CN107805325A - 一种复合生物高分子双网络水凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种复合生物高分子双网络水凝胶及其制备方法，属于凝胶材料技术领域。本发明利用黄原胶与塔拉多糖胶在同一水介质中混合溶解时形成三维网状结构，网眼中结合了大量水分子，使得溶液黏度数倍增加或者形成凝胶，使两者更趋于形成共同有序的构象，凝胶化程度增强，同时通过席夫碱交联反应与氧化海藻酸钠、醋酸菌纤维素，形成互穿聚合物网络，双相连续等结构形态特征可以有效地降低组分之间的宏观相分离程度，保留各组分各自的特点，使不同组分之间在性能和功能上产生特殊的协同作用，具有高的凝胶强度、高的断裂韧性和断裂应力，可形成高力学强度的凝胶材料。

Description

一种复合生物高分子双网络水凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合生物高分子双网络水凝胶及其制备方法，属于凝胶材料技术领域。
背景技术
当今社会，污染日益严重，来自于自然界的生物高分子，不需要化石燃料的消耗就能产生，且具有可再生、可降解等性质，因而受到了各行业越来越多的青睐。生物高分子一般是指自然界生物体内的高分子。生物高分子及其衍生物是一类重要的生命物质，协助生命体实现着许多重要的生理功能。生物高分子与传统的高分子相比，具有许多独特并优异的性能，如：易于加工、较高的弹性模量、天然易降解等。利用生物高分子间的相互作用，交联剂交联生物高分子或者生物高分子参与到单体的聚合过程等方式，所制备的水凝胶都可以被称为生物髙分子的水凝胶。
生物高分子水凝胶的分类可参照水凝胶的分类方法进行，如按照组成生物高分子水凝胶的高分子的来源，可以分为DNA水凝胶、多糖类水凝胶、蛋白质类水凝胶等；按照所形成的生物高分子的水凝胶的形恣可以分为生物高分子的纳米水凝胶、生物高分子的微水凝胶、生物高分子的多孔水凝胶、生物高分子体型水凝胶等。
生物高分子水凝胶既具有生物高分子的高的生物特异性、生物相容性、环境敏感性、可降解性等特点，也同时具有水凝胶的高含水、保水、吸水溶胀、柔软，以及生物高分子所独具的良好的生物相容性，易生物降解性能、生物特异性等特点，使得生物高分子水凝胶在制药，医用材料等领域有其独特的应用，但生物高分子水凝胶的另一显著的特点是机械强度一般比合成高分子的水凝胶低，因此亟需开发一种机械强度优异的生物高分子水凝胶。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对由天然生物高分子制备出的生物高分子水凝胶机械强度较差的问题，提供了一种复合生物高分子双网络水凝胶及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种复合生物高分子双网络水凝胶，其特征在于，所述水凝胶由下述重量份原料制得：6～12份塔拉多糖胶，4～8份黄原胶，10～20份氧化海藻酸钠，5～10份醋酸菌纤维素，1600～3200份去离子水混合均匀后冷冻解冻操作1～3次即得。
所述氧化海藻酸钠为海藻酸钠与高碘酸钠氧化反应后经乙二醇终止，并与氯化钠混合后装入透析袋中透析纯化，再经冷冻干燥制得。
所述高碘酸钠用量为海藻酸钠质量的25～100%。
所述乙二醇用量为海藻酸钠质量的0.375～1.500倍，所述氯化钠用量为海藻酸钠质量的0.125～0.500倍。
所述透析袋通量为10000～15000D，透析纯化过程为用去离子水避光透析2～3天。
所述冷冻干燥过程为在-50～-30℃下冷冻干燥10～12h。
所述冷冻解冻操作为转入冷冻箱中，在-25～-20℃下冷冻10～12h，再在室温下解冻2～3h，重复冷冻解冻操作1～3次。
所述的一种复合生物高分子双网络水凝胶的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）配置海藻酸钠溶液，并滴加高碘酸钠溶液静置反应20～24h；
（2）加入乙二醇搅拌反应1～2h，反应结束后加入氯化钠，搅拌20～30min；
（3）装入10000～15000D的透析袋中，用去离子水避光透析2～3天，透析纯化后置于冷冻干燥箱中冷冻干燥，得氧化海藻酸钠；
（4）取塔拉多糖胶、黄原胶加入去离子水中，在50～60℃下搅拌20～30min；
（5）加入氧化海藻酸钠、醋酸菌纤维素，搅拌30～40min后转入冷冻箱中重复冷冻解冻操作1～3次，得复合生物高分子双网络水凝胶。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明利用黄原胶与塔拉多糖胶在同一水介质中混合溶解时，在加热作用下，黄原胶能显著改变与塔拉多糖胶分子链的排布，原胶分子双螺旋和塔拉多糖胶分子的光滑区相互嵌合，形成三维网状结构，网眼中结合了大量水分子，使得溶液黏度数倍增加或者形成凝胶，使两者更趋于形成共同有序的构象，凝胶化程度增强，同时通过席夫碱交联反应与氧化海藻酸钠、醋酸菌纤维素，形成互穿聚合物网络，该网络特有的强迫互容作用，使两种性能差异很大或功能不同的聚合物，形成稳定的结合，从而实现各个组分间的性能互补，与此同时，双相连续等结构形态特征可以有效地降低组分之间的宏观相分离程度，保留各组分各自的特点，使不同组分之间在性能和功能上产生特殊的协同作用，具有高的凝胶强度、高的断裂韧性和断裂应力，可形成高力学强度的凝胶材料。
具体实施方式
取6～12g海藻酸钠，加入300～500mL去离子水中，以300～400r/min搅拌至海藻酸钠完全溶解，再以1～2mL/min滴加10～20mL质量分数为30%高碘酸钠溶液，滴加完毕后静置反应20～24h，再加入4.5～9.0g乙二醇，以200～300r/min搅拌反应1～2h，反应结束后加入1.5～3.0g氯化钠，继续搅拌20～30min，并装入10000～15000D的透析袋中，用去离子水避光透析2～3天，透析纯化后置于冷冻干燥箱中，在-50～-30℃下冷冻干燥10～12h，得氧化海藻酸钠，取6～12g塔拉多糖胶，4～8g黄原胶，加入1.6～3.2L去离子水中，在50～60℃下，以300～400r/min搅拌20～30min，再加入10～20g氧化海藻酸钠，5～10g醋酸菌纤维素，以600～800r/min继续搅拌30～40min后转入冷冻箱中，在-25～-20℃下冷冻10～12h，再在室温下解冻2～3h，重复冷冻解冻操作1～3次，得复合生物高分子双网络水凝胶。
实例1
取6g海藻酸钠，加入300mL去离子水中，以300r/min搅拌至海藻酸钠完全溶解，再以1mL/min滴加10mL质量分数为30%高碘酸钠溶液，滴加完毕后静置反应20h，再加入4.5g乙二醇，以200r/min搅拌反应1h，反应结束后加入1.5g氯化钠，继续搅拌20min，并装入10000D的透析袋中，用去离子水避光透析2天，透析纯化后置于冷冻干燥箱中，在-30℃下冷冻干燥10h，得氧化海藻酸钠，取6g塔拉多糖胶，4g黄原胶，加入1.6L去离子水中，在50℃下，以300r/min搅拌20min，再加入10g氧化海藻酸钠，5g醋酸菌纤维素，以600r/min继续搅拌30min后转入冷冻箱中，在-20℃下冷冻10h，再在室温下解冻2h，重复冷冻解冻操作1次，得复合生物高分子双网络水凝胶。
实例2
取9g海藻酸钠，加入400mL去离子水中，以350r/min搅拌至海藻酸钠完全溶解，再以1mL/min滴加15mL质量分数为30%高碘酸钠溶液，滴加完毕后静置反应22h，再加入6g乙二醇，以250r/min搅拌反应1h，反应结束后加入2g氯化钠，继续搅拌25min，并装入12000D的透析袋中，用去离子水避光透析2天，透析纯化后置于冷冻干燥箱中，在-40℃下冷冻干燥11h，得氧化海藻酸钠，取9g塔拉多糖胶，6g黄原胶，加入2.4L去离子水中，在55℃下，以350r/min搅拌25min，再加入15g氧化海藻酸钠，8g醋酸菌纤维素，以700r/min继续搅拌35min后转入冷冻箱中，在-22℃下冷冻11h，再在室温下解冻2h，重复冷冻解冻操作2次，得复合生物高分子双网络水凝胶。
实例3
取12g海藻酸钠，加入500mL去离子水中，以400r/min搅拌至海藻酸钠完全溶解，再以2mL/min滴加20mL质量分数为30%高碘酸钠溶液，滴加完毕后静置反应24h，再加入9.0g乙二醇，以300r/min搅拌反应2h，反应结束后加入3.0g氯化钠，继续搅拌30min，并装入15000D的透析袋中，用去离子水避光透析3天，透析纯化后置于冷冻干燥箱中，在-50℃下冷冻干燥12h，得氧化海藻酸钠，取12g塔拉多糖胶，8g黄原胶，加入3.2L去离子水中，在60℃下，以400r/min搅拌30min，再加入20g氧化海藻酸钠，10g醋酸菌纤维素，以800r/min继续搅拌40min后转入冷冻箱中，在-25℃下冷冻12h，再在室温下解冻3h，重复冷冻解冻操作3次，得复合生物高分子双网络水凝胶。
对照例：南京某公司生产的高分子水凝胶。
将实例及对照例的高分子水凝胶进行检测，具体检测如下：
进行机械性能和体外降解测试。
具体检测结果如表1。
表1
由表1可知，本发明制备的高分子水凝胶具有较高的机械强度，且在降解中表现出较高较好的降解率。

Claims (8)

1.一种复合生物高分子双网络水凝胶，其特征在于，所述水凝胶由下述重量份原料制得：6～12份塔拉多糖胶，4～8份黄原胶，10～20份氧化海藻酸钠，5～10份醋酸菌纤维素，1600～3200份去离子水混合均匀后冷冻解冻操作1～3次即得。
2.如权利要求1所述的一种复合生物高分子双网络水凝胶，其特征在于，所述氧化海藻酸钠为海藻酸钠与高碘酸钠氧化反应后经乙二醇终止，并与氯化钠混合后装入透析袋中透析纯化，再经冷冻干燥制得。
3.如权利要求2所述的一种复合生物高分子双网络水凝胶，其特征在于，所述高碘酸钠用量为海藻酸钠质量的25～100%。
4.如权利要求2所述的一种复合生物高分子双网络水凝胶，其特征在于，所述乙二醇用量为海藻酸钠质量的0.375～1.500倍，所述氯化钠用量为海藻酸钠质量的0.125～0.500倍。
5.如权利要求2所述的一种复合生物高分子双网络水凝胶，其特征在于，所述透析袋通量为10000～15000D，透析纯化过程为用去离子水避光透析2～3天。
6.如权利要求2所述的一种复合生物高分子双网络水凝胶，其特征在于，所述冷冻干燥过程为在-50～-30℃下冷冻干燥10～12h。
7.如权利要求1所述的一种复合生物高分子双网络水凝胶，其特征在于，所述冷冻解冻操作为转入冷冻箱中，在-25～-20℃下冷冻10～12h，再在室温下解冻2～3h，重复冷冻解冻操作1～3次。
8.如权利要求1～7任意一项所述的一种复合生物高分子双网络水凝胶的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）配置海藻酸钠溶液，并滴加高碘酸钠溶液静置反应20～24h；
（2）加入乙二醇搅拌反应1～2h，反应结束后加入氯化钠，搅拌20～30min；
（3）装入10000～15000D的透析袋中，用去离子水避光透析2～3天，透析纯化后置于冷冻干燥箱中冷冻干燥，得氧化海藻酸钠；
（4）取塔拉多糖胶、黄原胶加入去离子水中，在50～60℃下搅拌20～30min；
（5）加入氧化海藻酸钠、醋酸菌纤维素，搅拌30～40min后转入冷冻箱中重复冷冻解冻操作1～3次，得复合生物高分子双网络水凝胶。
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