CN108070717B - 同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法和系统 - Google Patents

同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法和系统 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法及系统，所述方法在现有的逆流串级浸洗方法的基础上将逆流串级浸洗过程中当前批第n级浸洗得到的浸洗液分为两部分：第一浸洗液和第二浸洗液，所述第一浸洗液用作后一批第n‑1级浸洗的部分浸洗剂，所述第二浸洗液用作后一批第n级浸洗的部分浸洗剂；其中，n为正整数，且n不大于所述逆流串级浸洗的浸洗级数，当n为1时，所述第一浸洗液为浸洗完成液，用于逆流串级浸出的物料为待浸洗物料。所述方法和系统能够同时调控浸洗过程中的液固比和浸洗完成液的浓度，并且操作简单，工业实施难度小，适用范围广。

Description

同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法和 系统
技术领域
本发明属于湿法冶金技术领域，涉及一种同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法和系统。
背景技术
为了提取或回收固体料中的有价组分，或清除固体料中的可溶性杂质以提高固体产物的纯度，通常会采用逆流浸取或逆流洗涤(以下统称为逆流浸洗)的方法。采用逆流浸洗的方法，可以在消耗较少量的新鲜浸洗剂的情况下，取得比较满意的浸洗效果。
然而，采用现有的逆流浸洗方案，为了完成一定量固体料的浸洗，在末级新鲜浸洗剂的量是固定值时，浸洗完成液的浓度及各级浸洗的液固比均为固定值，无法调控。通过改变末级新鲜浸洗剂的用量，可以调节浸洗完成液的浓度和各级浸洗的液固比，但两者无法同时调控。举例来说，为了减少新鲜浸洗剂的消耗量或提高浸洗完成液的浓度，就需要降低末级新鲜浸洗剂的用量，此时，各级浸洗的液固比就会减小，不利于工业操作。为了增大各级浸洗的液固比，需要增加新鲜浸洗剂的用量，但由于固体料中的可溶解组分总量为固定值，最终的浸洗完成液浓度必然降低。
CN 102974455A公开了一种浓密逆流洗涤矿浸出渣洗水量的调节系统与方法，所述方法包括下列步骤：使浸出渣进入带搅拌器的底流浓密槽，洗涤前，控制底流浓度为25～45％，控制加入的洗水量与需洗涤的钴矿浸出渣浆的比例为2.5～5.0:1，连续进行浓密逆流洗涤；浓密逆流洗涤液经由至少一级依次串联的带搅拌器的浓密槽进行过滤，浓密逆流洗涤液由上一级浓密槽通过两级之间的计量泵进入下一级浓密槽，而下一级浓密槽的洗后上清液通过两级之间的流量计返回至上一级浓密槽；储存在洗水贮槽中的洗水通过尾级计量泵进入尾级浓密槽；带式过滤机设置于尾级浓密槽的下游，尾级浓密槽底流经由带式过滤机过滤后，滤液返回底流浓密槽；来自尾级浓密槽的浓密逆流洗涤液直接被输送至检测装置，以进行取样检测矿物含量，而取自带式过滤机下游的洗后渣被输送至检测装置，以进行取样检测矿物含量；抽样检测作为洗水加入及洗后渣出口级的尾级浓密槽的上清液的矿物含量，以该级上清液的矿物含量控制在0.7～2.9g/L来调节洗水用量，高于或等于上限时增加洗水量，低于下限时减少洗水量；同时，以洗渣中的矿物含量作为补充调节参数，洗渣中矿物含量根据一预设值未达标时，适当增加洗水用量。但是，所述方法也不能同时调节液固比和浸洗完成液浓度。
综上所述，为了完成一定量固体料的浸洗，采用现有的逆流浸洗方案，不能实现浸洗完成液浓度及各级浸洗液固比的同时调控。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种同时调控液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法和系统，所述方法和系统能够同时调控浸洗过程中的液固比和浸洗完成液的浓度，并且操作简单，工业实施难度小，适用范围广。
本发明所述的逆流串级浸洗是指采用多组(至少为2组)串联的浸洗装置对物料进行逆流浸洗。所述逆流串级浸洗方法如图2所示，包括如下步骤：
(1)将当前批第n级待浸洗物料Sn-1(当n为1时，该物料为来自界外的待浸洗物料)，与当前批第n级浸洗剂Ln+1混合后进行第n级浸洗；液固分离后，得到当前批第n级浸洗后物料Sn和当前批第n级浸洗液Ln；
(2)将步骤(1)所得当前批第n级浸洗液Ln作为后一批第n-1级(即前一级)浸洗过程的浸洗剂Ln(当n为1时该部分浸洗液作为最终的浸洗完成液输送至界外)；
(3)将步骤(1)所得的当前批第n级浸洗后物料Sn作为当前批第n+1级(即后一级)待浸洗物料(当n为末级时，该物料作为最终的浸洗完成料输送至外界)；
(4)浸洗级数n增加1，重复步骤(1)至步骤(3)，直至浸洗过程结束。
本发明中所述的浸洗包括静态或动态的浸出、洗涤或提取过程，具体地，如所述浸洗包括再浆浸洗过程、带式浸滤过程、气动/水力/电磁/磁力搅拌的浸洗过程、超声/微波/电场辅助的浸洗过程、槽式浸洗过程或堆浸过程中的一种或至少两种的组合。
本发明如无特殊说明，所述“/”是“或”的意思。
所述逆流串级浸洗系统是指由用于逆流串级浸洗的装置组成的系统，具体地，所述系统包括至少两组逆流串级浸洗装置。所述逆流串级浸洗系统包括逆流串级浸出系统、逆流串级洗涤系统或逆流串级提取系统；
优选地，所述逆流串级浸洗系统选自逆流串级再浆浸洗系统、逆流串级带式浸滤系统、逆流串级气动/水力/电磁/磁力搅拌的浸洗系统、逆流串级超声/微波/电场辅助浸洗系统、逆流串级槽式浸洗系统或逆流串级堆浸系统。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，包括逆流串级浸洗方法，其与现有的逆流串级浸洗方法的主要区别点是：将逆流串级浸洗过程中当前批第n级浸洗得到的浸洗液分为两部分：第一浸洗液和第二浸洗液，所述第一浸洗液用作后一批第n-1级浸洗的部分浸洗剂(当n为1时该部分浸洗液作为最终的浸洗完成液输送至界外)，所述第二浸洗液用作后一批第n级浸洗的部分浸洗剂；其中，n为正整数，且n不大于所述逆流串级浸洗的浸洗级数。浸洗得到的浸洗后物料继续进行下一步浸洗，当n为末级时，该物料作为最终的浸洗完成料输送至外界。当n为1时，用于当前批第n级浸洗的物料为来自界外的待浸洗物料。
示例性的，所述同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，如图1所示，包括如下步骤：
(1)将当前批第n级待浸洗物料Sn-1(当n为1时，该物料为来自界外的待浸洗物料)与当前批第n级浸洗剂Ln+1混合后进行第n级浸洗；液固分离后，得到当前批第n级浸洗后物料Sn和当前批第n级浸洗液Ln 0；
(2)将步骤(1)所得当前批第n级浸洗液Ln 0按一定的分配比例分为两部分：一部分作为后一批第n-1级(即前一级)浸洗过程的部分浸洗剂Ln 1(当n为1时该部分浸洗液作为最终的浸洗完成液输送至界外)；另一部分在第n级(即当前级)循环，作为后一批第n级浸洗过程的部分浸洗剂Ln 2；
(3)将步骤(1)所得的当前批第n级浸洗后物料Sn作为当前批第n+1级(即后一级)待浸洗物料(当n为末级时，该物料作为最终的浸洗完成料输送至界外)；
(4)将步骤(2)得到的当前批第n级浸洗过程的第n级浸洗剂Ln 2和来自当前批第n+1级浸洗过程的第n+1级浸洗剂Ln+1 1(当n为末级时，该浸洗剂为来自界外的新鲜浸洗剂)混和，作为后一批第n级浸洗过程的浸洗剂Ln+1；
(5)浸洗级数n增加1，重复步骤(1)至步骤(4)，直至浸洗过程结束。
实际操作中，所述同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法各个批次的待浸洗物料为连续进料，因此，上一批次的浸洗液可以不断应用到下一批次的物料的浸洗。
本发明提供的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法是在现有的逆流串级浸洗方法的基础上，调节浸洗液的分配，从而达到同时控制浸洗过程的液固比和浸洗完成液的浓度的目的。所述浸洗过程中各级浸出的液固比均可调节控制，并且同时也可调节新鲜浸洗剂的加入量，调节浸出的液固比。
所述第一浸洗液占所述浸洗液的体积百分含量只要不为0即可，如1％、2％、3％、4％、5％、8％、10％、15％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％或98％等，优选为5％～95％，即，所述第二浸洗液占所述浸洗液的质量百分含量为95％～5％，进一步优选为20％～80％，更优选为40％～60％。通过浸洗液分配比例的变化，可同时控制各级浸洗时的液固比和浸洗完成液的浓度。
由于后一批第n-1级浸洗使用的浸洗剂包括所述第一浸洗液和当前批第n-1级浸洗的部分浸洗液，因此，所述第一浸洗液用作后一批第n-1级浸洗的部分浸洗剂。由于后一批第n级浸洗所使用的浸洗剂包括所述第二浸洗液和当前批第n+1级浸洗的部分浸洗液，因此，所述第二浸洗液用作后一批第n级浸洗的部分浸洗剂。
所述逆流串级浸洗过程的浸洗级数为2～20级，如3级、4级、5级、6级、8级、10级、12级、15级、18级或19级等。选择这样的浸洗级数，可以保证浸洗效果，最大程度地提取固体料中的有价组分或降低附着于固体上的液体中的溶质浓度。
所述逆流串级浸洗过程包括静态或动态的逆流串级浸出过程、静态或动态的逆流串级洗涤过程或静态或动态的逆流串级提取过程。
优选地，所述逆流串级浸洗过程选自逆流串级再浆浸洗过程、逆流串级带式浸滤过程、逆流串级气动/水力/电磁/磁力搅拌的浸洗过程、逆流串级超声/微波/电场辅助浸洗过程、逆流串级槽式浸洗过程或逆流串级堆浸过程。
所述同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法为同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸出提硼方法：将含硼矿与钙的化合物的混合物在650～900℃焙烧，得到焙烧产物；将焙烧产物和活性炭的混合物与钠盐和溶剂在反应釜中混合，并向反应釜中通入二氧化碳气体，进行逆流串级浸出提硼。所述焙烧的温度可为680℃、700℃、720℃、750℃、780℃、800℃、820℃、850℃或880℃等，优选为700～850℃。
所述方法在降低焙烧预处理工序的能耗的同时能够提高硼精矿的反应活性，保证含硼组分高浸出率，可实现含硼矿中硼组分的高效提取，焙烧后熟硼矿反应活性达90％以上，碳解提硼浸出率大于90wt％，硼泥中B2O3含量小于2wt％。
所述方法通过焙烧处理得到高反应活性的熟硼矿，再进行碳解提硼得到纯度比较高的富硼液，用于加工其他硼产品。通过加入焙烧助剂——钙的化合物，破坏硼矿中的玻璃态硅酸盐物质使其生成硅酸钙盐类高熔点物质，利于玻璃态中包裹的硼组分裸露出来，提高焙烧过程中硼的活化率。所述浸出过程中加入活性炭的作用一方面可以吸收CO2，增大CO2在溶液中的溶解度同时调节反应溶液的pH，提高硼在浸出过程中的反应速率；另一方面活性炭能够吸附浸出液中Mg、Si、Fe、Ca等杂质元素，从而降低浸出液的盐度，同时促进硼的浸出，提高反应速率，反应后的活性炭经分离可以循环利用。
所述方法各步骤相互配合，使得本发明提供的提硼方法与现有焙烧工艺相比，具有如下优点：焙烧温度低(最低可达650℃)，焙烧产物反应活性(含硼组分能够被浸出的能力)达90％以上，如91％、92％、93％、94％、95％、96％或98％等；能耗小；碳解提硼浸出率大于90wt％，硼泥中B2O3含量小于2wt％。
所述含硼矿的粒度不大于0.1mm，如0.01mm、0.02mm、0.05mm、0.06mm、0.08mm或0.09mm等。
优选地，所述含硼矿经粉碎筛分后得到，所述粉碎的方式优选为球磨，所述球磨的时间为0.5～3h，如0.6h、0.8h、1h、1.2h、1.5h、1.8h、2.0h、2.1h、2.3h、2.5h或2.8h等，优选为1～2h。
优选地，中所述含硼矿为硼精矿，所述硼精矿为含质量分数为9～20％B2O3，如10％、12％、15％、18％、19％等；25～37％MgO，如26％、28％、30％、32％、33％、35％或36％等；20～35％SiO2，如22％、23％、25％、28％、30％、32％或34％等；和10～18％Fe的硼精矿，如12％、13％、14％、15％、16％或17％等。
硼精矿主要含硼组分——硼镁石易于球磨粉碎，经过初步球磨，筛分掉矿粉中部分粒度较大的硅酸盐等难以磨细的非含硼组分，含硼组分得到进一步富集。
优选地，所述硼精矿中粒度为≤75μm的硼精矿占全部硼精矿总重量的51～90％，如55％、60％、65％、70％、75％、80％或85％等，优选为70～90％。
优选地，所述钙的化合物的粒度小于等于0.1mm，如0.01mm、0.02mm、0.05mm、0.06mm、0.08mm或0.09mm等。
优选地，所述钙的化合物的加入量是含硼矿质量的5～25％，如6％、8％、9％、10％、12％、15％、16％、18％或19％等，优选为10～20％。
优选地，所述钙的化合物选自碱石灰、生石灰、石灰石或熟石灰中的任意一种或至少两种的组合。典型但非限制性的组合如碱石灰与石灰石，碱石灰与生石灰，生石灰与熟石灰，碱石灰、生石灰与石灰石，生石灰、石灰石与熟石灰。
加入钙的化合物进行焙烧主要是破坏含硼矿中的玻璃态硅酸盐物质使其生成硅酸钙盐类高熔点物质，利于玻璃态中包裹的硼组分裸露出来，提高含硼矿中硼的活化率。
优选地，所述含硼矿与钙的化合物中还加入焦粉，所述焦粉的加入量是含硼矿质量的0.1～5％，如0.3％、0.5％、0.8％、1.0％、1.2％、1.5％、1.8％、2.1％、2.3％、2.8％、3.0％、3.5％、4.0％或4.5％等，优选为0.5～2％。加入焦粉能够在焙烧过程中生成CO2，破坏矿粉表面，出现微裂纹，增大后续浸出反应的比表面积，实现硼精矿中含硼组分的高效浸出。
优选地，所述焙烧的时间为0.5～4h，如0.8h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h或3.8h等，优选为1.5～2.5h。
优选地，所述焙烧在空气气氛或氧气气氛下进行，优选在氧气气氛下进行。
优选地，所述焙烧前还进行造粒。
优选地，所述造粒为：将混合物压制成块状和/或球状。所述造粒能够提高含硼矿与钙的化合物的接触，使得焙烧效果更好。
优选地，所述活性炭的加入量是含硼矿质量的0.1～10％，如0.3％、0.5％、0.8％、1.0％、1.5％、2％、2.5％、3％、4％、5％、6％、7％、8％或9％等，优选为0.5～5％。
优选地，所述钠盐的质量是含硼矿质量的5～35％，如8％、10％、12％、15％、18％、20％、25％、30％或32％等，优选为10～25％，更优选为15～20％。
优选地，所述钠盐选自碳酸钠和/或碳酸氢钠。
优选地，通入二氧化碳气体的分压为0.1～0.5MPa，如0.2MPa、0.3MPa或0.4MPa等，优选为0.1～0.3MPa，更优选0.15～0.25MPa。
所述第二浸洗液占所述浸洗液的体积百分含量为20～80％，如25％、30％、35％、40％、45％、50％、60％、70％或75％等，优选为40～60％。
优选地，所述逆流串级浸出提硼的浸出液固比为1:1～4:1mL/g，如1.5:1mL/g、2:1mL/g、2.5:1mL/g、3:1mL/g、3.5:1mL/g等，优选为1:1～2:1mL/g。
优选地，所述逆流串级浸出提硼的浸出温度为130～160℃，如135℃、140℃、150℃、155℃等，优选为135～155℃。
优选地，所述逆流串级浸出提硼的浸出时间为6～14h，如7h、8h、9h、10h、11h、12h或13h等，优选为8～10h。
采用如上方法从含硼矿中提硼不但能够降低焙烧预处理工序的能耗还能同时提高硼精矿的反应活性，保证含硼组分高浸出率，可实现含硼矿中硼组分的高效提取，焙烧后熟硼矿反应活性达90％以上，碳解提硼浸出率大于90wt％，硼泥中B2O3含量小于2wt％。
本发明的目的之二在于提供一种同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗系统，包括逆流串级浸洗系统，所述逆流串级浸洗系统中当前批第n级浸洗装置的出液口通过流量控制装置分别与后一批第n-1级浸洗装置的浸洗剂进口和后一批第n级浸洗装置的浸洗剂进口连通；其中，n为正整数，且n不大于所述逆流串级浸洗系统的浸洗级数，当n为1时，所述浸洗装置的出液口通过流量控制装置分别与浸洗完成液储罐和后一批第1级浸洗装置的浸洗剂进口连通。所述第n级浸洗后的物料用于下一级浸洗，当n为末级时，经过第n级浸洗后的物料排出逆流串级浸洗系统。
所述同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗系统在现有逆流串级浸洗系统的基础上，通过将当前批第n级浸洗装置的出液口通过流量控制装置分别与后一批第n-1级浸洗装置的浸洗剂进口和后一批第n级浸洗装置的浸洗剂进口连通，从而调节当前批第n级浸洗装置得到的浸洗液在后一批第n-1级浸洗装置和后一批第n级浸洗装置中的分配比例，进而调节任意级浸洗的液固比和浸洗完成液浓度，实现了同时调节浸洗液固比和浸洗完成液浓度的目的。
所述逆流串级浸洗系统的浸出级数为2～20级，如3级、4级、5级、6级、8级、10级、12级、15级、18级或19级等。选择这样的浸洗级数，可以保证浸洗效果，最大程度地提取固体料中的有价组分或降低附着于固体上的液体中的溶质浓度。
所述逆流串级浸洗系统选自逆流串级浸出系统、逆流串级洗涤系统或逆流串级提取系统。
优选地，所述逆流串级浸洗系统选自逆流串级再浆浸洗系统、逆流串级带式浸滤系统、逆流串级气动/水力/电磁/磁力搅拌的浸洗系统、逆流串级超声/微波/电场辅助浸洗系统、逆流串级槽式浸洗系统或逆流串级堆浸系统。
所述流量控制装置选自流量计，所述流量控制装置也可为其它的装置，其只要能够调节浸洗液的分配即可。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法和系统通过返回一定比例的浸洗液循环用于下一批次物料当前级浸洗过程控制当前级浸洗操作的液固比，通过调节末级新鲜浸洗剂加入量控制浸洗完成液的浓度。所述方法和系统通过调节浸洗液分配比例，能够同时控制各级浸洗时的液固比和浸洗完成液的浓度。
本发明提供的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法和系统便于控制当前级浸洗操作的液固比，为了完成一定量固体料的浸洗，采用本发明的逆流串级浸洗方案，在末级新鲜浸洗剂的量是固定值时，各级浸洗的液固比仍可以调控，在改变末级新鲜浸洗剂的用量时，更可以根据需要自由调节浸洗完成液的浓度和各级浸洗的液固比。
本发明提供的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法和系统操作简单，工业实施难度小，适用范围广。
附图说明
图1为本发明一种实施方式提供的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法的工艺流程图。
图2是现有的逆流串级浸洗方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
本发明一种实施方式提供的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，如图1所示，包括如下步骤：
(1)将当前批第n级待浸洗物料Sn-1(当n为1时，该物料为来自界外的待浸洗物料)与当前批第n级浸洗剂Ln+1混合后进行第n级浸洗；液固分离后，得到当前批第n级浸洗后物料Sn和当前批第n级浸洗液Ln 0；
(2)将步骤(1)所得当前批第n级浸洗液Ln 0按一定的分配比例分为两部分：一部分作为后一批第n-1级(即前一级)浸洗过程的部分浸洗剂Ln 1(当n为1时该部分浸洗液作为最终的浸洗完成液输送至界外)；另一部分在第n级(即当前级)循环，作为后一批第n级浸洗过程的部分浸洗剂Ln 2；
(3)将步骤(1)所得的当前批第n级浸洗后物料Sn作为当前批第n+1级(即后一级)待浸洗物料(当n为末级时，该物料作为最终的浸洗完成料输送至界外)；
(4)将步骤(2)得到的当前批第n级浸洗过程的第n级浸洗剂Ln 2和来自当前批第n+1级浸洗过程的第n+1级浸洗剂Ln+1 1(当n为末级时，该浸洗剂为来自界外的新鲜浸洗剂)混和，作为后一批第n级浸洗过程的浸洗剂Ln+1；
(5)浸洗级数n增加1，重复步骤(1)至步骤(4)，直至浸洗过程结束。
本发明一种实施方式提供的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗系统，包括逆流串级浸洗系统，所述逆流串级浸洗系统中当前批第n级浸洗装置的出液口通过流量控制装置分别与后一批第n-1级浸洗装置的浸洗剂进口和后一批第n级浸洗装置的浸洗剂进口连通；其中，n为正整数，且n不大于所述逆流串级浸洗系统的浸洗级数。
现有的逆流串级浸洗方法如图2所示，包括如下步骤：
(1)将当前批第n级待浸洗物料Sn-1(当n为1时，该物料为来自界外的待浸洗物料)，与当前批第n级浸洗剂Ln+1混合后进行第n级浸洗；液固分离后，得到当前批第n级浸洗后物料Sn和当前批第n级浸洗液Ln；
(2)将步骤(1)所得当前批第n级浸洗液Ln作为后一批第n-1级(即前一级)浸洗过程的浸洗剂Ln(当n为1时该部分浸洗液作为最终的浸洗完成液输送至界外)；
(3)将步骤(1)所得的当前批第n级浸洗后物料Sn作为当前批第n+1级(即后一级)待浸洗物料(当n为末级时，该物料作为最终的浸洗完成料输送至界外)；
(4)浸洗级数n增加1，重复步骤(1)至步骤(3)，直至浸洗过程结束。
将本发明提供的逆流串级浸洗方法与现有技术中的逆流串级浸出方法相比：本发明提供的逆流串级浸洗方法在各级浸洗时均返回一定比例的浸洗液循环用于下一批次物料的当级浸洗过程。通过这种改进，便于控制当级浸洗操作的液固比。为了完成一定量固体料的浸洗，采用本发明的逆流串级浸洗方案，在末级新鲜浸洗剂的量是固定值时，各级浸洗的液固比仍可以调控。在改变末级新鲜浸洗剂的用量时，更可以根据需要自由调节浸洗完成液的浓度和各级浸洗的液固比。举例来说，为了提高浸洗完成液的浓度或减少新鲜洗涤剂的用量，可以降低末级新鲜浸洗剂的用量，同时增加在第n级(即当前级)循环、作为后一批第n级浸洗过程的浸洗剂Ln 2占Ln 0的比例，进而保证所需要的液固比，以利于工业操作。如果仅仅为了增大各级浸洗的液固比，则仅需要增加在第n级(即当前级)循环、作为后一批第n级浸洗过程的浸洗剂Ln 2占Ln 0的比例即可，不仅不需要增加新鲜浸洗剂的消耗量，最终的浸洗完成液浓度也不会受到影响。综上所述，为了完成一定量固体料的浸洗，采用本发明所述的逆流串级浸洗方案，可以同时控制液固比和浸洗完成液的浓度。
实施例1
以钒渣氧化焙烧熟料浸出过程为例。所用原料为钒渣焙烧熟料(五氧化二钒含量约15％)，采用串联的浸出反应器(浆化浸洗过程)进行三级逆流浸取，浸取级数为3。浆料中浸出剂与钒渣中五氧化二钒的质量比为20:1，浸出温度为60℃。当各级浸出液全部逆流到上一级浸出过程而不在当级循环时，系统液固比约为3:1，此时浸出率约85％，浸出液中五氧化二钒的浓度约4.08％；若将各级浸出液的30％循环用于当级浸取、70％逆流到上一级浸出过程，则在采用相同质量的浸出剂的情况下，系统液固比可提高至4.2:1，此时浸出率达到90％，浸出液中五氧化二钒的浓度约4.31％。可见，不仅提高了钒的回收率，而且使浸出液得到增浓。
实施例2
以铬铁矿无钙焙烧所得熟料中铬的提取为例。所用原料为铬铁矿经无钙焙烧后得到的含铬酸钠25％的熟料，采用带式浸滤工艺进行5级逆流浸洗，浸洗级数为5。以浸洗1吨熟料为例，为保证浸取完成液(1级滤液，铬酸钠碱性液)中铬酸钠的含量大于250g/L，在第5级浸洗时加入新鲜水量需低于1m3。此时，各级浸洗的液固比(浸洗液:待浸洗固体物料)约为0.8～1.5:1，因固含量较高，浆化困难，搅拌电机故障频繁。为解决这一问题，保持第5级浸洗时加入的新鲜水量为1m3不变，将各级浸洗的浸洗液返回40％循环用于当级浸洗、其余60％逆流到上一级浸洗过程，从而可以将各级浸洗的液固比(浸洗液:待浸洗固体物料)提高至约1.2～2.1:1，此时设备故障率大大降低。
实施例3
铬酸钠氢还原后所得还原产物的组成如下：
冷却后采用4级逆流洗涤，洗涤液(1级滤液)返回浸出工艺中回收利用，洗涤后固体料(4级滤饼)用于焙烧制备氧化铬绿产品。以洗涤1吨还原产物为例，为保证洗涤液(1级滤液)中NaOH含量≥20％，在第四级洗涤中加入2m3新鲜洗涤剂(新鲜水)，此时，1至4级洗涤时的液固比(洗涤液:待洗涤固体物料)分别为：1.5:1、1.5:1、2.5:1、3:1，前两级因液固比过低，浆料中固体物料经常在再浆槽底部沉积，造成洗涤效果差、设备运行故障率高。为解决这一问题，将各级洗涤时的滤液返回50％循环用于当级洗涤、其余50％逆流至上一级洗涤过程，从而可将1至4级洗涤时的液固比(洗涤液:待洗固体物料)分别提高至约：2.3:1、2.3:1、3.7:1、4.4:1，不但显著改善了洗涤效果，设备运行故障率也大大降低。
实施例4
铬酸钾氢还原后所得还原产物的组成如下：
为使得洗涤液的浓度能达到直接返回铬铁矿液相氧化工艺中循环使用，洗涤液中KOH浓度需达到50％。以洗涤1吨还原产物为例，若要保证洗涤液(1级滤液)中KOH含量≥50％，则末级洗涤过程需加入新鲜洗涤剂(新鲜水)量约0.35m3。经实验室模拟，此时，洗涤级数n需达到20级，才能得到50％浓度的KOH洗涤液，并且各级液固比仅约0.35～0.60，液固体系过于粘稠，根本无法浆化，只能采用离心混和分离方式，不具备工业可实施性。而在末级洗涤过程加入同样新鲜洗涤剂(新鲜水)量的情况下，将各级洗涤时的滤液返回95％循环用于当级洗涤、其余5％逆流至上一级洗涤过程，此时，各级洗涤时的液固比提高至约7～12，采用工业再浆逆流洗涤操作方式，当洗涤级数达到六级时即可得到50％浓度的KOH洗涤液。
实施例5
铬酸钾氢还原后所得还原产物的组成如下：
为使得洗涤液的浓度能达到直接返回铬铁矿液相氧化工艺中循环使用，洗涤液中KOH浓度需达到50％。以洗涤1吨还原产物为例，当采用两级逆流洗涤时，为保证第一、二级液固比≥3，则末级(第二级)洗涤过程需加入新鲜洗涤剂(新鲜水)量约2.9m3，洗涤液(1级滤液)中KOH含量仅约15％。若将各级洗涤时的滤液返回5％循环用于当级洗涤、其余95％逆流至上一级洗涤过程，在保证第一、二级液固比≥3的情况下，将末级(第二级)洗涤过程加入新鲜洗涤剂(新鲜水)量减少至约2.56m3，此时，洗涤液(1级滤液)中KOH含量可提高至约17％。
实施例6
铬酸钾氢还原后所得还原产物的组成如下：
为使得洗涤液的浓度能达到直接返回铬铁矿液相氧化工艺中循环使用，洗涤液中KOH浓度需达到50％。以洗涤1吨还原产物为例，若要保证洗涤液(1级滤液)中KOH含量≥20％，则末级洗涤过程需加入新鲜洗涤剂(新鲜水)量约2.1m3。当采用20级逆流洗涤时，各级液固比约2.3。而在末级洗涤过程加入同样新鲜洗涤剂(新鲜水)量的情况下，将各级洗涤时的滤液返回5％循环用于当级洗涤、其余95％逆流至上一级洗涤过程，此时，各级液固比可提高至约2.5。
实施例7
一种从硼精矿中提硼的方法，所述方法包括如下步骤：
本实施例使用硼精矿中含B2O3 9％、MgO 25％、SiO2 20％、Fe 10％。
(1)将100g硼精矿进行球磨，球磨矿粉粒度≤75μm的部分占全部硼精矿总质量的51％，筛分掉粒度大于0.1mm的矿粉；
(2)向矿粉中加入占矿粉的质量分数为5％的碱石灰，球磨混合0.5h后，将矿粉压制成块状；
(3)将制备好的样品放入焙烧炉内在空气气氛下焙烧，焙烧温度为650℃，焙烧4h后得到熟硼矿，反应活性为91％；
(4)熟硼矿中加入水以及占矿粉的质量分数为5％的碳酸钠和占矿粉的质量分数为0.5％的活性炭，放入高压反应釜内在155℃进行二级逆流碳解浸出反应；所述各级浸出液体积的20％循环用于当级浸出(所述当级浸出是指下一批物料的相同级的浸出)，反应液固比为1:1mL/g，碳解时间为6h；CO2分压为0.15MPa，液固分离得到富硼液和浸渣，碳解提硼B2O3浸出率为90wt％。由于各级浸出液体积的20％循环用于当级浸出，新鲜水的加入量可以减少20％，富硼液中的硼浓度可以由25.1g/L提高至31.4g/L，经过蒸发冷却结晶等产品转化步骤后制得硼砂，硼砂纯度为99.2wt％；
(5)将浸渣在60℃、液固比为1:1mL/g条件下逆流洗涤2级，洗涤后的硼泥离心分离出活性炭，洗液、活性炭作为循环返回配料，硼泥中B2O3含量为0.9％。
实施例8
一种从硼精矿中提硼的方法，所述方法包括如下步骤：
本实施例使用硼精矿中含B2O3 20％、MgO 37％、SiO235％、Fe 18％。
(1)将100g硼精矿进行球磨，球磨矿粉粒度≤75μm的部分占全部硼精矿总质量的90％，筛分掉粒度大于0.1mm的矿粉；
(2)向矿粉中加入占矿粉的质量分数为25％的生石灰和2％焦粉，球磨混合3h后，将矿粉压制成块状；
(3)将制备好的样品放入焙烧炉内在氧气气氛下焙烧，焙烧温度为900℃，焙烧0.5h后得到熟硼矿，反应活性为93％；
(4)熟硼矿中加入水以及占矿粉的质量分数为35％的碳酸氢钠和占矿粉的质量分数为5％的活性炭，放入高压反应釜内在135℃进行二级逆流碳解浸出反应；所述各级浸出液体积的30％循环用于当级浸出(所述当级浸出是指下一批物料的相同级的浸出)，反应液固比为2:1mL/g，碳解时间为10h；CO2分压为0.25MPa，液固分离得到富硼液和浸渣，碳解提硼B2O3浸出率为95wt％。由于各级浸出液体积的30％循环用于当级浸出，新鲜水的加入量可以减少30％，富硼液中的硼浓度可以由29.5g/L提高至42.1g/L，经过蒸发冷却结晶等产品转化步骤后制的硼砂，硼砂纯度为99.4wt％；
(5)将浸渣在90℃、液固比为1:1mL/g条件下逆流洗涤2级，洗涤后的硼泥离心分离出活性炭，洗液、活性炭作为循环返回配料，硼泥中B2O3含量为0.8wt％。
实施例9
一种从硼精矿中提硼的方法，所述方法包括如下步骤：
本实施例使用硼精矿中含B2O3 13％、MgO 30％、SiO2 25％、Fe 16％。
(1)将100g硼精矿进行球磨，球磨矿粉粒度≤75μm的部分占全部硼精矿总质量的86％，筛分掉粒度大于0.1mm的矿粉；
(2)向矿粉中加入占矿粉的质量分数为15％的石灰石和占矿粉的质量分数为1％的焦粉，球磨混合1h后，将矿粉压制成块状；
(3)将制备好的样品放入焙烧炉内在空气气氛下焙烧，焙烧温度为700℃，焙烧1.5h后得到熟硼矿，反应活性为92％；
(4)熟硼矿中加入水以及占矿粉的质量分数为10％的碳酸钠、占矿粉的质量分数为2％的活性炭，放入高压反应釜内在145℃进行二级逆流碳解浸出反应；所述各级浸出液体积的40％循环用于当级浸出(所述当级浸出是指下一批物料的相同级的浸出)，反应液固比为1:1mL/g，碳解时间为10h；CO2分压为0.3MPa，液固分离得到富硼液和浸渣，碳解提硼B2O3浸出率为91wt％。由于各级浸出液体积的40％循环用于当级浸出，新鲜水的加入量可以减少40％，富硼液中的硼浓度可以由36.7g/L提高至61.2g/L，经加入烧碱结晶分离得到偏硼酸钠，偏硼酸钠纯度为99wt％；
(5)将浸渣在85℃、液固比为4:1mL/g条件下逆流洗涤3级，洗涤后的硼泥离心分离出活性炭，洗液、活性炭作为循环返回配料，硼泥中B2O3含量为1.0wt％。
实施例10
一种从硼精矿中提硼的方法，所述方法包括如下步骤：
本实施例使用硼精矿中含B2O3 15％、MgO 28％、SiO2 30％、Fe 15％。
(1)将100g硼精矿进行球磨，球磨矿粉粒度≤75μm的部分占去全部硼精矿总质量的70％，筛分掉粒度大于0.1mm的矿粉；
(2)向矿粉中加入水以及占矿粉的质量分数为20％的石灰石与碱石灰的混合物，和占矿粉的质量分数为1％的焦粉，球磨混合2h后，将矿粉压制成块状；
(3)将制备好的样品放入焙烧炉内在氧气气氛下焙烧，焙烧温度为850℃，焙烧2.5h后得到熟硼矿，反应活性为91％；
(4)熟硼矿中加入占矿粉的质量分数为20％的碳酸钠和碳酸氢钠的混合钠盐、占矿粉的质量分数为10％的活性炭，放入高压反应釜内在160℃进行二级逆流碳解浸出反应；所述各级浸出液体积的60％循环用于当级浸出(所述当级浸出是指下一批物料的相同级的浸出)，反应液固比为2:1mL/g，碳解时间为13h；CO2分压为0.2MPa，液固分离得到富硼液和浸渣，碳解提硼B2O3浸出率为91wt％。由于各级浸出液体积的60％循环用于当级浸出，新鲜水的加入量可以减少60％，富硼液中的硼浓度可以由21.2g/L提高至53.0g/L，经加入烧碱结晶分离得到偏硼酸钠，偏硼酸钠纯度为99.3wt％；
(5)将浸渣在20℃、液固比为3:1mL/g条件下逆流洗涤2级，洗涤后的硼泥离心分离出活性炭，洗液、活性炭作为循环返回配料，硼泥中B2O3含量为1.2wt％。
实施例11
一种从硼精矿中提硼的方法，所述方法包括如下步骤：
本实施例使用硼精矿中含B2O3 9.5％、MgO 25％、SiO2 32％、Fe 12％。
(1)将100g硼精矿进行球磨，球磨矿粉粒度≤75μm的部分占去全部硼精矿总质量的60％，筛分掉粒度大于0.1mm的矿粉；
(2)向矿粉中加入水以及占矿粉的质量分数为15％的石灰石与碱石灰的混合物，和占矿粉的质量分数为5％的焦粉，球磨混合2h后，将矿粉压制成块状；
(3)将制备好的样品放入焙烧炉内在氧气气氛下焙烧，焙烧温度为850℃，焙烧2.5h后得到熟硼矿，反应活性为92％；
(4)熟硼矿中加入占矿粉的质量分数为15％的碳酸钠和碳酸氢钠的混合钠盐、占矿粉的质量分数为0.1％的活性炭，放入高压反应釜内在150℃进行三级逆流碳解浸出反应；所述各级浸出液体积的80％循环用于当级浸出(所述当级浸出是指下一批物料的相同级的浸出)，反应液固比为2:1mL/g，碳解时间为13h；CO2分压为0.5MPa，液固分离得到富硼液和浸渣，碳解提硼B2O3浸出率为91wt％。由于各级浸出液体积的80％循环用于当级浸出，新鲜水的加入量可以减少80％，富硼液中的硼浓度可以由13.4g/L提高至67.0g/L，经加入烧碱结晶分离得到偏硼酸钠，偏硼酸钠纯度为99.3wt％；
(5)将浸渣在20℃、液固比为3:1mL/g条件下逆流洗涤2级，洗涤后的硼泥离心分离出活性炭，洗液、活性炭作为循环返回配料，硼泥中B2O3含量为1.3wt％。
实施例12
一种从硼精矿中提硼的方法，所述方法包括如下步骤：
本实施例使用硼精矿中含B2O3 12％、MgO 29％、SiO2 33％、Fe 10％。
(1)将100g硼精矿进行球磨，球磨矿粉粒度≤75μm的部分占去全部硼精矿总质量的80％，筛分掉粒度大于0.1mm的矿粉；
(2)向矿粉中加入水以及占矿粉的质量分数为15％的熟石灰与碱石灰的混合物，和占矿粉的质量分数为1％的焦粉，球磨混合2h后，将矿粉压制成块状；
(3)将制备好的样品放入焙烧炉内在氧气气氛下焙烧，焙烧温度为800℃，焙烧2.5h后得到熟硼矿，反应活性为93％；
(4)熟硼矿中加入占矿粉的质量分数为15％的碳酸钠和碳酸氢钠的混合钠盐、占矿粉的质量分数为3％的活性炭，放入高压反应釜内在140℃进行五级逆流碳解浸出反应；所述各级浸出液体积的60％循环用于当级浸出(所述当级浸出是指下一批物料的相同级的浸出)，反应液固比为2:1mL/g，碳解时间为13h；CO2分压为0.1MPa，液固分离得到富硼液和浸渣，碳解提硼B2O3浸出率为93wt％。由于各级浸出液体积的60％循环用于当级浸出，新鲜水的加入量可以减少60％，富硼液中的硼浓度可以由17.3g/L提高至43.3g/L，经加入烧碱结晶分离得到偏硼酸钠，偏硼酸钠纯度为99.3wt％；
(5)将浸渣在40℃、液固比为3:1mL/g条件下逆流洗涤3级，洗涤后的硼泥离心分离出活性炭，洗液、活性炭作为循环返回配料，硼泥中B2O3含量为1.0wt％。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (52)

1.一种同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，包括逆流串级浸洗方法，其特征在于，将逆流串级浸洗过程中当前批第n级浸洗得到的浸洗液分为两部分：第一浸洗液和第二浸洗液，所述第一浸洗液用作后一批第n-1级浸洗的部分浸洗剂，所述第二浸洗液用作后一批第n级浸洗的部分浸洗剂；其中，n为正整数，且n不大于所述逆流串级浸洗的浸洗级数，当n为1时，所述第一浸洗液为浸洗完成液，用于逆流串级浸出的物料为待浸洗物料；
所述用于后一批第n-1级浸洗的浸洗剂与当前批第n级浸洗得到的浸洗液的体积比为5％～95％、1％、2％、3％、4％或98％。
2.根据权利要求1所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，其特征在于，所述用于后一批第n-1级浸洗的浸洗剂与当前批第n级浸洗得到的浸洗液的体积比为20％～80％。
3.根据权利要求2所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，其特征在于，所述用于后一批第n-1级浸洗的浸洗剂与当前批第n级浸洗得到的浸洗液的体积比为40％～60％。
4.根据权利要求1所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，其特征在于，所述逆流串级浸洗过程的浸洗级数为2～20级。
5.根据权利要求1～4之一所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，其特征在于，所述逆流串级浸洗过程包括静态或动态的逆流串级浸出过程、静态或动态的逆流串级洗涤过程或静态或动态的逆流串级提取过程。
6.根据权利要求5所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，其特征在于，所述逆流串级浸洗过程选自逆流串级再浆浸洗过程、逆流串级带式浸滤过程、逆流串级气动/水力/电磁/磁力搅拌的浸洗过程、逆流串级超声/微波/电场辅助浸洗过程、逆流串级槽式浸洗过程或逆流串级堆浸过程。
7.一种如权利要求1所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，其特征在于，所述同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法为同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸出提硼方法：将含硼矿与钙的化合物的混合物在650～900℃焙烧，得到焙烧产物；将焙烧产物和活性炭的混合物与钠盐和溶剂在反应釜中混合，并向反应釜中通入二氧化碳气体，进行逆流串级浸出提硼。
8.根据权利要求7所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，其特征在于，所述含硼矿的粒度不大于0.1mm。
9.根据权利要求7所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，其特征在于，所述含硼矿经粉碎筛分后得到。
10.根据权利要求9所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，其特征在于，所述粉碎的方式为球磨。
11.根据权利要求10所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，其特征在于，所述球磨的时间为0.5～3h。
12.根据权利要求11所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，其特征在于，所述球磨的时间为1～2h。
13.根据权利要求7所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，其特征在于，所述含硼矿为硼精矿，所述硼精矿为含质量分数为9～20％B2O3、25～37％MgO、20～35％SiO2和10～18％Fe的硼精矿。
14.根据权利要求13所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，其特征在于，所述硼精矿中粒度为≤75μm的硼精矿占全部硼精矿总重量的51～90％。
15.根据权利要求14所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，其特征在于，所述硼精矿中粒度为≤75μm的硼精矿占全部硼精矿总重量的70～90％。
16.根据权利要求7所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，其特征在于，所述钙的化合物的粒度小于等于0.1mm。
17.根据权利要求7所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，其特征在于，所述钙的化合物的加入量是含硼矿质量的5～25％。
18.根据权利要求17所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，其特征在于，所述钙的化合物的加入量是含硼矿质量的10～20％。
19.根据权利要求7所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，其特征在于，所述钙的化合物选自碱石灰、生石灰、石灰石或熟石灰中的任意一种或至少两种的组合。
20.根据权利要求7所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，其特征在于，所述含硼矿与钙的化合物中还加入焦粉，所述焦粉的加入量是含硼矿质量的0.1～5％。
21.根据权利要求20所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，其特征在于，所述焦粉的加入量是含硼矿质量的0.5～2％。
22.根据权利要求7所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，其特征在于，所述焙烧的温度为700～850℃。
23.根据权利要求7所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，其特征在于，所述焙烧的时间为0.5～4h。
24.根据权利要求23所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，其特征在于，所述焙烧的时间为1.5～2.5h。
25.根据权利要求7所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，其特征在于，所述焙烧在空气气氛或氧气气氛下进行。
26.根据权利要求25所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，其特征在于，所述焙烧在氧气气氛下进行。
27.根据权利要求7所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，其特征在于，所述焙烧前还进行造粒。
28.根据权利要求27所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，其特征在于，所述造粒为：将混合物压制成块状和/或球状。
29.根据权利要求7所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，其特征在于，活性炭的加入量是含硼矿质量的0.1～10％。
30.根据权利要求29所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，其特征在于，活性炭的加入量是含硼矿质量的0.5～5％。
31.根据权利要求7所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，其特征在于，所述钠盐的质量是含硼矿质量的5～35％。
32.根据权利要求31所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，其特征在于，所述钠盐的质量是含硼矿质量的10～25％。
33.根据权利要求32所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，其特征在于，所述钠盐的质量是含硼矿质量的15～20％。
34.根据权利要求7所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，其特征在于，所述钠盐选自碳酸钠和/或碳酸氢钠。
35.根据权利要求7所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，其特征在于，通入二氧化碳气体的分压为0.1～0.5MPa。
36.根据权利要求35所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，其特征在于，通入二氧化碳气体的分压为0.1～0.3MPa。
37.根据权利要求36所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，其特征在于，通入二氧化碳气体的分压为0.15～0.25MPa。
38.根据权利要求7所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，其特征在于，所述第二浸洗液占所述浸洗液的体积百分含量为20～80％。
39.根据权利要求38所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，其特征在于，所述第二浸洗液占所述浸洗液的体积百分含量为40～60％。
40.根据权利要求7所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，其特征在于，所述逆流串级浸出提硼的浸出级数为2～3级。
41.根据权利要求40所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，其特征在于，所述逆流串级浸出提硼的浸出级数为2级。
42.根据权利要求7所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，其特征在于，所述逆流串级浸出提硼的浸出液固比为1:1～4:1mL/g。
43.根据权利要求42所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，其特征在于，所述逆流串级浸出提硼的浸出液固比为1:1～2:1mL/g。
44.根据权利要求7所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，其特征在于，所述逆流串级浸出提硼的浸出温度为130～160℃。
45.根据权利要求44所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，其特征在于，所述逆流串级浸出提硼的浸出温度为135～155℃。
46.根据权利要求7所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，其特征在于，所述逆流串级浸出提硼的浸出的时间为6～14h。
47.根据权利要求46所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗方法，其特征在于，所述逆流串级浸出提硼的浸出的时间为8～10h。
48.一种同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗系统，包括逆流串级浸洗系统，其特征在于，所述逆流串级浸洗系统中当前批第n级浸洗装置的出液口通过流量控制装置分别与后一批第n-1级浸洗装置的浸洗剂进口和后一批第n级浸洗装置的浸洗剂进口连通；其中，n为正整数，且n不大于所述逆流串级浸洗系统的浸洗级数，当n为1时，所述浸洗装置的出液口通过流量控制装置分别与浸洗完成液储罐和后一批第1级浸洗装置的浸洗剂进口连通。
49.根据权利要求48所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗系统，其特征在于，所述逆流串级浸洗系统的浸出级数为2～20级。
50.根据权利要求48所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗系统，其特征在于，所述逆流串级浸洗系统选自逆流串级浸出系统、逆流串级洗涤系统或逆流串级提取系统。
51.根据权利要求50所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗系统，其特征在于，所述逆流串级浸洗系统选自逆流串级再浆浸洗系统、逆流串级带式浸滤系统、逆流串级气动/水力/电磁/磁力搅拌的浸洗系统、逆流串级超声/微波/电场辅助浸洗系统、逆流串级槽式浸洗系统或逆流串级堆浸系统。
52.根据权利要求48～51之一所述的同时控制液固比和浸洗完成液浓度的逆流串级浸洗系统，其特征在于，所述流量控制装置选自流量计。
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