CN108456307A - 一种SiO2杂化梳状有机氟硅共聚物的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米SiO2杂化梳状有机氟硅共聚物的合成方法，先制得氨丙基改性SiO2和梳状有机氟硅共聚物，再制备纳米SiO2杂化梳状有机氟硅共聚物。以织物作为基材，将本发明制得的纳米SiO2杂化梳状有机氟硅共聚物作为处理液，采用浸轧烘的整理工艺，一步法制得具有超疏水效果兼具良好柔软度的防水织物，疏水角和水珠滚动角分别可以达到161°和7°，耐水洗达到32次左右。

Description

一种SiO2杂化梳状有机氟硅共聚物的合成方法
技术领域
本发明涉及一种纳米SiO2杂化梳状有机氟硅共聚物的合成方法。
背景技术
涂装疏水涂层的服装和装饰用布在使用过程中经反复洗涤后织物的强力等性能会有所下降，耐水洗性能差。
发明内容
本发明提出了一种纳米SiO2杂化梳状有机氟硅共聚物的合成方法，本发明合成的纳米SiO2杂化梳状有机氟硅共聚物用于制备出的防水织物改善了现有技术中的防水织物耐水洗性能低的缺陷。
本发明的技术方案是这样实现的：一种纳米SiO2杂化梳状有机氟硅共聚物的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水加入三口烧瓶中，搅拌，升温至60℃，滴加氨水，恒温4～6小时，水解、缩聚，得到纳米级半透明、碱性SiO2溶胶；然后，在上述溶胶中加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷回流反应2～3h，再经反复洗涤、离心、真空干燥，制得了白色粉末状氨丙基改性SiO2；
方程式为：
将在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的250ml三口烧瓶中，依次加入计量的含氢硅油、全氟辛基乙烯和烯丙基缩水甘油醚，充分搅拌，通氮气10min，加热升温至85～95℃，然后，滴加入催化剂反应3～4h；反应结束，减压抽滤除去低沸物，得无色透明黏稠状液体为梳状有机氟硅共聚物；
方程式为：
其中，PHMS为含氢硅油，PFOE为全氟辛基乙烯，AGE为烯丙基缩水甘油醚。
步骤二：将制得的氨丙基改性SiO2和制得的梳状有机氟硅共聚物按一定的比例加入二甲苯的四口烧瓶中，充分搅拌并升温至80～90℃，保温3～4小时后，停止加热，冷却至室温，用120目滤布过滤，除去大颗粒的物质；将滤液重新装回四口烧瓶，升温至回流状态时进行减压蒸馏移除溶剂，得到的半透明状黏稠液体即是纳米SiO2杂化梳状有机氟硅共聚物。
方程式为：
优选的，所述正硅酸乙酯的加入量为100g、所述无水乙醇的加入量为80g、所述去离子水的加入量为25g。
优选的，步骤一中滴加氨水70ml。
优选的，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量为20g。
优选的，所述催化剂为Karstedt催化剂.
优选的，所述含氢硅油的Si-H键与所述全氟辛基乙烯和所述烯丙基缩水甘油醚中C＝C键之和的摩尔比为1:1.1～1.2；所述全氟辛基乙烯与所述烯丙基缩水甘油醚的物质的量之比为8～9:1。
本发明的有益效果为：以织物作为基材，将本发明制得的纳米SiO2杂化梳状有机氟硅共聚物作为处理液，采用浸轧烘的整理工艺，一步法制得具有超疏水效果兼具良好柔软度的防水织物，疏水角和水珠滚动角分别可以达到161°和7°，耐水洗达到32次左右。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面通过以下实施例对本发明作进一步具体的阐述，但不可理解为对本发明的限定，对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作的一些非本质的改进与调整，也视为落在本发明的保护范围内。
实施例1
根据本发明提供的内容，发明人按照以下方法制得纳米SiO2杂化梳状有机氟硅共聚物1：
步骤一：将正硅酸乙酯100g、无水乙醇80g、去离子水25g加入三口烧瓶中，搅拌，升温至60℃，滴加氨水70ml，恒温4小时，水解、缩聚，得到纳米级半透明、碱性SiO2溶胶；然后，在上述溶胶中加入20gγ-氨丙基三乙氧基硅烷回流反应2h，再经反复洗涤、离心、真空干燥，制得了白色粉末状氨丙基改性SiO2；
将在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的250ml三口烧瓶中，依次加入计量的含氢硅油、全氟辛基乙烯和烯丙基缩水甘油醚，所述含氢硅油的Si-H键与所述全氟辛基乙烯和所述烯丙基缩水甘油醚中C＝C键之和的摩尔比为1:1.1；所述全氟辛基乙烯与所述烯丙基缩水甘油醚的物质的量之比为8:1，充分搅拌，通氮气10min，加热升温至85℃，然后，滴加入Karstedt催化剂反应3h；反应结束，减压抽滤除去低沸物，得无色透明黏稠状液体为梳状有机氟硅共聚物；
步骤二：将制得的氨丙基改性SiO2和制得的梳状有机氟硅共聚物按与所述烯丙基缩水甘油醚的摩尔比为1:1.1的比例加入二甲苯的四口烧瓶中，充分搅拌并升温至80℃，保温3小时后，停止加热，冷却至室温，用120目滤布过滤，除去大颗粒的物质；将滤液重新装回四口烧瓶，升温至回流状态时进行减压蒸馏移除溶剂，得到的半透明状黏稠液体即是纳米SiO2杂化梳状有机氟硅共聚物。
以织物作为基材，将本发明制得的纳米SiO2杂化梳状有机氟硅共聚物1作为处理液，采用浸轧烘的整理工艺，一步法制得具有超疏水效果兼具良好柔软度的防水织物，疏水角和水珠滚动角分别可以达到152°和10°，耐水洗达到25次左右。
实施例2
根据本发明提供的内容，发明人按照以下方法制得纳米SiO2杂化梳状有机氟硅共聚物2：
步骤一：将正硅酸乙酯100g、无水乙醇80g、去离子水25g加入三口烧瓶中，搅拌，升温至60℃，滴加氨水70ml，恒温6小时，水解、缩聚，得到纳米级半透明、碱性SiO2溶胶；然后，在上述溶胶中加入20gγ-氨丙基三乙氧基硅烷回流反应3h，再经反复洗涤、离心、真空干燥，制得了白色粉末状氨丙基改性SiO2；
将在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的250ml三口烧瓶中，依次加入计量的含氢硅油、全氟辛基乙烯和烯丙基缩水甘油醚，所述含氢硅油的Si-H键与所述全氟辛基乙烯和所述烯丙基缩水甘油醚中C＝C键之和的摩尔比为1:1.2；所述全氟辛基乙烯与所述烯丙基缩水甘油醚的物质的量之比为9:1，充分搅拌，通氮气10min，加热升温至95℃，然后，滴加入Karstedt催化剂反应4h；反应结束，减压抽滤除去低沸物，得无色透明黏稠状液体为梳状有机氟硅共聚物；
步骤二：将制得的氨丙基改性SiO2和制得的梳状有机氟硅共聚物按与所述烯丙基缩水甘油醚的摩尔比为1:1.1的比例加入二甲苯的四口烧瓶中，充分搅拌并升温至90℃，保温4小时后，停止加热，冷却至室温，用120目滤布过滤，除去大颗粒的物质；将滤液重新装回四口烧瓶，升温至回流状态时进行减压蒸馏移除溶剂，得到的半透明状黏稠液体即是纳米SiO2杂化梳状有机氟硅共聚物。
以织物作为基材，将本发明制得的纳米SiO2杂化梳状有机氟硅共聚物2作为处理液，采用浸轧烘的整理工艺，一步法制得具有超疏水效果兼具良好柔软度的防水织物，疏水角和水珠滚动角分别可以达到157°和8°，耐水洗达到28次左右。
实施例3
根据本发明提供的内容，发明人按照以下方法制得纳米SiO2杂化梳状有机氟硅共聚物3：
步骤一：将正硅酸乙酯100g、无水乙醇80g、去离子水25g加入三口烧瓶中，搅拌，升温至60℃，滴加氨水70ml，恒温5小时，水解、缩聚，得到纳米级半透明、碱性SiO2溶胶；然后，在上述溶胶中加入20gγ-氨丙基三乙氧基硅烷回流反应2.5h，再经反复洗涤、离心、真空干燥，制得了白色粉末状氨丙基改性SiO2；
将在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的250ml三口烧瓶中，依次加入计量的含氢硅油、全氟辛基乙烯和烯丙基缩水甘油醚，所述含氢硅油的Si-H键与所述全氟辛基乙烯和所述烯丙基缩水甘油醚中C＝C键之和的摩尔比为1:1.2；所述全氟辛基乙烯与所述烯丙基缩水甘油醚的物质的量之比为8.5:1，充分搅拌，通氮气10min，加热升温至90℃，然后，滴加入Karstedt催化剂反应3.5h；反应结束，减压抽滤除去低沸物，得无色透明黏稠状液体为梳状有机氟硅共聚物；
步骤二：将制得的氨丙基改性SiO2和制得的梳状有机氟硅共聚物按与所述烯丙基缩水甘油醚的摩尔比为1:1.1的比例加入二甲苯的四口烧瓶中，充分搅拌并升温至85℃，保温3.5小时后，停止加热，冷却至室温，用120目滤布过滤，除去大颗粒的物质；将滤液重新装回四口烧瓶，升温至回流状态时进行减压蒸馏移除溶剂，得到的半透明状黏稠液体即是纳米SiO2杂化梳状有机氟硅共聚物。
以织物作为基材，将本发明制得的纳米SiO2杂化梳状有机氟硅共聚物3作为处理液，采用浸轧烘的整理工艺，一步法制得具有超疏水效果兼具良好柔软度的防水织物，疏水角和水珠滚动角分别可以达到161°和7°，耐水洗达到32次左右。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种纳米SiO2杂化梳状有机氟硅共聚物的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水加入三口烧瓶中，搅拌，升温至60℃，滴加氨水，恒温4～6小时，水解、缩聚，得到纳米级半透明、碱性SiO2溶胶；然后，在上述溶胶中加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷回流反应2～3h，再经反复洗涤、离心、真空干燥，制得了白色粉末状氨丙基改性SiO2；
将在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的250ml三口烧瓶中，依次加入计量的含氢硅油、全氟辛基乙烯和烯丙基缩水甘油醚，充分搅拌，通氮气10min，加热升温至85～95℃，然后，滴加入催化剂反应3～4h；反应结束，减压抽滤除去低沸物，得无色透明黏稠状液体为梳状有机氟硅共聚物；
步骤二：将制得的氨丙基改性SiO2和制得的梳状有机氟硅共聚物按一定的比例加入二甲苯的四口烧瓶中，充分搅拌并升温至80～90℃，保温3～4小时后，停止加热，冷却至室温，用120目滤布过滤，除去大颗粒的物质；将滤液重新装回四口烧瓶，升温至回流状态时进行减压蒸馏移除溶剂，得到的半透明状黏稠液体即是纳米SiO2杂化梳状有机氟硅共聚物。
2.如权利要求1所述的纳米SiO2杂化梳状有机氟硅共聚物的合成方法，其特征在于：
所述正硅酸乙酯的加入量为100g、所述无水乙醇的加入量为80g、所述去离子水的加入量为25g。
3.如权利要求2所述的纳米SiO2杂化梳状有机氟硅共聚物的合成方法，其特征在于：步骤一中滴加氨水70ml。
4.如权利要求2所述的纳米SiO2杂化梳状有机氟硅共聚物的合成方法，其特征在于：加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量为20g。
5.如权利要求1所述的纳米SiO2杂化梳状有机氟硅共聚物的合成方法，其特征在于：所述催化剂为Karstedt催化剂。
6.如权利要求1所述的纳米SiO2杂化梳状有机氟硅共聚物的合成方法，其特征在于：所述含氢硅油的Si-H键与所述全氟辛基乙烯和所述烯丙基缩水甘油醚中C＝C键之和的摩尔比为1:1.1～1.2；所述全氟辛基乙烯与所述烯丙基缩水甘油醚的物质的量之比为8～9:1。
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