侧垫板14，所述垫板3上设有穿出左端板1的进料口6和出料口7；左端板1和右端板2上穿装有端部螺接有螺帽15的拉杆13，通过螺帽15对左端板1和右端板2的施压可将垫板3、左挡板12、多块模板4和右挡板5紧紧的挤压在一起。再进一步参照图3和图4，所述模板4上设有进料孔8和出料孔9，按图1中所述模板4所处的位置状态，所述模板4的左侧面上设有多条竖向设置的过料槽10。以图3的左侧为前右侧为后的方向按自前向后的顺序，多条所述过料槽10中：最前侧的一条过料槽的进料端与所述进料孔8连通，最后侧的一条过料槽的出料端与所述出料孔9连通，其余过料槽10中的任意一条过料槽10的进端与相邻的前侧的过料槽10的出端连通、出端与相邻的后侧的过料槽10的进端连通；这样，多条过料槽10顺次连通后，可在模板4的左侧面上形成迂回设置的料槽。垫板3、左挡板12、多块模板4和右挡板5挤压在一起后，所述进料孔8依次连通成一条通过左挡板12上的送料孔与进料口6连通的进料通道，所述出料孔9依次连通成一条通过左挡板12上的输料孔与出料口7连通的出料通道；而多块所述模板4中：最左侧的模板4与左挡板12之间形成迂回的过料通道，而其余模板4中的任一块均在与该块相邻的左侧的模板之间形成迂回的过料通道。
再参照图3和图4，所述过料槽10由交替设置的细槽段101和粗槽段102构成，粗槽段102内设有将粗槽段内腔分隔成两条槽道103的凸起11，所述凸起的端面与模板4的左侧面平齐。过料槽10由交替设置的细槽段101和粗槽段102构成，以及粗槽段102内的凸起11将粗槽段内腔分隔成两条槽道103，可以使固液两相物料在流动过程中交替进行分流和合流，可避免固液分离现象而导致的固液混合不均匀的问题；尤其是凸起11的设置，可以减缓流速带来静态混合的效果，而将所述粗槽段的槽壁为外凸的弧形槽壁，所述凸起11的侧面也设为弧面从而使所述槽道为弧形槽道，则可进一步提高固液混合效果和静态混合效果。
下面使用上述结构的反应器来实现本发明的具体实施方式。
实施例1
将工业氢氧化铝与盐基度为88%、三氧化二铝含量16%（重量）的液体聚合氯化铝按1:1的比例（重量）混合，然后研磨混合物至氢氧化铝粒径为≤40微米制得研磨液，将研磨液与浓度为31%的盐酸按Al（OH)3:HCl为1:1（重量）比例通过静态混合器混合后经进料口连续送入微通道反应器，控制压力为1.2MPa，温度为200℃，让料液在微通道反应器中的迂回的过料通道内边流动边进行反应，从出料口流出的反应完成液即为三氧化二铝含量16.2%（重量）、盐基度88%的高盐基度高纯度的聚合氯化铝。
实施例2
将工业氢氧化铝与盐基度为65%、三氧化二铝含量16%（重量）的液体聚合氯化铝按1:1.5的比例（重量）混合，然后研磨混合物至氢氧化铝粒径为≤50微米制得研磨液，将研磨液与浓度为31%的盐酸按Al（OH)3:HCl为1:1.1（重量）比例通过静态混合器混合后经进料口连续送入微通道反应器，控制压力为1.5MPa，温度为220℃，让料液在微通道反应器中的迂回的过料通道内边流动边进行反应，从出料口流出的反应完成液即为高盐基度高纯度的聚合氯化铝，其三氧化二铝含量16.3%（重量）、盐基度65%。
实施例3
将工业氢氧化铝与盐基度为50%、三氧化二铝含量16%（重量）的液体聚合氯化铝按1:2的比例（重量）混合，然后研磨混合物至氢氧化铝粒径≤50微米制得研磨液，将研磨液与浓度为31%的盐酸按Al（OH)3:HCl为1:1.18（重量）比例通过静态混合器混合后经进料口连续送入微通道反应器，控制压力为2MPa，温度为240℃，让料液在微通道反应器中的迂回的过料通道内边流动边进行反应，从出料口流出的即为高盐基度高纯度的聚合氯化铝，其三氧化二铝含量16.5%（重量）、盐基度50%。
实施例4
将工业氢氧化铝与盐基度为65%、三氧化二铝含量16%（重量）的液体聚合氯化铝按1:1.5的比例（重量）混合，然后研磨混合物至氢氧化铝粒径为≤70微米制得研磨液，将研磨液与浓度为31%的盐酸按Al（OH)3:HCl为1: 1.1（重量）比例通过静态混合器混合后经进料口连续送入微通道反应器，控制压力为1.5MPa，温度为230℃，让料液在微通道反应器中的迂回的过料通道内边流动边进行反应，从出料口流出的即为高盐基度高纯度的聚合氯化铝，其三氧化二铝含量16.3%（重量）、盐基度65%。
实施例5
将工业氢氧化铝与盐基度为88%、三氧化二铝含量16%（重量）的液体聚合氯化铝按1:1的比例（重量）混合，然后研磨混合物至氢氧化铝粒径为≤100微米制得研磨液，将研磨液与浓度为31%的盐酸按Al（OH)3:HCl为1:1（重量）比例通过静态混合器混合后经进料口连续送入微通道反应器，控制压力为1.2MPa，温度为210℃，让料液在微通道反应器中的迂回的过料通道内边流动边进行反应，从出料口流出的即为高盐基度高纯度的聚合氯化铝，其三氧化二铝含量16.2%（重量）、盐基度88%。
上述实施例制得的聚合氯化铝，其三氧化二铝含量≥16%重量）、盐基度60-90%。产品质量达到GB/T22627-2014〖水处理剂 聚合氯化铝〗标准要求。该方法制备的产品不仅可用于水处理，还可用于造纸、制药、化工等领域 。

Claims (5)

1.一种聚合氯化铝的生产方法，其特征在于包括以下步骤：
将工业氢氧化铝与盐基度为50-90%、三氧化二铝重量含量≥10%的聚合氯化铝混合，然后研磨混合物至氢氧化铝粒径≤100微米制得研磨液；将研磨液与盐酸连续送入微通道反应器，控制压力为1-2MPa、温度为200-240℃，在微通道反应器中连续反应，可得到三氧化二铝重量含量≥16%、盐基度为50-90%的聚合氯化铝。
2.根据权利要求书1所述的聚合氯化铝的生产方法，其特征在于：所述氢氧化铝与聚合氯化铝的混合比例按重量计为1:1-2。
3.根据权利要求1所述的聚合氯化铝的生产方法，其特征在于：所述研磨液与盐酸用量比按Al（OH)3∶HCl为1∶0.99-1.18的重量比例计，所述盐酸的质量浓度为31%。
4.根据权利要求1所述的聚合氯化铝的生产方法，其特征在于：所述反应压力为1-1.5MPa。
5.根据权利要求1所述的聚合氯化铝的生产方法，其特征在于：所述研磨液与盐酸经静态混合器混合后再送入微通道反应器。
CN201810587727.2A 2018-06-08 2018-06-08 一种聚合氯化铝的生产方法 Active CN108483476B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810587727.2A CN108483476B (zh) 2018-06-08 2018-06-08 一种聚合氯化铝的生产方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810587727.2A CN108483476B (zh) 2018-06-08 2018-06-08 一种聚合氯化铝的生产方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108483476A true CN108483476A (zh) 2018-09-04
CN108483476B CN108483476B (zh) 2020-04-14

Family

ID=63342396

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810587727.2A Active CN108483476B (zh) 2018-06-08 2018-06-08 一种聚合氯化铝的生产方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108483476B (zh)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1046512A (zh) * 1990-01-19 1990-10-31 刘振明 由氢氧化铝制取聚合氯化铝的方法
US20100015016A1 (en) * 2006-05-29 2010-01-21 Lg Chem, Ltd. Micro channel reactor system
CN103738992A (zh) * 2014-01-23 2014-04-23 天津市水洁净水材料有限公司 一种用于废水处理的高效聚合氯化铝的制备工艺
CN104258796A (zh) * 2014-10-13 2015-01-07 南京工业大学 一种新型高通量多层螺旋绕管微通道反应器
CN104761030A (zh) * 2015-03-20 2015-07-08 杭州萧山三江净水剂有限公司 印染废水专用高效聚合氯化铝及其制备方法
CN105536669A (zh) * 2016-01-21 2016-05-04 华东理工大学 一种可拆卸微通道反应器
CN106145171A (zh) * 2015-03-28 2016-11-23 梁桂清 一种高盐基度高纯度聚合氯化铝的制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1046512A (zh) * 1990-01-19 1990-10-31 刘振明 由氢氧化铝制取聚合氯化铝的方法
US20100015016A1 (en) * 2006-05-29 2010-01-21 Lg Chem, Ltd. Micro channel reactor system
CN103738992A (zh) * 2014-01-23 2014-04-23 天津市水洁净水材料有限公司 一种用于废水处理的高效聚合氯化铝的制备工艺
CN104258796A (zh) * 2014-10-13 2015-01-07 南京工业大学 一种新型高通量多层螺旋绕管微通道反应器
CN104761030A (zh) * 2015-03-20 2015-07-08 杭州萧山三江净水剂有限公司 印染废水专用高效聚合氯化铝及其制备方法
CN106145171A (zh) * 2015-03-28 2016-11-23 梁桂清 一种高盐基度高纯度聚合氯化铝的制备方法
CN105536669A (zh) * 2016-01-21 2016-05-04 华东理工大学 一种可拆卸微通道反应器

Also Published As

Publication number Publication date
CN108483476B (zh) 2020-04-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN210710786U (zh) 一种磷石膏净化除杂装置
CN104805314B (zh) 一种含黑钨矿原料中提取钨的方法
CN101850992A (zh) 一种用磷石膏和纯碱制备碳酸钙联产硫酸钠的方法
CN102296179B (zh) 钨钼共生混合矿加工生产钨钼产品的方法
CN106269785A (zh) 一种焙烧氰化尾渣清洁转化的方法
CN105129866A (zh) 一种硫酸亚铁水热法生产氧化铁红的方法
CN105129810A (zh) 一种盐酸法活性白土生产工艺
CN104928502B (zh) 一种配入高磷白钨矿从黑钨矿或黑白钨混合矿中提取钨的方法
CN108483476A (zh) 一种聚合氯化铝的生产方法
CN202933787U (zh) 一种萤石矿浮选高效抑制剂的配置装置
CN101596500A (zh) 一种含砷矿物抑制剂的制备方法
CN206793616U (zh) 一种固液反应釜
EP0936185B1 (en) Production of products containing precipitated calcium carbonate
CN103086433B (zh) 一种钠基熔盐氧化连续碳化法制重铬酸钠的方法
CN217838568U (zh) 一种预混式折流芬顿反应器
US10815128B2 (en) Nanoparticles and method for producing uniform silicate-based nanoparticles
CN108070717B (zh) 同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法和系统
CN211688567U (zh) 可回收氟化钙的含氟废水处理系统
CN108642275A (zh) 一种金矿矿浆高效浸出槽
CN210595299U (zh) 一种新型生产四氧化三铁磁粉的装置
CN102921555A (zh) 一种萤石矿浮选高效抑制剂的配置方法及其装置
CN206701066U (zh) 一种钙法脱硝装置
CN108059278B (zh) 一种造纸污水气浮处理系统和混凝剂
CN104843752B (zh) 一种对铝酸钠溶液进行除铁的方法
CN213012149U (zh) 一种废水中和预混合反应装置和中和系统

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20210720

Address after: 264400 No. 11, Zhangzhou Road, Wendeng Economic Development Zone, Weihai City, Shandong Province

Patentee after: Weihai Hechuang New Material Technology Co.,Ltd.

Address before: 261550 no.3218, Xuxin Road, Jiangzhuang Town, Gaomi City, Weifang City, Shandong Province

Patentee before: GAOMI BOYU ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY Co.,Ltd.

TR01 Transfer of patent right