CN108468032A - 一种塑性提升的纳米晶薄膜制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种塑性提升的纳米晶薄膜制备方法，包括：采用磁控溅射法，在纳米晶中引入非晶层，形成纳米晶/非晶层交替的多层结构，获得塑性提升的纳米晶薄膜。本发明采用磁控溅射，在基底上交替沉积纳米晶和较薄的非晶，形成多层结构薄膜，其制备出的纳米晶薄膜在具有高强度的同时，兼具了更好的塑性，力学性能更加优异；薄膜结构致密，界面清晰，可以很容易实现单层厚度尺寸的调控，为纳米晶薄膜塑性的提升提供了新的方法。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，特别涉及一种纳米晶薄膜的制备方法。
背景技术
与传统晶体材料相比，纳米材料具有高强度，高比热，高电阻等一系列独特的性能，并且在磁、光、电敏感性等方面的性质往往与其在粗晶状态时表现出来的不同。这些性能使得纳米材料已经广泛地应用于微电子、机械制造和航天航空等重要领域。
纳米晶金属材料具有比粗晶更高的晶界密度，这些晶界的存在使其具有更优越的力学性能，如高强度，高耐磨性及抗疲劳性能等，但纳米晶金属晶粒内部的位错密度远小于粗晶金属，尤其当其晶粒尺寸减小至～20nm时，晶粒内部几乎没有位错存在，其形变机制也由位错主导转变为晶界主导，使纳米晶金属的塑性严重下降，限制了纳米晶金属材料的工程应用。因此提高纳米晶合金塑性的研究具有重要的工程意义与科学意义。
在以往的研究中，通过改变纳米晶金属材料的晶粒分布及形态使其塑性得到了一定的提高。具体来讲，主要包括制备具有双峰晶粒尺寸分布的材料和制备含有大量孪晶的材料，但这些方法仍存在一定的缺点以及局限性。对于晶粒尺寸双峰分布的金属和合金材料，塑性和强度都有一定的提高。在这类材料中，微米尺寸的晶粒可以抑制裂纹的产生和增殖，纳米尺寸的晶粒可以提升强度和硬度。但是在这些材料中由于微米级的晶粒的存在，其强度仅能得到有限的提升。对于孪晶，可分为生长孪晶与形变孪晶两种类型。生长孪晶受到基体层错能的限制，很难在层错能较高的材料中形成；对于形变孪晶，当晶粒尺寸小于某一临界值时，其形变将由晶界发射位错机制主导转变为由晶界运动主导，此时晶界难以发射形成孪晶所需要的不全位错，难以形成形变孪晶。因此制备含有大量孪晶的纳米晶材料仍具有一定的局限性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种塑性提升的纳米晶薄膜制备方法，以制备具有高强度的同时，兼具了更好塑性的纳米晶薄膜。本发明方法采用磁控溅射，在基底上交替沉积纳米晶和较薄的非晶，形成多层结构薄膜，其制备出的纳米晶薄膜在具有高强度的同时，兼具了更好的塑性，力学性能更加优异。薄膜结构致密，界面清晰，可以很容易实现单层厚度尺寸的调控，为纳米晶薄膜塑性的提升提供了新的方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种塑性提升的纳米晶薄膜制备方法，包括：采用磁控溅射法，在纳米晶中引入非晶层，形成纳米晶亚层/非晶亚层交替的多层结构，获得塑性提升的纳米晶薄膜。
进一步的，纳米晶亚层的材质为Cu，非晶亚层的材质为CuZr。
进一步的，纳米晶亚层/非晶亚层交替的多层结构中最底层为非晶亚层。
进一步的，多层结构中纳米晶亚层厚度大于非晶亚层厚度。
进一步的，每层纳米晶亚层的厚度为40nm，每层非晶亚层的厚度为10nm。
一种塑性提升的纳米晶薄膜制备方法，具体包括以下步骤：
1)将单面抛光单晶硅清洗干净后放入超高真空磁控溅射设备基片台上，准备镀膜；
2)将需要溅射的纳米晶亚层靶材和非晶亚层靶材安置在靶材座上；
3)硅片溅射沉积时，纳米晶亚层选择直流电源溅射，非晶亚层采用射频电源溅射；先在硅基体上用射频电源镀一层非晶亚层，之后在上面用直流电源镀一层纳米晶亚层，这样交替沉积纳米晶亚层/非晶亚层，最终达到所需的厚度。
进一步的，步骤1)中，单面抛光的单晶硅用酒精和丙酮超声清洗分别15～30分钟，然后用电吹风吹干。
进一步的，步骤2)中，非晶亚层溅射过程中，选择射频电源功率为150W，沉积速率为每分钟10nm；纳米晶亚层选择直流电源功率为100W，沉积速率为每分钟10nm。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明采用磁控溅射技术，通过在基底上交替沉积纳米晶和非晶，使得纳米晶薄膜在具有高强度的同时，兼具了更好的塑性，力学性能更加优异。并且，该方法制备的薄膜结构致密，界面清晰，可以很容易实现单层厚度尺寸的调控，为纳米晶薄膜塑性的提升提供了新的方法。该方法操作简单，成本较低，易于在工业上实现和推广。
本发明在纳米晶薄膜中引入异质界面，加入非晶层组成晶体/非晶多层膜，可有效改善纳米晶金属材料的塑性，从而提高其综合力学性能。这是由于材料在变形时，晶体层中产生的位错在被异质界面吸收时，会激活非晶层中的STZ(剪切转变区)，STZ的运动协调了材料的变形。在这样的体系中，其力学性能和形变机制与尺寸密切相关。通过调整单层厚度尺寸，得到在具有高强度的同时，兼具更好的塑性。该方法操作简单，成本低廉，易于在工业上实现和推广。
附图说明
图1为Cu40nm/CuZr10nm多层膜层界面结构以及微结构视图；
图2为本发明制备的薄膜硬度图；
图3为多层膜纳米压痕塑性表征；
图4为多层膜拉伸形貌塑性表征。
具体实施方式
本发明一种塑性提升的纳米晶薄膜制备方法，采用磁控溅射技术，通过在基底上交替沉积纳米晶和较薄的非晶，使得纳米晶薄膜在具有高强度的同时，兼具了更好的塑性，力学性能更加优异。其具体包括以下步骤：
1)将单面抛光单晶硅和聚酰亚胺基片(拉伸测试用)分别用丙酮和酒精超声清洗15～30分钟，吹干后放入超高真空磁控溅射设备基片台上，准备镀膜；
2)将需要溅射的金属靶材(Cu靶和CuZr靶)安置在靶材座上，通过调整电源的功率控制靶的溅射率；采用高纯Ar作为离化气体，保证有效的辉光放电过程，CuZr溅射过程中，选择射频电源功率为150W，沉积速率为每分钟10nm；Cu选择直流电源功率为100W，沉积速率为每分钟10nm；
3)硅片溅射沉积时，Cu层选择直流电源溅射，CuZr合金层采用射频电源溅射；先在硅基体上用射频电源镀一层CuZr合金层，之后在上面用直流电源镀一层Cu层，这样交替沉积CuZr合金层和Cu层，最终达到总膜厚为1.5微米。所述的特征厚度指Cu层40纳米，CuZr层10纳米。本发明是在室温下用纳米压入和普通拉伸衡量塑性变形能力。
综上所述，本发明提供了一种利用磁控溅射技术，制备的纳米晶薄膜在具有高强度的同时，兼具更好塑性的方法。本发明采用常见的铜和铜锆合金作为溅射靶材，其纯度都在99.999％，制备晶体/非晶纳米多层膜，工艺简单，易操作。
以下结合实施例和附图对本发明进行详细说明：
1)用金刚石刀片将单面抛光的单晶硅片和聚酰亚胺基底切割成载物台尺寸大小，然后用无水酒精和丙酮分别超声清洗15分钟，经电吹风吹干后，放入超高真空磁控溅射设备基片台上。
2)将金属铜和非晶铜锆靶材安置在靶材座上，直流电源接铜靶材，射频电源接铜锆靶材。关闭溅射舱门，开冷却机，先用机械泵预抽真空，当真空度达到10-1mba时打开分子泵。
3)当本底真空度达到5.4×10-7mba时，打开氩气瓶阀门，调节氩气流量为3.0ccm，打开脉冲直流电源，调节直流功率为100W，射频功率为150W，准备溅射。
4)铜锆层的沉积工艺参数：射频电源功率150W，附加基片台旋转，沉积温度为室温。在此参数下，沉积速率约为每分钟10纳米，沉积速率在镀膜前精确获得。先沉积1min，关闭射频电源，接下来准备沉积铜层。
5)铜层的沉积工艺参数：直流脉冲电源功率100W，附加基片台旋转，沉积温度为室温。在此参数下，沉积速率约为每分钟10纳米，连续沉积4min，关闭直流电源，再次进行铜锆层沉积，工艺参数见步骤4)。如此交替，通过精确控制时间达到所需的预期厚度。
另外，将以附图说明多层膜界面结构及其与强度和塑性关系。
参见图1，图1是显示Cu/CuZr多层膜薄膜的高分辨透射电子显微镜照片。其中Cu层厚度为40nm，CuZr层厚度为10nm。从图中明场和暗场可以清晰的观察到Cu和薄的CuZr层，界面微观结构显示，薄膜致密，结构清晰。
参见图2，图2是Cu/CuZr多层膜硬度随CuZr层厚度增加的变化图。其中，Cu层厚度为40nm，CuZr层厚度为10nm时，其硬度为3.875GPa，强度较高。
参见图3，图3是Cu/CuZr多层膜复合材料的纳米压痕形貌，其压痕周边基本平整，无剪切带产生，说明其塑性良好。
参见图4，图4是沉积在聚酰亚胺基底上的Cu/CuZr多层膜复合材料的拉伸形貌，在拉伸10％的应变量下无裂纹产生，塑性得到提高。
以上这些，说明本发明制备的纳米晶薄膜在具有高强度的同时，兼具了更好的塑性，力学性能更加优异。该方法制备的薄膜结构致密，界面清晰，可以很容易实现单层厚度尺寸的调控，为纳米晶薄膜塑性的提升提供了新的方法。该方法操作简单，成本较低，便于实现工业化生产和推广。
Claims (8)
1.一种塑性提升的纳米晶薄膜制备方法，其特征在于，包括：采用磁控溅射法，在纳米晶中引入非晶层，形成纳米晶亚层/非晶亚层交替的多层结构，获得塑性提升的纳米晶薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种塑性提升的纳米晶薄膜制备方法，其特征在于，纳米晶亚层的材质为Cu，非晶亚层的材质为CuZr。
3.根据权利要求1所述的一种塑性提升的纳米晶薄膜制备方法，其特征在于，纳米晶亚层/非晶亚层交替的多层结构中最底层为非晶亚层。
4.根据权利要求1所述的一种塑性提升的纳米晶薄膜制备方法，其特征在于，多层结构中纳米晶亚层厚度大于非晶亚层厚度。
5.根据权利要求1所述的一种塑性提升的纳米晶薄膜制备方法，其特征在于，每层纳米晶亚层的厚度为40nm，每层非晶亚层的厚度为10nm。
6.根据权利要求1所述的一种塑性提升的纳米晶薄膜制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1)将单面抛光单晶硅清洗干净后放入超高真空磁控溅射设备基片台上，准备镀膜；
2)将需要溅射的纳米晶亚层靶材和非晶亚层靶材安置在靶材座上；
3)硅片溅射沉积时，纳米晶亚层选择直流电源溅射，非晶亚层采用射频电源溅射；先在硅基体上用射频电源镀一层非晶亚层，之后在上面用直流电源镀一层纳米晶亚层，这样交替沉积纳米晶亚层/非晶亚层，最终达到所需的厚度。
7.根据权利要求6所述的一种塑性提升的纳米晶薄膜制备方法，其特征在于，步骤1)中，单面抛光的单晶硅用酒精和丙酮超声清洗分别15～30分钟，然后用电吹风吹干。
8.根据权利要求6所述的一种塑性提升的纳米晶薄膜制备方法，其特征在于，步骤2)中，非晶亚层溅射过程中，选择射频电源功率为150W，沉积速率为每分钟10nm；纳米晶亚层选择直流电源功率为100W，沉积速率为每分钟10nm。
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