KR102645244B1 - 액체 실리콘 고무 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 액체 실리콘 고무(LSR) 조성물, 및 이로 제조된 물품과 코팅에 관한 것이다. 또한, 이러한 조성물을 제공하는 방법, 및 텍스타일 상에서 코팅시키는 방법이 개시된다.

Description

액체 실리콘 고무 조성물
본 발명은 액체 실리콘 고무(LSR) 조성물, 이로 제조된 물품 및 코팅된 물품에 관한 것이다. 상기 조성물을 제공하기 위한 방법, 및 기판 상에서 코팅하거나 프린트하기 위한 방법이 또한, 개시된다.
경화 전에는 액체 형태이고 경화 후에는 탄성중합체성 생성물 형태인 액체 실리콘 고무("LSR") 조성물은 실리콘 산업에 잘 공지되어 있다. LSR는 많은 용도를 갖고 있다. LSR는 생성된 처리된 텍스타일의 부드러운 감촉 및 세척 내구성으로 인해 텍스타일 프린팅 적용에서 매력적으로 사용되어 왔다.
그러나, 텍스타일 처리에 사용되는 현재 이용 가능한 LSR은 점착성 및 불만족스러운 필름 외양을 갖는 텍스타일을 제공하는 경향이 있다. 일부 경우, 매트하거나 광택이 있는 외양을 수득하는 것이 바람직하다. 셀룰로스 섬유와 같은 일부 텍스타일은 또한, 피브릴화(fibrillation)를 겪으며, 이러한 피브릴화는 코팅된 텍스타일에 바람직하지 못한 마모 외양(worn out appearance)을 주는 경향이 있다.
본 발명은 액체 실리콘 고무 조성물을 제공하며, 상기 액체 실리콘 고무 조성물은:
(i) 액체 실리콘 고무 베이스(base),
(ii) 3 내지 8 중량%의, 액체 실리콘 고무 베이스의 보강 충전제와 상이한 소수성 실리카 에어로겔의 조성물,
(iii) 3 내지 8 중량%의, 탄성중합체성 분말의 조성물, 및
(iv) 휘발성 용매
를 포함하고,
상기 소수성 실리카 에어로겔 (ii) : 상기 탄성중합체성 분말 (iii)의 중량비는 0.8:1 내지 2:1이다.
나아가, 본 발명은 상기 조성물을 제조하는 방법, 및 상기 조성물을 사용하여 텍스타일 상을 코팅하거나 프린팅하는 방법에 관한 것이다.
마지막으로, 액체 실리콘 고무(LSR) 조성물에서 소수성 실리카 에어로겔과 탄성중합체성 분말의 조합의 용도가 개시된다. 일부 경우에, 액체 실리콘 고무(LSR) 조성물은 텍스타일 코팅에 유용하다.
본 조성물은 낮은-점착성, 및 신율(elongation)과 함께 만족할 만한 감각 느낌/촉각을 갖는 한편 매트한 외양을 가진 물품 또는 코팅을 허용한다. 부가적으로, 비교의 LSR 코팅과 대조적으로, 본 코팅은 피브릴화를 피하면서도 셀룰로스 섬유 상에서 코팅을 허용한다.
본 발명의 범위 내에서, 피브릴화는, 전형적으로 시각적으로 평가되고 귤피 효과(orange peel effect)로도 공지된 요망되지 않는 마모 시각 효과를 제공하는 섬유 저하로서 이해된다.
(i) 액체 실리콘 고무 베이스(경화성 실리콘 고무 제제)
본 개시내용에서 이후로 의심을 피하기 위해, 용어 액체 실리콘 고무 베이스 (i)은 상기 구성성분 (ii), (iii) 및 (iv)와 혼합되어 본원에 기재된 액체 실리콘 고무 조성물을 제조하는 경화성 실리콘 고무 제제를 기재하는 데 사용된다. 상기 정의된 바와 같은 액체 실리콘 고무 베이스에 대해 상이하 조성물이 존재한다. 전형적으로, 본 발명에서 유용한 액체 실리콘 고무 베이스는 적어도 하나의 액체 알케닐-함유 폴리디오르가노실록산 (A), 적어도 하나의 오르가노하이드로겐폴리실록산 (B), 적어도 하나의 보강 충전제 (C), 적어도 하나의 하이드로실릴화 촉매 (D), 및 선택적으로, 부가적인 성분을 포함하는 상기 정의된 바와 같은 첨가 경화성 액체 실리콘 고무 베이스이다.
A) 액체 알케닐-함유 폴리디오르가노실록산
성분 (A)는 각각의 분자에 적어도 2개의 실리콘-결합 알케닐 라디칼을 함유하는 액체 폴리디오르가노실록산이다. 성분 (A) 내의 적합한 알케닐 라디칼은 전형적으로 2 내지 10개의 탄소 원자를 함유하며, 바람직한 예는 비닐, 이소프로페닐, 알릴 및 5-헥세닐이다. 성분 (A)는 전형적으로, 알케닐 라디칼 이외의 실리콘-결합 유기 기를 부가적으로 포함한다. 이러한 실리콘-결합 유기 기는 전형적으로, 1 내지 10개의 탄소 원자를 전형적으로 함유하는 1가 포화된 탄화수소 라디칼 및 6 내지 12개의 탄소 원자를 전형적으로 함유하는 1가 방향족 탄화수소 라디칼로부터 선택되며, 이는 비치환되거나 또는 본 발명의 조성물의 경화를 방해하지 않는 기, 예컨대 할로겐 원자로 치환된다. 실리콘-결합 유기 기의 바람직한 화학종은 예를 들어, 알킬기, 예컨대 메틸, 에틸 및 프로필; 할로겐화된 알킬기, 예컨대 3,3,3-트리플루오로프로필; 및 아릴기, 예컨대 페닐이다.
성분 (A)의 분자 구조는 전형적으로 선형이지만, 분자 내의 3가 실록산 단위의 존재로 인해 어느 정도의 분지가 존재할 수 있다. 본 발명의 LSR 조성물을 경화시킴으로써 제조된 탄성중합체에서 물리적 특성의 유용한 수준을 달성하기 위해, 성분 (A)의 분자량은, 이것이 점도 범위에 적절한 스핀들(spindle)을 사용하여 ASTM D 1084 방법 B의 컵/스핀들 방법에 따라 25℃에서 적어도 0.1 Pa.s의 점도를 달성할 정도로 충분해야 한다. 성분 (A)의 분자량에 대한 상한은 구체적으로 제약되지 않고, 전형적으로 본 발명의 LSR 조성물의 가공성에 의해서만 제한된다.
성분 (A)의 예는 2개의 종결부에 알케닐 라디칼을 함유하는 폴리디오르가노실록산이고, 화학식 (I)로 표시된다:
R'R''R'''SiO-(R''R'''SiO)m-SiOR'''R''R' (I).
화학식 (I)에서, 각각의 R'는 알케닐 라디칼이며, 이는 전형적으로 2 내지 10개의 탄소 원자를 함유하며, 예컨대 비닐, 알릴 및 5-헥세닐이다.
R''는 에틸렌 불포화를 함유하지 않으며, 각각의 R''는 동일하거나 상이할 수 있고, 1 내지 10개의 탄소 원자를 전형적으로 함유하는 1가 포화된 탄화수소 라디칼 및 6 내지 12개의 탄소 원자를 전형적으로 함유하는 1가 방향족 탄화수소 라디칼로부터 개별적으로 선택된다. R''는 비치환되거나, 또는 본 발명의 조성물의 경화를 방해하지 않는 하나 이상의 기, 예컨대 할로겐 원자로 치환될 수 있다. R'''는 R' 또는 R''이다. m은 점도 범위에 적절한 스핀들을 사용하여 ASTM D 1084 방법 B의 컵/스핀들 방법에 따라 25℃에서 적어도 0.1 Pa.s, 전형적으로 25℃에서 0.1 내지 300 Pa.s의 점도를 갖기 위한 성분 (A)에 적합한 중합도를 나타낸다.
전형적으로, 화학식 (I)에 따른 화합물에 함유된 모든 R'' 및 R''' 기는 메틸기이다. 대안적으로, 화학식 (I)에 따른 화합물에서 적어도 하나의 R'' 및/또는 R''' 기는 메틸이고, 다른 것들은 페닐 또는 3,3,3-트리플루오로프로필이다. 이러한 선호는 폴리디오르가노실록산(성분 (A))을 제조하는 데 전형적으로 사용되는 반응물의 이용성 및 이러한 폴리디오르가노실록산을 포함하는 조성물로부터 제조된 경화된 탄성중합체에 요망되는 특성에 기초한다.
종결기에 에틸렌적으로 불포화된 탄화수소 라디칼만 함유하는 성분 (A)의 전형적인 예는 디메틸비닐실록시-종결화된 폴리디메틸실록산, 디메틸비닐실록시-종결화된 폴리메틸-3,3,3-트리플루오로프로필실록산, 디메틸비닐실록시-종결화된 디메틸실록산-3,3,3-트리플루오로프로필메틸실록산 공중합체 및 디메틸비닐실록시-종결화된 디메틸실록산/메틸페닐실록산 공중합체를 포함하지만, 이들로 한정되는 것은 아니다.
일반적으로, 성분 (A)는 점도 범위에 적절한 스핀들을 사용하여 ASTM D 1084 방법 B의 컵/스핀들 방법에 따라 25℃에서 적어도 0.1 Pa.s, 전형적으로 0.1 내지 300 Pa.s, 보다 전형적으로 25℃에서 0.1 내지 100 Pa.s의 점도를 가진다.
(B) 오르가노하이드로겐폴리실록산
성분 (B)는 하기 언급되는 성분 (E)의 촉매 활성 하에 성분 (A) 내의 알케닐기와 성분 (B) 내의 실리콘-결합 수소 원자의 첨가 반응에 의해, 성분 (A)를 경화시키기 위한 가교제로서 작동하는 오르가노하이드로겐폴리실록산이다. 성분 (B)는 통상적으로 3개 이상의 실리콘-결합 수소 원자를 함유하여, 이러한 성분의 수소 원자는 성분 (A)의 알케닐 라디칼과 충분히 반응하여, 이와 네트워크 구조를 형성하고 이로써 조성물을 경화시킬 수 있다.
성분 (B)의 분자 배치(configuration)는 구체적으로 제약되지 않고, 이는 직쇄, 분지-함유 직쇄 또는 환식일 수 있다. 이러한 성분의 분자량이 구체적으로 제약되지 않긴 하지만, 점도는 전형적으로, 성분 (A)와 양호한 혼화성을 수득하기 위해 점도 범위에 적절한 스핀들을 사용하여 ASTM D 1084 방법 B의 컵/스핀들 방법에 따라 25℃에서 0.001 내지 50 Pa.s의 점도를 가진다.
성분 (B)는 전형적으로, 성분 (B) 내의 실리콘-결합 수소 원자의 총 수 : 성분 (A) 내의 모든 알케닐 라디칼의 총 수의 몰비가 0.5:1 내지 20:1이 되는 양으로 첨가된다. 이 비가 0.5:1 미만인 경우, 양호하게-경화된 조성물은 수득되지 않을 것이다. 상기 비가 20:1을 초과하는 경우, 경화된 조성물이 가열될 때 이의 경도가 증가하는 경향이 있다.
성분 (B)의 예는:
(i) 트리메틸실록시-종결화된 메틸하이드로겐폴리실록산,
(ii) 트리메틸실록시-종결화된 폴리디메틸실록산-메틸하이드로겐실록산,
(iii) 디메틸하이드로겐실록시-종결화된 디메틸실록산-메틸하이드로겐실록산 공중합체,
(iv) 디메틸실록산-메틸하이드로겐실록산 환식 공중합체,
(v) (CH3)2HSiO1/2 단위 및 SiO4/2 단위로 이루어진 공중합체,
(vi) (CH3)3SiO1/2 단위, (CH3)2HSiO1/2 단위 및 SiO4/2 단위로 이루어진 공중합체
를 포함하지만, 이들로 한정되는 것은 아니다.
(C) 보강 충전제
본 발명의 LSR 조성물을 사용하여 제조될 수 있는 일부 유형의 경화된 탄성중합체를 특징화하는 물리적 특성을 높은 수준으로 달성하기 위해, 보강 충전제, 예컨대 미분된 실리카를 포함시키는 것이 바람직할 수 있다. 실리카 및 다른 보강 충전제는 종종, 경화성 조성물의 가공 동안 "크레이핑(creping)" 또는 "크레이프 경화(crepe hardening)"로 지칭되는 현상을 방지하기 위해 하나 이상의 공지된 충전제 처리제로 처리된다.
미분된 형태의 실리카는 바람직한 보강 충전제이다. 콜로이드 실리카는, 전형적으로 적어도 50 m2/g인 이들의 상대적으로 높은 표면적 때문에 특히 바람직하다. BET 방법에 따라 측정된 100 내지 400 m2/g, 대안적으로 100 내지 300 m2/g(BET 방법을 사용하여)의 표면적을 갖는 충전제가 전형적으로 사용된다. 콜로이드 실리카는 침전(precipitated) 또는 흄드(fumed) 실리카 형태로 제공될 수 있다. 두 유형의 실리카 모두 상업적으로 입수 가능하다.
본 발명의 LSR 조성물에 사용되는 미분된 실리카 또는 다른 보강 충전제의 양은 적어도 부분적으로, 경화된 탄성중합체에서 요망되는 물리적 특성에 의해 결정된다. 본 발명의 LSR 조성물은 폴리디오르가노실록산(성분 (A))의 중량을 기준으로 전형적으로 5 내지 50 부, 전형적으로 10 내지 30 중량부의 보강 충전제(예를 들어 실리카), 성분 A의 모든 100 부에 대해 전형적으로 5 내지 50 부, 보다 전형적으로 10 내지 30 부를 포함한다.
충전제가 천연적으로 친수성인 경우(예를 들어 미반응된 실리카 충전제), 이는 전형적으로 처리제로 처리된다. 이는 조성물에서 도입 전에 또는 인 시추(in situ)에 있을 수 있다(즉, 본 발명의 LSR 조성물의 다른 성분의 적어도 일부 하에 충전제가 완전히 처리되고 균질한 물질을 위해 균일하게 분산될 때까지 이들 성분을 함께 배합함으로써). 전형적으로, 미처리된 충전제는 성분 (A)의 존재 하에 처리제로 인 시추 처리된다.
전형적으로, 충전제는, 충전제(들)를 소수성으로 되게 하고 따라서 취급하고 다른 성분과의 균질한 혼합물을 수득하는 것을 더 용이하게 하기 위해 예를 들어 지방산 또는 지방산 에스테르, 예컨대 스테아레이트와 함께, 또는 오르가노실란, 폴리디오르가노실록산, 또는 오르가노실라잔 헥사알킬 디실라잔 또는 단쇄 실록산 디올과 함께 사용하여 표면 처리된다. 충전제의 표면 처리는 상기 충전제를 실리콘 중합체에 의해 쉽게 습식되게 만든다. 이들 표면 변형된 충전제는 군집되지(clump) 않고, 실리콘 중합체 내로 균질하게 혼입될 수 있다. 이는 비경화된 조성물의 향상된 실온 기계적 특성을 초래한다.
전형적으로, 충전제 처리제는 가공 동안 오르가노실록산 조성물의 크레이핑을 방지하기 위해 적용 가능한 당업계에 개시된 임의의 저분자량 오르가노실리콘 화합물일 수 있다.
각각의 분자 내에 평균적으로 2 내지 20개의 반복 단위의 디오르가노실록산을 함유하는 액체 하이드록실-종결화된 폴리디오르가노실록산, 헥사오르가노디실록산, 헥사오르가노디실라잔 등의 처리제가 예시되지만 이들로 한정되는 것은 아니다. 헥사오르가노디실라잔은 하이드록실기와 함께 오르가노실리콘 화합물을 형성하기 위해 충전제를 처리하는 데 사용되는 조건 하에 가수분해되는 경향이 있다. 전형적으로, 처리제에 존재하는 적어도 일부의 실리콘-결합 탄화수소 라디칼은 성분 (A) 및 성분 (B)에 존재하는 대부분의 탄화수소 라디칼과 동일하다. 소량의 물이 가공 보조제로서 실리카 처리제(들)와 함께 첨가될 수 있다.
처리제는, 실리카 또는 다른 충전제 입자의 표면 상에 존재하는 실리콘-결합 하이드록실기와 반응하여 이들 입자 사이의 상호작용을 감소시킴으로써 작용하는 것으로 여겨진다.
충전제는 제제화 전에 처리제로 처리될 수 있고, 처리된 충전제는 상업적으로 입수 가능하다.
(D) 하이드로실릴화 촉매
본 발명의 LSR 조성물의 경화는 성분 (D)에 의해 촉매화되며, 상기 성분 (D)는 백금 금속(백금, 루테늄, 오스뮴, 로듐, 이리듐 및 팔라듐) 중 하나 또는 이러한 금속 중 하나 이상의 화합물인 하이드로실릴화 촉매이다. 백금 및 백금 화합물은 하이드로실릴화 반응에서 이들 촉매의 높은 활성 수준으로 인해 바람직하다.
바람직한 경화 촉매의 예는 백금 블랙, 다양한 고체 지지체 상의 백금, 클로로플래틴산(chloroplatinic acid), 클로로플래틴산의 알코올 용액, 및 클로로플래틴산과 액체 에틸렌적으로 불포화된 화합물의 착화합물, 예컨대 올레핀과 에틸렌적으로 불포화된 실리콘-결합 탄화수소 라디칼을 함유하는 오르가노실록산을 포함하지만, 이들로 한정되는 것은 아니다. 클로로플래틴산과 에틸렌적으로 불포화된 탄화수소 라디칼을 함유하는 오르가노실록산의 착화합물은 US 3,419,593에 기재되어 있다.
본 발명의 LSR 조성물 내 성분 (D)의 농도는 성분 (A)와 (B)의 조합된 중량을 기준으로, 1 백만부(ppm) 당 0.1 내지 500 중량부의 백금-기 금속의 백금-기 금속 농도와 동등하다.
상기 언급된 성분 (A), (B) 및 (D)의 혼합물은 실온에서 경화되기 시작할 수 있다.
본 발명의 LSR 조성물의 더 긴 작동 시간 또는 포트 수명(pot life)을 수득하기 위해, 적합한 저해제가 촉매의 활성을 지체시키거나 억제시키기 위해 사용될 수 있다. 예를 들어, US 3,989,887에 기재된 바와 같은 알케닐-치환된 실록산이 사용될 수 있다. 환식 메틸비닐실록산이 바람직하다.
백금 촉매의 공지된 저해제의 또 다른 부류는 US 3,445,420에 개시된 아세틸렌 화합물을 포함한다. 아세틸렌 알코올, 예컨대 2-메틸-3-부틴-2-올은 25℃에서 백금-함유 촉매의 활성을 억제시킬 저해제의 바람직한 부류를 이룬다. 이들 저해제를 함유하는 조성물은 전형적으로, 실제 속도(rate)에서 경화되기 위해 70℃ 이상의 온도에서 가열을 필요로 한다.
1 몰의 금속 당 1 몰의 저해제만큼 낮은 저해제 농도는 일부 경우에, 만족할 만한 저장 안정성 및 경화율을 부여할 것이다. 다른 경우, 1 몰의 금속 당 500 몰 이하의 저해제의 저해제 농도가 필요하다. 주어진 조성물에서 주어진 저해제에 대한 최적 농도는 일상적인 실험에 의해 쉽게 결정된다.
부가적인 선택적 성분
부가적인 선택적 성분은 실리콘 고무 조성물의 의도된 용도에 따라 액체 실리콘 고무 베이스 조성물에 존재할 수 있다. 이러한 선택적 성분의 예는 전기 전도성 충전제, 열 전도성 충전제, 비-전도성 충전제, 포트 수명 연장제, 난연제, 윤활제, 비-보강 충전제, 색소, 착색제, 접착 촉진제, 사슬 연장제, 실리콘 폴리에테르 및 이들의 혼합물을 포함한다.
첨가제의 추가의 예는 이형제, 희석제, 용매, UV 광 안정화제, 살균제, 습윤제, 열 안정화제, 압축 경화 첨가제, 가소제 및 이들의 혼합물을 포함한다.
전기 전도성 충전제의 예는 금속 입자, 금속 옥사이드 입자, 금속-코팅된 금속성 입자(예컨대 은 플레이팅된 니켈), 금속 코팅된 비-금속성 코어 입자(예컨대 은 코팅된 활석, 또는 운모 또는 석영) 및 이들의 조합을 포함한다. 금속 입자는 분말, 플레이크 또는 필라멘트, 또는 이들의 혼합물 또는 유도체의 형태로 존재할 수 있다.
열 전도성 충전제의 예는 보론 니트라이드, 알루미나, 금속 옥사이드(예컨대 아연 옥사이드, 마그네슘 옥사이드, 알루미늄 옥사이드), 그래파이트, 다이아몬드, 및 이들의 혼합물 또는 유도체를 포함한다.
비-전도성 충전제의 예는 석영 분말, 규조토, 활석, 점토, 알루미나, 운모, 칼슘 보레이트, 마그네슘 카르보네이트, 중공 유리, 유리 섬유, 유리 수지 및 플레이팅된 분말, 및 이들의 혼합물 또는 유도체를 포함한다.
포트 수명 연장제, 예컨대 트리아졸이 사용될 수 있으나, 본 발명의 범위 내에서 필요한 것으로 간주되지는 않는다. 따라서, 액체 경화성 실리콘 고무 조성물에 포트 수명 연장제가 없을 수 있다.
난연제의 예는 알루미늄 트리하이드레이트, 클로르화된 파라핀, 헥사브로모사이클로도데칸, 트리페닐 포스페이트, 디메틸 메틸포스포네이트, 트리스(2,3-디브로모프로필) 포스페이트(브롬화된 트리스), 및 이들의 혼합물 또는 유도체를 포함한다.
윤활제의 예는 테트라플루오로에틸렌, 수지 분말, 그래파이트, 플루오르화된 그래파이트, 활석, 보론 니트라이드, 불소 오일, 실리콘 오일, 몰리브덴 디설파이드, 및 이들의 혼합물 또는 유도체를 포함한다.
추가의 첨가제는 실리콘 유체, 예컨대 트리메틸실릴 또는 OH 종결화된 실록산을 포함한다. 이러한 트리메틸실록시 또는 OH 종결화된 폴리디메틸실록산은 전형적으로, 점도 범위에 적절한 스핀들을 사용하여 ASTM D 1084 방법 B의 컵/스핀들 방법에 따라 25℃에서 150 mPa.s 미만의 점도를 가진다. 존재하는 경우, 이러한 실리콘 유체는 액체 경화성 실리콘 고무 조성물에, 상기 조성물의 총 중량을 기준으로 0.1 내지 5 중량%(중량%) 범위의 양으로 존재할 수 있다.
비-보강 충전제의 예는 석영, 알루미나, 운모, 칼슘 카르보네이트를 포함한다.
색소의 예는 카본 블랙, 티타늄 디옥사이드, 크롬 옥사이드, 비스무트 바나듐 옥사이드, 철 옥사이드 및 이들의 혼합물을 포함한다.
텍스타일 코팅을 위한 착색제의 예는 색소, 건염 염료, 반응성 염료, 산 염료, 크롬 염료, 분산성 염료, 양이온성 염료 및 이들의 혼합물을 포함한다.
접착 촉진제의 예는 메타크릴기 또는 아크릴기를 함유하는 알콕시실란, 예컨대 메타크릴옥시메틸-트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필-트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필-메틸디메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필-디메틸메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필-트리에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필-메틸디에톡시실란, 3-메타크릴옥시이소부틸-트리메톡시실란, 또는 유사한 메타크릴옥시-치환된 알콕시실란; 3-아크릴옥시프로필-트리메톡시실란, 3-아크릴옥시프로필-메틸디메톡시실란, 3-아크릴옥시프로필-디메틸-메톡시실란, 3-아크릴옥시프로필-트리에톡시실란, 또는 유사한 아크릴옥시-치환된 알킬-함유 알콕시실란; 지르코늄 킬레이트 화합물, 예컨대 지르코늄 (IV) 테트라아세틸 아세토네이트, 지르코늄 (IV) 헥사플루오르아세틸 아세토네이트, 지르코늄 (IV) 트리플루오로아세틸 아세토네이트, 테트라키스 (에틸트리플루오로아세틸 아세토네이트) 지르코늄, 테트라키스 (2,2,6,6-테트라메틸-헵탄티오네이트) 지르코늄, 지르코늄 (IV) 디부톡시 비스(에틸아세토네이트), 디이소프로폭시 비스(2,2,6,6-테트라메틸-헵탄티오네이트) 지르코늄, 또는 β-디케톤을 갖는 유사한 지르코늄 착화합물(이의 알킬-치환된 형태 및 플루오로-치환된 형태 포함); 에폭시-함유 알콕시실란, 예컨대 3-글리시독시프로필 트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필 트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필 메틸디메톡시실란, 4-글리시독시부틸 트리메톡시실란, 5,6-에폭시헥실 트리에톡시실란, 2-(3,4-에폭시사이클로헥실) 에틸트리메톡시실란, 또는 2-(3,4-에폭시사이클로헥실) 에틸트리에톡시실란을 포함한다.
사슬 연장제의 예는 종결 위치에 2개의 실리콘-결합 수소 원자를 함유하는 디실록산 또는 저분자량 폴리오르가노실록산을 포함한다. 사슬 연장제는 전형적으로, 성분 (A)의 알케닐 라디칼과 반응하여, 이로써 성분 (A)의 2개 이상의 분자를 함께 연결하고 이의 유효 분자량, 및 잠재적인 가교 부위 사이의 거리를 증가시킨다.
디실록산은 전형적으로 화학식 (HRa 2Si)2O로 표시된다. 사슬 연장제가 폴리오르가노실록산인 경우, 이는 화학식 HRa 2SiO1/2의 종결 단위 및 화학식 Rb 2SiO의 비-종결 단위를 가진다. 이들 화학식에서, Ra 및 Rb는 개별적으로, 에틸렌 불포화가 없는 비치환된 또는 치환된 1가 탄화수소 라디칼을 나타내며, 이는 1 내지 10개의 탄소 원자를 함유하는 알킬기, 1 내지 10개의 탄소 원자를 함유하는 치환된 알킬기, 예컨대 클로로메틸 및 3,3,3-트리플루오로프로필, 3 내지 10개의 탄소 원자를 함유하는 사이클로알킬기, 6 내지 10개의 탄소 원자를 함유하는 아릴, 7 내지 10개의 탄소 원자를 함유하는 알카릴기, 예컨대 톨릴 및 자일릴, 및 7 내지 10개의 탄소 원자를 함유하는 아랄킬기, 예컨대 벤질을 포함하지만, 이들로 한정되는 것은 아니다.
사슬 연장제의 추가의 예는 테트라메틸디하이드로겐디실록산 또는 디메틸하이드로겐-종결화된 폴리디메틸실록산을 포함한다.
사슬 연장제는 성분 (A)의 중량을 기준으로 1 내지 10 중량부, 전형적으로 100 부의 성분 A 당 1 내지 10 부의 양으로 첨가될 수 있다.
본 조성물에 사용하기에 적합한 사슬 연장제는 점도 범위에 적절한 스핀들을 사용하여 ASTM D 1084 방법 B의 컵/스핀들 방법에 따라 25℃에서 약 0.001 내지 1 Pa.s, 전형적으로 25℃에서 약 0.001 내지 0.1 Pa.s의 점도를 가진다.
본 발명의 바람직한 구현예에서, 색소 및 염료는 25:75 내지 70:30의 비에서 저 점도를 갖는 폴리디오르가노실록산(성분 (A))에 분산된 이들로 이루어진 색소 마스터배치 형태로 사용된다.
실리콘 폴리에테르의 예는 화학식 (II)로 표시된 폴리디오르가노실록산-폴리에테르 공중합체를 포함하며:
XwR1 3-w SiO(R2R3SiO)d(R4XSiO)d'SiR1 3-wXw (II)
(상기 화학식 (II)에서, X는 -R5-(OC2H4)y(OA)zE임)
상기 화학식 (II)에서, R1, R2, R3 및 R4는 독립적으로, 1 내지 10개의 탄소 원자를 전형적으로 함유하는 1가 포화된 탄화수소 라디칼, 및 6 내지 12개의 탄소 원자를 전형적으로 함유하는 1가 방향족 탄화수소 라디칼로부터 선택되며; E는 동일하거나 상이하고, 하이드록시, 1 내지 6개의 탄소 원자를 전형적으로 함유하는 알콕시, 및 카르복실로부터 선택되며; A는 1 내지 6개의 탄소 원자를 전형적으로 함유하는 알킬렌이며; R5는 2 내지 6개의 탄소 원자를 전형적으로 함유하는 알킬렌 라디칼이며; w는 0, 1 또는 2의 정수이고, d'가 0인 경우 1 또는 2이어야 하며; d는 0 내지 200의 정수이고, d'는 0 내지 15의 정수이며, d 및 d'가 서로에 비한 양으로 존재하는 경우, 성분 (D)는 1개 분자 당 5 내지 50 몰 퍼센트의 폴리에테르를 함유하고; y 및 z는 독립적으로 0 내지 30의 정수이고, y와 z의 합계는 2 내지 50의 범위이다.
R1, R2, R3 및 R4는 전형적으로 메틸이다. R5는 전형적으로 프로필렌 또는 이소-부틸렌이다. E는 전형적으로 하이드록실, 메톡시 또는 아세톡시이다. A는 전형적으로 프로필렌, 이소-프로필렌 또는 부틸렌이다.
화학식 (II)의 폴리디오르가노실록산-폴리에테르 공중합체는 5 내지 50 몰 퍼센트의 폴리에테르 단위를 가질 수 있다.
화학식 (II)로 표시된 이러한 폴리디오르가노실록산-폴리에테르 공중합체는, 상기 정의된 바와 같은 액체 실리콘 고무 베이스가 텍스타일 코팅 또는 텍스타일 프린팅용으로 의도되는 경우, 성분 (A), (B) 및 (C)의 조합된 중량의 100 중량부마다 0.05 내지 4.5 중량부의 양으로 존재할 수 있다.
상기 정의된 바와 같은 액체 실리콘 고무 베이스는 액체 실리콘 조성물에 55 내지 90 중량%, 대안적으로 60 내지 90 중량%의 양으로 존재한다.
(ii) 보강 충전제와 상이한 소수성 실리카 에어로겔
소수성 실리카 에어로겔은 소수성 표면 커버리지, 비표면적 및 특정 공극률(specific porosity)을 허용하는 공정으로부터 수득된 소수성 실리카 물질을 지칭한다.
소수성 실리카 에어로겔은 각각의 경우 BET 방법을 통해 결정된 500 내지 1500 m2/g, 대안적으로 500 내지 1200 m2/g, 대안적으로 600 내지 800 m2/g 범위의 표면적으로 특징으로 한다.
실리카 표면의 트리알킬실릴화된 소수성 커버리지의 품질은 넓은 pH 범위에 걸쳐 물에 의한 가수분해 및 공격에 대한 영구적인 소수성 및 안정성을 허용한다. 이러한 소수성 실리카 에어로겔의 흡수율은 100 g의 입자 당 10 g 미만의 물이다.
소수성 실리카 에어로겔은 추가로, 80% 초과, 대안적으로 90% 초과의 이의 공극률을 특징으로 할 수 있다. 본 발명에서, 공극률의 모든 값은 공급업체의 제품 데이터 시트로부터 입수되었다.
소수성 실리카 에어로겔은 레이저 광 산란(예를 들어 ASTM D4464-15에 따름)에 의해 측정된 바와 같이 5 내지 1000 μm, 대안적으로 5 내지 100 μm, 대안적으로 5 내지 25 μm 범위의 평균 입자 크기를 가질 수 있다
소수성 실리카 에어로겔을 제조하기 위한 적어도 하나의 방법은 공지되어 있으며, 상기 방법에서 a) 리오겔(lyogel)을 제공하는 단계; b) 상기 단계 (a)에서 제공된 리오겔을 유기 용매로 세척하는 단계; c) 상기 단계 (b)에서 수득된 겔의 표면을 실릴화시키는 단계; 및 d) 상기 단계 (c)에서 수득된 실릴화된 표면 겔을 건조하는 단계이다. 상기 방법은 화학식 (I) R3Si-O-SiR3의 디실록산을 단계 (c)에서 실릴화제로서 사용하는 것을 특징으로 하며, 여기서, 라디칼 R은 개별적으로 동일하거나 또는 상이하며, 수소 원자 또는 비-반응성 유기 선형, 분지형, 환식, 포화된 또는 불포화된, 방향족 또는 헤테로방향족 라디칼을 의미한다.
소수성 실리카 에어로겔의 일례는 트리메틸 실릴화된 에어로겔이다.
소수성 실리카 에어로겔은 적어도 표면적의 매개변수에서 상기 고찰된 보강 충전제 (C)와 구별되며, 여기서, 보강 충전제 (C)는 BET 방법을 사용하여 100 내지 400 m2/g의 표면적을 갖는 한편, 소수성 실리카 에어로겔은 BET 방법을 사용하여 500 내지 1200 m2/g 범위의 표면적을 특징으로 한다.
소수성 실리카 에어로겔은 액체 실리콘 고무 조성물에 3 내지 8 중량%, 대안적으로 3 내지 7 중량%, 대안적으로 3 내지 6 중량%, 대안적으로 3 내지 5 중량%의 양으로 존재한다.
(iii) 탄성중합체성 분말
탄성중합체성 분말은 분말 형태의 가교된 실리콘 탄성중합체이다.
탄성중합체성 분말은 (A) 적어도 2개의 분자내 저분자량 알케닐기를 함유하는 오르가노폴리실록산, (B) 적어도 2개의 분자내 실리콘 결합된 수소 원자를 함유하는 오르가노폴리실록산, 및 (C) 백금 화합물 촉매를 포함하는 조성물의 첨가 반응-경화에 의해 수득될 수 있다.
탄성중합체성 분말은 적어도 2개의 분자내 저분자량 알케닐기를 함유하는 오르가노폴리실록산 (A) 및 적어도 2개의 분자내 실리콘 결합된 수소 원자를 함유하는 오르가노폴리실록산 (B) 상에 존재하는 작용기에 따라, 에폭시 작용기, 폴리에테르 작용기, 아미노기와 같은 작용기를 함유할 수 있다.
탄성중합체성 분말은 실리카 입자, 티타늄 디옥사이드 입자, 아미노산과의 혼합물에서 제공될 수 있다. 상기 혼합된 입자는 탄성중합체성 분말에 첨가 반응 경화를 제공하기 전에, 동안에 또는 후에 상기 탄성중합체성 분말에 첨가될 수 있다.
탄성중합체성 분말은 0.1 내지 3000 μm, 대안적으로 0.1 내지 1000 μm, 대안적으로 0.5 내지 300 μm, 대안적으로 0.5 내지 100 μm, 대안적으로 0.5 내지 60 μm 범위의 평균 입자 크기를 가질 수 있다. 탄성중합체성 분말(경화된 실리콘 고무 입자)의 평균 입자 크기는 Horiba Ltd의 모델 LA-500 레이저 회절 유형 입자 크기 분포 분석기를 사용함으로써 결정되었다. 중앙값 크기, 즉, 누적 분포의 50%에 상응하는 입자 크기는 평균 입자 크기로서 사용되었다. 탄성중합체성 분말은 액체 실리콘 고무 조성물에 3 내지 8 중량%, 대안적으로 3 내지 7 중량%, 대안적으로 3 내지 6 중량%의 양으로 존재한다.
소수성 실리카 에어로겔 (ii) : 탄성중합체성 분말 (iii)의 중량비는 0.80:1 내지 2:1, 대안적으로 0.80:1 내지 1.5:1, 대안적으로 0.8:1 내지 1.2:1의 범위이다.
적어도 하나의 휘발성 용매 (iv)는 본 액체 실리콘 고무 조성물을 제조하기 위한 가공 보조제로서 사용될 수 있다. 본 발명에 유용한 휘발성 용매는 실리콘계 휘발성 용매 및 탄화수소계 휘발성 용매, 및 이들의 혼합물을 포함한다.
실리콘계 휘발성 용매의 예는, 점도 범위에 적절한 스핀들을 사용하여 ASTM D 1084 방법 B의 컵/스핀들 방법에 따라 실온에서 6 cSt 이하의 점도를 갖고 2 내지 7개의 실리콘 원자를 갖는 실리콘 유체를 포함하며, 이들 실리콘은 1 내지 10개의 탄소 원자의 알킬기 또는 알콕시기로 선택적으로 치환된다. 이러한 유체의 구체적인 예는 옥타메틸테트라실록산, 데카메틸사이클로펜타실록산, 도데카메틸사이클로헥사실록산, 헵타메틸옥틸트리실록산, 헥사메틸디실록산, 데카메틸테트라실록산, 도데카메틸펜타실록산, 점도 범위에 적절한 스핀들을 사용하여 ASTM D 1084 방법 B의 컵/스핀들 방법에 따라 측정 시 0.5 내지 5 mPa.s의 점도를 갖는 폴리디메틸실록산, 옥틸트리메티콘, 헥실트리메티콘, 디실록산, 트리실록산, 및 이들의 혼합물을 포함한다.
본 발명의 범위 내에서, 용어 "탄화수소계"는 주로 탄소 및 수소 원자를 함유하고, 선택적으로 에스테르, 에테르, 플루오로, 카르복실산 및/또는 알코올 기를 함유하는 임의의 오일을 의미하는 것으로 이해된다.
탄화수소계 휘발성 용매의 예는 8 내지 16개의 탄소 원자를 갖는 휘발성 탄화수소 오일 및 이들의 혼합물, 특히 분지형 C8 내지 C16 알칸, 예컨대 C8 내지 C16 이소알칸(이소파라핀으로도 공지됨), 이소도데칸, 이소데칸, 이소헥사데칸, C8 내지 C16 분지형 에스테르, 예컨대 이소헥실 또는 이소데실 네오펜타노에이트 및 이들의 혼합물을 포함한다.
탄화수소계 휘발성 용매의 추가의 예는 톨루엔, 펜탄, 벤젠, 헥산, 1,4-디옥산, 디에틸에테르, 디클로로메탄, 아세톤, (이소)프로필 알코올, 에탄올, 메탄올 및 이들의 혼합물을 포함한다.
용매는 액체 실리콘 고무 조성물에 5 내지 40 중량%; 대안적으로 5 내지 30 중량%; 대안적으로 10 내지 30 중량%의 양으로 존재한다.
휘발성 용매 (iv)는 액체 실리콘 고무 조성물의 경화 시 상기 조성물로부터 방출될 것이다.
따라서, 본 발명은 액체 실리콘 고무 조성물을 제공하며, 상기 조성물은 100 중량%인 총 액체 실리콘 고무 조성물을 기준으로:
(i) 55 내지 90 중량%의 상기 정의된 바와 같은 액체 실리콘 고무 베이스,
(ii) 3 내지 8 중량%의, 액체 실리콘 고무 베이스의 보강 충전제와 상이한 소수성 실리카 에어로겔,
(iii) 3 내지 8 중량%의 탄성중합체성 분말, 및
(iv) 5 내지 40 중량% 양의 휘발성 용매
를 포함한다.
소수성 실리카 에어로겔 (ii) : 탄성중합체성 분말 (iii)의 중량비는 0.80:1 내지 2:1, 대안적으로 0.80:1 내지 1.5:1, 대안적으로 0.8:1 내지 1.2:1의 범위이다.
본 발명의 조성물은 주위 온도에서 모든 성분들을 조합함으로써 제조될 수 있다. 선행 기술에 기재된 임의의 혼합 기술 및 장치가 이러한 목적에 사용될 수 있다. 사용되는 특정 장치는 성분 및 최종적인 경화성 코팅 조성물의 점도에 의해 결정될 것이다. 적합한 혼합기는 패들(paddle) 유형 혼합기 및 니더(kneader) 유형 혼합기를 포함하지만, 이들로 한정되는 것은 아니다. 혼합 동안 성분의 냉각은 조성물의 조기(premature) 경화를 피하기 위해 바람직할 수 있다.
성분을 혼합하는 순서는 본 발명에 중요하지 않다. 전형적으로, 상기 정의된 바와 같은 액체 실리콘 고무 베이스는 적어도 하나의 파트, 대안적으로 2개 파트로 이루어질 것이다. 소수성 실리카 에어로겔은 별개의 용기 내에서 가공 보조제로서의 휘발성 용매화 조합되고, 탄성중합체성 분말이 상기 정의된 바와 같은 액체 실리콘 고무 베이스에 첨가되기 전에, 첨가되는 동시에, 또는 첨가된 후에 액체 실리콘 고무 베이스와 조합될 수 있다. 즉, 상기 정의된 바와 같은 액체 실리콘 고무 베이스는 소수성 실리카 에어로겔 또는 탄성중합체성 분말과 순차적으로 또는 동시에 조합될 수 있다.
일부 경우, 조제물은 순차적인 단계에서 제조될 수 있으며, 여기서, 소수성 실리카 에어로겔을 하나의 별개의 용기 내에서 휘발성 용매와의 제1 혼합물에 제공하고, 액체 실리콘 고무 조성물을 제공한 다음, 순차적으로 두 조성물 모두를 혼합하고 마지막으로 탄성중합체성 분말을 첨가한다.
조성물의 점도는 점도 범위에 적절한 스핀들을 사용하여 ASTM D 1084 방법 B의 컵/스핀들 방법에 따라 10 내지 10,000 Pa.s, 대안적으로 10 내지 5,000 Pa.s, 대안적으로 100 내지 2000 Pa.s의 범위이다.
본 액체 실리콘 고무 조성물은 대안적으로, 사출 성형, 캡슐화 성형, 압축 성형, 디스펜서 성형(dispenser moulding), 압출 성형, 트랜스퍼 성형(transfer moulding), 압축 가황(press vulcanization), 원심 주조(centrifugal casting), 캘린더링(calendering), 비드 적용(bead application) 또는 중공 성형(blow moulding)에 의해 추가로 가공될 수 있다.
액체 경화성 실리콘 고무 조성물의 경화는 이용되는 액체 실리콘 고무의 유형에 의해 요구되는 대로 수행될 수 있다. 전형적인 경화 온도는 80℃ 내지 200℃, 대안적으로 100℃ 내지 170℃의 범위일 수 있다.
경화는 예를 들어, 성형된 실리콘 물품을 형성하기 위해 몰드(mold)에서 수행된다. 조성물은 예를 들어, 사출 성형되어 물품을 형성할 수 있거나, 조성물은 물품 주변에서 또는 기판에 걸쳐 사출 성형에 의해 오버몰딩(overmoulding)될 수 있다.
일 구현예에서, 본 발명은 액체 경화성 실리콘 고무 조성물로부터 경화된 물품에 관한 것이다. 이러한 물품은 높은 내열성, 내한성, 안전성, 전기 절연성, 내후성 등의 측면에서 스포츠 제품, 다이빙 마스크, 환풍기 벨로(ventilator bellow), 풍선 카테터, 고무 젖꼭지, 젖꼭지(pacifier), 얇은-벽 막(thin-walled membrane), 스위치 커버, 스파크-플러그 커넥터, 의료 제품 및 장치, 전기 절연체, 싱글-와이어 시일(single-wire seal), 플러그 커넥터 시일, 튜빙 및 밸브, 자동차 부품, 예컨대 커넥터 시일 및 스파크 플러그 부트, 전기 및 전자 파트, 예컨대 복사기에서 롤 및 전자레인지 오븐에서 패킹; 뿐만 아니라 기타 제품, 예컨대 젖병 젖꼭지 및 다이빙 기어의 제조에 사용될 수 있는 것들을 포함한다.
액체 경화성 실리콘 고무 조성물은 제조업체의 크기 사양에 따라 실리콘 탄성중합체 물품, 예컨대 튜브, 스트립, 고체 코드(cord) 또는 커스텀 프로파일(custom profile)로 경화될 수 있다.
본 발명의 액체 경화성 실리콘 고무 조성물을 경화시킴으로써 수득되는 경화된 실리콘 탄성중합체는, 기판으로의 기계적 또는 화학적 결합이 발생하는 복합 파트(composite part)를 제공할 수 있다.
일 구현예에서, 본 발명은 기판 상에 액체 경화성 실리콘 고무 조성물로부터 경화된 실리콘 탄성중합체를 포함하는 복합 파트에 관한 것이다.
기판은 강성 또는 가요성일 수 있다. 기판의 예는 플라스틱 기판, 열가소성 기판, 금속 기판, 셀룰로스 기판 및 텍스타일 기판을 포함한다.
플라스틱 기판 및 열가소성 기판(또한 유기 수지)의 예는 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌, 폴리페닐렌/스티렌 배합물, 폴리스티렌, 폴리카르보네이트, 폴리우레탄, 스티렌 수지, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 아크릴, 폴리아크릴아미드, 폴리에스테르, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 폴리페닐렌 옥사이드, 폴리페닐렌 설파이드, 폴리설폰, 나일론, 폴리아미드, 폴리이미드, 플루오로중합체 및 액체 결정 수지, 폴리에테르이미드를 함유하는 비-수지를 포함한다.
금속 기판의 예는 구리, 앨클래드 알루미늄(alclad aluminum), 애노드화된 알루미늄, 아연 도금 강, 냉연 강(cold-rolled steel), 캐스트 알루미늄(cast aluminum) 및 캐스트 마그네슘으로부터 선택되는 금속 기판을 포함한다.
셀룰로스 기판의 예는 종이, 판지, 목재를 포함한다.
이러한 복합 파트는 임의의 플라스틱 기판 또는 열가소성 기판 및 실리콘 탄성중합체가 필수 구성성분으로서 사용되는 건설을 포함한다.
이러한 복합 파트의 예는 비제한적으로, 자동차 적용, 의료 적용, 소비자 및 산업 적용, 전자 적용을 포함하는 다양한 산업에서 찾을 수 있다. 자동차 적용에서, 이는 실리콘 시일 또는 개스킷을 갖는 하우징(housing), 플러그 및 커넥터, 다양한 센서의 부품, 막, 격막(diaphragm), 클라이밋 벤팅 부품(climate venting component) 등을 포함할 수 있다. 의료 적용에서, 복합 파트는 장치, 예컨대 마스크, 고글, 튜빙 및 밸브 카테터, 조루술 기기(ostomy appliance), 호흡 기기, 공급 기기, 콘택트렌즈, 보청기, 의료 보조기(orthotics), 인공 삽입물(prosthesis) 등에서 사용될 수 있다. 소비자 및 산업 적용에서, 복합 파트는 샤워 헤드, 베이커리 장비, 주걱, 가정용 기기, 신발, 고글, 스포츠 및 레저 물품, 다이빙 마스크, 페이스 마스크, 젖꼭지 및 다른 유아 물품, 공급 액세서리, 백색 가전 물품 및 다른 부엌 물품의 시일 및 표면 등에서 찾을 수 있다. 전자 적용은 휴대폰 커버 시일, 휴대폰 액세서리, 정밀 전자 장비, 전기 스위치 및 스위치 커버, 시계 및 손목 밴드, 웨어러블 전자 장치 등을 포함할 수 있다.
액체 경화성 실리콘 고무 조성물은 임의의 적합한 수단, 예를 들어 롤링, 확산(spreading), 분무 등에 의해 기판의 표면에 적용될 수 있고, 필요하다면 경화될 수 있다.
액체 경화성 실리콘 고무 조성물이 에어백 코팅에 사용되는 경우, 상기 조성물은 롤러 적용, 커튼 코팅, 스프레이 코팅, 나이프 코팅 또는 캘린더링을 포함한 임의의 코팅 기술에 의해 적용될 수 있다.
특정한 경우, 액체 실리콘 고무 조성물은 텍스타일 코팅 또는 텍스타일 프린팅용으로 의도된다. 이러한 경우, 액체 실리콘 고무 베이스는 전형적으로, 실리콘 텍스타일 프린팅 잉크이다.
따라서, 본 발명은 텍스타일을 코팅시키는 방법을 포함하며, 상기 방법은 텍스타일을 액체 실리콘 고무 조성물로 코팅시키는 단계, 및 상기 조성물을 경화시켜 코팅을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 액체 실리콘 고무 조성물은
(i) 액체 실리콘 고무 베이스,
(ii) 3 내지 8 중량%의, 액체 실리콘 고무 베이스의 보강 충전제와 상이한 소수성 실리카 에어로겔의 조성물,
(iii) 3 내지 8 중량%의, 탄성중합체성 분말의 조성물, 및
(iv) 휘발성 용매
를 포함하는 것을 특징으로 하며, 여기서, 소수성 실리카 에어로겔 (ii) : 탄성중합체성 분말 (iii)의 중량비는 0.8:1 내지 2:1이다.
상기 조성물에서, 실리콘 고무 베이스는 각각의 경우 상기 정의된 바와 같은 적어도 하나의 액체 알케닐-함유 폴리디오르가노실록산 (A), 적어도 하나의 오르가노하이드로겐폴리실록산 (B), 적어도 하나의 보강 충전제 (C), 적어도 하나의 하이드로실릴화 촉매 (D), 및 선택적으로, 부가적인 성분을 포함한다.
분석 결과에 의해 결부시키고자 하는 것은 아니지만, 처음에 가공 보조제로서 사용되는 휘발성 용매는 텍스타일 기판 상에서 조성물의 경화 시, 상기 조성물 밖으로 방출될 것으로 예상된다.
본 발명의 액체 실리콘 고무 조성물로 코팅되는 텍스타일 기판의 예는 천연 섬유 및/또는 합성 섬유를 포함한다. 텍스타일은 천연 섬유 및/또는 합성 섬유에 기초하여 직물(woven) 또는 부직포 물질일 수 있다. 텍스타일은 가죽과 같은 기판일 수 있다.
합성 섬유의 예는 나일론(예컨대 나일론 6, 나일론 66, 나일론 46) 또는 다른 폴리아미드 섬유; 폴리에스테르 섬유(예컨대 폴리에틸렌-테레프탈레이트, 폴리부틸렌-테레프탈레이트); 폴리아크릴로니트릴 섬유, 아라미드 섬유, 폴리에테르-이미드 섬유, 폴리설폰계 섬유, 탄소 섬유, 레이온 섬유, 폴리에틸렌 섬유, 또는 이들의 혼합물을 포함한다.
천연 섬유의 예는 셀룰로스 섬유, 예컨대 면, 리넨, 레이온, 비스코스, 황마; 울; 실크; 가죽을 포함한다.
본 발명의 LSR 조성물은 80℃ 내지 200℃, 대안적으로 100℃ 내지 170℃의 온도에서 가열에 의해 경화될 수 있다. 경화 시간은 3초 내지 10분, 대안적으로 3초 내지 5분의 범위일 수 있다. 보다 더 양호한 특성을 갖는, 예컨대 손상이 덜한 텍스타일을 수득하기 위해, 본 발명의 LSR 조성물을 상기 언급된 온도에서 적어도 3초 동안 경화시키고, 상기 조성물을 실온까지 냉각시킨 후 가열을 반복하는 것이 바람직하다.
텍스타일 상에서의 코팅은 텍스타일을 코팅시키는 데 유용한 임의의 공지된 기술에 의해 수행될 수 있다. 텍스타일 프린팅 방법의 예는 직접-프린팅(direct-printing) 및 열 전달 방법을 포함한다. 직접-프린팅 방법의 예는 블록 프린팅, 롤러 프린팅, 스크린 프린팅, 블로치 프린팅(blotch printing), 에어브러쉬 페인팅, 정전기 프린팅, 디지털 프린팅을 포함한다.
직접 스크린 프린팅은 다양한 기판에 이미지를 생성하거나 각인시키는 데 특히 적합한 공지된 기술 또는 공정이다. 기판은 예를 들어, 텍스타일 및 패브릭, 예컨대 천, 전형적으로 티셔츠 등을 포함할 수 있다.
텍스타일 기판 또는 다른 기판 상으로 실리콘 잉크 베이스 조성물을 제공하기 위한 직접 프린팅 공정의 일례는 적어도:
(i) 상기 정의된 바와 같은 조성물을 제공하는 단계;
(ii) 상기 단계 (i)의 조성물을 텍스타일 기판 또는 다른 기판 상으로 직접 프린팅하여, 상기 조성물과 상기 기판을 결합시키는 단계; 및
(iii) 상기 조성물을 경화시켜, 경화된 탄성중합체성 직접 프린팅 조성물을 포함하는 텍스타일 의류 또는 물품을 형성하는 단계
를 포함한다.
직접 프린팅 공정의 일례는 직접 스크린 프린팅 공정이며, 이는 직접 자동 스크린 프린팅 공정일 수 있다.
적층된 열 전달 생성물에서 하나 이상의 코트(coat)로부터의 이미지를 기판, 대안적으로 텍스타일 기판에 전달하기 위한 열 전달 프린팅 공정의 일례는 적어도:
(i) 상기 정의된 바와 같은 조성물을 제공하는 단계;
(ii) 상기 단계 (i)의 조성물을 기판과 조합하는 단계;
(iii) 상기 조성물의 하나 이상의 코트로부터의 이미지를 상기 기판 상으로 전달하는 단계
를 포함한다.
통상적으로, 본 액체 실리콘 고무 조성물의 패브릭 코팅층은 단일 층을 포함한다. 그러나, 필요하다면, 임의의 수의 층이 패브릭 상에 형성될 수 있다. 이러한 부가적인 층은 점착성 감촉을 향상시키거나, 물질의 내마모성을 향상시키거나, 코팅된 생성물의 강도를 향상시키기 위해 적용된다. 부가적인 코팅층은 플라스틱 필름, 직물 패브릭, 부직포 패브릭, 또는 임의의 다른 탄성 코팅 물질로부터의 층에 의해 구현될 수 있다.
본 발명은 텍스타일 상에서 본 액체 실리콘 고무 조성물을 경화시킴으로써 수득되는 코팅으로 코팅된 상기 텍스타일을 제공한다.
또한, 텍스타일을 코팅시키기 위한, 본 액체 실리콘 고무 조성물의 용도가 제공된다.
또 다른 구현예에서, 텍스타일 물질 상으로 코팅을 스크린 프린트하기 위한, 본 액체 실리콘 고무 조성물의 용도가 제공된다.
텍스타일을 코팅시키기 위한 액체 실리콘 고무 조성물에서 소수성 실리카 에어로겔 (ii)과 탄성중합체성 분말 (iii)의 조합의 용도가 개시된다. 일부 경우, 액체 실리콘 고무 조성물 내 소수성 실리카 에어로겔 (ii) : 탄성중합체성 분말 (iii)의 비는 0.8:1 내지 2:1의 범위이다.
실리콘 탄성중합체 물품 또는 복합 파트에 매트화 효과(mattifying effect)를 부여하는 방법이 제공되며, 상기 방법에서, 상기 물품 또는 복합 파트는 소수성 실리카 에어로겔 (ii)과 탄성중합체성 분말 (iii)의 조합을 포함하는 액체 실리콘 고무 조성물을 경화함으로써 수득된다.
실시예
광택 시험 방법: 본 발명에서 제공되는 코팅 조성물 및 비교 조성물을 텍스타일 패브릭 조각 상에 적용하고, 방치하여 경화시켜, 0.05 mm 두께의 코팅을 제공하였다(전형적으로 적용된 조성물의 3개 층). 각각의 경우, 비교를 위해 대안적인 기판으로서 3개의 상이한 유형의 패브릭, 즉, 면, 라이크라 및 폴리에스테르를 사용하였으며, 다르게 지시되지 않는 한, 광택 값은 사용된 기판에 상관없이 동일하였다. 생성된 코팅을 60°의 각도에서 BYK micro-TRI-Gloss 광택계를 사용하여 광택에 대해 측정하였다.
상업적으로 입수 가능한 물질의 광택은 현재 0.8(60° 각도에서)이다.
현재 상업적인 코팅으로부터의 표준 시료와 비교하여 10명의 패널리스트에 의해 손 감촉 평가를 진행한다. 10명의 패널리스트가 비교 시료를 능가하여 1개 시료에 대해 향상된 감촉을 확인한 경우, 만족할 만한 촉감인 것으로 여겨진다.
변색을 시각적 조사에 의해 평가하였다.
표 1에 개시된 바와 같은 액체 실리콘 고무 베이스를 하기 작업예에서 사용하였다. 모든 점도를 다르게 지시되지 않는 한, 점도 범위에 적절한 스핀들을 사용하여 ASTM D 1084 방법 B의 컵/스핀들 방법에 따라 25℃에서 측정하였다.
실시예 1 내지 7
성분들을 혼합하고, 생성된 조성물을 면, 라이크라 및 폴리에스테르 패브릭 기판 표면 상으로 적용함으로써 각각의 실시예 및 비교예를 제조하였다. 시료를 140℃의 온도에서 2분의 기간 동안 경화시키고, 생성된 경화된 탄성중합체성 생성물을 광택, 촉감 및 변색에 대해 분석하였다. 표 2에 개시된 실시예 1 내지 7은, 함께 사용되는 경우 에어로겔과 탄성중합체성 분말의 조합에 대한 매트 평가를 가리킨다. 부가적으로, 더 낮은 광택을 갖는 실시예는 기능에 요망되는 바와 같이 양호한 감촉을 유지한다.
실시예 6 및 7은, 어떠한 변색도 주지되지 않고 이들이 부드러운 감촉 및 0.5 미만의 광택을 갖는다는 점에서 모든 요건을 성공적으로 충족시킨 것으로 확인되었다. 이들 중에서, 실시예 6은 더 낮은 점도를 갖는 점에서 바람직하였다. 사실상, 부가적인 용매 (iv)를, 원래 의도되었던 것보다 실시예 7의 조성물에 첨가하였으나, 심지어 점도는 실제 잉크로서 사용되기에 너무 높은 것으로 여겨졌다. 실시예 4 및 5 또한, 꽤 양호한 결과를 제공하였으나, 안타깝게도 이들의 광택 값은 바람직한 것보다 약간 더 높았다.
비교예 1 내지 5
비교예 1 내지 5는 표 3에 개시된다.
비교예 1은 소수성 실리카 에어로겔 및 탄성중합체성 분말이 없는 액체 실리콘 고무 조성물을 나타낸다. 광택은 1의 값을 가져서 만족스럽지 않다.
비교예 2 내지 4는 소수성 실리카 에어로겔 및 탄성중합체성 분말이 또한 없으며 200-240 mm2/g(BET 방법)의 표면적을 갖는 부가적인 소수성 충전제와의 비교를 위해 제공한다. 소수성 실리카의 양이 증가함에 따라 광택은 감소되지만, 변색이 주지되었고, 이러한 변색은 텍스타일 코팅 분야에 허용 가능하지 않다. 더욱이, 비교예 4의 점도는 프린팅 잉크 적용에 사용하기에 너무 높았고, 뿐만 아니라 변색을 보여주었다.
비교예 5는 Akzo Nobel로부터의 공지된 매트화 성분 Expancel® DET 40을 특징으로 하며, 이는 기체를 캡슐화하는 열가소성 쉘로 이루어진 건조 미세구이며, 가열 시 팽창된다. 광택이 0.7의 상업적으로 허용 가능한 수준까지 감소되더라도, 감촉은 만족스럽지 않은 채로 남아 있다. 부가적으로, 조성물은 매우 낮은 벌크 밀도때문에 혼합하기가 용이하지 않다.
실시예 8 및 비교예 6
표 4에 개시된 실시예 8 및 비교예 6은 텍스타일 코팅용으로 승인된 대안적인 액체 실리콘 고무 조성물 2에 기초한다.
실시예 8은 소수성 실리카 에어로겔과 탄성중합체성 분말의 조합된 존재를 이용하여 0.4에서 더 낮은 광택을 가졌으며, 이들 둘 모두는 비교예 6에 부재한다. 그러나, 경화 시, 실시예 8의 탄성중합체성 생성물은, 이러한 생성물이 적용되는 각각의 기판에 충분히 접착성이지 않은 것으로 확인되었다.
액체 실리콘 고무 베이스 2는 Dow Silicones Corporation의 상업적인 경화성 LSR, Dowsil TM LCF 9800 텍스타일 프린팅 잉크였다.
비교예 7 내지 8
표 5에 개시된 비교예 7 및 8은, 만족할 만한 수준의 광택을 달성하기 위한 소수성 실리카 에어로겔과 탄성중합체성 분말의 조합된 존재의 요건을 예시한다. 소수성 실리카 에어로겔이 단독으로 사용되는 경우, 광택은 0.7의 값까지만 감소된다. 탄성중합체성 분말이 단독으로 사용되는 경우, 광택은 1.7까지 증가된다.
따라서, 탄성중합체성 분말을 소수성 실리카 에어로겔에 첨가하는 것은 상기 소수성 실리카 에어로겔의 매트화 효과를 취소하기 보다는 광택을 추가로 저하시킬 것이라는 것은 놀랍다.
표 2에서 실시예 6의 우수한 결과를 고려하여, 이 조성물의 물리적 특성을 추가로 분석하여, 프린팅 잉크로서 사용하기 위한 이의 적합성을 가리켰다. 결과는, 이것이 적합한 물질이었으며 프린팅 잉크로서 사용하기에 충분히 양호한 물리적 특성을 가졌음을 보여주었다.
이들 결과는, 조합된 에어로겔과 탄성중합체성 분말의 사용이 0.5 미만의 저하된 광택 결과를 제공하였으나, 경화된 탄성중합체성 실리콘 고무 물질의 표준 물리적 특성에 실질적으로 부정적인 영향을 주지 않았음을 가리킨다.
마찬가지로, 이들 물질이 적용되었던 기판에 의해 광택 값이 영향을 받지 않은 것으로 제시되었으며, 각각의 경우 광택 값은 하기 표 7에서 알 수 있듯이 0.4인 것으로 주지되었다.
세척 견뢰도
상이한 패브릭 기판 상에서 탄성중합체성 생성물의 접착의 측정치로서, 상기 실시예 6의 조성물로부터 제조되는 경화된 탄성중합체로부터의 탄성중합체성 생성물이 적용되는 패브릭 시료를 세척하고, AATCC Test 방법 61-2003 시험 번호, 1A에 따라 분석하였다. 시료를 25회 세척하고, 각각의 세척에 후속하여, 상기 시료를 세척 동안의 패브릭 기판으로부터 탄성중합체의 손실(워시 오프(wash off))에 대해 평가하였다. 하기 표 8은 워시 오프가 관찰되지 않았음을 보여준다.
상기 실시예 6의 제제로부터 제조된 잉크로부터 제조된 코팅의 추가의 이점은, 경화 후 섬유 저하(피브릴화)의 가시적인 징후가 없었으며, 즉, 이용된 기판 상에서 분명한 마모 외양이 관찰되지 않았다.

Claims (21)

  1. 액체 실리콘 고무 조성물로서, 상기 액체 실리콘 고무 조성물은:
    (i) 적어도 하나의 액체 알케닐-함유 폴리디오르가노실록산 (A), 적어도 하나의 오르가노하이드로겐폴리실록산 (B), 적어도 하나의 보강 충전제 (C), 적어도 하나의 하이드로실릴화 촉매 (D)를 포함하는 액체 실리콘 고무 베이스(base),
    (ii) 상기 조성물의 3 내지 8 중량%의, BET 방법을 사용하여 500 내지 1200 m2/g 범위의 표면적을 갖는 소수성 실리카 에어로겔,
    (iii) 상기 조성물의 3 내지 8 중량%의 탄성중합체성 분말, 및
    (iv) 휘발성 용매
    를 포함하고, 상기 소수성 실리카 에어로겔 (ii) : 상기 탄성중합체성 분말 (iii)의 중량비는 0.8:1 내지 2:1인, 액체 실리콘 고무 조성물.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 상기 소수성 실리카 에어로겔 (ii)가 레이저 광 산란에 의해 측정 시, 5 내지 1000 μm 범위의 입자 크기를 갖는, 액체 실리콘 고무 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 탄성중합체성 분말 (iii)이 레이저 회절 유형 입자 크기 분포 분석기에 의해 측정 시, 0.1 내지 1000 μm 범위의 입자 크기를 갖는, 액체 실리콘 고무 조성물.
  6. ◈청구항 6은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제1항에 있어서, 상기 소수성 실리카 에어로겔 (ii) : 상기 탄성중합체성 분말 (iii)의 중량비가 0.80 내지 1.5:1의 범위인, 액체 실리콘 고무 조성물.
  7. ◈청구항 7은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제1항에 있어서, 상기 휘발성 용매 (iv)가 실리콘계 휘발성 용매 및 탄화수소계 휘발성 용매, 및 이들의 혼합물로부터 선택되는, 액체 실리콘 고무 조성물.
  8. ◈청구항 8은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제1항에 있어서, 상기 실리콘 고무 베이스가 실리콘 텍스타일 프린팅 잉크인, 액체 실리콘 고무 조성물.
  9. 제1항에 따른 액체 실리콘 고무 조성물을 제조하는 방법으로서, 상기 방법은 주위 온도에서 성분 (i) 내지 (iv)를 혼합하는 단계를 포함하는, 방법.
  10. 텍스타일을 코팅시키는 방법으로서, 상기 방법은, 텍스타일을 액체 실리콘 고무 조성물로 코팅시키는 단계 및 상기 조성물을 경화시켜 코팅을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 액체 실리콘 고무 조성물은:
    (i) 적어도 하나의 액체 알케닐-함유 폴리디오르가노실록산 (A), 적어도 하나의 오르가노하이드로겐폴리실록산 (B), 적어도 하나의 보강 충전제 (C), 적어도 하나의 하이드로실릴화 촉매 (D)를 포함하는 액체 실리콘 고무 베이스,
    (ii) 상기 조성물의 3 내지 8 중량%의, BET 방법을 사용하여 500 내지 1200 m2/g 범위의 표면적을 갖는 소수성 실리카 에어로겔,
    (iii) 상기 조성물의 3 내지 8 중량%의 탄성중합체성 분말, 및
    (iv) 휘발성 용매
    를 포함하고, 상기 소수성 실리카 에어로겔 (ii) : 상기 탄성중합체성 분말 (iii)의 중량비는 0.8:1 내지 2:1인 것을 특징으로 하는, 텍스타일을 코팅시키는 방법.
  11. ◈청구항 11은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제10항에 있어서, 상기 텍스타일이 가죽, 천연 섬유 및 합성 섬유로 이루어진 그룹으로부터 선택되는, 텍스타일을 코팅시키는 방법.
  12. ◈청구항 12은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제11항에 있어서, 상기 천연 섬유가 셀룰로스 섬유, 울 및 실크로 이루어진 그룹으로부터 선택되는, 텍스타일을 코팅시키는 방법.
  13. ◈청구항 13은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제10항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물을 스크린 프린팅에 의해 적용하는, 텍스타일을 코팅시키는 방법.
  14. 제1항에 따른 액체 실리콘 고무 조성물의 경화물로 코팅된 텍스타일.
  15. 제1항에 따른 액체 실리콘 고무 조성물로부터 경화된 물품.
  16. 제1항에 따른 액체 실리콘 고무 조성물로부터 경화된 실리콘 탄성중합체를 기판 상에 포함하는 복합 파트(composite part).
  17. 제1항에 있어서, 텍스타일을 코팅시키는데 사용하기 위한, 액체 실리콘 고무 조성물.
  18. 제1항에 있어서, 텍스타일 재료 상에 코팅을 스크린 프린트하는데 사용하기 위한, 액체 실리콘 고무 조성물.
  19. 삭제
  20. 삭제
  21. 삭제
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