CN108457000A - 负载在纳米纤维膜上的CuO/ZnO异质结构及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种负载在纳米纤维膜上的CuO/ZnO异质结构及其制备方法，该制备方法包括：S1、提供纺丝原料，将其配制成纺丝溶液，其中，纺丝原料包括聚偏氟乙烯和聚丙烯晴；S2、将无水醋酸铜和无水醋酸锌溶解至所纺丝溶液中，通过静电纺丝得到纳米纤维膜，并将其进行加热压平处理；S3、将无水醋酸铜溶液和无水醋酸锌溶液配制成水热合成生长液，并与加热压平处理后的纳米纤维膜液置于高压反应釜中进行热处理，洗涤烘干后得到成品。该制备方法步骤简单、经济高效，可实现大规模工业化生产。且制备得到的负载在纳米纤维膜上的CuO/ZnO异质结构上的金属氧化物排列规则、具有较高的活性和稳定性，同时，以纳米纤维膜作为载体，方便其应用和回收再利用。

Description

负载在纳米纤维膜上的CuO/ZnO异质结构及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种负载在纳米纤维膜上的CuO/ZnO异质结构及其制备方法。
背景技术
随着纳米科技的发展，各种各样的无机纳米金属氧化物(如TiO2、CuO、ZnO、SnO2等)材料被制备出来并运用在各个领域。不同的制备方法获得的不同形貌结构的金属氧化物材料被广泛的应用在医疗卫生、光电子器件、催化剂以及电池电极材料等领域。目前制备方法主要可以分为气相法、固相法和液相法三大类，所得到的纳米金属氧化物的结构也不尽相同，有线状、微球状、纺锤状、棒状等。
本发明提供了一种负载在纳米纤维膜上的三维立体片状CuO/ZnO异质结构。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以聚偏氟乙烯(PVDF)和聚丙烯腈(PAN)作为纺丝原料通过低温水热合成得到负载在纳米纤维膜上面的三维立体片状CuO/ZnO纳米异质结构。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：一种负载在纳米纤维膜上的CuO/ZnO异质结构的制备方法，包括以下步骤：
S1、提供纺丝原料，将所述纺丝原料溶解在溶剂中配制成纺丝溶液，其中，所述纺丝原料包括聚偏氟乙烯和聚丙烯晴；
S2、将无水醋酸铜和无水醋酸锌溶解至所述纺丝溶液中，通过静电纺丝得到纳米纤维膜，将所述纳米纤维膜进行加热压平处理；
S3、将无水醋酸铜溶液和无水醋酸锌溶液配制成水热合成生长液，将所述水热合成生长和步骤S2中加热压平处理后的纳米纤维膜液置于高压反应釜中进行热处理，洗涤烘干后得到负载在纳米纤维膜上的CuO/ZnO异质结构。
进一步地，步骤S1具体包括：将所述纺丝原料混合放入烧杯中，并滴加所述溶剂，随后放置在进行水浴搅拌，直到溶液均匀透明，得到所述纺丝溶液。
进一步地，步骤S2具体包括：将无水醋酸铜和无水醋酸锌加入至所述纺丝溶液中，搅拌均匀后以铝箔作为接受工具进行静电纺丝，得到纳米纤维膜后将其放置于马弗炉中加热，并用重物进行压平处理。
进一步地，在所述静电纺丝过程中，纺丝电压为20KV，接收距离为17cm，流量为1mL/h，纺丝温度为23-27℃，相对湿度为50％-60％，纺丝时间为10h。
进一步地，在所述加热压平处理过程中，加热温度为100-200℃。
进一步地，步骤S3中，合成所述水热合成生长液的具体步骤包括：将无水醋酸铜和无水醋酸锌分别加入至去离子水中，配置得到无水醋酸铜和无水醋酸锌的饱和溶液，随后向其中滴加氨水，直至溶液透明后将两种溶液混合得到所述水热合成生长液。
进一步地，步骤S3具体包括：将所述水热合成生长液加入至高压反应釜中，再将所述纳米纤维膜完全浸泡在所述水热合成生长液中，然后放入烘箱中进行热处理，洗涤烘干后得到所述负载三维立体片状CuO/ZnO结构的复合纳米纤维膜。
进一步地，在所述热处理过程中，热处理温度为80-120℃。
进一步地，所述纺丝原料包括聚偏氟乙烯和聚丙烯晴，所述溶剂为DMF。
为达到上述目的，本发明还提供了一种由所述制备方法所制得的负载在纳米纤维膜上的CuO/ZnO异质结构。
本发明的有益效果在于：本发明的负载在纳米纤维膜上的CuO/ZnO异质结构的制备方法先通过静电纺丝制备得到加入有无水醋酸铜和无水醋酸锌的纳米纤维膜，将该纳米纤维膜加热压平后，再将其浸泡在以无水醋酸铜和无水醋酸锌为溶质的水热合成生长液中，最后在高压反应釜中进行热处理，洗涤烘干后得到负载在纳米纤维膜上的CuO/ZnO异质结构。该制备方法步骤简单、经济高效，可实现大规模工业化生产。且制备得到的负载在纳米纤维膜上的CuO/ZnO异质结构上的金属氧化物排列规则、具有较高的活性和稳定性，同时，以纳米纤维膜作为载体，方便其应用和回收再利用。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1为本发明所示的负载在纳米纤维膜上的CuO/ZnO异质结构的制备方法的流程步骤图；
图2和图3为本发明实施例一所示的负载在纳米纤维膜上的CuO/ZnO异质结构的电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
请参见图1，本发明所示的负载在纳米纤维膜上的CuO/ZnO异质结构的制备方法，包括以下步骤：
S1、提供纺丝原料，将所述纺丝原料溶解在溶剂中配制成纺丝溶液，其中，所述纺丝原料包括聚偏氟乙烯(PVDF)和聚丙烯晴(PAN)；
S2、将无水醋酸铜和无水醋酸锌溶解至所述纺丝溶液中，通过静电纺丝得到纳米纤维膜，将所述纳米纤维膜进行加热压平处理；
S3、将无水醋酸铜溶液和无水醋酸锌溶液配制成水热合成生长液，将所述水热合成生长和步骤S2中加热压平处理后的纳米纤维膜液置于高压反应釜中进行热处理，洗涤烘干后得到负载在纳米纤维膜上的CuO/ZnO异质结构。
具体地，
步骤S1具体包括：将所述纺丝原料混合放入烧杯中，并滴加所述溶剂，随后放置在进行水浴搅拌，直到溶液均匀透明，得到所述纺丝溶液。
步骤S2具体包括：将无水醋酸铜和无水醋酸锌加入至所述纺丝溶液中，搅拌均匀后以铝箔作为接受工具进行静电纺丝，得到纳米纤维膜后将其放置于马弗炉中加热，加热温度为100-200℃，并用重物进行压平处理，在所述静电纺丝过程中，纺丝电压为20KV，接收距离为17cm，流量为1mL/h，纺丝温度为23-27℃，相对湿度为50％-60％，纺丝时间为10h。
步骤S3具体包括：将无水醋酸铜和无水醋酸锌分别加入至去离子水中，配置得到无水醋酸铜和无水醋酸锌的饱和溶液，随后向其中滴加氨水，直至溶液透明后将两种溶液混合得到所述水热合成生长液；将所述水热合成生长液加入至高压反应釜中，再将所述纳米纤维膜完全浸泡在所述水热合成生长液中，然后放入烘箱中进行热处理，热处理温度为80-120℃，洗涤烘干后得到所述负载三维立体片状CuO/ZnO结构的复合纳米纤维膜。
其中，所述溶剂为DMF。
下面将结合具体的实施例来对本发明进行进一步详细地说明。
实施例一
分别称取2g的PVDF和PAN(5∶5)混合的放入烧杯中，然后向烧杯中滴加DMF，直至溶液总质量为40g。之后放置在60℃的水浴磁力搅拌器中进行水浴搅拌溶解3-5h，直至溶液均匀透明，得到纺丝溶液。再分别称取0.3g的Cu(Ac)2和Zn(Ac)2加入上述纺丝溶液中，然后放在磁力搅拌器上搅拌24h，再以铝箔纸作为接收工具进行纺丝，纺丝电压为20KV，接收距离17cm，流量为1ml/h，温湿度分别为25±2℃、55±5％。纺丝时间10h。得到纳米纤维膜后，将其剪成5×5cm大小(连同下面的铝箔纸)，放置在马弗炉中，调节温度150℃，升温速率为6℃/min，持续3h后降至室温取出，用重物将其压平整。分别称取5g的Cu(Ac)2和Zn(Ac)2，在两个烧杯中分别溶解，各加入30g的去离子水后用玻璃棒搅拌5分钟，将未溶解的Cu(Ac)2和Zn(Ac)2过滤出来，然后各自滴加氨水，直至溶液透明澄清后，将二者混合一起，得到水热合成生长液。然后将配好的溶液用量筒或移液枪量取50ml放入总容积为100ml的高压反应釜中，并将加热压平后的纳米纤维膜完全浸泡在水热合成生长液中。拧紧釜口，将整个反应釜放入烘箱中100℃热处理6个小时后取出，并用去离子水反复冲洗后放入60℃烘箱中烘干，即可得到负载在纳米纤维膜上的CuO/ZnO异质结构。请参见图2和图3，由图可知，所制得的载在纳米纤维膜上的CuO/ZnO异质结构表面平整，大小均一，分布均匀，且具有较大的接触面积。
实施例二
分别称取1.6gPVDF和2.4gPAN(4∶6)混合的放入烧杯中，然后向烧杯中滴加DMF，直至溶液总质量为40g。之后放置在60℃的水浴磁力搅拌器中进行水浴搅拌溶解3-5h，直至溶液均匀透明，得到纺丝溶液。再分别称取0.5g的Cu(Ac)2和Zn(Ac)2加入上述纺丝溶液中，然后放在磁力搅拌器上搅拌24h，再以铝箔纸作为接收工具进行纺丝，纺丝电压为20KV，接收距离17cm，流量为1ml/h，温湿度分别为25±2℃、55±5％。纺丝时间10h。得到纳米纤维膜后，将其剪成5×5cm大小(连同下面的铝箔纸)，放置在马弗炉中，调节温度160℃，升温速率为6℃/min，持续3h后降至室温取出，用重物将其压平整。分别称取6g的Cu(Ac)2和Zn(Ac)2，在两个烧杯中分别溶解，各加入30g的去离子水后用玻璃棒搅拌5分钟，将未溶解的Cu(Ac)2和Zn(Ac)2过滤出来，然后各自滴加氨水，直至溶液透明澄清后，将二者混合一起，得到水热合成生长液。然后将配好的溶液用量筒或移液枪量取50ml放入总容积为100ml的高压反应釜中，并将加热压平后的纳米纤维膜完全浸泡在水热合成生长液中。拧紧釜口，将整个反应釜放入烘箱中100℃热处理6个小时后取出，并用去离子水反复冲洗后放入60℃烘箱中烘干，即可得到负载在纳米纤维膜上的CuO/ZnO异质结构。
实施例三
分别称取1.2gPVDF和2.8gPAN(3∶7)混合的放入烧杯中，然后向烧杯中滴加DMF，直至溶液总质量为40g。之后放置在60℃的水浴磁力搅拌器中进行水浴搅拌溶解3-5h，直至溶液均匀透明，得到纺丝溶液。再分别称取0.6g的Cu(Ac)2和Zn(Ac)2加入上述纺丝溶液中，然后放在磁力搅拌器上搅拌24h，再以铝箔纸作为接收工具进行纺丝，纺丝电压为20KV，接收距离17cm，流量为1ml/h，温湿度分别为25±2℃、55±5％。纺丝时间10h。得到纳米纤维膜后，将其剪成5×5cm大小(连同下面的铝箔纸)，放置在马弗炉中，调节温度160℃，升温速率为1℃/min，持续3h后降至室温取出，用重物将其压平整。分别称取7.4g的Cu(Ac)2和Zn(Ac)2，在两个烧杯中分别溶解，各加入30g的去离子水后用玻璃棒搅拌5分钟，将未溶解的Cu(Ac)2和Zn(Ac)2过滤出来，然后各自滴加氨水，直至溶液透明澄清后，将二者混合一起，得到水热合成生长液。然后将配好的溶液用量筒或移液枪量取50ml放入总容积为100ml的高压反应釜中，并将加热压平后的纳米纤维膜完全浸泡在水热合成生长液中。拧紧釜口，将整个反应釜放入烘箱中100℃热处理6个小时后取出，并用去离子水反复冲洗后放入60℃烘箱中烘干，即可得到负载在纳米纤维膜上的CuO/ZnO异质结构。
综上所述：本发明的负载在纳米纤维膜上的CuO/ZnO异质结构的制备方法先通过静电纺丝制备得到加入有无水醋酸铜和无水醋酸锌的纳米纤维膜，将该纳米纤维膜加热压平后，再将其浸泡在以无水醋酸铜和无水醋酸锌为溶质的水热合成生长液中，最后在高压反应釜中进行热处理，洗涤烘干后得到负载在纳米纤维膜上的CuO/ZnO异质结构。该制备方法步骤简单、经济高效，可实现大规模工业化生产。且制备得到的负载在纳米纤维膜上的CuO/ZnO异质结构上的金属氧化物排列规则、具有较高的活性和稳定性，同时，以纳米纤维膜作为载体，方便其应用和回收再利用。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种负载在纳米纤维膜上的CuO/ZnO异质结构的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、提供纺丝原料，将所述纺丝原料溶解在溶剂中配制成纺丝溶液，其中，所述纺丝原料包括聚偏氟乙烯和聚丙烯晴；
S2、将无水醋酸铜和无水醋酸锌溶解至所述纺丝溶液中，通过静电纺丝得到纳米纤维膜，将所述纳米纤维膜进行加热压平处理；
S3、将无水醋酸铜溶液和无水醋酸锌溶液配制成水热合成生长液，将所述水热合成生长和步骤S2中加热压平处理后的纳米纤维膜液置于高压反应釜中进行热处理，洗涤烘干后得到负载在纳米纤维膜上的CuO/ZnO异质结构。
2.如权利要求1所述的负载在纳米纤维膜上的CuO/ZnO异质结构的制备方法，其特征在于，步骤S1具体包括：将所述纺丝原料混合放入烧杯中，并滴加所述溶剂，随后进行水浴搅拌，直到溶液均匀透明，得到所述纺丝溶液。
3.如权利要求1所述的负载在纳米纤维膜上的CuO/ZnO异质结构的制备方法，其特征在于，步骤S2具体包括：将无水醋酸铜和无水醋酸锌加入至所述纺丝溶液中，搅拌均匀后以铝箔作为接受工具进行静电纺丝，得到纳米纤维膜后将其放置于马弗炉中加热，并用重物进行压平处理。
4.如权利要求3所述的负载在纳米纤维膜上的CuO/ZnO异质结构的制备方法，其特征在于，在所述静电纺丝过程中，纺丝电压为20KV，接收距离为17cm，流量为1mL/h，纺丝温度为23-27℃，相对湿度为50％-60％，纺丝时间为10h。
5.如权利要求3所述的负载在纳米纤维膜上的CuO/ZnO异质结构的制备方法，其特征在于，在所述加热压平处理过程中，加热温度为100-200℃。
6.如权利要求1所述的负载在纳米纤维膜上的CuO/ZnO异质结构的制备方法，其特征在于，步骤S3中，合成所述水热合成生长液的具体步骤包括：将无水醋酸铜和无水醋酸锌分别加入至去离子水中，配置得到无水醋酸铜和无水醋酸锌的饱和溶液，随后向其中滴加氨水，直至溶液透明后将两种溶液混合得到所述水热合成生长液。
7.如权利要求6所述的负载在纳米纤维膜上的CuO/ZnO异质结构的制备方法，其特征在于，步骤S3具体包括：将所述水热合成生长液加入至高压反应釜中，再将所述纳米纤维膜完全浸泡在所述水热合成生长液中，然后放入烘箱中进行热处理，洗涤烘干后得到所述负载三维立体片状CuO/ZnO结构的复合纳米纤维膜。
8.如权利要求7所述的负载在纳米纤维膜上的CuO/ZnO异质结构的制备方法，其特征在于，在所述热处理过程中，热处理温度为80-120℃。
9.如权利要求1至8中任一项所述的负载在纳米纤维膜上的CuO/ZnO异质结构的制备方法，其特征在于，所述溶剂为DMF。
10.一种由如权利要求1至9中任一项所述的负载在纳米纤维膜上的CuO/ZnO异质结构的制备方法所制得的负载在纳米纤维膜上的CuO/ZnO异质结构。
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