CN108479417A - 一种以玻璃中空纤维为载体分子筛膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及分子筛膜制备技术领域，具体涉及一种以玻璃中空纤维为载体分子筛膜的制备方法。本发明在玻璃纤维编织管上镀氧化铝和二氧化硅，得到中空纤维膜，将氧化液用乙二醇终止反应后得到混合液，将混合液装入透析袋中透析得到透析纯化液，将白色絮状产物、明胶溶液、蜘蛛丝等搅拌混合得到粘稠胶液，加入棕榈油加热搅拌乳化得到凝胶液，最后将凝胶液涂覆于中空纤维膜上加压通气得到分子筛膜，本发明电解液中的氢氧化钠溶液对玻璃编织管有除油污作用，产生氧化铝和二氧化硅的聚合体，沉积在编织管表面形成分子筛，部分氧化的海藻酸钠由于引入了活性基团醛基，可与高分子化合物通过化学交联形成水凝胶，提高水分子的传质速率，应用前景广阔。

Description

一种以玻璃中空纤维为载体分子筛膜的制备方法
技术领域
本发明涉及分子筛膜制备技术领域，具体涉及一种以玻璃中空纤维为载体分子筛膜的制备方法。
背景技术
膜分离是近年来发展起来的一种分离技术，是利用了一种或多种物质比其它物质可以更快地通过半透性的障碍（膜）从而达到分离含有两种及以上的进料混合物的目的。膜分离技术主要包括微孔过滤、超滤、反渗透、纳米过滤、电渗析、气体分离和全蒸发。
分子筛是一种以硅氧四面体和铝氧四面体为基本骨架形成的微孔无机晶体材料，它是近年发展起来的一种可以实现分子筛分的新型无机膜材料，由于其具有独特的筛分性、亲水/憎水性和择型催化等性能，在有机物脱水、小分子气体分离等领域具有广阔的应用前景。
分子筛作为无机膜材料具有以下优点：
（1）分子筛具有规范整齐的孔道，孔径分布单一，而且分子筛的孔道尺寸大小和许多重要的工业原料的分子尺寸大小相近，分子可以通过分子筛分或择形扩散得到分离。
分子筛具有良好的化学稳定性和热稳定性。
分子筛结构的多样性导致其性质的多样性，如不同的孔径大小，不同的亲疏水性，因而，可以根据不同的分离要求选择合适的分子筛作为膜材料。
分子筛孔道和孔外表面的可修饰性导致分子筛孔径和吸附性能的可调变性，从而可以实现分离的精确控制。由于分子筛膜具有优良的择形分离与催化性能，且具有耐高温、抗化学侵蚀强等特点，在气体分离、蒸汽分离、液体渗透汽化分离、膜催化反应、主客体反应、环境保护、生命工程、电极及传感器等众多领域都可得到应用。
但由于目前常见的分子筛膜为了具有一定的机械强度，制备过程中所得的膜厚度较大，导致其分离效率达不到理想状态，如何在降低分子筛膜厚度提高其分离效率的前提下同时具有一定的机械强度成为当下研究的热点之一。另外大多的分子筛膜的合成都是在载体上直接进行的，因为热膨胀系数的差异，很容易使得膜脱落，且晶体膜基本没有取向性，影响了分子筛膜的功效和发展。
因此，亟需研制出一种能够解决上述问题的分子筛膜非常有必要。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前常见的分子筛膜为了具有一定的机械强度通常表面为陶瓷层，而陶瓷脆性大，在运输和搬运过程中易发生破损，另外大多数的分子筛膜的合成都是在载体上直接进行的，由于热膨胀系数的差异，表面膜易脱落且晶体膜基本没有取向性，影响了分子筛膜的功效和发展的缺陷，提供了一种以玻璃中空纤维为载体分子筛膜的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种以玻璃中空纤维为载体分子筛膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，将20～25份九水硅酸钠、10～15份质量分数为20%的铝酸钠溶液、20～25份水合肼、14～15份氢氧化钠溶液、30～40份去离子水和40～50份铝粉混合置于电解槽中，得到微弧氧化电镀液；
（2）将玻璃纤维编织管浸置于复合镀液中，以铂片作为阴极，玻璃纤维编织管作为阳极，采用脉冲微弧氧化电源供电，微弧氧化反应，得到中空纤维膜；
（3）将6～10g海藻酸钠粉末装入带有滴液漏斗和搅拌器的三口烧瓶中，启动搅拌器，以300～500r/min的转速开始搅拌，将40～60mL高碘酸钠溶液装入滴液漏斗中，向三口烧瓶中滴加海藻酸钠溶液，滴加完毕后，对三口烧瓶避光处理，常温下反应，得到氧化液；
（4）向上述氧化液中加入4～5mL乙二醇，终止反应，再加入0.8～1.0g氯化钠，得到混合液，将混合液装入透析袋中，用蒸馏水避光透析，每天换水得到透析纯化液；
（5）将透析纯化液放入冷冻干燥机中，冷冻干燥，得到白色絮状产物，将10～15mL明胶溶液、4～5g羟甲基纤维素、10～15g蜘蛛丝和6～8g白色絮状产物混合搅拌，得到凝胶液；
（6）用涂覆机将凝胶液涂覆于中空纤维膜，得到分子筛膜，配制邻苯二甲酸二辛酯溶液作为凝固液，将分子筛膜置于凝固液中浸渍，用去离子水漂洗2～3h，将漂洗后的分子筛膜用氮气加压通气，得到以玻璃中空纤维为载体分子筛膜。
步骤（1）所述的铝酸钠溶液的质量分数为20%，氢氧化钠溶液的质量分数为20%。步骤（2）所述的控制电流密度为5～20A/dm2、电源频率为20～25kHz、电解液温度为30～40℃，微弧氧化反应10～18min。
步骤（3）所述的高碘酸钠溶液的质量分数为10%，滴液漏斗滴加速率为4～6mL/min，反应时三口烧瓶避光处理，反应时间为20～24h。
步骤（4）所述的用乙二醇终止反应时间为2～3h，控制截留分子量为12000～14000D，蒸馏水避光透析时间为3～5天，每天换水3～4次。
步骤（5）所述的冷冻干燥温度为-40～-20℃，冷冻干燥时间为40～45min，明胶溶液质量分数为25%。
步骤（6）所述的控制涂覆温度为100～150℃，涂覆压力为0.3～0.5MPa，涂覆厚度为0.2～0.4mm，邻苯二甲酸二辛酯溶液的质量分数为15%，分子筛膜置于凝固液中浸渍时间为12～15h，氮气加压至压力为4～5MPa，通气时间为10～15min。
本发明的有益效果是：
（1）本发明通过微弧氧化技术在玻璃纤维编织管上镀氧化铝和二氧化硅，得到中空纤维膜，向海藻酸钠中滴加高碘酸钠溶液，在避光条件下搅拌反应得到氧化液，将氧化液用乙二醇终止反应后得到混合液，将混合液装入透析袋中透析得到透析纯化液，经过冷冻干燥后得到白色絮状产物，将白色絮状产物、明胶溶液、蜘蛛丝等搅拌混合得到粘稠胶液，加入棕榈油加热搅拌乳化得到凝胶液，最后将凝胶液涂覆于中空纤维膜上，用凝固液处理并漂洗，加压通气得到分子筛膜，本发明电解液中的氢氧化钠溶液对玻璃编织管有除油污作用，将残留于编织管上的纺丝油剂及污渍去除，有效降低了氧化镀层与编织管之间的结合阻力，在玻璃编织管微弧氧化电镀过程中，首先铝酸钠会因氧化，在阳极中析出形成铝层，铝粉氧化为水化氧化铝粒子与九水硅酸钠双水解发生脱水聚合，产生氧化铝和二氧化硅的聚合体，沉积在编织管表面形成分子筛，由于载体为纤维状，分子筛比较容易在玻璃纤维表面结晶时发生取向，形成具有规则孔隙的晶体；
（2）本发明在凝胶液的制备过程中用高碘酸钠将海藻酸钠部分氧化，得到含有醛基的氧化海藻酸钠，该方法降低了链的刚性，提高了海藻酸钠在水溶液中的溶解度和降解能力，另外，部分氧化的海藻酸钠由于引入了活性基团醛基，可与具有氨基等基团的高分子化合物通过化学交联形成水凝胶，水凝胶包覆于分子筛表面起到亲水化改性作用，使分子筛吸水效率加快，提高水分子的传质速率，再将凝胶覆盖分子筛后用凝固液塑化处理，提高分子筛表面弹性凝胶膜的塑性，增强分子筛表面的韧性，所制备的凝胶液中成分为骨质明胶液和蜘蛛丝等增韧性纤维，提升了中空纤维载体的拉伸性能，最后再进行加压通气处理避免分子筛被表面凝胶层堵塞，应用前景广阔。
具体实施方式
按重量份数计，将20～25份九水硅酸钠、10～15份质量分数为20%的铝酸钠溶液、20～25份水合肼、14～15份质量分数为20%氢氧化钠溶液、30～40份去离子水和40～50份铝粉混合置于电解槽中，得到微弧氧化电镀液；将玻璃纤维编织管浸置于复合镀液中，以铂片作为阴极，玻璃纤维编织管作为阳极，采用脉冲微弧氧化电源供电，控制电流密度为5A/dm2～20A/dm2、电源频率为20kHz～25kHz、电解液温度为30℃～40℃，微弧氧化反应10min～18min，得到中空纤维膜；将6～10g海藻酸钠粉末装入带有滴液漏斗和搅拌器的三口烧瓶中，启动搅拌器，以300～500r/min的转速开始搅拌，将40～60mL质量分数为10%的高碘酸钠溶液装入滴液漏斗中，以4～6mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加海藻酸钠溶液，滴加完毕后，对三口烧瓶避光处理，常温下反应20～24h，得到氧化液；向上述氧化液中加入4～5mL乙二醇，终止反应2～3h，再加入0.8～1.0g氯化钠，得到混合液，将混合液装入透析袋中，控制截留分子量为12000～14000D，用蒸馏水避光透析3～5天，每天换水3～4次，得到透析纯化液；将透析纯化液放入冷冻干燥机中，在-40～-20℃温度下冷冻干燥40～45min，得到白色絮状产物；将10～15mL质量分数为25%的明胶溶液、4～5g羟甲基纤维素、10～15g蜘蛛丝和6～8g白色絮状产物混合搅拌20～25min，得到凝胶液；用涂覆机将凝胶液涂覆于中空纤维膜，控制涂覆温度为100～150℃，涂覆压力为0.3～0.5MPa，涂覆厚度为0.2～0.4mm，得到分子筛膜，配制质量分数为15%的邻苯二甲酸二辛酯溶液作为凝固液，将分子筛膜置于凝固液中浸渍12～15h后用去离子水漂洗2～3h，将漂洗后的分子筛膜用氮气加压至4～5MPa，通气10～15min，得到以玻璃中空纤维为载体分子筛膜。
按重量份数计，将20份九水硅酸钠、10份质量分数为20%的铝酸钠溶液、20份水合肼、14份质量分数为20%氢氧化钠溶液、30份去离子水和40份铝粉混合置于电解槽中，得到微弧氧化电镀液；将玻璃纤维编织管浸置于复合镀液中，以铂片作为阴极，玻璃纤维编织管作为阳极，采用脉冲微弧氧化电源供电，控制电流密度为5A/dm2、电源频率为20kHz、电解液温度为30℃，微弧氧化反应10min，得到中空纤维膜；将6g海藻酸钠粉末装入带有滴液漏斗和搅拌器的三口烧瓶中，启动搅拌器，以300r/min的转速开始搅拌，将40mL质量分数为10%的高碘酸钠溶液装入滴液漏斗中，以4mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加海藻酸钠溶液，滴加完毕后，对三口烧瓶避光处理，常温下反应20h，得到氧化液；向上述氧化液中加入4mL乙二醇，终止反应2h，再加入0.8g氯化钠，得到混合液，将混合液装入透析袋中，控制截留分子量为12000D，用蒸馏水避光透析3天，每天换水3次，得到透析纯化液；将透析纯化液放入冷冻干燥机中，在-40℃温度下冷冻干燥40min，得到白色絮状产物；将10mL质量分数为25%的明胶溶液、4g羟甲基纤维素、10g蜘蛛丝和6g白色絮状产物混合搅拌20min，得到凝胶液；用涂覆机将凝胶液涂覆于中空纤维膜，控制涂覆温度为100℃，涂覆压力为0.3MPa，涂覆厚度为0.2mm，得到分子筛膜，配制质量分数为15%的邻苯二甲酸二辛酯溶液作为凝固液，将分子筛膜置于凝固液中浸渍12h后用去离子水漂洗2h，将漂洗后的分子筛膜用氮气加压至4MPa，通气10min，得到以玻璃中空纤维为载体分子筛膜。
按重量份数计，将22份九水硅酸钠、13份质量分数为20%的铝酸钠溶液、23份水合肼、14份质量分数为20%氢氧化钠溶液、35份去离子水和45份铝粉混合置于电解槽中，得到微弧氧化电镀液；将玻璃纤维编织管浸置于复合镀液中，以铂片作为阴极，玻璃纤维编织管作为阳极，采用脉冲微弧氧化电源供电，控制电流密度为11A/dm2、电源频率为23kHz、电解液温度为35℃，微弧氧化反应14min，得到中空纤维膜；将8g海藻酸钠粉末装入带有滴液漏斗和搅拌器的三口烧瓶中，启动搅拌器，以400r/min的转速开始搅拌，将50mL质量分数为10%的高碘酸钠溶液装入滴液漏斗中，以5mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加海藻酸钠溶液，滴加完毕后，对三口烧瓶避光处理，常温下反应22h，得到氧化液；向上述氧化液中加入4.5mL乙二醇，终止反应2.5h，再加入0.9g氯化钠，得到混合液，将混合液装入透析袋中，控制截留分子量为13000D，用蒸馏水避光透析4天，每天换水3次，得到透析纯化液；将透析纯化液放入冷冻干燥机中，在-30℃温度下冷冻干燥43min，得到白色絮状产物；将14mL质量分数为25%的明胶溶液、4.5g羟甲基纤维素、14g蜘蛛丝和7g白色絮状产物混合搅拌23min，得到凝胶液；用涂覆机将凝胶液涂覆于中空纤维膜，控制涂覆温度为125℃，涂覆压力为0.4MPa，涂覆厚度为0.3mm，得到分子筛膜，配制质量分数为15%的邻苯二甲酸二辛酯溶液作为凝固液，将分子筛膜置于凝固液中浸渍13h后用去离子水漂洗2.5h，将漂洗后的分子筛膜用氮气加压至4.5MPa，通气13min，得到以玻璃中空纤维为载体分子筛膜。
按重量份数计，将25份九水硅酸钠、15份质量分数为20%的铝酸钠溶液、25份水合肼、15份质量分数为20%氢氧化钠溶液、40份去离子水和50份铝粉混合置于电解槽中，得到微弧氧化电镀液；将玻璃纤维编织管浸置于复合镀液中，以铂片作为阴极，玻璃纤维编织管作为阳极，采用脉冲微弧氧化电源供电，控制电流密度为20A/dm2、电源频率为25kHz、电解液温度为40℃，微弧氧化反应18min，得到中空纤维膜；将10g海藻酸钠粉末装入带有滴液漏斗和搅拌器的三口烧瓶中，启动搅拌器，以500r/min的转速开始搅拌，将60mL质量分数为10%的高碘酸钠溶液装入滴液漏斗中，以6mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加海藻酸钠溶液，滴加完毕后，对三口烧瓶避光处理，常温下反应24h，得到氧化液；向上述氧化液中加入5mL乙二醇，终止反应3h，再加入1.0g氯化钠，得到混合液，将混合液装入透析袋中，控制截留分子量为14000D，用蒸馏水避光透析5天，每天换水4次，得到透析纯化液；将透析纯化液放入冷冻干燥机中，在-20℃温度下冷冻干燥45min，得到白色絮状产物；将15mL质量分数为25%的明胶溶液、5g羟甲基纤维素、15g蜘蛛丝和8g白色絮状产物混合搅拌25min，得到凝胶液；用涂覆机将凝胶液涂覆于中空纤维膜，控制涂覆温度为150℃，涂覆压力为0.5MPa，涂覆厚度为0.4mm，得到分子筛膜，配制质量分数为15%的邻苯二甲酸二辛酯溶液作为凝固液，将分子筛膜置于凝固液中浸渍15h后用去离子水漂洗3h，将漂洗后的分子筛膜用氮气加压至5MPa，通气15min，得到以玻璃中空纤维为载体分子筛膜。
对比例以淄博市某公司生产的分子筛膜作为对比例
对本发明制得的以玻璃中空纤维为载体分子筛膜和对比例中的分子筛膜进行检测，检测结果如表1所示：
韧性测试
采用电子万能试验机测试，采用三点弯曲方式对本发明制得实例1～3和对比例样品的横截面施加弯曲力，直至断裂，记录此时的压力值。重复测试5次，取平均值。
CO2/CH4气体分离测试条件：温度20℃，大气压力102.4kPa，进料气体流量为4000mL/min，摩尔组成为50/50vol%（即CO2:CH4的摩尔比为1:1）。用皂膜流量计测定渗透侧的气体流量；用气相色谱仪分析渗透侧的气体组成。
气体渗透率的计算公式：p=V/（S×P）。其中，V为渗透气体（CO2或CH4）的流量，单位mol/s，S为膜面积，单位m2；P为膜管进料侧与渗透侧的压力差，单位Pa。
分离选择性计算公式：f＝pCO2/pCH4，即CO2与CH4的渗透率之比。
纯水通量是指一定温度和工作压力下，单位面积的膜在单位时间内所渗透过的纯水量。纯水通量与过滤效率成正比。
测试前，分别将本发明制备实例1～3和对比例的分子筛膜的两端密封，制成分子筛膜组件，接着在表压力为0.1MPa的条件下分别向膜组件的一端（进水口）通入纯水，测定30min内膜组件另一端（出水口）透过的纯水的体积V（L），计算分子筛膜的纯水通量（PWF）。
纯水通量=透过纯水体积/（分子筛膜管外表面积×透过分子筛膜所需时间×操作压力）
表1性能测定结果
由表1数据可知，本发明制得的以玻璃中空纤维为载体分子筛膜，具有优良的力学性能、疏水性好、过滤效率高，明显优于对比例产品，具有广阔的使用前景。

Claims (7)

1.一种以玻璃中空纤维为载体分子筛膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，将20～25份九水硅酸钠、10～15份质量分数为20%的铝酸钠溶液、20～25份水合肼、14～15份氢氧化钠溶液、30～40份去离子水和40～50份铝粉混合置于电解槽中，得到微弧氧化电镀液；
（2）将玻璃纤维编织管浸置于复合镀液中，以铂片作为阴极，玻璃纤维编织管作为阳极，采用脉冲微弧氧化电源供电，微弧氧化反应，得到中空纤维膜；
（3）将6～10g海藻酸钠粉末装入带有滴液漏斗和搅拌器的三口烧瓶中，启动搅拌器，以300～500r/min的转速开始搅拌，将40～60mL高碘酸钠溶液装入滴液漏斗中，向三口烧瓶中滴加海藻酸钠溶液，滴加完毕后，对三口烧瓶避光处理，常温下反应，得到氧化液；
（4）向上述氧化液中加入4～5mL乙二醇，终止反应，再加入0.8～1.0g氯化钠，得到混合液，将混合液装入透析袋中，用蒸馏水避光透析，每天换水得到透析纯化液；
（5）将透析纯化液放入冷冻干燥机中，冷冻干燥，得到白色絮状产物，将10～15mL明胶溶液、4～5g羟甲基纤维素、10～15g蜘蛛丝和6～8g白色絮状产物混合搅拌，得到凝胶液；
（6）用涂覆机将凝胶液涂覆于中空纤维膜，得到分子筛膜，配制邻苯二甲酸二辛酯溶液作为凝固液，将分子筛膜置于凝固液中浸渍，用去离子水漂洗2～3h，将漂洗后的分子筛膜用氮气加压通气，得到以玻璃中空纤维为载体分子筛膜。
2.根据权利要求1所述的一种以玻璃中空纤维为载体分子筛膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的铝酸钠溶液的质量分数为20%，氢氧化钠溶液的质量分数为20%。
3.根据权利要求1所述的一种以玻璃中空纤维为载体分子筛膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的控制电流密度为5～20A/dm2、电源频率为20～25kHz、电解液温度为30～40℃，微弧氧化反应时间为10～18min。
4.根据权利要求1所述的一种以玻璃中空纤维为载体分子筛膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的高碘酸钠溶液的质量分数为10%，滴液漏斗滴加速率为4～6mL/min，反应时对三口烧瓶避光处理，反应时间为20～24h。
5.根据权利要求1所述的一种以玻璃中空纤维为载体分子筛膜的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的用乙二醇终止反应时间为2～3h，控制截留分子量为12000～14000D，蒸馏水避光透析时间为3～5天，每天换水3～4次。
6.根据权利要求1所述的一种以玻璃中空纤维为载体分子筛膜的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的冷冻干燥温度为-40～-20℃，冷冻干燥时间为40～45min，明胶溶液质量分数为25%。
7.根据权利要求1所述的一种以玻璃中空纤维为载体分子筛膜的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的控制涂覆温度为100～150℃，涂覆压力为0.3～0.5MPa，涂覆厚度为0.2～0.4mm，邻苯二甲酸二辛酯溶液的质量分数为15%，分子筛膜置于凝固液中浸渍时间为12～15h，氮气加压至压力为4～5MPa，通气时间为10～15min。
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