CN114702834A - 一种高粘高耐候乳化沥青及其制备方法 - Google Patents

一种高粘高耐候乳化沥青及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高粘高耐候乳化沥青及其制备方法，方案以基质沥青、皂液、填料等组分制备，以得到一种高耐候抗老化性能优异的乳化沥青；方案中引入了蒙脱土，蒙脱土的纳米片层结构具有优异的阻隔性能，在乳化沥青中添加蒙脱土作为改性剂，能够延长氧气的扩散路径，阻隔有害物质的渗透和扩散，同时防止沥青中易挥发组分的损失，能够大幅提高乳化沥青的抗老化性能。本申请公开了一种高粘高耐候乳化沥青及其制备方法，工艺设计合理，操作简单，制备得到的乳化沥青的粘结性较好，且沥青的抗老化性能优异，可广泛应用于道理施工、建筑建造等领域，具有较高的实用性。

Description

一种高粘高耐候乳化沥青及其制备方法
技术领域
本发明涉及乳化沥青技术领域，具体为一种高粘高耐候乳化沥青及其制备方法。
背景技术
乳化沥青是沥青和乳化剂在一定工艺作用下，生成水包油或油包水的液态沥青。乳化沥青是将通常高温使用的道路沥青，经过机械搅拌和化学稳定的方法(乳化)，扩散到水中而液化成常温下粘度很低、流动性很好的一种道路建筑材料。可以常温使用，也可以和冷、潮湿的石料一起使用。
现有技术中一般会乳化沥青中添加蒙脱土，以提高乳化沥青的抗老化性能，但是天然蒙脱土在乳化沥青中分散效果不理想，且有机改性后的乳化沥青的效果也无法满足我们的需求，因此本申请公开了一种高粘高耐候乳化沥青及其制备方法，以解决上述技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高粘高耐候乳化沥青及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种高粘高耐候乳化沥青的制备方法，包括以下步骤：
(1)取蒙脱土和去离子水，超声分散，得到蒙脱土悬浮液；
取磁性纳米线和无水乙醇，超声分散，得到分散液；取多巴胺和Tris缓冲液，混合溶解后加入分散液中，20-25℃下反应30-40min，再加入蒙脱土悬浮液、聚乙烯亚胺，继续反应30-40min，得到磁性填料；
(2)取磁性填料和去离子水，超声分散，加入丁苯胶乳和去离子水，搅拌40-60min，干燥，得到物料A；取乳化剂、去离子水混合，加入氯化钙和多聚磷酸，70-75℃下搅拌20-30min，盐酸调节pH至2，得到皂液；
取基质沥青，在130-140℃下处理50-60min，加入物料A，升温至165-170℃，低速搅拌15-20min，剪切30-40min，加入SBS，继续剪切2-2.5h，加入皂液，剪切5-10min，得到所述乳化沥青。
较优化的方案，步骤(1)中，磁性纳米线的制备方法为：取四氧化三铁颗粒、无水乙醇和去离子水，混合后超声分散20-30min，加入氨水，继续超声分散30-40min，再加入钛酸四丁酯，搅拌反应1-1.5h，磁分离，50-60℃下真空干燥，得到磁性纳米线。
较优化的方案，所述磁性纳米线制备时处于水平磁场条件下，磁场强度为20-50mT。
较优化的方案，步骤(2)中，基质沥青、皂液与物料A的质量份比为120：(100-120)：(8-12)。
较优化的方案，步骤(2)中，物料A中磁性填料和丁苯胶乳的质量比为(5-8)：10；皂液各组分原料包括：以重量计，2-6份乳化剂、1-2份氯化钙、1.5-2.5份多聚磷酸、100-110份去离子水。
较优化的方案，步骤(2)中，乳化沥青制备时处于水平磁场条件下，磁场强度为5-8T。
较优化的方案，步骤(2)中，低速搅拌时搅拌转速为500r/min；以3500-4000r/min转速剪切30-40min，加入SBS后以3500-4000r/min转速继续剪切2-2.5h；加入皂液后以5000-6000r/min转速剪切5-10min。
较优化的方案，根据以上任意一项所述的一种高粘高耐候乳化沥青的制备方法制备的乳化沥青。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明公开了一种高粘高耐候乳化沥青及其制备方法，方案以基质沥青、皂液、填料等组分制备，以得到一种高耐候抗老化性能优异的乳化沥青；方案中引入了蒙脱土，蒙脱土的纳米片层结构具有优异的阻隔性能，在乳化沥青中添加蒙脱土作为改性剂，能够延长氧气的扩散路径，阻隔有害物质的渗透和扩散，同时防止沥青中易挥发组分的损失，能够大幅提高乳化沥青的抗老化性能。
在实际应用时，天然蒙脱土在乳化沥青的分散效果不理想，因此现有方案会对蒙脱土进行有机改性剂扩层，以提高其在基体中的分散性能；但研究人员发现，虽然经过有机改性的蒙脱土在沥青基体中能够分散开，但其分散状态整体比较散乱，纳米片层的连续性较差，阻隔性能有限，因此对于乳化沥青的抗老化性能提升有限；为进一步提高乳化沥青的抗老化性能，本申请在蒙脱土表面引入磁性组分，在乳化沥青搅拌剪切时引入磁性环境，能够保证蒙脱土定向排列在乳化沥青中，使其纳米片层结合相对比较连续，且蒙脱土能够均匀分散，以保证蒙脱土的抗老化性能。
在该构思基础上研究人员发现，常规对蒙脱土进行磁性负载一般会采用四氧化三铁磁性粒子，但四氧化三铁磁性粒子负载在蒙脱土表面时，随着乳化沥青的搅拌剪切，四氧化三铁磁性粒子易脱落在体系中，使得蒙脱土的抗老化性能提升不明显；为进一步保证方案实施，本申请利用四氧化三铁磁性粒子在磁性环境下排列，并在其外层包覆二氧化钛层，制备得到磁性纳米线；磁性纳米线能够插层至蒙脱土层间，相比于粒径较小的纳米颗粒不易脱落；而二氧化钛具有优异的紫外吸收能力，从而对紫外线有更强的阻隔能力，该二氧化钛层的引入能够提高乳化沥青的抗紫外老化性能。
而对于蒙脱土的有机改性，本申请选择采用聚多巴胺对其进行改性，一方面聚多巴胺具有较优异的粘结性能，能够提高蒙脱土与沥青之间的结合性能，另一方面，聚多巴胺也能够对磁性纳米线进行粘结，进一步保证了蒙脱土与磁性纳米线的附着性能。本申请采用聚多巴胺改性时，限定了磁性纳米线与蒙脱土的添加顺序“先加入磁性纳米线，再加入蒙脱土”，其目的是为了利用多巴胺在磁性纳米线表面包覆，保证纳米线结构的稳定，此时再加入蒙脱土，实现二者负载。
同时，聚多巴胺也能够吸收乳化沥青在热氧和紫外老化过程中产生的自由基，配合二氧化钛层，综合提高沥青的抗紫外性能。
本申请公开了一种高粘高耐候乳化沥青及其制备方法，工艺设计合理，操作简单，制备得到的乳化沥青的粘结性较好，且沥青的抗老化性能优异，可广泛应用于道理施工、建筑建造等领域，具有较高的实用性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种高粘高耐候乳化沥青的制备方法，包括以下步骤：
(1)取20mg四氧化三铁颗粒、60mL无水乙醇和8mL去离子水，混合后超声分散20min，加入4mL氨水，继续超声分散30min，再加入0.4mL钛酸四丁酯，搅拌反应1h，磁分离，50℃下真空干燥，得到磁性纳米线。磁性纳米线制备时处于水平磁场条件下，磁场强度为50mT。
取蒙脱土和去离子水，超声分散25min，得到10g/L的蒙脱土悬浮液；
取磁性纳米线和无水乙醇，超声分散20min，得到1g/L的分散液；取多巴胺和Tris缓冲液，混合溶解后得到混合液，混合液浓度为3g/L，将其加入分散液中，20℃下反应40min，再加入蒙脱土悬浮液、聚乙烯亚胺，继续反应30min，得到磁性填料；
其中蒙脱土、磁性纳米线的质量比为1：8；多巴胺和聚乙烯亚胺的质量比为0.5：10；多巴胺和磁性纳米线的质量比为4：1。
(2)取80份磁性填料和去离子水，超声分散25min，加入100份丁苯胶乳和去离子水，搅拌40min，喷雾干燥，得到物料A；物料A中磁性填料和丁苯胶乳的质量比为8：10；
取2份乳化剂、100份去离子水混合，加入1份氯化钙和1.5份多聚磷酸，70℃下搅拌30min，盐酸调节pH至2，得到皂液；乳化剂为十二烷基磺酸钠。
取120份基质沥青，在130℃下处理60min，加入10份物料A，升温至165℃，以500r/min转速低速搅拌20min，以3500r/min转速剪切40min，加入SBS，再以3500r/min转速继续剪切2.5h，加入100份皂液，以5000r/min转速剪切10min，得到所述乳化沥青。乳化沥青制备时处于水平磁场条件下，磁场强度为5T。基质沥青、皂液与物料A的质量份比为120：100：10。
实施例2：
一种高粘高耐候乳化沥青的制备方法，包括以下步骤：
(1)取20mg四氧化三铁颗粒、60mL无水乙醇和8mL去离子水，混合后超声分散25min，加入4mL氨水，继续超声分散35min，再加入0.4mL钛酸四丁酯，搅拌反应1.2h，磁分离，55℃下真空干燥，得到磁性纳米线。磁性纳米线制备时处于水平磁场条件下，磁场强度为50mT。
取蒙脱土和去离子水，超声分散30min，得到10g/L的蒙脱土悬浮液；
取磁性纳米线和无水乙醇，超声分散25min，得到1g/L的分散液；取多巴胺和Tris缓冲液，混合溶解后得到混合液，混合液浓度为3g/L，将其加入分散液中，22℃下反应35min，再加入蒙脱土悬浮液、聚乙烯亚胺，继续反应35min，得到磁性填料；
其中蒙脱土、磁性纳米线的质量比为1：8；多巴胺和聚乙烯亚胺的质量比为0.5：10；多巴胺和磁性纳米线的质量比为4：1。
(2)取80份磁性填料和去离子水，超声分散30min，加入100份丁苯胶乳和去离子水，搅拌50min，喷雾干燥，得到物料A；物料A中磁性填料和丁苯胶乳的质量比为8：10；
取3份乳化剂、105份去离子水混合，加入1.5份氯化钙和2份多聚磷酸，72℃下搅拌25min，盐酸调节pH至2，得到皂液；乳化剂为十二烷基磺酸钠。
取120份基质沥青，在135℃下处理55min，加入10份物料A，升温至165℃，以500r/min转速低速搅拌18min，以3800r/min转速剪切35min，加入SBS，再以3800r/min转速继续剪切2h，加入100份皂液，以5500r/min转速剪切8min，得到所述乳化沥青。乳化沥青制备时处于水平磁场条件下，磁场强度为5T。基质沥青、皂液与物料A的质量份比为120：100：10。
实施例3：
一种高粘高耐候乳化沥青的制备方法，包括以下步骤：
(1)取20mg四氧化三铁颗粒、60mL无水乙醇和8mL去离子水，混合后超声分散30min，加入4mL氨水，继续超声分散40min，再加入0.4mL钛酸四丁酯，搅拌反应1.5h，磁分离，60℃下真空干燥，得到磁性纳米线。磁性纳米线制备时处于水平磁场条件下，磁场强度为50mT。
取蒙脱土和去离子水，超声分散35min，得到10g/L的蒙脱土悬浮液；
取磁性纳米线和无水乙醇，超声分散30min，得到1g/L的分散液；取多巴胺和Tris缓冲液，混合溶解后得到混合液，混合液浓度为3g/L，将其加入分散液中，25℃下反应30min，再加入蒙脱土悬浮液、聚乙烯亚胺，继续反应40min，得到磁性填料；
其中蒙脱土、磁性纳米线的质量比为1：8；多巴胺和聚乙烯亚胺的质量比为0.5：10；多巴胺和磁性纳米线的质量比为4：1。
(2)取80份磁性填料和去离子水，超声分散35min，加入100份丁苯胶乳和去离子水，搅拌60min，喷雾干燥，得到物料A；物料A中磁性填料和丁苯胶乳的质量比为8：10；
取4份乳化剂、110份去离子水混合，加入2份氯化钙和2.5份多聚磷酸，75℃下搅拌20min，盐酸调节pH至2，得到皂液；乳化剂为十二烷基磺酸钠。
取120份基质沥青，在140℃下处理50min，加入10份物料A，升温至170℃，以500r/min转速低速搅拌15min，以4000r/min转速剪切30min，加入SBS，再以4000r/min转速继续剪切2h，加入100份皂液，以6000r/min转速剪切5min，得到所述乳化沥青。乳化沥青制备时处于水平磁场条件下，磁场强度为5T。基质沥青、皂液与物料A的质量份比为120：100：10。
对比例1：对比例1在实施例2的基础上对照，对比例1中乳化沥青制备时并未引入磁场。
一种高粘高耐候乳化沥青的制备方法，包括以下步骤：
(1)取20mg四氧化三铁颗粒、60mL无水乙醇和8mL去离子水，混合后超声分散25min，加入4mL氨水，继续超声分散35min，再加入0.4mL钛酸四丁酯，搅拌反应1.2h，磁分离，55℃下真空干燥，得到磁性纳米线。磁性纳米线制备时处于水平磁场条件下，磁场强度为50mT。
取蒙脱土和去离子水，超声分散30min，得到10g/L的蒙脱土悬浮液；
取磁性纳米线和无水乙醇，超声分散25min，得到1g/L的分散液；取多巴胺和Tris缓冲液，混合溶解后得到混合液，混合液浓度为3g/L，将其加入分散液中，22℃下反应35min，再加入蒙脱土悬浮液、聚乙烯亚胺，继续反应35min，得到磁性填料；
其中蒙脱土、磁性纳米线的质量比为1：8；多巴胺和聚乙烯亚胺的质量比为0.5：10；多巴胺和磁性纳米线的质量比为4：1。
(2)取80份磁性填料和去离子水，超声分散30min，加入100份丁苯胶乳和去离子水，搅拌50min，喷雾干燥，得到物料A；物料A中磁性填料和丁苯胶乳的质量比为8：10；
取3份乳化剂、105份去离子水混合，加入1.5份氯化钙和2份多聚磷酸，72℃下搅拌25min，盐酸调节pH至2，得到皂液；
取120份基质沥青，在135℃下处理55min，加入10份物料A，升温至165℃，以500r/min转速低速搅拌18min，以3800r/min转速剪切35min，加入SBS，再以3800r/min转速继续剪切2h，加入100份皂液，以5500r/min转速剪切8min，得到所述乳化沥青。基质沥青、皂液与物料A的质量份比为120：100：10。
对比例2：对比例2在实施例2的基础上对照，对比例2中引入四氧化三铁颗粒。
一种高粘高耐候乳化沥青的制备方法，包括以下步骤：
(1)取蒙脱土和去离子水，超声分散30min，得到10g/L的蒙脱土悬浮液；
取四氧化三铁颗粒和无水乙醇，超声分散25min，得到1g/L的分散液；取多巴胺和Tris缓冲液，混合溶解后得到混合液，混合液浓度为3g/L，将其加入分散液中，22℃下反应35min，再加入蒙脱土悬浮液、聚乙烯亚胺，继续反应35min，得到磁性填料；
其中蒙脱土、四氧化三铁颗粒的质量比为1：8；多巴胺和聚乙烯亚胺的质量比为0.5：10；多巴胺和四氧化三铁颗粒的质量比为4：1。
(2)取80份磁性填料和去离子水，超声分散30min，加入100份丁苯胶乳和去离子水，搅拌50min，喷雾干燥，得到物料A；物料A中磁性填料和丁苯胶乳的质量比为8：10；
取3份乳化剂、105份去离子水混合，加入1.5份氯化钙和2份多聚磷酸，72℃下搅拌25min，盐酸调节pH至2，得到皂液；
取120份基质沥青，在135℃下处理55min，加入10份物料A，升温至165℃，以500r/min转速低速搅拌18min，以3800r/min转速剪切35min，加入SBS，再以3800r/min转速继续剪切2h，加入100份皂液，以5500r/min转速剪切8min，得到所述乳化沥青。乳化沥青制备时处于水平磁场条件下，磁场强度为5T。基质沥青、皂液与物料A的质量份比为120：100：10。
对比例3：对比例3在实施例2的基础上对照，对比例3中乳化沥青制备时并未引入磁场，且方案中并未引入磁性组分。
一种高粘高耐候乳化沥青的制备方法，包括以下步骤：
(1)取蒙脱土和去离子水，超声分散30min，得到10g/L的蒙脱土悬浮液；
取多巴胺和Tris缓冲液，混合溶解后得到混合液，混合液浓度为3g/L，将其加入蒙脱土悬浮液中，22℃下反应35min，再加入聚乙烯亚胺，继续反应35min，得到填料；
其中多巴胺和聚乙烯亚胺的质量比为0.5：10；多巴胺和蒙脱土的质量比为4：1。
(2)取80份填料和去离子水，超声分散30min，加入100份丁苯胶乳和去离子水，搅拌50min，喷雾干燥，得到物料A；物料A中填料和丁苯胶乳的质量比为8：10；
取3份乳化剂、105份去离子水混合，加入1.5份氯化钙和2份多聚磷酸，72℃下搅拌25min，盐酸调节pH至2，得到皂液；
取120份基质沥青，在135℃下处理55min，加入10份物料A，升温至165℃，以500r/min转速低速搅拌18min，以3800r/min转速剪切35min，加入SBS，再以3800r/min转速继续剪切2h，加入100份皂液，以5500r/min转速剪切8min，得到所述乳化沥青。基质沥青、皂液与物料A的质量份比为120：100：10。
检测实验：
1、取实施例1-3、对比例1-3公开的乳化沥青，根据GB/T4509-2010《沥青针入度测定法》检测乳化沥青的针入度，根据GB/T4508-2010《沥青延度测定法》检测乳化沥青的延度，根据GB/T4507-2014《沥青软化点测定法环球法》检测乳化沥青的软化点。
Figure BDA0003639927680000081
Figure BDA0003639927680000091
2、取实施例2、对比例1-3制备的乳化沥青，进行老化试验；根据《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTGE20-2011)，老化时取40g沥青在RTFO中老化80min。
项目 黏度指数 软化点增量 针入度比值 延度保留率
实施例2 8.7％ 2.4％ 79％ 87％
对比例1 21％ 3.5％ 69％ 70％
对比例2 14.7％ 2.8％ 74％ 84％
对比例3 37％ 3.8％ 65％ 64％
基质沥青 43％ 4.3％ 61％ 57％
结论：本申请公开了一种高粘高耐候乳化沥青及其制备方法，工艺设计合理，操作简单，制备得到的乳化沥青的粘结性较好，且沥青的抗老化性能优异，可广泛应用于道理施工、建筑建造等领域，具有较高的实用性。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高粘高耐候乳化沥青的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)取蒙脱土和去离子水，超声分散，得到蒙脱土悬浮液；
取磁性纳米线和无水乙醇，超声分散，得到分散液；取多巴胺和Tris缓冲液，混合溶解后加入分散液中，20-25℃下反应30-40min，再加入蒙脱土悬浮液、聚乙烯亚胺，继续反应30-40min，得到磁性填料；
(2)取磁性填料和去离子水，超声分散，加入丁苯胶乳和去离子水，搅拌40-60min，干燥，得到物料A；取乳化剂、去离子水混合，加入氯化钙和多聚磷酸，70-75℃下搅拌20-30min，盐酸调节pH至2，得到皂液；
取基质沥青，在130-140℃下处理50-60min，加入物料A，升温至165-170℃，低速搅拌15-20min，剪切30-40min，加入SBS，继续剪切2-2.5h，加入皂液，剪切5-10min，得到所述乳化沥青。
2.根据权利要求1所述的一种高粘高耐候乳化沥青的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，磁性纳米线的制备方法为：取四氧化三铁颗粒、无水乙醇和去离子水，混合后超声分散20-30min，加入氨水，继续超声分散30-40min，再加入钛酸四丁酯，搅拌反应1-1.5h，磁分离，50-60℃下真空干燥，得到磁性纳米线。
3.根据权利要求2所述的一种高粘高耐候乳化沥青的制备方法，其特征在于：所述磁性纳米线制备时处于水平磁场条件下，磁场强度为20-50mT。
4.根据权利要求1所述的一种高粘高耐候乳化沥青的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，基质沥青、皂液与物料A的质量份比为120：(100-120)：(8-12)。
5.根据权利要求1所述的一种高粘高耐候乳化沥青的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，物料A中磁性填料和丁苯胶乳的质量比为(5-8)：10；皂液各组分原料包括：以重量计，2-6份乳化剂、1-2份氯化钙、1.5-2.5份多聚磷酸、100-110份去离子水。
6.根据权利要求1所述的一种高粘高耐候乳化沥青的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，乳化沥青制备时处于水平磁场条件下，磁场强度为5-8T。
7.根据权利要求1所述的一种高粘高耐候乳化沥青的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，低速搅拌时搅拌转速为500r/min；以3500-4000r/min转速剪切30-40min，加入SBS后以3500-4000r/min转速继续剪切2-2.5h；加入皂液后以5000-6000r/min转速剪切5-10min。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的一种高粘高耐候乳化沥青的制备方法制备的乳化沥青。
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