CN104611677B - 一种层界面结构可控的CuNb/Cu纳米合金薄膜制备方法 - Google Patents

一种层界面结构可控的CuNb/Cu纳米合金薄膜制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种层界面结构可控的CuNb/Cu纳米合金薄膜制备方法，该方法在磁控溅射镀膜过程中，采用直流电源和射频电源共溅射的方法制备CuNb合金膜，在镀制过程中，保持镀Cu溅射功率不变，通过控制镀Nb的功率控制合金成分及微结构，在不同的合金中，保持镀Cu层时的功率不变，此时Cu层的结构将由CuNb合金层的结构所主导，最终得到CuNb/Cu纳米合金薄膜。本发明制备的薄膜结构致密，可以很容易通过控制溅射功率来控制层界面结构和晶界结构，从而为制备力学性能可控的纳米合金材料提供可能。同时，该方法操作简单，成本较低，易于在工业上实现和推广。

Description

一种层界面结构可控的CuNb/Cu纳米合金薄膜制备方法
技术领域
本发明属于纳米金属合金薄膜材料技术领域，涉及一种纳米合金薄膜制备方法，尤其是一种层界面结构可控的CuNb/Cu纳米合金薄膜制备方法。
背景技术
晶粒尺寸在100nm以内的单相或多相金属材料称为纳米金属材料。纳米金属合金是纳米金属材料的一种，因其具有一系列优异性能，一直以来得到了广泛的关注和研究。纳米合金薄膜与其组分单质纳米晶金属相比具有更高的强度和热稳定性。一般认为这种高强度和高热稳定性源于溶质原子对位错运动的阻碍以及溶质原子在晶界的偏析对晶粒长大的钉扎作用。但纳米合金材料本身具有很低的塑性，溶质原子在晶界的偏析会进一步降低其塑性，这些因素极大地限制了纳米晶金属合金的工程应用。
通常认为限制纳米材料塑性的两个主要原因是：晶粒尺寸的减小导致晶粒内部的可移动位错数量急剧较少；由晶界主导的变形容易发生局部剪切导致材料的失效。正因为很难获得高强韧的纳米金属合金材料，近年来对提高纳米合金材料韧性的研究越来越多。
基于限制纳米晶材料塑性的两个因素，增加可移动位错以及抑制晶界的局部剪切行为是获得高塑性纳米合金材料的有效途径。可移动位错的增加可以通过增加异质界面来实现，即在纳米合金中加入额外的金属层，使其在形变过程中在层界面处产生大量的位错辅助变形过程。晶界局部剪切行为的抑制可以通过增加晶界宽度而有效抑制晶界处的应力集中及减弱溶质原子偏析的影响，延缓晶界剪切失效过程。
对于增加异质界面，目前的研究集中于纳米金属多层膜的制备，但由于多层膜材料单层厚度通常很小，在界面处发射位错时，位错运动被层厚所限制。因此传统的纳米薄膜制备方法难以同时达到以上两种同时可增加塑性的条件。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种层界面结构可控的CuNb/Cu纳米合金薄膜制备方法，该方法制备的纳米合金薄膜结构致密，可以很容易通过控制合金层中的Nb含量得到所需要的层界面结构和晶界结构，从而为制备力学性能可控的纳米合金材料提供可能。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
这种层界面结构可控的CuNb/Cu纳米合金薄膜制备方法，在磁控溅射镀膜过程中，采用直流电源和射频电源共溅射的方法制备CuNb合金膜，在镀制过程中，保持镀Cu溅射功率不变，通过控制镀Nb的功率控制合金成分及微结构，在不同的合金中，保持镀Cu层时的功率不变，此时Cu层的结构将由CuNb合金层的结构所主导，最终得到CuNb/Cu纳米合金薄膜。
进一步，以上方法具体包括以下步骤：
1)将单面抛光单晶硅基片分别用丙酮和酒精超声清洗，吹干后，放入超高真空磁控溅射设备基片台上，准备镀膜；
2)将需要溅射的金属靶材安置在靶材座上，通过调整直流和射频电源的功率控制靶的溅射率；采用高纯Ar作为离化气体，保证有效的辉光放电过程；
3)硅片溅射沉积时，CuNb合金层采用直流和射频电源共溅射，Cu层选择射频电源溅射；先在硅基体上用直流和射频电源共溅射镀一层140nm的CuNb合金层，之后在上面用射频电源镀一层10nm的Cu层，这样交替沉积CuNb合金层和Cu层，最终达到所需的厚度。
进一步，以上CuNb/Cu合金膜中层界面结构及晶界结构，通过镀膜过程中选择不同直流溅射功率进行调节；当Nb直流溅射功率为20W时，产生与CuNb合金共格生长的界面结构，合金晶界宽度为几个原子尺度，当Nb直流溅射功率为60W时，产生晶体/晶体与晶体/非晶混合的界面结构，合金晶界宽度为5纳米，当Nb直流溅射功率为100W时，形成晶体/非晶型层界面结构，合金微结构为非晶包裹晶粒尺寸为5nm的纳米晶。
进一步，以上CuNb合金溅射过程中，选择射频电源功率为100W，直流电源功率为20W、60W、100W，对应的沉积速率分别为10.1nm、12.5nm和14.9nm；Cu层溅射过程中，选择射频电源功率为100W，Cu层沉积速率为每分钟10nm。
进一步，以上步骤1)中，单面抛光单晶硅基片分别用丙酮和酒精超声清洗15～30分钟，然后用电吹风吹干。
本发明具有以下有益效果：
本发明的方法在CuNb纳米合金中均匀加入厚度为10nm的Cu层，通过控制CuNb合金的溅射功率，即可改变Cu层与CuNb合金层的界面结构。该方法采用磁控溅射技术，通过控制溅射过程中直流电源功率，将CuNb合金层和Cu层交替沉积，形成具有不同层界面结构的CuNb-Cu纳米合金薄膜，特别是形成共格生长、晶体/晶体和晶体/非晶混合、晶体/非晶三种界面结构。该方法可以制备出不同CuNb-Cu层界面结构的纳米合金薄膜材料，从而为有效控制纳米合金薄膜的强度和塑性提供了可能。制备的薄膜结构致密，可以很容易通过控制溅射功率来控制层界面结构和晶界结构，从而为制备力学性能可控的纳米合金材料提供可能。同时，该方法操作简单，成本较低。
进一步的，由于沉积功率和沉积速率相对固定，通过相关计算机程序的编写与设定，便于实现工业化生产和推广。
附图说明
图1为CuNb/Cu合金膜的层界面结构及CuNb合金层微结构。
具体实施方式
本发明的层界面结构可控的CuNb/Cu纳米合金薄膜制备方法，是在磁控溅射镀膜过程中，采用直流电源和射频电源共溅射的方法制备CuNb合金膜，在镀制过程中，保持镀Cu溅射功率不变，通过控制镀Nb的功率控制合金成分及微结构，在不同的合金中，保持镀Cu层时的功率不变，此时Cu层的结构将由CuNb合金层的结构所主导，最终得到CuNb/Cu纳米合金薄膜。具体包括以下步骤：
1)将单面抛光单晶硅基片分别用丙酮和酒精超声清洗，吹干后，放入超高真空磁控溅射设备基片台上，准备镀膜；
2)将需要溅射的金属靶材安置在靶材座上，通过调整直流和射频电源的功率控制靶的溅射率；采用高纯Ar作为离化气体，保证有效的辉光放电过程；
3)硅片溅射沉积时，CuNb合金层采用直流和射频电源共溅射，Cu层选择射频电源溅射；先在硅基体上用直流和射频电源共溅射镀一层140nm的CuNb合金层，之后在上面用射频电源镀一层10nm的Cu层，这样交替沉积CuNb合金层和Cu层，最终达到所需的厚度。
其中，CuNb/Cu合金膜中层界面结构及晶界结构，通过镀膜过程中选择不同直流溅射功率进行调节；当Nb直流溅射功率为20W时，产生与CuNb合金共格生长的界面结构，合金晶界宽度为几个原子尺度，当Nb直流溅射功率为60W时，产生晶体/晶体与晶体/非晶混合的界面结构，合金晶界宽度为5纳米，当Nb直流溅射功率为100W时，形成晶体/非晶型层界面结构，合金微结构为非晶包裹晶粒尺寸为5nm的纳米晶。
CuNb合金溅射过程中，选择射频电源功率为100W，直流电源功率为20W、60W、100W，对应的沉积速率分别为10.1nm、12.5nm和14.9nm；Cu层溅射过程中，选择射频电源功率为100W，Cu层沉积速率为每分钟10nm。
以下结合实施例和附图对本发明进行详细说明：
本发明提供的利用磁控溅射技术，同时结合不同参数下CuNb合金和纯Cu交替沉积镀膜技术，制备具有不同层界面结构及晶界结构的新型纳米合金薄膜材料的方法。本实施例采用常见的Cu和Nb作为溅射靶材，Cu和Nb的纯度都为99.999％，制备CuNb/Cu纳米合金薄膜材料。为了说明不同Nb含量下的层界面结构及CuNb合金层微结构的差异，给出Nb溅射功率为20W、60W和100W时的对比案例。需要说明的是，本发明所采用的制备方法，可以推广于任何具有非晶形成能力的合金材料，不限于该实施例。
具有不同CuNb-Cu层界面结构及晶界结构CuNb/Cu纳米合金膜的具体工艺过程：
1)用金刚石刀片将单面抛光的单晶硅片切割成所需尺寸，然后用丙酮和无水酒精分别超声清洗20分钟，经电吹风吹干后，放入超高真空磁控溅射设备基片台上。
2)将金属Cu和Nb靶材安置在靶材座上，将直流电源接Nb靶，射频电源接Cu靶。关闭溅射舱门，抽真空。
3)当本底真空度达到3×10-7mba时，打开氩气瓶阀门，调节氩气流量为3.0ccm，打开直流和射频电源，根据具体需要调节直流电源功率为20W、60W或100W，射频功率100W准备溅射。
4)CuNb合金层的沉积工艺参数：采用直流与射频电源共溅射的方法，直流电源功率：20W、60W或100W，射频电源功率：100W，基片偏压：-80V，附加基片台旋转,沉积温度：室温。在此参数下，沉积速率约为每分钟10.1nm、12.5nm和14.9nm，沉积时间分别为13.8min、11.2min和9.4min，达到时间后关闭直流和射频电源，接下来准备沉积Cu层。
5)Cu层的沉积工艺参数：射频电源功率：100W，基片偏压：-80V，附加基片台旋转，沉积温度：室温。在此参数下，沉积速率约为每分钟10nm，连续沉积60s，关闭电源暂停镀膜，再次进行CuNb合金层沉积，沉积工艺参数及时间如步骤4)。如此交替达到所需的厚度。
另外，我们将以附图说明层界面结构和晶界结构与Nb沉积功率的关系。
图1显示了三种层界面结构的CuNb/Cu合金薄膜的高分辨透射电子显微镜照片，其中图(a)-(c)显示了CuNb合金层直流电源溅射功率分别为20W、60W和100W时CuNb/Cu合金膜的层界面结构及晶粒形貌。从图(a)中明场像和暗场像可以清晰的观察到Cu层，在暗场像中可以得到合金的晶粒尺寸约50nm，另外Cu层与CuNb合金层形成共格生长。在高分辨透射图像中可以清楚的看出Cu与CuNb的共格结构，另外在Cu层中有层错形成，在Cu层与CuNb合金层的界面处有高密度位错存在。CuNb合金中晶界宽度在几个原子尺度范围内。从图(b)的暗场像中可以看出在这个成分下，CuNb合金的晶粒尺寸约为10nm，Cu层与CuNb合金层不再形成共格生长结构，而是形成了①、②两种界面结构。其中①是Cu层与CuNb合金中的晶体部分形成晶体/晶体界面，②是Cu层与CuNb合金中的非晶部分形成晶体/非晶界面，这里的非晶区域实际上是CuNb合金中的晶界部分，平均宽度在5nm左右。图(c)是溅射功率为100W时CuNb/Cu合金膜的结构，在这种成分下Cu层与CuNb合金层的界面基本上全部为晶体/非晶界面，但需要注意的是此时Cu层中有原子排列混乱的区域出现，这种区域与非晶结构类似，使Cu层与其相邻的CuNb合金层的层界面变得模糊。另外此时CuNb合金的晶粒尺寸约为5nm，晶界宽度则远远大于这个尺寸，此时CuNb的结构类似于非晶中包裹了大量细小的CuNb纳米晶颗粒。
以上这些，说明本发明的方法可以制备出不同CuNb-Cu层界面结构的纳米合金薄膜材料，从而为有效控制纳米合金薄膜的强度和塑性提供了可能。同时，由于沉积功率和沉积速率相对固定，通过相关计算机程序的编写与设定，便于实现工业化生产和推广。

Claims (2)

1.一种层界面结构可控的CuNb/Cu纳米合金薄膜制备方法，其特征在于，将单面抛光单晶硅基片分别用丙酮和酒精超声清洗，吹干后，放入超高真空磁控溅射设备基片台上，准备镀膜；在磁控溅射镀膜过程中，采用直流电源和射频电源共溅射的方法制备CuNb合金膜，在镀制过程中，将需要溅射的金属靶材安置在靶材座上，通过调整直流和射频电源的功率控制靶的溅射率；采用高纯Ar作为离化气体，保证有效的辉光放电过程；保持镀Cu溅射功率不变，通过控制镀Nb的功率控制合金成分及微结构，在不同的合金中，保持镀Cu层时的功率不变，此时Cu层的结构将由CuNb合金层的结构所主导，最终得到CuNb/Cu纳米合金薄膜；
硅片溅射沉积时，CuNb合金层采用直流和射频电源共溅射，Cu层选择射频电源溅射；先在硅基体上用直流和射频电源共溅射镀一层140nm的CuNb合金层，之后关闭直流电源，保持射频电源开启，在CuNb合金层上面镀一层10nm的Cu层，然后重新开启直流电源，在Cu层上面镀制CuNb合金层，这样交替沉积CuNb合金层和Cu层，最终达到所需的厚度；CuNb合金溅射过程中，选择射频电源功率为100W，直流电源功率为20W、60W、100W，对应的沉积速率分别为10.1nm/min、12.5nm/min和14.9nm/min；Cu层溅射过程中，选择射频电源功率为100W，Cu层沉积速率为10nm/min；
CuNb/Cu合金膜中层界面结构及晶界结构，通过镀膜过程中选择不同直流溅射功率进行调节；当Nb直流溅射功率为20W时，产生与CuNb合金共格生长的界面结构，合金晶界宽度为几个原子尺度，当Nb直流溅射功率为60W时，产生晶体/晶体与晶体/非晶混合的界面结构，合金晶界宽度为5纳米，当Nb直流溅射功率为100W时，形成晶体/非晶型层界面结构，合金微结构为非晶包裹晶粒尺寸为5nm的纳米晶。
2.根据权利要求1所述的层界面结构可控的CuNb/Cu纳米合金薄膜制备方法，其特征在于，单面抛光单晶硅基片分别用丙酮和酒精超声清洗15～30分钟，然后用电吹风吹干。
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