CN108456504A - 一步法合成的单组份聚氨酯粉末胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

一步法合成的单组份聚氨酯粉末胶粘剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种一步法合成的单组份聚氨酯粉末胶粘剂及其制备方法。所述制备方法包括步骤如下：合成聚氨酯预聚体；封端造粒；减压过滤，用水多次洗涤颗粒，30～40℃真空干燥，得到白色聚氨酯粉末胶粘剂。所述聚氨酯粉末胶粘剂为白色，粒径为10～100μm，软化点为50～75℃，初期剥离力为118.60～198.10N。本发明利用预聚体与分散液极性的差异，进行反相悬浮聚合封端，将封端与分散造粒囊为一体，实现合成‑封端‑造粒一步完成。

Description

一步法合成的单组份聚氨酯粉末胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种一步法合成的单组份聚氨酯粉末胶粘剂，本发明还涉及一种一步法合成的单组份聚氨酯粉末胶粘剂的制备方法，属于胶粘剂领域。
背景技术
聚氨酯胶粘剂具有韧性可调节、粘接强度大、粘合工艺简便的特点，同时具有极佳的耐低温性能和优良的稳定性，适用于各种结构性粘合领域，得到了广泛的应用。环境保护的压力迫使一些传统的溶剂型胶粘剂渐渐淡出市场，取而代之的是水性、高固含量、粉末产品等胶粘剂。
聚氨酯粉末胶粘剂是一种热塑性的热熔型粉末，与大多数材料都有良好的粘接力，具有性能稳定、便于运输和成本低廉等特点，且较宽的温度范围能够适应不同的加工需求。在粘合工艺实施中，可低温贴合，粘接迅速，不污染环境，生产效率高。
近年来聚氨酯粉末的制备，大多数是采用熔融挤出、粉碎、研磨的二次加工方式。中国专利CN106978057A采用熔融挤出，粉碎的方式制备了聚氨酯粉末；中国专利CN104312236A利用高温、冷却、粉碎的方式制备了陶瓷聚氨酯粉末；中国专利CN102775577A和CN104017159A均是将聚氨酯固体粉碎获得聚氨酯粉末，不是连续操作制粉，需要二次加工，过程繁琐；中国专利CN1418900A制备过程中需要先用水乳化，然后再离心沉降，冷冻干燥得到粉末，制备工艺复杂、耗时耗能。
目前，国内还没有一步法制备聚氨酯粉末胶粘剂的成熟技术。因此，针对上述不足，有必要提出有效的技术方案，解决上述问题。
发明内容
本发明针对上述现有技术的不足，提供一种一步法合成的单组份聚氨酯粉末胶粘剂的制备方法。该制备方法实现了一步法合成，且性能良好。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种一步法合成的单组份聚氨酯粉末胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括步骤如下：
(1)合成聚氨酯预聚体：所述聚氨酯预聚体原料组成按质量份数为：多元醇65～82份，二异氰酸酯15～25份，小分子扩链剂2.5～8份，亲水剂0.4～2份，催化剂0.1～0.25份；
反应容器中进行反应，水浴温度55～80℃，转速300～400r/min，按配比依次加入真空干燥后的多元醇、二异氰酸酯、催化剂反应1～2h；保持温度和搅拌条件下，加入小分子扩链剂，反应1～2h，期间用丙酮调节粘度；将亲水剂溶于等质量的N-甲基吡咯烷酮，加入反应容器中，加热搅拌2～4h，再加入与亲水剂等摩尔量的三乙胺调节酸度，得到聚氨酯预聚体；
(2)封端造粒：将所述反应容器降温至0～20℃，调节搅拌速度在800～2000r/min之间,加入所述聚氨酯预聚体体积1～2倍的极性小分子封端分散液使其封端分散造粒，保温2～4h进一步熟化；
(3)减压过滤，用水多次洗涤颗粒，30～40℃真空干燥，得到白色聚氨酯粉末胶粘剂。
优选地，所述多元醇为：聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸一缩二乙二醇酯二醇和聚己二酸-1，4-丁二醇酯二醇中的至少一种，分子量范围为2000-3000。
优选地，所述二异氰酸酯为：甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的至少一种。
优选地，所述扩链剂为：1,2-丙二醇、甲基丙二醇、乙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、一缩二丙二醇或一缩二乙二醇。
优选地，所述极性小分子封端分散液为：异丙醇、正丁醇、甲醇、乙醇、带羟基的丙烯酸酯、水、乙二胺、二乙胺和三乙胺中的至少一种。
优选地，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
优选地，所述亲水剂为二羟甲基丙酸。
优选地，所述多元醇的真空干燥后条件为：所述多元醇放于100℃～120℃真空干燥箱，真空除水30～90min。
本发明还提供一种一步法合成的单组份聚氨酯粉末胶粘剂，所述聚氨酯粉末胶粘剂为白色，粒径为10～100μm，软化点为50～75℃，初期剥离力为118.60～198.10N。
有益效果：
本发明利用预聚体与分散液极性的差异，进行反相悬浮聚合封端，将封端与分散造粒囊为一体，实现合成-封端-造粒一步完成。与现有的聚氨酯粉末胶制备相比，本发明的特点是可实现在预聚体合成体系中直接造粒，免除了固体机械粉碎的过程，不需要花大量的时间来离心沉降、冷冻及冷冻干燥，制备工艺简单，生产效率高；而且可实现单组份施胶，设备要求简单，耗能低，成本低廉。
本发明通过改变扩链剂和亲水剂的用量改变加入的OH的摩尔量，从而调控反应的异氰酸根指数(NCO与OH的摩尔比，即R值)，合成适合分散造粒的聚氨酯预聚体，从而调控聚氨酯粉末胶的软化点和胶粘性，特别是极性小分子封端分散液的选择对分散造粒是重要的；通过改变搅拌速率、造粒温度，从而调控聚氨酯粉末胶颗粒粒径；分散液抽滤回收后可多次循环使用，经济环保；该生产工艺简单易操作，产品可以满足鞋用胶粘剂的要求，也可用于纺织业和包装业等领域，可进行规模化生产。
具体实施方式
本发明提供一种一步法合成的单组份聚氨酯粉末胶粘剂的制备方法，主要包括以下步骤：合成聚氨酯预聚体，封端造粒。其中所述聚氨酯预聚体的R值为1.01～1.80，黏度为850～1200mPa.s，为透明黏稠液体。
所述合成聚氨酯预聚体和封端造粒一步完成，对本发明是重要的。其中封端造粒具体为加入所述聚氨酯预聚体体积1～2倍的极性小分子封端分散液使其封端分散造粒。优选的，所述极性小分子封端分散液为体积比为2:5的乙醇与水分散液，体积比为3:10的二乙胺与水分散液或水分散液。
为了进一步说明本发明,下面结合实例对本发明提供的一步法合成的单组份聚氨酯粉末胶粘剂及其制备具体步骤进行详细地描述,但不局限于这些实例。
实施例1:
一步法合成的单组份聚氨酯粉末胶粘剂的制备，步骤如下：
(1)将75g的聚己二酸-1，4-丁二醇酯二醇(PBA，分子量2000)，放于100℃真空干燥箱，真空除水60min，此条件除水后，不会影响聚合反应；再在反应容器内进行反应，条件为：依次向PBA内加入20g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、0.1g催化剂二月桂酸二丁基锡，水浴温度60～75℃，转速400r/min，反应1.5h；再加入4g1,4-丁二醇，反应1h，期间用丙酮调节粘度至850～1000mPa.s；
(2)将0.9g的亲水剂二羟甲基丙酸溶于等质量的N-甲基吡咯烷酮后，加入步骤(1)的反应容器中，保温搅拌4h，加入与亲水剂等摩尔量的三乙胺调节酸度至pH值为7，得到聚氨酯预聚体；
(3)将步骤(2)的反应温度降至15～20℃，调节搅拌速度为1000r/min，向反应容器中加入与总原料等体积的乙醇和水，乙醇与水的体积比为2:5，使其封端分散造粒，保温2h进一步熟化；
(4)减压过滤，用水多次洗涤颗粒，在35℃真空干燥，得到白色聚氨酯粉末胶粘剂。
实施例2
(1)将75g的聚己二酸一缩二乙二醇酯二醇(PDA，分子量3000)放于105℃真空干燥箱，真空除水60min；再在反应容器内进行反应，条件为：依次向PDA内加入20gIPDI、0.2g催化剂二月桂酸二丁基锡，水浴温度60～75℃，转速400r/min，依次反应1.5h；保持温度和搅拌条件下，加入3g1,4-丁二醇，反应1h，期间用丙酮调节粘度至850～1000mPa.s；
(2)将1.8g的亲水剂二羟甲基丙酸溶于等质量的N-甲基吡咯烷酮，加入步骤(1)的反应容器中，保温搅拌4h，加入与亲水剂等摩尔量的三乙胺调节酸度至pH值为7，得到聚氨酯预聚体；
(3)将步骤(2)的反应温度降至15～20℃，调节搅拌速度为1000r/min，向反应容器中加入与总原料等体积的二乙胺和水，二乙胺与水的体积比为3:10，使其封端分散造粒，保温2h进一步熟化；
(4)减压过滤，用水多次洗涤颗粒，在35℃的真空干燥，得到白色聚氨酯粉末胶粘剂。
实施例3
(1)将70g的聚己二酸一缩二乙二醇酯二醇(PDA，分子量3000)放于110℃真空干燥箱，真空除水60min；再在反应容器内进行反应，条件为：依次向PDA内加入7.5g二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、17.5g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、0.1g催化剂二月桂酸二丁基锡，水浴温度60～75℃，转速400r/min，依次反应1.5h；保持温度和搅拌条件下，加入3.5g1,4-丁二醇，反应1h，期间用丙酮调节粘度至850～1000mPa.s；
(2)将1.4g的亲水剂二羟甲基丙酸溶于等质量的N-甲基吡咯烷酮，加入步骤(1)的反应容器中，保温搅拌4h，加入与亲水剂等摩尔量的三乙胺调节酸度至pH值为7，得到聚氨酯预聚体；
(3)将步骤(2)的反应温度降至0～6℃，调节搅拌速度为2000r/min，向反应容器中加入与总原料等体积的水，使其封端分散造粒，保温2h进一步熟化；
(4)减压过滤，用水多次洗涤颗粒，在35℃的真空干燥，得到白色聚氨酯粉末胶粘剂。
上述实施例1-3制得的聚氨酯粉末胶粘剂的性能检测结果如下表1所示：
表1实施例1-3制得的聚氨酯粉末胶粘剂的性能检测结果表
由上述表1中可看出，本发明得到的聚氨酯粉末胶粘剂的性能良好。本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。因此，无论从哪一点来看，本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制本发明，权利要求书指出了本发明的范围，而上述的说明并未指出本发明的范围，因此，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在本发明的权利要求书的范围内。

Claims (9)

1.一种一步法合成的单组份聚氨酯粉末胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括步骤如下：
(1)合成聚氨酯预聚体：所述聚氨酯预聚体原料组成按质量份数为：多元醇65～82份，二异氰酸酯15～25份，小分子扩链剂2.5～8份，亲水剂0.4～2份，催化剂0.1～0.25份；
反应容器中进行反应，水浴温度55～80℃，转速300～400r/min，按配比依次加入真空干燥后的多元醇、二异氰酸酯、催化剂反应1～2h；保持温度和搅拌条件下，加入小分子扩链剂，反应1～2h，期间用丙酮调节粘度；将亲水剂溶于等质量的N-甲基吡咯烷酮，加入反应容器中，加热搅拌2～4h，再加入与亲水剂等摩尔量的三乙胺调节酸度，得到聚氨酯预聚体；
(2)封端造粒：将所述反应容器降温至0～20℃，调节搅拌速度在800～2000r/min之间,加入所述聚氨酯预聚体体积1～2倍的极性小分子封端分散液使其封端分散造粒，保温2～4h进一步熟化；
(3)减压过滤，用水多次洗涤颗粒，30～40℃真空干燥，得到白色聚氨酯粉末胶粘剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多元醇为：聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸一缩二乙二醇酯二醇和聚己二酸-1，4-丁二醇酯二醇中的至少一种，分子量范围为2000-3000。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二异氰酸酯为：甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的至少一种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述扩链剂为：1,2-丙二醇、甲基丙二醇、乙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、一缩二丙二醇或一缩二乙二醇。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述极性小分子封端分散液为：异丙醇、正丁醇、甲醇、乙醇、带羟基的丙烯酸酯、水、乙二胺、二乙胺和三乙胺中的至少一种。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述亲水剂为二羟甲基丙酸。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多元醇的真空干燥后条件为：所述多元醇放于100℃～120℃真空干燥箱，真空除水30～90min。
9.一种一步法合成的单组份聚氨酯粉末胶粘剂，其特征在于，所述聚氨酯粉末胶粘剂为白色，粒径为10～100μm，软化点为50～75℃，初期剥离力为118.60～198.10N。
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