CN108475772B - 二次电池用正极和包含该正极的锂二次电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种二次电池用正极，该正极包括：正极集电体；第一正极合剂层，所述第一正极合剂层层压在正极集电体上并包含第一正极活性物质和第一导电材料；第二正极合剂层，所述第二正极合剂层层压在第一正极合剂层上并包含第二正极活性物质和第二导电材料，其中，第二正极活性物质的平均粒径(D50)是第一正极活性物质的平均粒径(D50)的5％至80％，并且第二导电材料的比表面积与第二正极活性物质的比表面积之比为9以下。

Description

二次电池用正极和包含该正极的锂二次电池
相关申请的交叉引用
本申请要求于2016年11月23日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请10-2016-0156826号的权益，通过援引将其公开内容完整并入本文。
技术领域
本发明涉及二次电池用正极，以及包含该正极的锂二次电池。
背景技术
随着技术发展和对移动设备需求的增加，对作为能源的二次电池的需求正在迅速增加。在这些二次电池中，具有高能量密度和电压、长循环寿命和低自放电率的锂二次电池已经商品化并广泛使用。
作为锂二次电池的正极活性物质，已经使用锂过渡金属复合氧化物。在这些氧化物中，主要使用具有高工作电压和优异容量特性的LiCoO2的锂钴复合金属氧化物。然而，LiCoO2由于锂脱嵌引起的不稳定的晶体结构而具有非常差的热性能，并且价格昂贵，因此使用大量LiCoO2作为电动车辆等应用的电源存在限制。
作为替代LiCoO2的材料，已经开发了锂锰复合氧化物(LiMnO2或LiMn2O4)、磷酸铁锂化合物(LiFePO4等)和锂镍复合氧化物(LiNiO2等)。在这些材料中，已经积极地研究和开发了具有约200mAh/g的高可逆容量从而使更大容量电池易于实施的锂镍复合氧化物。然而，与LiCoO2相比，LiNiO2具有以下限制：其热稳定性较差，并且当在充电状态下由于来自外部的压力等发生内部短路时，正极活性物质本身分解，导致电池破裂和着火。
因此，作为在保持LiNiO2的优异的可逆容量的同时改善低热稳定性的方法，已经提出了用钴(Co)或锰(Mn)取代一部分镍(Ni)的方法。然而，在其中一部分镍被钴取代的LiNi1-αCoαO2(α＝0.1～0.3)的情况下，存在以下限制：获得优异的充放电性能和寿命特性，但热稳定性低。此外，在其中一部分Ni被具有优异热稳定性的Mn取代的镍锰基锂复合金属氧化物和其中一部分Ni被Mn和Co取代的镍锰钴基锂复合金属氧化物(在下文中，简称为“NMC基锂氧化物”)的情况下，循环特性和热稳定性相对优异。然而，由于其低电阻，当钉子等金属体穿透时，不会发生内部短路，从而会导致严重的安全问题，例如由于瞬时过电流引起的着火或爆炸。
发明内容
技术问题
本发明的一个方面提供具有改善的稳定性的二次电池用正极和包含该正极的二次电池，该正极具有高容量、高输出性能、优异的循环特性和热稳定性，并且当钉子等金属体从外部穿透电极时，能够通过增加电极的上层部分和金属体之间的电阻来抑制过电流，从而防止由于过电流引起的电池着火或爆炸。
技术方案
根据本发明的一个方面，提供一种二次电池用正极，该正极包括：正极集电体；第一正极合剂层，所述第一正极合剂层层压在正极集电体上并包含第一正极活性物质和第一导电材料；第二正极合剂层，所述第二正极合剂层层压在第一正极合剂层上并包含第二正极活性物质和第二导电材料。第二正极活性物质的平均粒径(D50)是第一正极活性物质的平均粒径(D50)的5％至80％，第二导电材料的比表面积与第二正极活性物质的比表面积之比为9以下。
根据本发明的另一方面，提供一种包含所述正极的锂二次电池。
有益效果
根据本发明实施方式的二次电池用正极具有高容量、高输出性能、优异的循环特性和热稳定性，并且当钉子等金属体从外部穿透电极时，能够通过增加电极的上层部分和金属体之间的电阻来抑制过电流，从而防止由于过电流引起的电池着火或爆炸。
附图说明
附于说明书的以下附图通过实例说明了本发明的优选实施例，并且与下面给出的本发明的详细描述一起使本发明的技术构思能够得到进一步理解，因此，本发明不应仅仅用这些附图中的内容来解释。
图1是根据本发明实施方式的二次电池用正极的示意性截面图。
具体实施方式
在下文中，将更详细地描述本发明以更清楚地理解本发明。将理解的是，在本说明书和权利要求中使用的词语或术语不应被解释为常用词典中定义的含义。将进一步理解的是，应该基于发明人可以适当地定义词语或术语的含义以最佳地解释本发明的原则，将词语或术语解释为具有与其在相关技术语境中的含义和本发明的技术构思一致的含义。
附图是为了清楚地说明本发明，而不是将本发明限制为附图中所示的实施方式。附图中要素的形状和尺寸可能放大以便清楚，并且省略与描述无关的部分，并且在相同的附图标记中，相同的附图标记用于相同部件。
图1是根据本发明实施方式的二次电池用正极的示意性截面图。
参见图1，根据本发明实施方式的二次电池用正极100包括正极集电体10、层压在正极集电体10上的第一正极合剂层21和层压在第一正极合剂层21上的第二正极合剂层22。第一正极合剂层21包括第一正极活性物质和第一导电材料，第二正极合剂层22包括第二正极活性物质和第二导电材料。
第一正极合剂层21和第二正极合剂层22可以通过涂覆其中混合有正极活性物质、导电材料和粘合剂的浆料，然后干燥和压延来制备。必要时，浆料中还可以包含填料等添加剂。
第一正极活性物质和/或第二正极活性物质可以包括由下式1表示的锂过渡金属氧化物。
[式1]
LiaNi1-x-yCoxMnyMzO2
(在上式中，M是选自由Al、Zr、Ti、Mg、Ta、Nb、Mo和Cr组成的组中的任意一种或多种元素，并且0.9≤a≤1.5，0≤x≤0.5，0≤y≤0.5，0≤z≤0.1，0≤x+y≤0.7。)
然而，第一正极活性物质和/或第二正极活性物质不必限于由式1表示的锂过渡金属氧化物。第一正极活性物质和/或第二正极活性物质可以包括层状化合物，如锂钴氧化物(LiCoO2)和锂镍氧化物(LiNiO2)，或者被一种或多种过渡金属取代的化合物；锂锰氧化物，如化学式Li1+x1Mn2-x1O4(其中，x1为0至0.33)、LiMnO3、LiMn2O3、LiMnO2等；锂铜氧化物(Li2CuO2)；钒氧化物，如LiV3O8、LiV3O4、V2O5和Cu2V2O7等；由化学式LiNi1-x2M1 x2O2(其中，M1＝Co、Mn、Al、Cu、Fe、Mg、B或Ga，且x2＝0.01至0.3)表示的Ni位型锂镍氧化物；由化学式LiMn2-x3M2 x3O2(其中，M2＝Co、Ni、Fe、Cr、Zn或Ta，且x3＝0.01至0.1)或Li2Mn3M3O8(其中，M3＝Fe、Co、Ni、Cu或Zn)表示的锂锰复合氧化物；由LiNix4Mn2-x4O4(其中，x4＝0.01至1)表示的具有尖晶石结构的锂锰复合氧化物；LiMn2O4，其中，化学式中的部分Li被碱土金属离子取代；二硫化物；Fe2(MoO4)3等。
同时，第一和第二正极活性物质可以包括具有相同组成的锂过渡金属氧化物，或者可以包括具有不同组成的锂过渡金属氧化物。
本发明的第一正极活性物质的平均粒径(D50)大于第二正极活性物质的平均粒径(D50)。具体而言，第二正极活性物质的平均粒径(D50)满足第一正极活性物质的平均粒径(D50)的5％至80％。
在本发明中，平均粒径(D50)可以定义为对应于粒径分布曲线中体积累积量的50％的粒径。例如，平均粒径(D50)可以通过使用激光衍射法测量。例如，测量正极活性物质的平均粒径(D50)的方法可以通过下述方式来进行：将正极活性物质的颗粒分散在分散介质中，将经分散的颗粒引入市售的激光衍射粒度测量装置(例如，Microtrac MT 3000)以60W输出照射约28kHz的超声波，并测量对应于测量装置中体积累积量的50％的平均粒径(D50)。
即，在与正极集电体10相邻的第一正极合剂层21中，包含具有相对较大粒径的第一正极活性物质，并且在设置在电极的上层部分的第二正极合剂层22中，包含具有相对较小的粒径的第二正极活性物质。
因此，包含在第一正极合剂层21中的第一正极活性物质的比表面积相对较小，并且包含在第二正极合剂层22中的第二正极活性物质的比表面积相对较大。当第一正极合剂层21和第二正极合剂层22包含相同含量的导电材料时，第一正极合剂层21显示出相对较高的导电性，第二正极合剂层22显示出相对较低的导电性。如果作为电极的上层部分的第二正极合剂层22的导电性较低，则当金属体从外部穿透电极时，正极和金属体之间的电阻增加。
然而，简单地通过形成具有不同粒径的正极活性物质的多层结构来增加金属体从外部穿透电极时正极和金属体之间的电阻是有限制的，因此，需要提高稳定性。
因此，根据本发明，在具有不同粒径(D50)的正极活性物质的第一正极合剂层21和第二正极合剂层22中，控制导电材料的比表面积与正极活性物质的比表面积的比率，使得金属体穿透电极时正极和金属体之间的电阻显著增加。因此，抑制了过电流，并且防止了由于过电流引起的电极的着火或爆炸，从而提高了稳定性。
具体而言，设置在电极的上层部分的第二正极合剂层22可以使第二导电材料的比表面积与第二正极活性物质的比表面积之比为9以下。
这样，通过使第二导电材料的比表面积与第二正极活性物质的比表面积之比为9以下，可以进一步降低第二正极合剂层22的导电性。因此，当金属体从外部穿透时，第二正极合剂层22与金属体之间的电阻大幅增加，从而影响穿透初始阶段的电压降，结果，可以显著提高稳定性。
另外，与正极集电体10相邻的第一正极合剂层21可以使第一导电材料的比表面积与第一正极活性物质的比表面积之比为11以上。
这样，通过使第一导电材料的比表面积与第一正极活性物质的比表面积之比为11以上，可以进一步提高第一正极合剂层21的导电性。因此，整个正极的导电性可以保持在预定水平，并且当金属体从外部穿透时，可以增加正极和金属体之间的电阻。
即，根据本发明的实施方式，在具有不同粒径(D50)的正极活性物质的第一正极合剂层21和第二正极合剂层22中，控制导电材料的比表面积与正极活性物质的比表面积的比率，使得设置在电极的上层部分、从而最初被穿透的第二正极合剂层22的导电性进一步降低，并且设置在电极的下层部分的第一正极合剂层21的导电性增加。因此，整个正极的导电性保持在预定水平，并且当金属体从外部穿透时，显著增加正极和金属体之间的电阻而不会降低输出特性。
第一正极活性物质的平均粒径(D50)可以为10μm至100μm，第二正极活性物质的平均粒径(D50)可以为1μm至15μm。
在上述平均粒径(D50)的范围内，第二正极活性物质的平均粒径(D50)可以为第一正极活性物质的平均粒径(D50)的5％至80％。
当第二正极活性物质的平均粒径(D50)小于第一正极活性物质的平均粒径(D50)的5％时，由于相当大的比表面积而可能发生许多副反应，并且在电极的制造过程中可能难以分散。当大于80％时，电极的上层和下层部分之间的导电性和电极电阻的差异可能不明显。
第一正极活性物质的比表面积可以为0.1m2/g至0.8m2/g。当第一正极活性物质的比表面积小于0.1m2/g时，可能存在诸如电芯输出特性劣化等限制，并且当大于0.8m2/g时，可能存在诸如与正极集电体10的粘附性劣化等限制。
第二正极活性物质的比表面积可以为0.5m2/g至1.5m2/g。当第二正极活性物质的比表面积小于0.5m2/g时，可能无法获得稳定性的改善，并且当大于1.5m2/g时，由于相当大的比表面积，可能增加与电解质的副反应性，这可能导致电芯性能的劣化。
包含在第一正极合剂层21和第二正极合剂层22中的第一和第二正极活性物质的重量比可以为1:1至1:8。
通过使第一和第二正极活性物质的重量比满足上述重量比范围，可以获得电芯输出特性的改善和诸如长寿命等性质。
同时，相对于第一和第二正极活性物质的总重量，包含在第一正极合剂层21和第二正极合剂层22中的第一和第二导电材料的总重量可以为0.2重量％至20重量％。
第一和第二导电材料没有特别限制，只要具有导电性而不引起电池的化学变化即可。例如，可以使用：石墨，如天然石墨或人造石墨；碳基材料，如炭黑、乙炔黑、科琴黑、槽黑、炉黑、灯黑、热炭黑和碳纤维；金属粉末或金属纤维，如铜、镍、铝和银；导电晶须，如氧化锌晶须和钛酸钾晶须；导电金属氧化物，如二氧化钛；或者导电聚合物，如聚亚苯基衍生物等。
第一和第二导电材料可以使用相同的导电材料或不同材料的导电材料。然而，当考虑到加工便易性和成本节省时，可能优选使用相同的导电材料。
包含在第一正极合剂层21和第二正极合剂层22中的第一和第二导电材料的重量比可以为1:0.1至1:1，更优选地，1:0.1至1:0.8。
这样，通过使包含在第一正极合剂层21和第二正极合剂层22中的第一和第二导电材料的含量在上述范围内，可以控制第一正极合剂层21和第二正极合剂层22中导电材料的比表面积与正极活性物质的比表面积的比率。然而，用于控制比表面积比率的方法不必限于改变导电材料的量。
第一和第二导电材料的平均粒径(D50)可以为5nm至150nm。
通过使用平均粒径(D50)在上述范围内的第一和第二导电材料，可以控制第一正极合剂层21和第二正极合剂层22中导电材料的比表面积与正极活性物质的比表面积的比率。在这种情况下，第一和第二导电材料可以使用相同平均粒径(D50)的导电材料，或者可以使用不同平均粒径(D50)的导电材料。
在根据本发明实施方式的二次电池用正极100中，表示第一正极合剂层21的电导率的电极的薄层电阻可以为0.010Ωcm至1,000Ωcm，并且表示第二正极合剂层22的电导率的电极的薄层电阻可以为20Ωcm至50,000Ωcm。
通过使第一正极合剂层21和第二正极合剂层22的电导率满足上述范围，当金属体从外部穿透时，可以显著增加正极和金属体之间的电阻而不会降低输出特性。
同时，正极集电体10没有特别限制，只要其具有导电性而不引起电池的化学变化即可。例如，可以使用不锈钢、铝、镍、钛、烧结碳或表面用碳、镍、钛和银等中的一种处理的铝或不锈钢。而且，正极集电体10通常可以具有3μm至500μm的厚度，并且可以在正极集电体10的表面上形成微观凹凸形以提高正极活性物质的粘附。正极集电体10可以以各种形式使用，例如膜、片、箔、网、多孔体、泡沫和无纺布体。
第一正极合剂层21和第二正极合剂层22的厚度比可以为1:1至1:8。具体而言，第一正极合剂层21的厚度可以为15μm至100μm，第二正极合剂层22的厚度可以为30μm至150μm。
同时，包含在第一正极合剂层21和第二正极合剂层22中的粘合剂起到提高正极活性物质颗粒之间的粘合和正极活性物质与正极集电体10之间的粘附的作用。粘合剂的具体实例可包括聚偏氟乙烯(PVDF)、聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物(PVDF-co-HFP)、聚乙烯醇、聚丙烯腈、羧甲基纤维素(CMC)、淀粉、羟丙基纤维素、再生纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯-二烯单体(EPDM)、磺化EPDM、苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)、氟橡胶或其各种共聚物，并且可以使用其任意一种或其两种以上的混合物。相对于正极活性物质层的总重量，粘合剂的含量可以为1重量％至30重量％。
可以根据制备正极的典型方法制备正极100。具体而言，可以通过将包含正极活性物质、导电材料、粘合剂和溶剂的正极合剂层形成用组合物涂覆在正极集电体上，然后将其干燥和压延来制备正极。在这种情况下，正极活性物质、粘合剂和导电材料的种类和含量与前述那些相同。
溶剂可以是本领域中通常使用的溶剂。溶剂的实例可以包括二甲基亚砜(DMSO)、异丙醇、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、丙酮或水，并且可以使用其任意一种或其两种以上的混合物。考虑到浆料的涂覆厚度和制造产率，如果溶剂可以溶解或分散正极活性物质、导电材料和粘合剂，所使用的溶剂的量可能充足，并且在后续的涂覆以制备正极的过程中可以具有能够表现出优异的厚度均匀性的粘度。
另外，作为另一种方法，可以通过在单独的支持体上浇铸正极合剂层形成用组合物，然后在正极集电体10上层压从支持体剥离的膜来制备正极100。
此外，本发明提供一种包含正极100的电化学装置。电化学装置具体可以是电池或电容器，更优选锂二次电池。
锂二次电池具体包括正极、设置为与正极相对的负极、设置于正极和负极之间的隔膜以及电解质，并且正极如上所述。而且，锂二次电池还可以选择性地包括容纳正极、负极和隔膜的电极组件的电池壳体，以及用于密封电池壳体的密封部件。
在锂二次电池中，负极包括负极集电体和设置在负极集电体上的负极合剂层。
负极集电体没有特别限制，只要其具有高导电性而不引起电池的化学变化即可。例如，可以使用铜、不锈钢、铝、镍、钛、烧结碳、表面用碳、镍、钛和银等中的一种处理的铜或不锈钢以及铝镉合金。而且，负极集电体通常可以具有3μm至500μm的厚度，并且与正极集电体10的情况一样，可以在负极集电体的表面上形成微观凹凸以提高负极活性物质的粘附。负极集电体可以以各种形式使用，例如膜、片、箔、网、多孔体、泡沫体和无纺布体。
除了负极活性物质之外，负极合剂层还包括粘合剂和导电材料。负极合剂层可以通过例如在负极集电体上涂覆选择性地包括粘合剂和导电剂以及负极活性物质的负极合剂层形成用组合物，并且干燥经涂覆的负极集电体来制备，或者可以通过在单独的支持体上浇铸负极合剂层形成用组合物，然后在负极集电体上层压从支持体剥离的膜来制备。
作为负极活性物质，可以使用能够可逆地嵌入和脱嵌锂的化合物。负极活性物质的具体实例可以是：碳质材料，如人造石墨、天然石墨、石墨化碳纤维和无定形碳；能够与锂合金化的金属化合物，如硅(Si)、铝(Al)、锡(Sn)、铅(Pb)、锌(Zn)、铋(Bi)、铟(In)、镁(Mg)、镓(Ga)、镉(Cd)、Si合金、Sn合金或Al合金；可以掺杂和未掺杂有锂的金属氧化物，如SiOx(0<x<2)、SnO2、钒氧化物和锂钒氧化物；或者包含金属化合物和碳质材料的复合物，例如Si-C复合物或Sn-C复合物，并且可以使用其任意一种或其两种以上的混合物。另外，金属锂薄膜可用作负极活性物质。此外，低结晶碳和高结晶碳均可用作碳材料。低结晶碳的典型实例可以是软碳和硬碳，高结晶碳的典型实例可以是不规则、板状、薄片状、球状或纤维型天然石墨或人造石墨、Kish石墨、热解碳、中间相沥青基碳纤维、中碳微球、中间相沥青和高温烧结碳，如石油或煤焦油沥青衍生的焦炭。
而且，粘合剂和导电材料可以与上面关于正极所描述的那些相同。
在锂二次电池中，隔膜将负极和正极隔开，并提供锂离子的移动路径。可以使用任何隔膜而没有特别限制，只要其通常用作锂二次电池中的隔膜即可。特别是，可以使用对电解质具有高保湿能力以及对电解质离子的移动具有低阻力的隔膜。具体而言，可以使用多孔聚合物膜，例如，由聚烯烃基聚合物(如乙烯均聚物、丙烯均聚物、乙烯/丁烯共聚物、乙烯/己烯共聚物和乙烯/甲基丙烯酸酯共聚物)制备的多孔聚合物膜或具有其两层以上的层压结构体。而且，可以使用典型的多孔无纺布，例如，由高熔点玻璃纤维或聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维形成的无纺布。此外，可以使用包括陶瓷成分或聚合物材料的涂覆隔膜以确保耐热性或机械强度，并且可选择性地以单层或多层结构使用。
而且，用于本发明的电解质可以是有机液体电解质、无机液体电解质、固体聚合物电解质、凝胶型聚合物电解质、固体无机电解质或熔融型无机电解质，其可以用于制造锂二次电池，但不限于此。
具体而言，电解质可以包括有机溶剂和锂盐。
可以使用任何有机溶剂作为所述有机溶剂而没有特别的限制，只要其可以充当电池的电化学反应中涉及的离子可以移动经过的介质即可。具体而言，作为有机溶剂，可以使用：酯类溶剂，如乙酸甲酯、乙酸乙酯、γ-丁内酯、ε-己内酯等；醚类溶剂，如二丁醚或四氢呋喃；酮类溶剂，如环己酮；芳烃类溶剂，如苯和氟苯；碳酸酯类溶剂，如碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(MEC)、碳酸乙甲酯(EMC)、碳酸亚乙酯(EC)和碳酸亚丙酯(PC)等；醇类溶剂，如乙醇和异丙醇；腈类，如R-CN(其中R是C2-C20直链、支链或环状烃基，可包括双键芳香环或醚键)；酰胺类，如二甲基甲酰胺；二氧戊环，如1,3-二氧戊环；或环丁砜。在这些溶剂中，优选碳酸酯类溶剂，并且更优选能够提高电池的充电/放电性能的具有高离子电导率和高介电常数的环状碳酸酯(例如，碳酸亚乙酯或碳酸亚丙酯)和低粘度线性碳酸酯类化合物(例如，碳酸乙甲酯、碳酸二甲酯或碳酸二乙酯)的混合物。在该情况下，当环状碳酸酯和链状碳酸酯以约1:1至约1:9的体积比混合时，可以表现出优异的电解质的性能。
可以使用任何化合物作为锂盐而没有特别限制，只要其可以提供在锂二次电池中使用的锂离子即可。具体而言，可以使用LiPF6、LiClO4、LiAsF6、LiBF4、LiSbF6、LiAlO4、LiAlCl4、LiCF3SO3、LiC4F9SO3、LiN(C2F5SO3)2、LiN(C2F5SO2)2、LiN(CF3SO2)2、LiCl、LiI或LiB(C2O4)2作为锂盐。锂盐可以在0.1M至2.0M的浓度范围内使用。当锂盐的浓度在上述范围内时，电解质具有合适的电导率和粘度，使得电解质可以表现出优异的性能，并且锂离子可以有效地移动。
为了改善电池的寿命特性，抑制电池容量的降低和提高电池的放电容量，除了上述电解质成分之外，电解质中可以进一步包括一种或多种添加剂，例如，卤代亚烷基碳酸酯类化合物(如二氟碳酸亚乙酯等)、吡啶、亚磷酸三乙酯、三乙醇胺、环醚、乙二胺、正甘醇二甲醚、六磷酸三酰胺、硝基苯衍生物、硫、醌亚胺染料、N-取代噁唑烷酮、N,N-取代咪唑烷、乙二醇二烷基醚、铵盐、吡咯、2-甲氧基乙醇或三氯化铝。在这种情况下，相对于电解质的总重量，添加剂的含量可以为0.1重量％至5重量％。
如上所述，包含本发明的正极活性物质的锂二次电池稳定地表现出优异的放电容量、输出特性和容量保持率，从而可用于诸如移动电话、笔记本电脑和数码相机等便携式设备，以及用于诸如混合动力电动车辆(HEV)等电动汽车。
因此，根据本发明的另一实施方式，提供了一种包含锂二次电池作为电芯单元的电池模组，以及包含该电池模组的电池包。
电池模组或电池包可以用作以下的至少一种介质和大型设备的电源：电动工具；电动车，包括电动汽车(EV)、混合动力电动汽车(HEV)和插电式混合动力电动汽车(PHEV)；或电力存储系统。
在下文中，将以使本发明所属领域的普通技术人员可以容易地实施本发明的方式详细描述本发明的实施例。然而，本发明可以以许多不同的形式实施，并且不应被解释为局限于本文所述的实施例。
实施例1
将作为第一正极活性物质的平均粒径(D50)为13μm的LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2、作为第一导电材料的炭黑(平均粒径(D50)：60nm)和作为粘合剂的PVdF以91:4:5的重量比混合在作为溶剂的N-甲基吡咯烷酮中，来制备用于形成第一正极合剂层的组合物(正极活性物质的比表面积为0.2m2/g，导电材料的比表面积/正极活性物质的比表面积＝15)。
而且，将作为第二正极活性物质的平均粒径(D50)为7μm的LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2、作为第二导电材料的炭黑(平均粒径(D50)：60nm)和作为粘合剂的PVdF以93:3:4的重量比混合在作为溶剂的N-甲基吡咯烷酮中，来制备用于形成第二正极合剂层的组合物(正极活性物质的表面比积为0.6m2/g，导电材料的比表面积/正极活性物质的比表面积＝9)。
将用于形成第一正极合剂层的组合物涂覆于铝集电体上，并在其上涂覆用于形成第二正极合剂层的组合物。之后，将已涂覆的铝集电体在130℃下干燥，然后压延来制备正极。第一正极合剂层的厚度为30μm，第二正极合剂层的厚度为30μm。
实施例2
以与实施例1相同的方式制备正极，不同之处在于：使用平均粒径(D50)为6μm的第二正极活性物质来制备用于形成第二正极合剂层的组合物(正极活性物质的比表面积为0.7m2/g，导电材料的比表面积/正极活性物质的比表面积＝8)。
实施例3
以与实施例1相同的方式制备正极，不同之处在于：使用平均粒径(D50)为13μm的第一正极活性物质和作为第一导电材料的炭黑(平均粒径(D50)：80nm)，并且将第一正极活性物质和第一导电材料以91:3.5:4.5的重量比混合来制备用于形成第一正极合剂层的组合物(正极活性物质的比表面积为0.2m2/g，导电材料的比表面积/正极活性物质的比表面积＝12)。另外，将平均粒径(D50)为7μm的第二正极活性物质和第二导电材料(平均粒径(D50)：60nm)以93:2.5:4.5的重量比混合来制备用于形成第二正极合剂层的组合物(正极活性物质的比表面积为0.6m2/g，导电材料的比表面积/正极活性物质的比表面积＝8.5)。
比较例1
以与实施例1中相同的方式制备正极，不同之处在于：使用平均粒径(D50)为13μm的第一正极活性物质和作为第一导电材料的炭黑(平均粒径(D50)：80nm)，并且将第一正极活性物质和第一导电材料以91:3.5:4.5的重量比混合来制备用于形成第一正极合剂层的组合物(正极活性物质的比表面积为0.2m2/g，导电材料的比表面积/正极活性物质的比表面积＝12)。另外，使用平均粒径(D50)为7μm的第二正极活性物质和作为第二导电材料的炭黑(平均粒径(D50)：50nm)，并且将第二正极活性物质和第二导电材料以93:3:4的重量比混合来制备用于形成第二正极合剂层的组合物(正极活性物质的比表面积为0.6m2/g，导电材料的比表面积/正极活性物质的比表面积＝9.5)。
比较例2
以与实施例1中相同的方式制备正极，不同之处在于：将平均粒径(D50)为13μm的第一正极活性物质和第一导电材料(平均粒径(D50)：60nm)以93:2:5的重量比混合来制备用于形成第一正极合剂层的组合物(正极活性物质的比表面积为0.35m2/g，导电材料的比表面积/正极活性物质的比表面积＝10.5)。另外，将平均粒径(D50)为8μm的第二正极活性物质和第二导电材料(平均粒径(D50)：60nm)以93:2:5的重量比混合来制备用于形成第二正极合剂层的组合物(正极活性物质的比表面积为0.5m2/g，导电材料的比表面积/正极活性物质的比表面积＝9.5)。
[制备例：锂二次电池的制造]
通过使用实施例1至3以及比较例1和2中制备的正极来分别制造锂二次电池。
首先，将作为负极活性物质的天然石墨、作为导电材料的炭黑和作为粘合剂的PVdF以85:10:5的重量比混合在作为溶剂的N-甲基吡咯烷酮中来制备用于形成负极的组合物，并且将该组合物涂覆在铜集电体上来制备负极。
通过在实施例1至3和比较例1和2中制备的正极与如上制备的负极之间设置多孔聚乙烯隔膜来制造电极组件，将电极组件设置在壳体中，然后将电解质注入壳体中来制备各锂二次电池。在这种情况下，通过将1.0M浓度的六氟磷酸锂(LiPF6)溶解在碳酸亚乙酯/碳酸二甲酯/碳酸乙甲酯的有机溶剂(EC/DMC/EMC的混合体积比＝3/4/3)中来制备电解质。
[实验例]评价导电性和稳定性
通过使用4点探针对实施例1至3和比较例1和2中制备的正极测量各电极的薄层电阻，来测量各电极的电导率。
另外，在与中国GB/T认证相同的条件下对使用实施例1至3和比较例1和2中制备的正极分别制造的锂二次电池进行测试，以通过电阻变化来测量其穿透电阻，在测试中将直径为5mm至8mm的金属体以25±5mm/sec的速度落下以穿透电芯。另外，还对是否发生爆炸进行了评估。
其结果显示在下表1中。
[表1]
Figure GDA0003019570440000131
从表1中可以看出，满足导电材料的比表面积与正极活性物质的比表面积之比、即本发明的比例的实施例1至3，与不满足该比例的比较例1和2相比，显示出有些优异的导电性，并显示出大幅增加的穿透电阻。结果，可以通过抑制过电流来防止由于过电流引起的电池爆炸。

Claims (16)

1.一种二次电池用正极，所述正极包括：
正极集电体；
第一正极合剂层，所述第一正极合剂层层压在所述正极集电体上并包含第一正极活性物质和第一导电材料；和
第二正极合剂层，所述第二正极合剂层层压在第一正极合剂层上并包含第二正极活性物质和第二导电材料，其中，
所述第二正极活性物质的平均粒径D50是所述第一正极活性物质的平均粒径D50的5％至80％，且
所述第二导电材料的比表面积与所述第二正极活性物质的比表面积之比为9以下。
2.如权利要求1所述的二次电池用正极，其中，所述第一导电材料的比表面积与所述第一正极活性物质的比表面积之比为11以上。
3.如权利要求1所述的二次电池用正极，其中，所述第一正极活性物质的平均粒径D50为10μm至100μm。
4.如权利要求1所述的二次电池用正极，其中，所述第二正极活性物质的平均粒径D50为1μm至15μm。
5.如权利要求1所述的二次电池用正极，其中，所述第一正极活性物质的比表面积为0.1m2/g至0.8m2/g。
6.如权利要求1所述的二次电池用正极，其中，所述第二正极活性物质的比表面积为0.5m2/g至1.5m2/g。
7.如权利要求1所述的二次电池用正极，其中，包含在所述第一正极合剂层和第二正极合剂层中的第一正极活性物质与所述第二正极活性物质的重量比为1:1至1:8。
8.如权利要求1所述的二次电池用正极，其中，相对于所述第一正极活性物质和第二正极活性物质的总重量，所述第一导电材料和第二导电材料的总重量为0.2重量％至20重量％。
9.如权利要求1所述的二次电池用正极，其中，包含在所述第一正极合剂层和第二正极合剂层中的第一导电材料与所述第二导电材料的重量比为1:0.1至1:1。
10.如权利要求1所述的二次电池用正极，其中，所述第一导电材料和第二导电材料的平均粒径D50为5nm至150nm。
11.如权利要求1所述的二次电池用正极，其中，所述第一正极合剂层的薄层电阻为0.010Ω·cm至1000Ω·cm，所述第二正极合剂层的薄层电阻为20Ω·cm至50000Ω·cm。
12.如权利要求1所述的二次电池用正极，其中，所述第一正极活性物质和第二正极活性物质中的至少一种包括由下式1表示的锂过渡金属氧化物：
式1
LiaNi1-x-yCoxMnyMzO2
在上式中，M是选自由Al、Zr、Ti、Mg、Ta、Nb、Mo和Cr组成的组中的任意一种或多种元素，并且0.9≤a≤1.5，0≤x≤0.5，0≤y≤0.5，0≤z≤0.1，0≤x+y≤0.7。
13.如权利要求1所述的二次电池用正极，其中，所述第一导电材料和第二导电材料至少包含选自天然石墨、人造石墨、炭黑、碳纤维、铜、镍、铝、银、氧化锌、钛酸钾、二氧化钛和聚亚苯基衍生物中的一种或多种。
14.如权利要求13所述的二次电池用正极，其中，所述炭黑是乙炔黑、科琴黑、槽黑、炉黑、灯黑或热炭黑。
15.如权利要求1所述的二次电池用正极，其中，所述第一正极合剂层与第二正极合剂层的厚度比为1:1至1:8。
16.一种锂二次电池，其包括：
电极组件，所述电极组件包括正极、负极和介于所述正极和所述负极之间的隔膜；
用于容纳所述电极组件的电池壳体；和
注入所述电池壳体中的非水性电解质，其中，
所述正极是权利要求1至15中任一项所述的正极。
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