CN103215555A - 一种采用共溅射法制备非晶-纳米晶复合膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用共溅射法制备非晶-纳米晶复合膜的方法，其是在基体上通过双靶磁控溅射同时沉积非晶相和纳米晶相制备成非晶相和晶体相共存的混合物薄膜。本发明制备的非晶共溅射膜具有更高蠕变应变速率敏感值，力学性能更为优异，塑性变形更加均匀。该方法以一种更加简单、可行性更强的方法成功制备出了非晶相和纳米晶相均匀共存的非晶混合物薄膜。该薄膜可在微机电系统（MEMS）、甚至纳机电系统（NEMS）器件等各类精密仪器的保护涂层和功能涂层等方面得到广泛应用。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，涉及一种混合物金属薄膜的制备方法，尤其是一种采用共溅射法制备非晶-纳米晶复合膜的方法。
背景技术
与传统晶体材料相比，金属玻璃内部原子排列不具备长程有序性，内部没有位错、晶界等晶体结构缺陷，正是由于金属玻璃内部的这种无定型特点赋予了非晶许多独特的性能，比如:与多晶相比，非晶合金有相同的弹性模量，却比多晶拥有更高的室温强度，以及接近理论值的压缩强度、良好的弹性性能（弹性极限应变约2%）、表明它们具有优异的力学性能，同时还有良好的软磁性能、耐腐蚀、耐磨性能等。
近年来，伴随着研究手段和纳米制造技术的跨越式发展，非晶态材料在纳米尺度下的行为已经被大量研究，其研究成果对于微机电系统（MEMS）、甚至纳机电系统（NEMS）器件、信息器件、传感器件等高新应用领域的研发、设计以及可靠性影响都具有重要理论意义。然而，非晶材料塑性变形能力极差，表现出很大的室温脆性，很容易发生失效行为，其延伸率基本不超过2%，所以相比于传统材料，非晶材料还不能承受较高应变速率变形。那么设法提高非晶材料塑性是提高其使用寿命的关键，所以根据非晶材料的变形特点—剪切带变形，人们发现在非晶中引入均匀分布的晶体相可以有效阻碍剪切带扩张，进而防止非晶的局域化变形。
然而，目前制备这种非晶混合物主要是通过对非晶材料本身进行Tg温度以上的退火晶化，或采用严重塑性变形的机械晶化等等，但这些方法操作复杂，耗时、耗力，而且具有很大的成分不可控性。因此若能寻找到一种简单可行的非晶混合物制备方法，这对非晶材料的应用和发展是有很大促进作用的，所以我试图用金属靶和非晶合金靶共溅射的方法来达到此目的。对文献的进一步检索和分析，至今尚未发现和本发明技术主题相同或相似的报道。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种采用共溅射法制备非晶-纳米晶复合膜的方法，该方法通过金属靶和非晶合金靶之间的共溅射制备出非晶混合物薄膜材料，其制备出的非晶混合物材料的非晶相和纳米晶相均匀分布，界面清晰，从而有效地改善非晶的力学性能，提高其使用寿命。
本发明的目的是通过以下技术方案来解决的：
该种采用共溅射法制备非晶-纳米晶复合膜的方法是：在基体上通过双靶磁控溅射同时沉积非晶相和纳米晶相制备成非晶相和晶体相共存的混合物薄膜。
进一步，上述非晶相是由Zr、Al、Cu、Ni、Si构成的五元合金；所述纳米晶相为Ag。
以上方法具体包括以下步骤：
1）将单面抛光单晶硅基片分别用丙酮和酒精超声15～30分钟，吹干，放入真空磁控溅射设备的可旋转基体支撑架上，准备镀膜；
2）将由Zr、Al、Cu、Ni、Si构成的五元合金靶材作为获得非晶相的源靶材，安置在1号靶材座上作为1号靶，并将Ag金属源靶材安置在2号靶材座上作为2号靶，工作时，首先将基体旋转到1号靶和2号靶上方中间，然后将真空室的气压抽至3×10-7Pa，通入3sccm的Ar气至真空室，并通过调节电流、电压来改变溅射功率控制非晶和纳米晶各自的成分配比，调节基体在靶面停留时间控制薄膜厚度，这样同时沉积并制备出非晶-纳米晶复合膜。
进一步，以上溅射靶材的纯度均为99.99%。
进一步，上述步骤2）中，所述由Zr、Al、Cu、Ni、Si构成的五元合金靶材是Zr61Cu17.5Ni10Al7.5Si4靶，其选用射频电源，溅射功率为100W，沉积速率为1-3nm/min。
以上步骤2）中，所述2号靶选用直流脉冲电源，溅射功率为15W，沉积速率为2-5nm/min。
进一步，以上共沉积时1号靶的射频磁控溅射电压为350V；2号靶的直流磁控溅射电压为300V，负偏压为100V，基体与靶材的距离为5-8cm。
在上述硅片溅射共沉积时，非晶合金靶和金属靶均采用间歇沉积的方式，每沉积5～10min，暂停溅射15min使薄膜完全冷却，并调节沉积的时间，最终达到所需的薄膜厚度。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
（1）本发明所述的非晶-Ag共溅射膜，避免了对非晶材料本身进行二次处理，可以随需要选择不同于非晶的晶体成分，同时可以根据要求调整溅射功率，实现对非晶和晶体成分的控制。
（2）本发明的非晶-Ag共溅射膜，其中非晶相和纳米晶相均匀共存，Ag颗粒尺寸非常小，约为5-6nm，呈球状，Ag晶体含量约为30%左右，如图2、图3、图4所示。
（3）本发明制备的非晶-Ag共溅射膜，力学性能更为优异，相比Zr61Cu17.5Ni10Al7.5Si4非晶态薄膜,拥有更高的蠕变应变速率敏感性指数（m），即说明其塑性变形更加均匀，如图5所示。
（4）本发明制备的非晶-Ag共溅射膜，其界面清晰，由于Ag晶体的引入，使其兼具了强度和塑性的优化组合。
（5）本发明采用双靶磁控溅射技术，该技术可靠，可重复性高，可操作性强，成本低，易于在工业上实现和推广。
附图说明
图1为磁控溅射镀膜设备结构示意图；
图2为Zr61Al7.5Cu17.5Ni10Si4非晶薄膜和非晶-Ag共溅射膜的XRD分析；
图3非晶-Ag共溅射膜的界面TEM图及其衍射分析；
图4为高分辨非晶-Ag共溅射膜的界面TEM图；
图5为非晶-Ag共溅射膜在压入深度200nm时不同速率下的m值变化；
图6为Zr61Al7.5Cu17.5Ni10Si4非晶薄膜和非晶-W共溅射膜的XRD分析图；
图7为非晶-W共溅射膜的界面TEM图及其衍射分析图；
图8为非晶-W共溅射膜的HRTEM图。
具体实施方式
本发明采用共溅射法制备非晶-纳米晶复合膜的方法，其主要原理为：在磁控溅射镀膜过程中，采用间歇沉积工艺，使薄膜生长始终处于较低温度，以保证所镀制薄膜结构致密，通过特定的元素配比使溅射原子之间可以形成负的混合热，并利用磁控溅射这种不平衡的原子沉积方式而有效的获得非晶、纳米晶相共存的混合膜。此外，通过对溅射过程中不同靶材的电压、偏压、功率等一系列试验参数的设置，可以实现非晶相和纳米晶相化学成分比例的调整以及膜厚的控制，而达到预期效果。最终通过多次试验参数的探索，最终获得界面清晰、结构致密的金属非晶/纳米晶共溅射膜。
具体为：在基体上通过双靶磁控溅射同时沉积非晶相和纳米晶相制备成非晶相和晶体相共存的混合物薄膜。其中，所述非晶相是可以是由Zr、Al、Cu、Ni、Si构成的五元合金；所述纳米晶相可以选为Ag。需要说明的是，本发明所采用的制备方法，纳米晶相成分可以适合于任何材料；不局限于Ag。
本发明的方法具体包括下列步骤：
1）将单面抛光单晶硅基片分别用丙酮和酒精超声15～30分钟，经电吹风吹干后，放入超高真空磁控溅射设备的可旋转基体支撑架上，准备镀膜。
2）将由Zr、Al、Cu、Ni、Si构成的五元合金靶材Zr61Cu17.5Ni10Al7.5Si4靶作为获得非晶相的源靶材，安置在1号靶材座上，并将Ag金属源靶材安置在2号靶材座上，其中溅射靶材的纯度均为99.99%。工作时，首先将基体旋转到Zr61Cu17.5Ni10Al7.5Si4靶和Ag靶上方中间，以此实现混合物薄膜的制备并保证镀膜的均匀性，然后将真空室的气压抽至3×10-7Pa，通入3sccm的Ar气至真空室，并通过调节电流、电压来改变溅射功率控制非晶和纳米晶各自的成分配比，调节基体在靶面停留时间控制薄膜厚度，这样同时沉积并制备出符合要求的非晶-Ag共溅射膜。其中Zr61Cu17.5Ni10Al7.5Si4靶选用射频电源，溅射功率为100W，沉积速率约为2nm/min，Ag靶选用直流脉冲电源，溅射功率为15W，沉积速率约为4nm/min。共沉积时Zr61Cu17.5Ni10Al7.5Si4靶的射频磁控溅射电压为350V；Ag靶的直流磁控溅射电压为300V，负偏压为100V，基体与靶材的距离为5-8cm。
3）硅片溅射共沉积时，非晶合金靶和金属靶均采用间歇沉积的方式，每沉积5～10min，暂停溅射15min使薄膜完全冷却，并调节沉积的时间，最终达到所需的薄膜厚度。
所述的基体，其沉积时环境温度为室温，约为290-300K。
下面结合附图和实施方式对本发明做进一步详细说明：
实施例1
1）将单面抛光单晶硅基片分别用丙酮和酒精超声15分钟，吹干，放入真空磁控溅射设备的可旋转基体支撑架上，准备镀膜；
2）将由Zr61Cu17.5Ni10Al7.5Si4作为获得非晶相的源靶材，安置在1号靶材座上作为1号靶，并将Ag金属源靶材安置在2号靶材座上作为2号靶，溅射靶材的纯度均为99.99%。工作时，首先将基体旋转到1号靶和2号靶上方中间，然后将真空室的气压抽至3×10-7Pa，通入3sccm的Ar气至真空室，并通过调节电流、电压来改变溅射功率控制非晶和纳米晶各自的成分配比，调节基体在靶面停留时间控制薄膜厚度，这样同时沉积并制备出非晶-纳米晶复合膜。1号靶选用射频电源，溅射功率为100W，沉积速率为1-3nm/min。2号靶选用直流脉冲电源，溅射功率为15W，沉积速率为2-5nm/min。共沉积时1号靶的射频磁控溅射电压为350V；2号靶的直流磁控溅射电压为300V，负偏压为100V，基体与靶材的距离为5-8cm。并且，在硅片溅射共沉积时，非晶合金靶和金属靶均采用间歇沉积的方式，每沉积5～10min，暂停溅射15min使薄膜完全冷却，并调节沉积的时间，最终达到所需的薄膜厚度。
实施例2
本实施例采用Zr61Al7.5Cu17.5Ni10Si4（at%）作为获得非晶相的源靶材，将金属Ag作为获得纳米相的金属源靶材，制备非晶相和纳米晶相均匀共存的混合物材料。
ZrCuNiAlSi非晶/纳米晶Ag共溅射薄膜材料的具体工艺过程：
1）用金刚石刀片将单面抛光的单晶硅片切割成所需尺寸，然后用丙酮和无水酒精分别超声清洗20分钟，经电吹风吹干后，放入超高真空磁控溅射设备的可旋转基体支撑架上。
2）如图1所示，按照Zr61Al7.5Cu17.5Ni10Si4（at%）的原子百分比，使用纯度在99.99%以上的纯元素粉粒压制而成的五元合金靶材所得五元合金靶材安置在1号靶材座上，将金属W靶材安置在2号靶材座上，关闭溅射舱门，抽真空。
3）当本底真空度达到3×10-7mba时，打开氩气瓶阀门，调节氩气流量为3sccm，并调节负偏压为100V，分别打开直流脉冲电源和射频电源，对非晶合金靶材和金属Ag靶同时进行约15min的预溅射，以去除溅射靶材表面的污染物，保证所镀制薄膜的纯度和均匀性。之后，打开靶材溅射盖，准备镀膜。
4）共溅射膜沉积的工艺参数：Zr61Al7.5Cu17.5Ni10Si4合金靶选用直流脉冲电源，溅射电压为350V，溅射功率为100W。金属Ag靶选用射频电源，溅射电压为300V，溅射功率为15W。基片偏压不加，附加基片台旋转,沉积温度：室温。设定好此参数后，同时打开直流脉冲电源和射频电源的开关开始镀膜，每沉积10min，同时关闭二者电源15min，待沉积薄膜冷却至室温，重复沉积过程直至达到所需要的膜厚，本实施例整个膜厚为2μm。
图2为Zr61Al7.5Cu17.5Ni10Si4非晶薄膜和非晶-Ag共溅射膜的XRD分析，结果表明，Zr61Al7.5Cu17.5Ni10Si4非晶薄膜中没有表征晶体相强烈的衍射峰存在，只在37度附近出现了一个宽而且弥散的衍射峰，表明其内部为完全的非晶态结构，而观察非晶-Ag共溅射膜的XRD结果却可以看到有明显的晶体峰出现，经标定分别为Ag(111)、Ag(200)、Ag(220)、Ag(311)衍射峰，表明共溅射膜结构中已经出现了完整的Ag晶体。
图3为非晶-Ag共溅射膜的界面TEM图及其衍射分析，首先从图中的衍射结果来看，除了看到有典型的比较宽的非晶光晕外，还有一些其它衍射环的存在，经标定也证实为多晶Ag的衍射环，同时结合非晶-Ag共溅射膜的TEM结果可以清楚看到，共溅射膜由纳米晶Ag相和非晶相均匀组成，薄膜结构致密，其中深色区域为Ag晶相，浅色区域为非晶相。
图4为高分辨非晶-Ag共溅射膜的界面TEM图，从图中可以看到该共溅射膜的膜层致密，界面清晰，其中非晶相和纳米晶相均匀共存，Ag颗粒尺寸非常小，约为5-6nm，呈球状，晶体含量约在30%左右。
图5为非晶-Ag共溅射膜在压入深度200nm时不同速率下的m值变化。从图中可以明显看到，相比原始的纯非晶态Zr61Al7.5Cu17.5Ni10Si4薄膜，非晶-Ag共溅射薄膜表现出更高的蠕变应变速率敏感性指数（m），说明后者具有更好的均匀变形能力，即具备更优异的力学特性，表明均匀分布在非晶基体中的纳米晶确实可以有效地阻碍非晶中剪切带扩张并增加剪切带形核来改善其塑性。
实施例3
本实施例的非晶-W共溅射膜制备方法的具体工艺参数为：调节W靶直流磁控溅射功率为25w，共沉积时W靶直流磁控溅射电压为375V，Ar气流量为3sccm，偏压100V，基体温度为室温，由此得到纳米晶W相和非晶相均匀共存的非晶-W共溅射膜。
图6为Zr61Al7.5Cu17.5Ni10Si4非晶薄膜和非晶-W共溅射膜的XRD分析，可以看到，非晶-W共溅射膜的衍射峰更加锐化，说明该样品内部已有晶化的趋势，但由于此衍射峰很宽，需做高分辨透射(HRTEM)观察来进一步确认。
图7为非晶-W共溅射膜的界面TEM图及其衍射分析,首先从图中的衍射结果来看，除了有典型的比较宽的非晶光晕外，还有一些其它衍射环的存在，经标定证实为多晶W的衍射环，同时结合非晶-W的TEM结果可以看到，共溅射膜由纳米晶-W相和非晶相均匀组成，薄膜结构致密，界面清晰，其中深色区域为纳米晶W相，浅色区域为非晶相。而图6中仅出现一种比较尖锐的衍射峰，可能是由于各W峰叠加所致。
图8为非晶-W共溅射膜的HRTEM图,从图中可以看到该共溅射膜的膜层致密，界面清晰，其中非晶相和纳米晶相均匀共存，W晶颗粒的平均特征尺寸约为5nm，呈球状，晶体含量约为32%。
以上说明本发明的方法可以成功制备出结构致密，界面清晰，并且非晶相和纳米晶相均匀共存，兼具良好力学性能的非晶/纳米晶混合物薄膜材料。同时，由于间隔时间和沉积速率相对固定，通过相关计算机程序的编写与设定，便于实现工业化生产和推广。
Claims (8)
1.一种采用共溅射法制备非晶-纳米晶复合膜的方法，其特征在于，在基体上通过双靶磁控溅射同时沉积非晶相和纳米晶相制备成非晶相和晶体相共存的混合物薄膜。
2.根据权利要求1所述的采用共溅射法制备非晶-纳米晶复合膜的方法，其特征在于，所述非晶相是由Zr、Al、Cu、Ni、Si构成的五元合金；所述纳米晶相为Ag。
3.根据权利要求2所述的采用共溅射法制备非晶-纳米晶复合膜的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1）将单面抛光单晶硅基片分别用丙酮和酒精超声15～30分钟，吹干，放入真空磁控溅射设备的可旋转基体支撑架上，准备镀膜；
2）将由Zr、Al、Cu、Ni、Si构成的五元合金靶材作为获得非晶相的源靶材，安置在1号靶材座上作为1号靶，并将Ag金属源靶材安置在2号靶材座上作为2号靶，工作时，首先将基体旋转到1号靶和2号靶上方中间，然后将真空室的气压抽至3×10-7Pa，通入3sccm的Ar气至真空室，并通过调节电流、电压来改变溅射功率控制非晶和纳米晶各自的成分配比，调节基体在靶面停留时间控制薄膜厚度，这样同时沉积并制备出非晶-纳米晶复合膜。
4.根据权利要求3所述的采用共溅射法制备非晶-纳米晶复合膜的方法，其特征在于，溅射靶材的纯度均为99.99%。
5.根据权利要求3所述的采用共溅射法制备非晶-纳米晶复合膜的方法，其特征在于，步骤2）中，所述由Zr、Al、Cu、Ni、Si构成的五元合金靶材是Zr61Cu17.5Ni10Al7.5Si4靶，其选用射频电源，溅射功率为100W，沉积速率为1-3nm/min。
6.根据权利要求3所述的采用共溅射法制备非晶-纳米晶复合膜的方法，其特征在于，步骤2）中，所述2号靶选用直流脉冲电源，溅射功率为15W，沉积速率为2-5nm/min。
7.根据权利要求3、5或6所述的采用共溅射法制备非晶-纳米晶复合膜的方法，其特征在于，共沉积时1号靶的射频磁控溅射电压为350V；2号靶的直流磁控溅射电压为300V，负偏压为100V，基体与靶材的距离为5-8cm。
8.根据权利要求3所述的采用共溅射法制备非晶-纳米晶复合膜的方法，其特征在于，步骤2）在硅片溅射共沉积时，非晶合金靶和金属靶均采用间歇沉积的方式，每沉积5～10min，暂停溅射15min使薄膜完全冷却，并调节沉积的时间，最终达到所需的薄膜厚度。
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