CN115746782A - 一种用于半导体封装氧化层基材的耐高温改性pi胶 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及胶黏剂技术领域，具体公开了一种用于半导体封装氧化层基材的耐高温改性PI胶，所述改性PI胶，包括以下重量份原料：45‑60份聚酰胺酸、9‑10份热膨胀剂、2‑3份增韧剂、5‑8份酚型木质素、3‑6份黄明胶、40‑70份溶剂；将聚酰胺酸、热膨胀剂、增韧剂、酚型木质素、黄明胶溶于溶剂，分散均匀后获得改性PI胶预聚体；改性PI胶使用时将预聚体均匀地涂覆在氧化铜的表面，梯度升温进行热亚胺化反应即可，上述方法简单，成本低，制得改性PI胶具有优异的耐高温性能，显著的粘结性能，同时在较低温度下实现易剥离且无残胶的目的，能够很好地用于半导体封装氧化层基材。
Description
技术领域
本申请涉及胶黏剂技术领域，更具体地说，它涉及一种用于半导体封装氧化层基材的耐高温改性PI胶。
背景技术
半导体在集成电路、消费电子、通信系统、光伏发电、照明、大功率电源转换等领域均有广泛应用，为了充分发挥半导体的功能，在半导体封装材料的原料选用上极为严苛。目前半导体封装氧化层基材的粘结材料常选用聚酰亚胺(PI)胶黏剂，PI胶黏剂除了具有优良的耐辐照性能、自熄性能，发烟率低、无毒等特点外，还具有显著的抗老化性能与介电性能，这些性能是其它有机胶黏剂无法比拟的。
但是，聚酰亚胺的刚性主链结构和强分子链之间相互作用，使得聚酰亚胺胶黏剂预聚物的熔融黏度增大，无法更好的浸润被粘结材料的表面，且聚酰亚胺预聚物结构中的高交联密度也会带来明显的固化收缩应力，导致PI胶的粘结性能下降；另外，PI胶在高温下连续使用时耐高温性能不稳定，粘结性能也会下降；同时PI胶难剥离且易产生残胶，这些问题的存在限制了PI胶在半导体材料上的应用前景。因此亟需提出一种耐高温改性PI胶，以解决现有PI胶的粘结性能差，耐高温性能不稳定，难剥离有残胶等问题，使PI胶更好地运用于半导体封装氧化层基材。
发明内容
为了解决现有PI胶的粘结性能差，耐高温性能不稳定，难剥离有残胶等问题，使PI胶更好地运用于半导体封装氧化层基材，本申请提供了一种用于半导体封装氧化层基材的耐高温改性PI胶。
本申请提供了一种用于半导体封装氧化层基材的耐高温改性PI胶，采用如下的技术方案：
一种用于半导体封装氧化层基材的耐高温改性PI胶，包括以下重量份原料：45-60份聚酰胺酸、9-10份热膨胀剂、2-3份增韧剂、40-70份溶剂；
所述聚酰胺酸，包括以下重量份原料：20-30份均苯四甲酸酐、10-15份双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷、5-10份对苯二胺、50-60份N,N-二甲基甲酰胺、8-10份改性蒙脱土、80-90份乙二胺。
通过采用上述技术方案，本申请以聚酰胺酸、热膨胀剂、增韧剂、溶剂等原料制备PI胶，并在聚酰胺酸中添加改性蒙脱土，使得最终获得PI胶具有优异的耐高温性能，显著的粘结性能，同时能在较低温度下实现无残胶的剥离，因此，改性PI胶能够更好地运用于半导体封装氧化层基材。
优选的，所述聚酰胺酸，由以下方法制得：
S1、将双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷与对苯二胺加入N,N-二甲基甲酰胺中，在氮气气氛中反应，以转速1000-1500r/min搅拌0.5-1h，待完全溶解后，保持相同的搅拌速度，加入均苯四甲酸酐，反应2-3h，得三元共聚物；
S2、将乙二胺和改性蒙脱土加入步骤S1所得三元共聚物中，以转速2000-2500r/min搅拌反应4-5h，得聚酰胺酸。
通过采用上述技术方案，本申请采用二酐和二胺反应生成聚酰胺酸，以均苯四甲酸酐为二酐，双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷与对苯二胺为二胺反应生成聚酰胺酸，并控制反应过程的温度、搅拌速度等工艺参数，同时还加入了改性蒙脱土，有效保证聚酰胺酸热亚胺化时，具有良好的熔体粘度和适宜的交联密度，进而使最终获得的聚酰亚胺的粘结性能和耐高温性能都得到显著地提高。
优选的，所述改性蒙脱土，包括以下重量份原料：20-30份蒙脱土、15-25份多巴胺盐酸盐、80-100份0.05mol/L Tris-HCl缓冲液、6-10份过氧化氢。
优选的，所述改性蒙脱土，由以下方法制得：
将Tris-HCl缓冲液的pH值调节至8-9后，加入蒙脱土、多巴胺盐酸盐和过氧化氢，超声混合0.5-1h后，得混合液；再将混合液置于密闭容器中，在40-50℃下以转速1000-1500r/min搅拌1-2h，反应结束后，将固体颗粒冷冻干燥处理，得改性蒙脱土。
通过采用上述技术方案，蒙脱土具有良好的热稳定性和显著的粘性，本申请利用多巴胺对蒙脱土进行改性，多巴胺在蒙脱土的表面形成纳米颗粒薄层，提高蒙脱土的表面活性，使得改性蒙脱土能够与二胺紧密结合，并在制备过程中控制工艺参数，使最终获得改性PI胶具有良好的耐高温性和粘性。
优选的，所述蒙脱土进行预处理，具体操作为：
先将蒙脱土在80-90℃干燥0.5-1h后，再置于660-700℃的马弗炉中煅烧1-1.5h，得热活化的粉末，再将酸加入热活化的蒙脱土粉末中进行酸化，以转速1000-1500r/min进行搅拌反应1-2h后，进行离心分离过滤、洗涤干燥，得预处理的蒙脱土。
通过采用上述技术方案，本申请对蒙脱土进行预处理，先热活化再酸化，使得蒙脱土的表面活性点的种类和数量得以增加，也使得蒙脱土在多巴胺溶液中能够分散均匀，进而使得蒙脱土更好地与多巴胺结合，有效提高多巴胺的改性效率，促使多巴胺在蒙脱土的表面形成致密的纳米覆盖层。
优选的，所述热膨胀剂由可膨胀石墨和Expancel微球053DU40按质量比为(2-3):1进行混合。
通过采用上述技术方案，可膨胀石墨具有优异的热膨胀性和耐高温性，Expancel微球053DU40是一种核壳结构，外壳为热塑性树脂，内核为沸点较低的烷烃类气体组成的球状塑料颗粒，本申请选用可膨胀石墨和Expancel微球053DU40复配作为热膨胀剂，扩大了热膨胀剂的热膨胀温度范围，同时Expancel微球053DU40能够降低可膨胀石墨的自粘性，使得可膨胀石墨在反应体系内分散均匀，二者协同增效，能够实现低温加热处理下粘结层与被粘结物之间接触面积的减少，进而实现无残胶下的剥离技术效果。
优选的，所述增韧剂为石蜡油和/或ABS高胶粉。
通过采用上述技术方案，本申请选用石蜡油和/或ABS高胶粉为增韧剂，有助于改善PI胶的流动性，使得粘结层的脆性降低，柔韧性和冲击韧性得到显著增强，进而使得PI胶更好地运用于半导体封装氧化层基材。
优选的，所述溶剂为环己酮、乙酸乙酯、丙二醇甲醚或异丙醇中的至少一种。
通过采用上述技术方案，本申请选用环己酮、乙酸乙酯、丙二醇甲醚或异丙醇中的至少一种作为溶剂，使得聚酰胺酸、热膨胀剂、增韧剂等原料在反应体系中分散均匀，提高各原料之间的相容性，使最终获得改性PI胶的综合性能更加优异。
优选的，所述半导体封装氧化层基材的耐高温改性PI胶，还包括：5-8份酚型木质素、3-6份黄明胶。
通过采用上述技术方案，加入酚型木质素，在热亚胺化过程中，利用高活性的酚羟基等基团，提高PI胶的粘合性能，同时也有助于提高内聚力，减少残胶，使得PI胶具有较高的剥离力，同时还可以添加黄明胶作为增粘剂，进一步提高改性PI胶的粘结性能。
优选的，所述半导体封装氧化层基材的耐高温改性PI胶，具体的制备方法为：
按配方比，称取聚酰胺酸、热膨胀剂、增韧剂溶于溶剂，以转速1000-2000r/min进行混合5-10min，获得改性PI胶预聚体。
通过采用上述技术方案，在制备过程中，以控制搅拌速度、搅拌时间来实现聚酰胺酸、热膨胀剂、增韧剂在溶剂中充分分散均匀的目的，获得改性PI胶预聚体，本申请的制备方法简单，制备成本低，优化了改性PI胶的综合性能。
优选的，所述半导体封装氧化层基材的耐高温改性PI胶，具体的使用方法为：
将改性PI胶预聚体均匀地涂覆在半导体封装氧化层基材氧化铜的表面，梯度升温进行热亚胺化反应，具体工艺：80-100℃/1.5-2h、120-150℃/0.5-1h、180-200℃/0.5-1h，之后以10-15℃/min升温速率升温至300℃，固化1-1.5h后完成粘结过程。
通过采用上述技术方案，本申请改性PI胶的使用方法简单，在热亚胺化反应过程中，进行梯度升温，保证制得的改性PI胶的耐高温性、粘结性、剥离力均有所增强，使得PI胶在高温条件下能够连续性使用，且后续使用过程中，易剥离无残胶。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1.本申请以聚酰胺酸、热膨胀剂、增韧剂、酚型木质素、黄明胶等原料制得改性PI胶预聚体，并在聚酰胺酸中添加多巴胺改性的蒙脱土，使得最终获得改性PI胶具有优异的耐高温性能，显著的粘结性能，能够在220-250℃条件下持续工作2小时，在后续使用过程中，可以实现易剥离且无残胶的效果。
2、本申请的改性PI胶，制备方法简单，制备成本低，适合工业化生产，所获得的PI胶的综合性能优异，且使用方法简单，能够更好地用于半导体封装氧化层基材。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
制备例1-5和对比制备例1、2提供了改性蒙脱土及其制备方法。
制备例1
改性蒙脱土包括以下原料：20kg蒙脱土、15kg多巴胺盐酸盐、80kg 0.05mol/LTris-HCl缓冲液、6kg过氧化氢、10kg 5mol/L硝酸。
改性蒙脱土由以下方法制得：
S1、先将蒙脱土在80℃干燥1h，再置于660℃的高温马弗炉中煅烧1.5h，得热活化的粉末，再将硝酸加入热活化的蒙脱土粉末中进行酸化，以转速1000r/min进行搅拌反应2h后，进行离心分离过滤、洗涤干燥，得预处理的蒙脱土。
S2、将Tris-HCl缓冲液的pH值调节至8后，加入经预处理的蒙脱土，多巴胺盐酸盐和过氧化氢，超声混合0.5h后，得混合液；再将混合液置于密闭容器中，在40℃下以转速1500r/min搅拌1h，反应结束后，将固体颗粒冷冻干燥处理，得改性蒙脱土。
制备例2
改性蒙脱土包括以下原料：22kg蒙脱土、18kg多巴胺盐酸盐、85kg 0.05mol/LTris-HCl缓冲液、7kg过氧化氢、12kg 5mol/L硝酸。
改性蒙脱土由以下方法制得：
S1、先将蒙脱土在82℃干燥1h，再置于670℃的高温马弗炉中煅烧1.4h，得热活化的粉末，再将硝酸加入热活化的蒙脱土粉末中进行酸化，以转速1100r/min进行搅拌反应1.8h后，进行离心分离过滤、洗涤干燥，得预处理的蒙脱土。
S2、将Tris-HCl缓冲液的pH值调节至8.3后，加入经预处理的蒙脱土，多巴胺盐酸盐和过氧化氢，超声混合0.7h后，得混合液；再将混合液置于密闭容器中，在42℃下以转速1300r/min搅拌1.3h，反应结束后，将固体颗粒冷冻干燥处理，得改性蒙脱土。
制备例3
改性蒙脱土包括以下原料：25kg蒙脱土、20kg多巴胺盐酸盐、90kg 0.05mol/LTris-HCl缓冲液、8kg过氧化氢、14kg 5mol/L硝酸。
改性蒙脱土由以下方法制得：
S1、先将蒙脱土在85℃干燥0.8h，再置于680℃的高温马弗炉中煅烧1.2h，得热活化的粉末，再将硝酸加入热活化的蒙脱土粉末中进行酸化，以转速1200r/min进行搅拌反应1.5h后，进行离心分离过滤、洗涤干燥，得预处理的蒙脱土。
S2、将Tris-HCl缓冲液的pH值调节至8.5后，加入经预处理的蒙脱土，多巴胺盐酸盐和过氧化氢，超声混合0.8h后，得混合液；再将混合液置于密闭容器中，在45℃下以转速1200r/min搅拌1.5h，反应结束后，将固体颗粒冷冻干燥处理，得改性蒙脱土。
制备例4
改性蒙脱土包括以下原料：28kg蒙脱土、22kg多巴胺盐酸盐、95kg 0.05mol/LTris-HCl缓冲液、9kg过氧化氢、16kg 5mol/L硝酸。
改性蒙脱土由以下方法制得：
S1、先将蒙脱土在87℃干燥0.9h，再置于690℃的高温马弗炉中煅烧1.1h，得热活化的粉末，再将硝酸加入热活化的蒙脱土粉末中进行酸化，以转速1400r/min进行搅拌反应1.2h后，进行离心分离过滤、洗涤干燥，得预处理的蒙脱土。
S2、将Tris-HCl缓冲液的pH值调节至8.8后，加入经预处理的蒙脱土，多巴胺盐酸盐和过氧化氢，超声混合0.8h后，得混合液；再将混合液置于密闭容器中，在48℃下以转速1200r/min搅拌1.8h，反应结束后，将固体颗粒冷冻干燥处理，得改性蒙脱土。
制备例5
改性蒙脱土包括以下原料：30kg蒙脱土、25kg多巴胺盐酸盐、100kg 0.05mol/LTris-HCl缓冲液、10kg过氧化氢、18kg 5mol/L硝酸。
改性蒙脱土由以下方法制得：
S1、先将蒙脱土在90℃干燥0.5h，再置于700℃的高温马弗炉中煅烧1h，得热活化的粉末，再将硝酸加入热活化的蒙脱土粉末中进行酸化，以转速1500r/min进行搅拌反应1h后，进行离心分离过滤、洗涤干燥，得预处理的蒙脱土。
S2、将Tris-HCl缓冲液的pH值调节至9后，加入经预处理的蒙脱土，多巴胺盐酸盐和过氧化氢，超声混合1h后，得混合液；再将混合液置于密闭容器中，在50℃下以转速1000r/min搅拌2h，反应结束后，将固体颗粒冷冻干燥处理，得改性蒙脱土。
对比制备例1
同制备例1，不同之处，仅在于蒙脱土不进行步骤S2的多巴胺改性。
对比制备例2
同制备例1，不同之处，仅在于蒙脱土不进行步骤S1预处理。
制备例6-10、对比制备例3-7提供了聚酰胺酸及其制备方法。
制备例6
聚酰胺酸，包括以下原料：20kg均苯四甲酸酐、10kg双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷、5kg对苯二胺、50kg N,N-二甲基甲酰胺、8kg改性蒙脱土(制备例1)、80kg乙二胺。
聚酰胺酸由以下方法制得：
S1、将双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷与对苯二胺加入N,N-二甲基甲酰胺中，在氮气气氛下反应，以转速1000r/min搅拌1h，待完全溶解后，保持相同的搅拌速度，加入均苯四甲酸酐，反应3h，得三元共聚物；
S2、将乙二胺和改性蒙脱土加入步骤S1所得三元共聚物中，以转速2000r/min搅拌反应5h，得聚酰胺酸。
制备例7
聚酰胺酸，包括以下原料：22kg均苯四甲酸酐、11kg双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷、7kg对苯二胺、53kg N,N-二甲基甲酰胺、8.5kg改性蒙脱土(制备例2)、82kg乙二胺。
聚酰胺酸由以下方法制得：
S1、将双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷与对苯二胺加入N,N-二甲基甲酰胺中，在氮气气氛下反应，以转速1100r/min搅拌0.8h，待完全溶解后，保持相同的搅拌速度，加入均苯四甲酸酐，反应2.8h，得三元共聚物；
S2、将乙二胺和改性蒙脱土加入步骤S1所得三元共聚物中，以转速2100r/min搅拌反应4.8h，得聚酰胺酸。
制备例8
聚酰胺酸，包括以下原料：25kg均苯四甲酸酐、13kg双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷、8kg对苯二胺、55kg N,N-二甲基甲酰胺、9kg改性蒙脱土(制备例3)、85kg乙二胺。
聚酰胺酸由以下方法制得：
S1、将双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷与对苯二胺加入N,N-二甲基甲酰胺中，在氮气气氛下反应，以转速1200r/min搅拌0.8h，待完全溶解后，保持相同的搅拌速度，加入均苯四甲酸酐，反应2.5h，得三元共聚物；
S2、将乙二胺和改性蒙脱土加入步骤S1所得三元共聚物中，以转速2200r/min搅拌反应4.5h，得聚酰胺酸。
制备例9
聚酰胺酸，包括以下原料：28kg均苯四甲酸酐、14kg双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷、9kg对苯二胺、58kg N,N-二甲基甲酰胺、9.5kg改性蒙脱土(制备例4)、88kg乙二胺。
聚酰胺酸由以下方法制得：
S1、将双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷与对苯二胺加入N,N-二甲基甲酰胺中，在氮气气氛下反应，以转速1400r/min搅拌0.6h，待完全溶解后，保持相同的搅拌速度，加入均苯四甲酸酐，反应2.2h，得三元共聚物；
S2、将乙二胺和改性蒙脱土加入步骤S1所得三元共聚物中，以转速2400r/min搅拌反应4.2h，得聚酰胺酸。
制备例10
聚酰胺酸，包括以下原料：30kg均苯四甲酸酐、15kg双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷、10kg对苯二胺、60kg N,N-二甲基甲酰胺、10kg改性蒙脱土(制备例5)、90kg乙二胺。
聚酰胺酸由以下方法制得：
S1、将双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷与对苯二胺加入N,N-二甲基甲酰胺中，在氮气气氛下反应，以转速1500r/min搅拌0.5h，待完全溶解后，保持相同的搅拌速度，加入均苯四甲酸酐，反应2h，得三元共聚物；
S2、将乙二胺和改性蒙脱土加入步骤S1所得三元共聚物中，以转速2500r/min搅拌反应4h，得聚酰胺酸。
对比制备例3
同制备例6，不同之处，仅在于不添加对苯二胺。
对比制备例4
同制备例6，不同之处，仅在于不添加双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷。
对比制备例5
同制备例6，不同之处，仅在于不添加改性蒙脱土。
对比制备例6
同制备例6，不同之处，仅在于改性蒙脱土为对比制备例1。
对比制备例7
同制备例6，不同之处，仅在于改性蒙脱土为对比制备例2。
实施例1-12提供了一种用于半导体封装氧化层基材的耐高温改性PI胶及其制备方法。
实施例1
改性PI胶，包括以下原料：45kg聚酰胺酸、9kg热膨胀剂、2kg增韧剂、40kg溶剂、5kg酚型木质素、3kg黄明胶；
其中，聚酰胺酸为制备例6；热膨胀剂由可膨胀石墨和Expancel微球053DU40按质量比为2:1进行混合；增韧剂为石蜡油；溶剂为环己酮。
改性PI胶，具体的制备方法为：
按配方比，称取聚酰胺酸、热膨胀剂、增韧剂溶于溶剂，以转速1000r/min进行混合10min，获得改性PI胶预聚体。
实施例2
改性PI胶，包括以下原料：50kg聚酰胺酸、9.2kg热膨胀剂、2.2kg增韧剂、50kg溶剂、6kg酚型木质素、4kg黄明胶；
其中，聚酰胺酸为制备例7；热膨胀剂由可膨胀石墨和Expancel微球053DU40按质量比为11:5进行混合；增韧剂为石蜡油；溶剂为环己酮。
改性PI胶，具体的制备方法为：
按配方比，称取聚酰胺酸、热膨胀剂、增韧剂溶于溶剂，以转速1000r/min进行混合10min，获得改性PI胶预聚体。
实施例3
改性PI胶，包括以下原料：54kg聚酰胺酸、9.5kg热膨胀剂、2.5kg增韧剂、60kg溶剂、7kg酚型木质素、5kg黄明胶；
其中，聚酰胺酸为制备例8；热膨胀剂由可膨胀石墨和Expancel微球053DU40按质量比为5:2进行混合；增韧剂为石蜡油；溶剂为环己酮。
改性PI胶，具体的制备方法为：
按配方比，称取聚酰胺酸、热膨胀剂、增韧剂溶于溶剂，以转速1500r/min进行混合7min，获得改性PI胶预聚体。
实施例4
改性PI胶，包括以下原料：57kg聚酰胺酸、9.8kg热膨胀剂、2.8kg增韧剂、65kg溶剂、7.5kg酚型木质素、5.5kg黄明胶；
其中，聚酰胺酸为制备例9；热膨胀剂由可膨胀石墨和Expancel微球053DU40按质量比为14:5进行混合；增韧剂为石蜡油；溶剂为环己酮。
改性PI胶，具体的制备方法为：
按配方比，称取聚酰胺酸、热膨胀剂、增韧剂溶于溶剂，以转速1800r/min进行混合8min，获得改性PI胶预聚体。
实施例5
改性PI胶，包括以下原料：60kg聚酰胺酸、10kg热膨胀剂、3kg增韧剂、70kg溶剂、8kg酚型木质素、6kg黄明胶；
其中，聚酰胺酸为制备例10；热膨胀剂由可膨胀石墨和Expancel微球053DU40按质量比为3:1进行混合；增韧剂为石蜡油；溶剂为环己酮。
改性PI胶，具体的制备方法为：
按配方比，称取聚酰胺酸、热膨胀剂、增韧剂溶于溶剂，以转速2000r/min进行混合5min，获得改性PI胶预聚体。
实施例6
实施例6，同实施例1，不同之处仅在于：增韧剂为ABS高胶粉。
实施例7
实施例7，同实施例1，不同之处仅在于：增韧剂由质量比为1:1的石蜡油和ABS高胶粉复配而得。
实施例8
实施例8，同实施例1，不同之处仅在于：溶剂为丙二醇甲醚。
实施例9
实施例9，同实施例1，不同之处仅在于：溶剂由质量比为1:2的乙酸乙酯和异丙醇复配而得。
实施例10
实施例10，同实施例1，不同之处仅在于：不添加酚型木质素。
实施例11
实施例11，同实施例1，不同之处仅在于：不添加黄明胶。
实施例12
实施例12，同实施例1，不同之处仅在于：不添加酚型木质素和黄明胶。
为了验证本申请提供的一种用于半导体封装氧化层基材的耐高温改性PI胶的性能，申请人设置了对比例1-12，其中：
对比例1
对比例1，同实施例1，不同之处仅在于：聚酰胺酸为对比制备例3。
对比例2
对比例2，同实施例1，不同之处仅在于：聚酰胺酸为对比制备例4。
对比例3
对比例3，同实施例1，不同之处仅在于：聚酰胺酸为对比制备例5。
对比例4
对比例4，同实施例1，不同之处仅在于：聚酰胺酸为对比制备例6。
对比例5
对比例5，同实施例1，不同之处仅在于：聚酰胺酸为对比制备例7。
对比例6
对比例6，同实施例1，不同之处仅在于：不添加热膨胀剂。
对比例7
对比例7，同实施例1，不同之处仅在于：热膨胀剂为可膨胀石墨。
对比例8
对比例8，同实施例1，不同之处仅在于：热膨胀剂为Expancel微球053DU40。
对比例9
对比例9，同实施例1，不同之处仅在于：热膨胀剂由可膨胀石墨和Expancel微球053DU40按质量比为1:1进行混合。
对比例10
对比例10，同实施例1，不同之处仅在于：热膨胀剂由可膨胀石墨和Expancel微球053DU40按质量比为4:1进行混合。
对比例11
对比例11，同实施例1，不同之处在于：不添加增韧剂。
对比例12
对比例12，同实施例1，不同之处在于：增韧剂为丁腈橡胶。
使用例
实施例1-12和对比例1-12中获得的改性PI胶，具体的使用方法为：
将改性PI胶预聚体均匀地涂覆在半导体封装氧化层基材氧化铜的表面，梯度升温进行热亚胺化反应，具体工艺：100℃/2h、150℃/0.5h、200℃/0.5h，之后以12℃/min升温速率升温至300℃，固化1h后完成粘结过程。
分别检测实施例1-12和对比例1-12中获得的改性PI胶主要性能，得出如下结果参数，具体见表1：
参照GB/T 16998-1997《热熔胶粘剂热稳定性测定》进行改性PI胶的热稳定性测试；
参照GB/T 2794-1995《胶粘剂粘度的测定》进行改性PI胶的粘度测试；
参照GB/T 7124-2008《胶粘剂拉伸剪切强度的测定》进行改性PI胶的粘结强度的测试；
参照GB/T 2792-2014《胶粘带剥离强度的测试方法》进行改性PI胶的180°剥离强度测试，并观察是否有残胶。
表1：
由上述表1显示数据可知：本申请实施例1-12中获得的改性PI胶综合性能远优于对比例1-12中获得的改性PI胶，具有显著的粘性，优异的耐高温性，粘结强度和剥离强度得到增强，能够在220-250℃条件下持续工作2小时，在后续使用过程中，能够实现易剥离且无残胶的效果。
由实施例1和对比例1、2可知：实施例1选用双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷、对苯二胺为二胺与均苯四甲酸酐为二酐反应生成聚酰胺酸，较对比例1单独选用双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷或对比例2单独选用对苯二胺，实施例1所获得的改性PI胶在耐高温性、粘度、粘结强度、剥离强度以及剥离效果上都优于对比例1、2。
由实施例1和对比例3-5可知：实施例1中在制备聚酰胺酸时添加改性蒙脱土，较对比例3中不添加改性蒙脱土，对比例4中的蒙脱土不用多巴胺进行改性，对比例5中的蒙脱土不进行预处理，实施例1所获得的改性PI胶的耐高温性和粘结性能都得到了显著地增强，且具有优异的剥离效果。
由实施例1和对比例6可知，实施例1中在预聚体的制备过程中添加热膨胀剂，较对比例6不添加热膨胀剂，实施例1所获得的改性PI胶具有优异的剥离强度，且剥离后无残胶。
由实施例1和对比例7-10可知，实施例1中添加膨胀石墨和Expancel微球053DU40的复配物作为热膨胀剂，且可膨胀石墨和Expancel微球053DU40的质量比控制在(2-3):1之间，较对比例7-10，实施例1所获得的改性PI胶易剥离且无残胶，同时粘结性能和耐高温性能也更加优异。
由实施例1和对比例11、12可知，实施例1中添加增韧剂，且增韧剂为石蜡油和/或ABS高胶粉，较对比例11中不添加增韧剂，对比例12选用丁腈橡胶，实施例1所获得的改性PI胶的粘结性能得到有效提高，粘结层的性能更加优异。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种用于半导体封装氧化层基材的耐高温改性PI胶，其特征在于，包括以下重量份原料：45-60份聚酰胺酸、9-10份热膨胀剂、2-3份增韧剂、40-70份溶剂；
所述聚酰胺酸，包括以下重量份原料：20-30份均苯四甲酸酐、10-15份双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷、5-10份对苯二胺、50-60份N,N-二甲基甲酰胺、8-10份改性蒙脱土、80-90份乙二胺。
2.根据权利要求1所述的用于半导体封装氧化层基材的耐高温改性PI胶，其特征在于，所述聚酰胺酸，由以下方法制得：
S1、将双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷与对苯二胺加入N,N-二甲基甲酰胺中，在氮气气氛下反应，以转速1000-1500r/min搅拌0.5-1h，待完全溶解后，保持相同的搅拌速度，加入均苯四甲酸酐，反应2-3h，得三元共聚物；
S2、将乙二胺和改性蒙脱土加入步骤S1所得三元共聚物中，以转速2000-2500r/min搅拌反应4-5h，得聚酰胺酸。
3.根据权利要求2所述的用于半导体封装氧化层基材的耐高温改性PI胶，其特征在于，所述改性蒙脱土，包括以下重量份原料：20-30份蒙脱土、15-25份多巴胺盐酸盐、80-100份0.05mol/L Tris-HCl缓冲液、6-10份过氧化氢。
4.根据权利要求3所述的用于半导体封装氧化层基材的耐高温改性PI胶，其特征在于，所述改性蒙脱土，由以下方法制得：
将Tris-HCl缓冲液的pH值调节至8-9后，加入经预处理的蒙脱土、多巴胺盐酸盐和过氧化氢，超声混合0.5-1h后，得混合液；再将混合液置于密闭容器中，在40-50℃下以转速1000-1500r/min搅拌1-2h，反应结束后，将固体颗粒冷冻干燥处理，得改性蒙脱土。
5.根据权利要求4所述的用于半导体封装氧化层基材的耐高温改性PI胶，其特征在于，所述蒙脱土进行预处理，具体操作为：
先将蒙脱土在80-90℃干燥0.5-1h后，再置于660-700℃的高温马弗炉中煅烧1-1.5h，得热活化的粉末，再将酸加入热活化的蒙脱土粉末中进行酸化，以转速1000-1500r/min进行搅拌反应1-2h后，进行离心分离过滤、洗涤干燥，得预处理的蒙脱土。
6.根据权利要求1所述的用于半导体封装氧化层基材的耐高温改性PI胶，其特征在于，所述热膨胀剂由可膨胀石墨和Expancel微球053DU40按质量比为(2-3):1进行混合。
7.根据权利要求1所述的用于半导体封装氧化层基材的耐高温改性PI胶，其特征在于，所述增韧剂为石蜡油和/或ABS高胶粉。
8.根据权利要求1所述的用于半导体封装氧化层基材的耐高温改性PI胶，其特征在于，所述半导体封装氧化层基材的耐高温改性PI胶，还包括：5-8份酚型木质素、3-6份黄明胶。
9.根据权利要求1所述的用于半导体封装氧化层基材的耐高温改性PI胶，其特征在于，所述半导体封装氧化层基材的耐高温改性PI胶，具体的制备方法为：
按配方比，称取聚酰胺酸、热膨胀剂、增韧剂溶于溶剂，以转速1000-2000r/min进行混合5-10min，获得改性PI胶预聚体。
10.根据权利要求9所述的用于半导体封装氧化层基材的耐高温改性PI胶，其特征在于，所述半导体封装氧化层基材的耐高温改性PI胶，具体的使用方法为：
将改性PI胶预聚体均匀地涂覆在半导体封装氧化层基材氧化铜的表面，梯度升温进行热亚胺化反应，具体工艺：80-100℃/1.5-2h、120-150℃/0.5-1h、180-200℃/0.5-1h，之后以10-15℃/min升温速率升温至300℃，固化1-1.5h后完成粘结过程。
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