CN108440888A - 一种蒙脱土改性聚丙烯酰胺的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种蒙脱土改性聚丙烯酰胺的制备方法，属于水处理制备技术领域。首先将蒙脱土经过活化反应、酸化反应和钠化反应得到改性蒙脱土粉末，使其片层间距增大，表面也由亲水层转变为疏水层，本发明中以改性蒙脱土粉末作为基材大分子链之间的一个桥梁，借助改性蒙脱土粉末与基材分子间的物理交联或轻微的化学交联，使得聚丙烯酰胺的粘度提高，另外蒙脱土具有很强的离子交换能力和吸附作用，利用双马来酰亚胺树脂对环氧树脂进行改性，双马来酰亚胺树脂具有耐热性，这种树脂在受热或催化剂作用下，在基材表面固化形成三嗪环结构，增强了环氧树脂的耐高温性能，有利于聚丙烯酰胺的耐高温性得到提高，具有广泛的应用前景。

Description

一种蒙脱土改性聚丙烯酰胺的制备方法
技术领域
本发明公开了一种蒙脱土改性聚丙烯酰胺的制备方法，属于水处理制备技术领域。
背景技术
聚丙烯酰胺简称PAM，又分阴离子阳离子，非离子是一种线型高分子聚合物，是水溶性高分子化合物中应用最为广泛的品种之一，聚丙烯酰胺和它的衍生物可以用作有效的絮凝剂、增稠剂、纸张增强剂以及液体的减阻剂等，广泛应用于水处理、造纸、石油、煤炭、矿冶、地质、轻纺、建筑等工业部门。
聚丙烯酰胺在许多领域都有着广泛的使用，尤其在油田开采领域需求量大。随着油田开采的发展，大部分油田均进入了三次采油阶段。在三采阶段应用的聚丙烯酰胺特性要求：高粘度、在高温、高矿化度下粘度降解率低，能长时间在高温、高矿化度的底层条件下保持高粘度的特性。目前市场上存在的油田用耐温抗盐型聚丙烯酰胺大部分通过改聚合工艺为后水解聚合艺，及增加水解机来进行二次水解来提高其分子量，使达到3000万以上的分子量以确保在高温高盐的地质条件下其随着分子量的降解，依然能保持一定的粘度。聚丙烯酰胺用作絮凝剂时与被絮凝物种类表面性质，特别是动电位，粘度、浊度及悬浮液的PH值有关，颗粒表面的动电位，是颗粒阻聚的原因加入表面电荷相反的PAM，能使动电位降低而凝聚。吸附架桥：PAM分子链固定在不同的颗粒表面上，各颗粒之间形成聚合物的桥，使颗粒形成聚集体而沉降。表面吸附：PAM分子上的极性基团颗粒的各种吸附。增强作用：PAM分子链与分散相通过种种机械、物理、化学等作用，将分散相牵连在一起，形成网状另外有部分产品在后水解工艺过程中添加5%左右的携带磺酸基团的耐温抗盐单元进行聚合，因磺酸基团对聚合反应有阻碍作用，经过二次水解过程，其分子量依然不是太高，大部分在1800万到2500万之间。
目前常见聚丙烯酰胺存在疏水性差、强度低，同时在油田使用中粘度低以及耐温抗盐差。因此，发明一种蒙脱土改性聚丙烯酰胺对水处理制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前常见聚丙烯酰胺存在疏水性差、强度低，同时在油田使用中粘度低以及耐温抗盐差，满足不了材料市场要求的缺陷，提供了一种蒙脱土改性聚丙烯酰胺的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种蒙脱土改性聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取45～55g蒙脱土放入高温烧结炉中烧结，得到烧结产物，自然冷却至室温后，再将烧结产物和去离子水混合搅拌，得到烧结蒙脱土悬浮液；
（2）将烧结蒙脱土悬浮液和碳酸氢钠溶液混合搅拌反应，得到反应液，并用盐酸调节反应液的pH至3.6～4.2，调节后倒入离心机中，以3000～4000r/min的转速离心处理，分离去除上层液，得到沉淀蒙脱土，最后将沉淀蒙脱土置于烘箱中干燥，干燥后研磨后过80目筛，得到改性钠化蒙脱土粉末；
（3）将双酚A型环氧树脂和双马来酰亚胺树脂混合搅拌，加热升温，得到熔融树脂，即为改性环氧树脂；
（4）将丙烯酰胺、去离子水和水杨酸钠混合置于烧杯中搅拌溶解，得到溶解反应液，并用亚硫酸调节溶解反应液的pH值至4.7～5.2，得到均聚溶液；
（5）按重量份数计，分别称取30～32份均聚溶液、12～16份改性钠化蒙脱土粉末、8～10份改性环氧树脂、2～4份过硫酸钾、1～3份氯化钙、3～5份氟化钠和24～27份去离子水，先将均聚溶液冷却后，将冷却后的均聚溶液、改性钠化蒙脱土粉末、改性环氧树脂和去离子水混合置于聚合釜中聚合反应，再添加过硫酸钾、氯化钙和氟化钠，在氮气的保护下继续反应，得到聚丙烯酰胺胶块，取出聚丙烯酰胺胶块并放入烘箱中干燥，切割造粒，研磨出料，即得蒙脱土改性聚丙烯酰胺。
步骤（1）所述的烧结温度为1000～1100℃，烧结时间为1～2h，烧结产物和去离子水的质量比为1：5，混合搅拌时间为16～20min。
步骤（2）所述的烧结蒙脱土悬浮液和质量分数为27％的碳酸氢钠溶液的体积比为4：1，搅拌反应时间为48～52min，盐酸的质量分数为21％，离心处理时间为18～24min，干燥温度为96～100℃，干燥时间为1～2h，研磨时间为12～15min。
步骤（3）所述的双酚A型环氧树脂和双马来酰亚胺树脂的质量比为4：1，混合搅拌时间为12～15min，加热升温温度为127～130℃。
步骤（4）所述的丙烯酰胺、去离子水和水杨酸钠的质量比3：6：1，搅拌溶解温度为78～81℃，搅拌溶解时间为24～32min，亚硫酸的质量分数为16％。
步骤（5）所述的冷却温度为1～2℃，聚合反应温度为85～90℃，聚合反应时间为1～2h，继续反应时间为21～24min，干燥温度为90～100℃，干燥时间为1～2h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以均聚溶液为基材，改性钠化蒙脱土粉末和改性环氧树脂作为改性促进剂，并辅以氯化钙和氟化钠等制备得到蒙脱土改性聚丙烯酰胺，首先将蒙脱土经过活化反应、酸化反应和钠化反应得到改性蒙脱土粉末，使其片层间距增大，表面也由亲水层转变为疏水层，与基材进行熔融共混时，有利于基材物质的插层，其片层结构会对基材粒子的重新排列起到一定作用，使基材中内部粒子排列的规整度得到提高，提高了聚丙烯酰胺的结晶度，有利于聚丙烯酰胺的疏水性和强度得到提高，同时层状无机物夹层可以将基材分子束缚住，使基材链段的运动以及分子链的平动或转动都受到极大的阻滞，从而使聚丙烯酰胺拥有优良的热稳定性和耐热性，可以有效的阻止氧和紫外光对基材的破坏，延缓基材的老化，从而提高聚丙烯酰胺的耐高温性；
（2）本发明中以改性蒙脱土粉末作为基材大分子链之间的一个桥梁，借助改性蒙脱土粉末与基材分子间的物理交联或轻微的化学交联，使得聚丙烯酰胺的粘度提高，另外蒙脱土具有很强的离子交换能力和吸附作用，可以吸附一定量的金属离子，从而减弱基材的降解作用，也减小络合絮凝发生的机会，使得在一定程度上减少了金属离子对基材大分子链的电荷互斥状态的干扰，从而减少体系的粘度损失，有利于聚丙烯酰胺的抗盐性得到提高；继续利用双马来酰亚胺树脂对环氧树脂进行改性，由于双马来酰亚胺树脂具有耐热性，这种树脂在受热或催化剂作用下，在基材表面固化形成三嗪环结构，使固化物具有良好的耐热性，增强了环氧树脂的耐高温性能，有利于聚丙烯酰胺的耐高温性得到提高，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
称取45～55g蒙脱土放入高温烧结炉中，在温度为1000～1100℃下烧结1～2h，得到烧结产物，自然冷却至室温后，再将烧结产物和去离子水按质量比为1：5混合搅拌16～20min，得到烧结蒙脱土悬浮液；按体积比为4：1将烧结蒙脱土悬浮液和质量分数为27％的碳酸氢钠溶液混合搅拌反应48～52min，得到反应液，并用质量分数为21％的盐酸调节反应液的pH至3.6～4.2，调节后倒入离心机中，以3000～4000r/min的转速离心处理18～24min，分离去除上层液，得到沉淀蒙脱土，最后将沉淀蒙脱土置于烘箱中，在温度为96～100℃的条件下干燥1～2h，干燥后研磨12～15min后过80目筛，得到改性钠化蒙脱土粉末；按质量比为4：1将双酚A型环氧树脂和双马来酰亚胺树脂混合搅拌12～15min，加热升温至127～130℃，得到熔融树脂，即为改性环氧树脂；按质量比3：6：1将丙烯酰胺、去离子水和水杨酸钠混合置于烧杯中，在温度为78～81℃的条件下搅拌溶解24～32min，得到溶解反应液，并用质量分数为16％的亚硫酸调节溶解反应液的pH值至4.7～5.2，得到均聚溶液；按重量份数计，分别称取30～32份均聚溶液、12～16份改性钠化蒙脱土粉末、8～10份改性环氧树脂、2～4份过硫酸钾、1～3份氯化钙、3～5份氟化钠和24～27份去离子水，先将均聚溶液冷却至1～2℃后，将冷却后的均聚溶液、改性钠化蒙脱土粉末、改性环氧树脂和去离子水混合置于聚合釜中，在温度为85～90℃的条件下聚合反应1～2h，再添加过硫酸钾、氯化钙和氟化钠，在氮气的保护下继续反应21～24min，得到聚丙烯酰胺胶块，取出聚丙烯酰胺胶块并放入烘箱中，在温度为90～100℃的条件下干燥1～2h，切割造粒，研磨出料，即得蒙脱土改性聚丙烯酰胺。
称取45g蒙脱土放入高温烧结炉中，在温度为1000℃下烧结1h，得到烧结产物，自然冷却至室温后，再将烧结产物和去离子水按质量比为1：5混合搅拌16min，得到烧结蒙脱土悬浮液；按体积比为4：1将烧结蒙脱土悬浮液和质量分数为27％的碳酸氢钠溶液混合搅拌反应48min，得到反应液，并用质量分数为21％的盐酸调节反应液的pH至3.6，调节后倒入离心机中，以3000r/min的转速离心处理18min，分离去除上层液，得到沉淀蒙脱土，最后将沉淀蒙脱土置于烘箱中，在温度为96℃的条件下干燥1h，干燥后研磨12min后过80目筛，得到改性钠化蒙脱土粉末；按质量比为4：1将双酚A型环氧树脂和双马来酰亚胺树脂混合搅拌12min，加热升温至127℃，得到熔融树脂，即为改性环氧树脂；按质量比3：6：1将丙烯酰胺、去离子水和水杨酸钠混合置于烧杯中，在温度为78℃的条件下搅拌溶解24min，得到溶解反应液，并用质量分数为16％的亚硫酸调节溶解反应液的pH值至4.7，得到均聚溶液；按重量份数计，分别称取30份均聚溶液、12份改性钠化蒙脱土粉末、8份改性环氧树脂、2份过硫酸钾、1份氯化钙、3份氟化钠和24份去离子水，先将均聚溶液冷却至1℃后，将冷却后的均聚溶液、改性钠化蒙脱土粉末、改性环氧树脂和去离子水混合置于聚合釜中，在温度为85℃的条件下聚合反应1h，再添加过硫酸钾、氯化钙和氟化钠，在氮气的保护下继续反应21min，得到聚丙烯酰胺胶块，取出聚丙烯酰胺胶块并放入烘箱中，在温度为90℃的条件下干燥1h，切割造粒，研磨出料，即得蒙脱土改性聚丙烯酰胺。
称取50g蒙脱土放入高温烧结炉中，在温度为1050℃下烧结1.5h，得到烧结产物，自然冷却至室温后，再将烧结产物和去离子水按质量比为1：5混合搅拌18min，得到烧结蒙脱土悬浮液；按体积比为4：1将烧结蒙脱土悬浮液和质量分数为27％的碳酸氢钠溶液混合搅拌反应50min，得到反应液，并用质量分数为21％的盐酸调节反应液的pH至4.0，调节后倒入离心机中，以3500r/min的转速离心处理22min，分离去除上层液，得到沉淀蒙脱土，最后将沉淀蒙脱土置于烘箱中，在温度为98℃的条件下干燥1.5h，干燥后研磨14min后过80目筛，得到改性钠化蒙脱土粉末；按质量比为4：1将双酚A型环氧树脂和双马来酰亚胺树脂混合搅拌14min，加热升温至128℃，得到熔融树脂，即为改性环氧树脂；按质量比3：6：1将丙烯酰胺、去离子水和水杨酸钠混合置于烧杯中，在温度为80℃的条件下搅拌溶解28min，得到溶解反应液，并用质量分数为16％的亚硫酸调节溶解反应液的pH值至5.0，得到均聚溶液；按重量份数计，分别称取31份均聚溶液、14份改性钠化蒙脱土粉末、9份改性环氧树脂、3份过硫酸钾、2份氯化钙、4份氟化钠和25份去离子水，先将均聚溶液冷却至1℃后，将冷却后的均聚溶液、改性钠化蒙脱土粉末、改性环氧树脂和去离子水混合置于聚合釜中，在温度为87℃的条件下聚合反应1.5h，再添加过硫酸钾、氯化钙和氟化钠，在氮气的保护下继续反应23min，得到聚丙烯酰胺胶块，取出聚丙烯酰胺胶块并放入烘箱中，在温度为95℃的条件下干燥1.5h，切割造粒，研磨出料，即得蒙脱土改性聚丙烯酰胺。
称取55g蒙脱土放入高温烧结炉中，在温度为1100℃下烧结2h，得到烧结产物，自然冷却至室温后，再将烧结产物和去离子水按质量比为1：5混合搅拌20min，得到烧结蒙脱土悬浮液；按体积比为4：1将烧结蒙脱土悬浮液和质量分数为27％的碳酸氢钠溶液混合搅拌反应52min，得到反应液，并用质量分数为21％的盐酸调节反应液的pH至4.2，调节后倒入离心机中，以4000r/min的转速离心处理24min，分离去除上层液，得到沉淀蒙脱土，最后将沉淀蒙脱土置于烘箱中，在温度为100℃的条件下干燥2h，干燥后研磨15min后过80目筛，得到改性钠化蒙脱土粉末；按质量比为4：1将双酚A型环氧树脂和双马来酰亚胺树脂混合搅拌15min，加热升温至130℃，得到熔融树脂，即为改性环氧树脂；按质量比3：6：1将丙烯酰胺、去离子水和水杨酸钠混合置于烧杯中，在温度为81℃的条件下搅拌溶解32min，得到溶解反应液，并用质量分数为16％的亚硫酸调节溶解反应液的pH值至5.2，得到均聚溶液；按重量份数计，分别称取32份均聚溶液、16份改性钠化蒙脱土粉末、10份改性环氧树脂、4份过硫酸钾、3份氯化钙、5份氟化钠和27份去离子水，先将均聚溶液冷却至2℃后，将冷却后的均聚溶液、改性钠化蒙脱土粉末、改性环氧树脂和去离子水混合置于聚合釜中，在温度为90℃的条件下聚合反应2h，再添加过硫酸钾、氯化钙和氟化钠，在氮气的保护下继续反应24min，得到聚丙烯酰胺胶块，取出聚丙烯酰胺胶块并放入烘箱中，在温度为100℃的条件下干燥2h，切割造粒，研磨出料，即得蒙脱土改性聚丙烯酰胺。
对比例以河南某公司生产的蒙脱土改性聚丙烯酰胺作为对比例 对本发明制得的蒙脱土改性聚丙烯酰胺和对比例中的蒙脱土改性聚丙烯酰胺进行性能检测，检测结果如表1所示：
测试方法：
表观粘度测试按GB12005.1标准进行检测；
耐温性测试：将实例1～3和对比例中的聚丙烯酰胺在4℃下反应2.8h，再移到80℃下，再保温老化反应7h后，测得表观粘度；
表观粘度保持率：将实例1～3和对比例中制得的聚丙烯酰胺避光静置30天后测得表观粘度；
抗盐性测试：将实例1～3和对比例中制得的聚丙烯酰胺在盐存在的条件下，浸泡30d，观察表面变化情况；
固相含水率测试采用固相含水率实验方法进行检测。
表1聚丙烯酰胺性能测定结果
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例
正常情况下表观粘度（MPa·s） 27.2 27.5 27.9 12.5
耐温性表观粘度（MPa·s） 24.5 25.0 25.3 5.4
表观粘度保持率（%） 90.0 90.2 90.5 54.5
10%NaCl腐蚀介质浸泡30d 无变化 无变化 无变化 大量腐蚀
固相含水率（%） 16.2 15.9 15.4 24.94
根据上述中数据可知本发明制得的蒙脱土改性聚丙烯酰胺强度高，疏水性好，粘度好，耐温性好，抗盐性好，在10%NaCl腐蚀介质浸泡30d 后表面无变化，具有广阔的应用前景。

Claims (6)

1.一种蒙脱土改性聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取45～55g蒙脱土放入高温烧结炉中烧结，得到烧结产物，自然冷却至室温后，再将烧结产物和去离子水混合搅拌，得到烧结蒙脱土悬浮液；
（2）将烧结蒙脱土悬浮液和碳酸氢钠溶液混合搅拌反应，得到反应液，并用盐酸调节反应液的pH至3.6～4.2，调节后倒入离心机中，以3000～4000r/min的转速离心处理，分离去除上层液，得到沉淀蒙脱土，最后将沉淀蒙脱土置于烘箱中干燥，干燥后研磨后过80目筛，得到改性钠化蒙脱土粉末；
（3）将双酚A型环氧树脂和双马来酰亚胺树脂混合搅拌，加热升温，得到熔融树脂，即为改性环氧树脂；
（4）将丙烯酰胺、去离子水和水杨酸钠混合置于烧杯中搅拌溶解，得到溶解反应液，并用亚硫酸调节溶解反应液的pH值至4.7～5.2，得到均聚溶液；
（5）按重量份数计，分别称取30～32份均聚溶液、12～16份改性钠化蒙脱土粉末、8～10份改性环氧树脂、2～4份过硫酸钾、1～3份氯化钙、3～5份氟化钠和24～27份去离子水，先将均聚溶液冷却后，将冷却后的均聚溶液、改性钠化蒙脱土粉末、改性环氧树脂和去离子水混合置于聚合釜中聚合反应，再添加过硫酸钾、氯化钙和氟化钠，在氮气的保护下继续反应，得到聚丙烯酰胺胶块，取出聚丙烯酰胺胶块并放入烘箱中干燥，切割造粒，研磨出料，即得蒙脱土改性聚丙烯酰胺。
2.根据权利要求1所述的一种蒙脱土改性聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的烧结温度为1000～1100℃，烧结时间为1～2h，烧结产物和去离子水的质量比为1：5，混合搅拌时间为16～20min。
3.根据权利要求1所述的一种蒙脱土改性聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的烧结蒙脱土悬浮液和质量分数为27％的碳酸氢钠溶液的体积比为4：1，搅拌反应时间为48～52min，盐酸的质量分数为21％，离心处理时间为18～24min，干燥温度为96～100℃，干燥时间为1～2h，研磨时间为12～15min。
4.根据权利要求1所述的一种蒙脱土改性聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的双酚A型环氧树脂和双马来酰亚胺树脂的质量比为4：1，混合搅拌时间为12～15min，加热升温温度为127～130℃。
5.根据权利要求1所述的一种蒙脱土改性聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的丙烯酰胺、去离子水和水杨酸钠的质量比3：6：1，搅拌溶解温度为78～81℃，搅拌溶解时间为24～32min，亚硫酸的质量分数为16％。
6.根据权利要求1所述的一种蒙脱土改性聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的冷却温度为1～2℃，聚合反应温度为85～90℃，聚合反应时间为1～2h，继续反应时间为21～24min，干燥温度为90～100℃，干燥时间为1～2h。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113976075A (zh) * 2021-10-19 2022-01-28 恒枫食品科技有限公司 一种脱除溶液中咖啡因用的材料及系统
CN114311179A (zh) * 2022-01-07 2022-04-12 江苏北方大发木业有限公司 一种家具用复合多层板及其制备方法
CN115537077A (zh) * 2022-11-01 2022-12-30 南通欣然粉末涂料有限公司 一种高附着力的高疏水性涂料及其生产工艺
CN115746782A (zh) * 2022-11-28 2023-03-07 广东飞派半导体科技有限公司 一种用于半导体封装氧化层基材的耐高温改性pi胶
CN116606637A (zh) * 2023-07-21 2023-08-18 东营市汇友石油新技术开发有限责任公司 一种液体桥塞及其制备方法
CN117265695A (zh) * 2023-11-07 2023-12-22 广州傲群刷业科技有限公司 一种耐高温耐磨毛刷材料及其制备方法
CN117265695B (zh) * 2023-11-07 2024-05-28 广州傲群刷业科技有限公司 一种耐高温耐磨毛刷材料及其制备方法

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113976075A (zh) * 2021-10-19 2022-01-28 恒枫食品科技有限公司 一种脱除溶液中咖啡因用的材料及系统
CN113976075B (zh) * 2021-10-19 2023-09-19 恒枫食品科技有限公司 一种脱除溶液中咖啡因用的材料及系统
CN114311179A (zh) * 2022-01-07 2022-04-12 江苏北方大发木业有限公司 一种家具用复合多层板及其制备方法
CN115537077A (zh) * 2022-11-01 2022-12-30 南通欣然粉末涂料有限公司 一种高附着力的高疏水性涂料及其生产工艺
CN115746782A (zh) * 2022-11-28 2023-03-07 广东飞派半导体科技有限公司 一种用于半导体封装氧化层基材的耐高温改性pi胶
CN115746782B (zh) * 2022-11-28 2024-03-29 广东飞派半导体科技有限公司 一种用于半导体封装氧化层基材的耐高温改性pi胶
CN116606637A (zh) * 2023-07-21 2023-08-18 东营市汇友石油新技术开发有限责任公司 一种液体桥塞及其制备方法
CN116606637B (zh) * 2023-07-21 2023-09-26 东营市汇友石油新技术开发有限责任公司 一种液体桥塞及其制备方法
CN117265695A (zh) * 2023-11-07 2023-12-22 广州傲群刷业科技有限公司 一种耐高温耐磨毛刷材料及其制备方法
CN117265695B (zh) * 2023-11-07 2024-05-28 广州傲群刷业科技有限公司 一种耐高温耐磨毛刷材料及其制备方法

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