CN108459127A - 防己茯苓汤指纹图谱的建立方法及指纹图谱 - Google Patents

防己茯苓汤指纹图谱的建立方法及指纹图谱 Download PDF

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Abstract

本发明公开了防己茯苓汤指纹图谱的建立方法及指纹图谱，属于中药分析领域。本发明方法采用高效液相色谱法建立指纹图谱，色谱条件为：色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；流速：0.8ml/min～1.2ml/min；柱温：20℃～35℃；检测仪器采用紫外检测器，指纹图谱的检测波长237nm；理论塔板数以甘草酸峰计算不低于5000；参照物溶液为甘草酸溶液；以乙腈为流动相A，以0.2％磷酸+0.2％三乙胺溶液为流动相B，按如下顺序进行梯度洗脱：

Description

防己茯苓汤指纹图谱的建立方法及指纹图谱
技术领域
本发明属于中药分析领域，涉及一种中药复方颗粒质量标准检测方法，特别涉及一种防己茯苓汤组合物的质量控制方法。
背景技术
中药汤剂是临床用药的主流，但因起煎煮、携带不方便，煎煮制备的汤剂质量往往因人、因煎煮器具而存在较大差异，而经典名方临床疗效确切，因简、便、验、廉而深受广大消费者喜爱，运用现代科学技术将经典名方开发成携带方便、便于服用的中药制剂，不仅是对中医药的传承，也是更好地促进经典名方的临床应用。颗粒剂制备工艺相对简单、易于赋形，服用、携带方便，在服用形式上与传统汤剂最为一致，能较大限度的保持传统汤剂的特点，因此以汤剂形式服用的经典名方选择颗粒剂最为适宜。颗粒剂的开发应遵循“原汁原味”的原则，在现有技术条件下，首先通过研究制备明确煎煮参数的标准(基准)汤剂，对基准汤剂的关键质量属性进行研究，主要以单处方基准汤剂的固含量(干膏率)、指纹图谱、多指标成分作为质量参比，指导颗粒的研制。研究中为减少不同来源的饮片存在的质量差异对一致性研究带来影响，选择随行对照的方式，采用同一批次的饮片，煎煮至少10份基准汤剂，以其关键质量的均值作为颗粒剂制备工艺参数研制的“基准”。
防己茯苓汤出自《金匮要略》，该方由防己、茯苓、黄芪、桂枝、甘草组成。具有利水消肿、益气通阳的功效，主治脾气虚弱、阳气不足、水溢肌肤之皮水、水肿较甚。防己茯苓汤目前临床效果较好，应用于治疗各种水肿，均收到满意效果。作为中药复方，防己茯苓汤由五味药味组成，有相对规定性的加工方法和使用方法，其所含化学成分相对复杂、药理作用具有多靶点多层次的特点，且干扰因素众多，因此研究难度颇大，生产上难以做到精确稳定可控。而目前中药复方制剂领域在含量控制上基本只有一个或两个指标性成分，质量控制单一，指标少，难以全面反映防己茯苓汤产品的质量状况，且现有技术中并未见任何相关防己茯苓汤全面质量控制方法的报道，因此目前本领域亟需一种防己茯苓汤组合物的质量控制的方法。本发明采用指纹图谱技术，结合含量指标及薄层鉴别对防己茯苓汤组合物质量进行全面控制。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的中药复方制剂在含量控制上基本只有一个或两个指标性成分，质量控制单一，指标少，存在难以全面反映药味多、组分多、靶标多的防己茯苓汤组合物的质量状况的缺陷，从而提供防己茯苓汤指纹图谱的建立方法及指纹图谱。
为此，本发明提供如下技术方案：
防己茯苓汤指纹图谱的建立方法，采用高效液相色谱法，色谱条件为：
色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；
流速0.8ml/min～1.2ml/min；柱温：20℃～35℃；
检测仪器采用紫外检测器，指纹图谱的检测波长237nm；
理论塔板数以甘草酸峰计算不低于5000；
参照物溶液为甘草酸溶液；
流动相以乙腈为流动相A，以0.2％磷酸+0.2％三乙胺溶液为流动相B，按如下顺序进行梯度洗脱：
所述指纹图谱包括10个共有峰，各峰相对保留时间与参照峰相对保留时间比值分别为：1号峰相对保留时间RRT为0.345，2号峰相对保留时间RRT为0.431，3号峰相对保留时间RRT为0.478，4号峰相对保留时间RRT为0.489，5号峰相对保留时间RRT为0.514，6号峰相对保留时间RRT为0.585，7号峰相对保留时间RRT为0.786，8号峰相对保留时间RRT为0.808，9号峰相对保留时间RRT为0.840，10号S峰是参照物的色谱峰。
通过如下方法制备防己茯苓汤组合物：
防己3份，黄芪3份，桂枝3份g，茯苓6份，甘草2份，以上五味，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.20～1.25(40℃)的清膏，加麦芽糊精适量，混匀，干燥，制粒，即得防己茯苓汤组合物。
测定防己茯苓汤组合物指纹图谱时的供试品溶液与参照物溶液按如下方法制备：
(1)供试品溶液的制备：防己茯苓汤组合物，研细，精密称取0.5g～2.0g，加10ml～40ml稀乙醇，称定重量，超声10min～30min，放冷，以稀乙醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得。
(2)参照物溶液的制备：取甘草酸对照品适量，加甲醇制成1体积份含0.001重量份的对照品储备液，再加20％流动相A-80％流动相B稀释至1体积份含0.0003重量份。
进样量为10μl～20μl，所述指纹图谱的检测波长为237nm。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的指纹图谱建立方法所得的指纹图谱全面反映出防己茯苓汤组合物质量信息，从而能够达到更加全面、有效地控制防己茯苓汤组合物制剂产品质量的目的。
2.本发明提供的指纹图谱建立方法采用国家药典委员会提供的中药色谱指纹图谱相似度评价系统对所测指纹图谱的辨认，操作方便、快捷；而且，以此得出的相以度结果对制剂指纹图谱进行评价，结论较为客观、准确。
3.本发明提供的指纹图谱建立方法经过对供试品制备方法的考察及测定指纹图谱的仪器、色谱柱、流动相、检测波长等条件进行系统的优选，建立了指纹图谱测定条件并进行了方法学考察，在对多批本中药组合物指纹图谱检测结果的基础上，逐渐积累数据，提出了标准指纹图谱，作为本品指纹图谱标准，从而达到能够更全面、有效地控制制剂质量的目的。
4.本发明提供的指纹图谱建立方法采用国家药典委员会提供中药色谱指纹图谱相似度评价系统作为本中药组合物指纹图谱相似度计算软件，经多次试验研究，通过与计算相对保留时间及相对峰面积的方法相比较，所得出的评价结论基本一致，使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统评价指纹图谱的相似度，操作方便、快捷，以其得出的相似度结果，对制剂指纹图谱进行评价，结论较为客观、准确。
5.本发明提供的指纹图谱建立方法采用指纹图谱较全面的表征组合物的质量信息，从整体上反映产品质量；同时针对处方三味药材，建立含量控制指标，供试品溶液的制备方法简单、便捷，且测定结果准确、可靠；建立处方中四味药材的薄层鉴别方法，方法专属性良好，重现性高。本发明考虑目前现有技术在控制复方中成药上往往只有一个或两个指标性成分，且缺乏指纹图谱整体表征产品质量信息，因此提出以指纹图谱结合多指标成分含量控制及薄层鉴别等方法全面的控制防己茯苓汤组合物质量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为防己茯苓汤组合物供试品指纹图谱精密度考察叠加图；
图2为防己茯苓汤组合物供试品指纹图谱稳定性考察叠加图；
图3为防己茯苓汤组合物供试品指纹图谱重复性考察叠加图；
图4为防己茯苓汤组合物指纹图谱三维图谱；
图5为防己茯苓汤组合物对照指纹图谱；
图6为三批防己茯苓汤组合物供试品指纹图谱叠加图；
附图标识如下：
图5中的4号峰为甘草苷，5号峰为防己诺林碱，6号峰为粉防己碱，8号峰为毛蕊异黄酮，9号峰为肉桂酸，10(S)号峰为甘草酸。积分参数：斜率灵敏度10，峰宽0.01，最小峰面积1，最小峰高1.7，数据剪切为4～64min。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1.防己茯苓汤组合物的制备
按比例称取如下饮片：防己857g，黄芪857g，桂枝857g，茯苓1714.3g，甘草571.4g，以上五味，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.20～1.25(40℃)的清膏，加麦芽糊精适量，混匀，干燥，制粒，制成1000g，即得防己茯苓汤组合物。
实施例2.建立防己茯苓汤指纹图谱
仪器与试药
色谱仪：美国Agilent 1100系列(G1322A在线真空脱气机，G1311A四元梯度泵，G1313A自动进样器，G1316A柱温箱，G1315B二极管阵列检测器)；
色谱柱：Agilent ZORBAX SB C18 5μm.4.6mm×250mm；
试剂：甲醇、乙腈为色谱纯，其他试剂为分析纯
对照品：甘草酸购自成都曼斯特生物科技有限公司，批号MUST-14081812，纯度98.23％。
药品：防己茯苓汤组合物，批号：160401、160402、160403。
(1)色谱条件
色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；流速1.0ml/min；柱温：30℃；检测仪器采用紫外检测器，指纹图谱的检测波长237nm；理论塔板数以甘草酸峰计算不低于5000；参照物溶液为甘草酸溶液；以乙腈为流动相A，以0.2％磷酸+0.2％三乙胺溶液为流动相B，按如下顺序进行梯度洗脱：
(2)参照物溶液的制备
取甘草酸对照品适量，加甲醇制成1.0mg/ml的对照品储备液，再加20％流动相A-80％流动相B稀释为浓度300μg/ml。
(3)供试品溶液的制备
精密称取防己茯苓汤组合物1.0g，加20ml稀乙醇，称定重量，超声15min，放冷，以稀乙醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得。
(4)测定法
精密量取参照物溶液和供试品溶液10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
实施例3.防己茯苓汤指纹图谱的方法学考察
包括稳定性、重复性、精密度验证，具体的实验结果见下。
①精密度考察
按本实施例方法制备供试品溶液1份，连续进样6次，测定指纹图谱，叠加图见附图1。计算部分色谱峰的保留时间和峰面积的相对标准偏差，见表1。
表1精密度考察部分色谱峰保留时间和峰面积相对标准偏差
②稳定性考察
按本实施例方法制备供试品溶液1份，分别在近0h、3h、6h、8h、14h、19h、24h进样，测定指纹图谱，叠加图见附图。计算部分色谱峰的保留时间和峰面积的相对标准偏差，见表2。
表2稳定性考察部分色谱峰保留时间和峰面积相对标准偏差
③重复性考察
按本实施例方法平行制备6份供试品溶液，测定指纹图谱，叠加图见附图3。计算部分色谱峰的保留时间和峰面积的相对标准偏差，见表3。
表3重复性部分色谱峰保留时间和峰面积相对标准偏差
实施例4.防己茯苓汤对照指纹图谱的确定及相似度分析
按照实施例1的步骤制备防己茯苓汤组合物，再以实施例2的步骤(3)制备供试品溶液，按指纹图谱测定法测定，记录图谱。通过分析，确定其共有特征峰为10个(见附图2)。各峰相对保留时间与参照峰相对保留时间比值分别为：1号峰相对保留时间RRT为0.345，2号峰相对保留时间RRT为0.431，3号峰相对保留时间RRT为0.478，4号峰相对保留时间RRT为0.489，5号峰相对保留时间RRT为0.514，6号峰相对保留时间RRT为0.585，7号峰相对保留时间RRT为0.786，8号峰相对保留时间RRT为0.808，9号峰相对保留时间RRT为0.840，10号S峰是参照物的色谱峰。
连续制备三批防己茯苓汤组合物，依照上述指纹图谱供试品的制备方法制备供试品溶液，进行测定，记录色谱图，叠加图见附图6。与对照指纹图谱作对比，计算防己茯苓汤组合物相似度达0.990以上。
表4三批防己茯苓汤组合物指纹图谱相似度
依照中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，以MARK峰计，供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于0.90。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (7)

1.防己茯苓汤指纹图谱的建立方法，其特征在于，采用高效液相色谱法建立指纹图谱，色谱条件为：
色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；
流速：0.8ml/min～1.2ml/min；柱温：20℃～35℃；
检测仪器采用紫外检测器，指纹图谱的检测波长237nm；
理论塔板数以甘草酸峰计算不低于5000；
参照物溶液为甘草酸溶液；
以乙腈为流动相A，以0.2％磷酸+0.2％三乙胺溶液为流动相B，按如下顺序进行梯度洗脱：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述指纹图谱包括10个共有峰，各峰相对保留时间与参照峰相对保留时间比值分别为：1号峰相对保留时间RRT为0.345，2号峰相对保留时间RRT为0.431，3号峰相对保留时间RRT为0.478，4号峰相对保留时间RRT为0.489，5号峰相对保留时间RRT为0.514，6号峰相对保留时间RRT为0.585，7号峰相对保留时间RRT为0.786，8号峰相对保留时间RRT为0.808，9号峰相对保留时间RRT为0.840，10号S峰是参照物的色谱峰。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，按如下方法制备防己茯苓汤组合物：
防己3份，黄芪3份，桂枝3份g，茯苓6份，甘草2份，以上五味，加水煎煮两次，滤过，40℃下将滤液浓缩至相对密度为1.20～1.25的清膏，加麦芽糊精，混匀，干燥，制粒，即得。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，测定所述防己茯苓汤指纹图谱时的供试品溶液按如下方法制备：
供试品溶液的制备：取防己茯苓汤组合物研细，称取0.5g～2.0g，加10ml～40ml稀乙醇，称定重量，超声10min～30min，放冷，以稀乙醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，测定所述防己茯苓汤指纹图谱时的参照物溶液按如下方法制备：取甘草酸对照品，加甲醇制成1体积份含0.001重量份的对照品储备液，再加20％流动相A-80％流动相B稀释至1体积份含0.0003重量份。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，进样量为10μl-20μl。
7.防己茯苓汤指纹图谱，其特征在于，所述指纹图谱包括10个共有峰：1号峰相对保留时间RRT为0.345，2号峰相对保留时间RRT为0.431，3号峰相对保留时间RRT为0.478，4号峰相对保留时间RRT为0.489，5号峰相对保留时间RRT为0.514，6号峰相对保留时间RRT为0.585，7号峰相对保留时间RRT为0.786，8号峰相对保留时间RRT为0.808，9号峰相对保留时间RRT为0.840，10号S峰是参照物的色谱峰。
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