CN108465820A - 一种利用双核酞菁镍改性ab3型储氢合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用双核酞菁镍改性AB3型储氢合金的方法。通过真空感应熔炼法制备AB3型储氢合金，合金锭机械粉碎后，以转速300r/min球磨60 min，筛分300目合金粉末；将邻苯二甲酸酐、均苯四甲酸酐、六水合氯化镍、尿素及钼酸铵混合研细，在140℃下加热1 h，再在210℃下继续反应2 h，所得混合物用浓硫酸溶解后过滤，在滤液中加入蒸馏水，静置过滤，进行索氏提取，产物用水洗至中性，置于80℃真空干燥箱中干燥，制得双核酞菁镍；将97~99质量份合金粉末与1~3质量份双核酞菁镍均匀混合，二者质量份之和为100，即实现利用双核酞菁镍改性AB3型储氢合金。本发明工艺条件简单，利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于材料化学以及电化学研究领域，特别涉及一种利用双核酞菁镍改性AB3型储氢合金Mm0.94Mg0.06Ni2.91Mn0.11Al0.04Co0.51的方法。
背景技术
镍氢电池被认为是具有高功率输出、高倍率性能、寿命长、可靠性好、无毒、无记忆效应、成本低等优点的理想清洁能源。在镍氢电池的研究过程中，新型负极材料一直是关注的焦点。相比于传统储氢合金，AB3型的储氢合金作为镍氢电池的负电极时，因为具有完美的活化性能和优异的放电容量从而更具竞争力。本发明添加双核酞菁镍对AB3型合金进行改性使其在镍氢电池中具有更好的耐腐蚀性和优良的电化学性能，是一种新型有效的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用双核酞菁镍改性AB3型储氢合金Mm0.94Mg0.06Ni2.91Mn0.11Al0.04Co0.51的方法。
本发明的思路：利用双核酞菁镍作为改性剂，与AB3型储氢合金通过添加的方法来对合金进行改性，以提高电极的耐腐蚀性及电化学性能。
具体步骤为：
（1）通过真空感应熔炼法制备AB3型储氢合金Mm0.94Mg0.06Ni2.91Mn0.11Al0.04Co0.51，合金锭机械粉碎后，以转速300r/min球磨60 min，筛分300目合金粉末。
（2）将0.044 mol邻苯二甲酸酐、5.7 mmol均苯四甲酸酐、9.96 mmol六水合氯化镍、0.158 mol尿素及1.27 mmol钼酸铵混合研细，然后在140℃下加热1 h后，再在210℃下继续反应2 h，所得混合物用浓硫酸溶解后过滤，在滤液中加入蒸馏水，静置过滤，依次用盐酸、氨水、乙醇和四氢呋喃、蒸馏水进行索氏提取，产物用水洗至中性，最后置于80℃真空干燥箱中干燥，制得双核酞菁镍。
（3）将97~99质量份步骤（1）制得的合金粉末与1~3质量份步骤（2）制得的双核酞菁镍均匀混合，二者质量份之和为100，即实现利用双核酞菁镍改性AB3型储氢合金Mm0.94Mg0.06Ni2.91Mn0.11Al0.04Co0.51。
本发明方法工艺条件简单，因双核酞菁镍有一定的抗腐蚀能力，利用双核酞菁镍对AB3型储氢合金Mm0.94Mg0.06Ni2.91Mn0.11Al0.04Co0.51进行表面改性，电极的最大放电容量能及放电稳定性均有所提高。
具体实施方式
实施例1：
（1）通过真空感应熔炼法制备AB3型储氢合金Mm0.94Mg0.06Ni2.91Mn0.11Al0.04Co0.51，合金锭机械粉碎后，以转速300r/min球磨60 min，筛分300目合金粉末。
（2）将0.044 mol邻苯二甲酸酐、5.7 mmol均苯四甲酸酐、9.96 mmol六水合氯化镍、0.158 mol尿素及1.27 mmol钼酸铵混合研细，然后在140℃下加热1 h后，再在210℃下继续反应2 h，所得混合物用浓硫酸溶解后过滤，在滤液中加入适量蒸馏水，静置过滤，依次用盐酸、氨水、乙醇和四氢呋喃、蒸馏水进行索氏提取，产物用水洗至中性，最后置于80℃真空干燥箱中干燥，制得双核酞菁镍。
（3）将99质量份步骤（1）制得的合金粉末与1质量份步骤（2）制得的双核酞菁镍均匀混合，即实现利用双核酞菁镍改性AB3型储氢合金Mm0.94Mg0.06Ni2.91Mn0.11Al0.04Co0.51。
实施例2：
（1）通过真空感应熔炼法制备AB3型储氢合金Mm0.94Mg0.06Ni2.91Mn0.11Al0.04Co0.51，合金锭机械粉碎后，以转速300r/min球磨60 min，筛分300目合金粉末。
（2）将0.044 mol邻苯二甲酸酐、5.7 mmol均苯四甲酸酐、9.96 mmol六水合氯化镍、0.158 mol尿素及1.27 mmol钼酸铵混合研细，然后在140℃下加热1 h后，再在210℃下继续反应2 h，所得混合物用浓硫酸溶解后过滤，在滤液中加入适量蒸馏水，静置过滤，依次用盐酸、氨水、乙醇和四氢呋喃、蒸馏水进行索氏提取，产物用水洗至中性，最后置于80℃真空干燥箱中干燥，制得双核酞菁镍。
（3）将98质量份步骤（1）制得的合金粉末与2质量份步骤（2）制得的双核酞菁镍均匀混合，即实现利用双核酞菁镍改性AB3型储氢合金Mm0.94Mg0.06Ni2.91Mn0.11Al0.04Co0.51。
实施例3：
（1）通过真空感应熔炼法制备AB3型储氢合金Mm0.94Mg0.06Ni2.91Mn0.11Al0.04Co0.51，合金锭机械粉碎后，以转速300r/min球磨60 min，筛分300目合金粉末。
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（3）将97质量份步骤（1）制得的合金粉末与3质量份步骤（2）制得的双核酞菁镍均匀混合，即实现利用双核酞菁镍改性AB3型储氢合金Mm0.94Mg0.06Ni2.91Mn0.11Al0.04Co0.51。
利用LAND5.3B电池测试系统以及CHI660E电化学工作站对改性后的合金性能进行测试，结果如下：
（1）添加质量分数为1%、2%、3%的双核酞菁镍，电极的最大放电容量从356 mAh/g增加到362 mAh/g、359mAh/g和360mAh/g，50个循环后的放电容量保持率从83%分别提高到87%、87%、85%。
（2）添加质量分数为1%、2%、3%的双核酞菁镍，交换电流密度分别从144 mA/g提高到204 mA/g、177 mA/g、175 mA/g。电极的极限电流密度增加，其中添加1%双核酞菁镍电极从原始的786 mA/g增加到了1116 mA/g。添加双核酞菁镍后电极的腐蚀电位增加，表明抗腐蚀能力增强。
上述实施例在储氢合金Mm0.94Mg0.06Ni2.91Mn0.11Al0.04Co0.51中添加质量分数为1%、2%、3%的双核酞菁镍，考察不同比例双核酞菁镍对储氢合金电极的性能影响。因双核酞菁镍有一定的抗腐蚀能力，添加双核酞菁镍后的电极最大放电容量增加，放电容量保持率提高。
Claims (1)
1.一种利用双核酞菁镍改性AB3型储氢合金的方法，其特征在于具体步骤：
（1）通过真空感应熔炼法制备AB3型储氢合金Mm0.94Mg0.06Ni2.91Mn0.11Al0.04Co0.51，合金锭机械粉碎后，以转速300r/min球磨60 min，筛分300目合金粉末；
（2）将0.044 mol邻苯二甲酸酐、5.7 mmol均苯四甲酸酐、9.96 mmol六水合氯化镍、0.158 mol尿素及1.27 mmol钼酸铵混合研细，然后在140℃下加热1 h后，再在210℃下继续反应2 h，所得混合物用浓硫酸溶解后过滤，在滤液中加入蒸馏水，静置过滤，依次用盐酸、氨水、乙醇和四氢呋喃、蒸馏水进行索氏提取，产物用水洗至中性，最后置于80℃真空干燥箱中干燥，制得双核酞菁镍；
（3）将97~99质量份步骤（1）制得的合金粉末与1~3质量份步骤（2）制得的双核酞菁镍均匀混合，二者质量份之和为100，即实现利用双核酞菁镍改性AB3型储氢合金Mm0.94Mg0.06Ni2.91Mn0.11Al0.04Co0.51。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180831 |
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