CN117210127A - Mlcc用离型剂、离型膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种MLCC用离型剂、离型膜及其制备方法，该离型剂包括按重量份计的以下原料组分：非硅离型剂5‑20份、乙烯基硅油5‑20份、剥离力添加剂0.55‑2.2份、含氢硅油0.85‑0.38份、附着剂0.04‑0.16份、铂金催化剂0.1‑0.3份、溶剂50‑200份。本发明的离型剂配方中的长链烷烃离型剂通过其结构中的极性基团氨基增强了对于基材的锚固，同时长链甲基提高了长链烷烃离型剂与有机硅离型剂的相容性，使得本发明的离型膜兼具了对于陶瓷生片的低剥离力和陶瓷生片对于离型膜表面的优异润湿性，避免了干燥时各树脂聚集造成离型膜表面粗糙度变大的问题。
Description
技术领域
本发明涉及离型材料领域，特别涉及一种MLCC用离型剂、离型膜及其制备方法。
背景技术
片式多层陶瓷电容器(Multi-layer ceramic capacitors简称MLCC)具有体积小、电容量大、高频使用时损失率低及价格低廉等优点，在电脑、通讯和消费性电子等领域有着广泛应用，特别是在通讯电路中，有着滤波、耦合、储能、旁路等功能。这不仅为MLCC国产化带来了可观的发展前景，同时也带来了严峻的技术挑战。MLCC所需的陶土层,是由陶瓷浆均匀流延涂布于离型膜表面,经过高温干燥、定型、剥离而来；由于离型膜起到流延涂布时承载陶土的作用,所以离型膜的离型面必须“可浸润”,同时要求离型力稳定、适中,且干燥后可轻易剥离。因此MLCC离型膜的适配性、粗糙度和洁净度可直接影响MLCC成品的质量。非硅离型剂剥离陶瓷生片时，剥离力较大，薄的陶瓷生片受损；有机硅离型剂剥离力轻，但是残余相对较低，对于基材的润湿性差，导致MLCC离型膜的粗糙度变大。离型层的粘合剂树脂和硅酮系树脂组分在有机溶剂中的溶解性以及各自溶解液的表面张力大不相同，因此过烘箱后相溶性变差，各树脂凝集成为突起，存在使离型层表面的粗糙度变大。厚度1.0μm以下，甚至0.6μm以下的陶瓷生片成型时，即使这些微小的表面粗糙度的变大，也会使能够产生针孔等的层叠陶瓷电容器的不良率恶化，因此要求进一步的提升离型膜平滑性和离型性。
专利一种MLCC用离型材料及其制备方法(CN 115010977A江苏皇冠新材料科技有限公司)采用向有机硅油中添加纳米微球，具有防止多层堆叠后出现黏连吸附不易剥离问题，同时也具有一定的防刮伤效果，避免出现局部离型不良。但是该方法向离型涂层中加入微粒，增加了表面粗糙度。
专利一种溶剂型耐高温非硅离型剂及其制备方法(CN 111471366B广州市梅古化工有限公司)，其通过添加活性胺、碱类催化剂、刚性环丙烯酸单体、长链丙烯酸单体，经过多个反应阶段、加入异氰酸酯固化得到最终产品，具有良好的耐高温性能。但是该离型剂的制备过程复杂，反应过程难以控制，离型力较大，难以剥离。
所以，现在有必要对现有技术进行改进，以提供更可靠的方案。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种MLCC用离型剂、离型膜及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：本发明的第一方面，提供一种MLCC用离型剂，包括按重量份计的以下原料组分：非硅离型剂5-20份、乙烯基硅油5-20份、剥离力添加剂0.55-2.2份、含氢硅油0.85-0.38份、附着剂0.04-0.16份、铂金催化剂0.1-0.3份、溶剂50-200份。
优选的是，所述溶剂为丁酮、异丙醇、甲苯，120#溶剂油中的一种或几种。
优选的是，所述溶剂包括第一部分溶剂和第二部分溶剂，所述第一部分溶剂为甲苯，所述第二部分溶剂为120#溶剂油、丁酮、异丙醇的混合物。
优选的是，所述第二部分溶剂中，120#溶剂油：丁酮：异丙醇的质量比为5：4：1。
优选的是，所述非硅离型剂为日本触媒的RP-20，剥离力添加剂为瓦克的CRA17，附着剂为瓦克的HF86。
优选的是，所述乙烯基硅油为瓦克的D955，含氢硅油为瓦克的V60。
本发明的第二方面，提供一种如上所述的MLCC用离型剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将非硅离型剂加入第一部分溶剂中并加热溶解；
S2、向步骤S1得到的溶液中加入乙烯基硅油、剥离力添加剂，搅拌15-60min；
S2、向步骤S2得到的产物中加入第二部分溶剂、含氢硅油、附着剂和铂金催化剂，搅拌15-60min，得到所述MLCC用离型剂。
本发明的第三方面，提供一种MLCC用离型膜，其通过将如上所述的MLCC用离型剂涂布在基材上后经干燥得到。
优选的是，所述的MLCC用离型膜通过以下方法制备得到：
将MLCC用离型剂均匀涂布在PET薄膜上，涂布厚度为400-600nm，然后于110-130℃下烘烤30-120s，得到所述MLCC用离型膜。
优选的是，所述的MLCC用离型膜通过以下方法制备得到：
将MLCC用离型剂均匀涂布在PET薄膜上，涂布厚度为500nm，然后于120℃下烘烤60s，得到所述MLCC用离型膜。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种MLCC用离型剂以及基于该离型剂的MLCC用离型膜，本发明的离型剂配方中，乙烯基硅油与含氢硅油在铂金催化剂的作用下，在高温环境发生硅氢加成反应；本发明中的长链烷烃离型剂通过其结构中的极性基团氨基增强了对于基材的锚固，同时长链甲基提高了长链烷烃离型剂与有机硅离型剂的相容性，使得本发明的离型膜兼具了对于陶瓷生片的低剥离力和陶瓷生片对于离型膜表面的优异润湿性，避免了干燥时各树脂聚集造成离型膜表面粗糙度变大的问题。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
下列实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法。下列实施例中所用的材料试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。下列实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或者制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明提供一种MLCC用离型剂，包括按重量份计的以下原料组分：非硅离型剂5-20份、乙烯基硅油5-20份、剥离力添加剂0.55-2.2份、含氢硅油0.85-0.38份、附着剂0.04-0.16份、铂金催化剂0.1-0.3份、溶剂50-200份。
在优选的实施例中，溶剂为丁酮、异丙醇、甲苯，120#溶剂油中的一种或几种。进一步优选的实施例中，溶剂包括第一部分溶剂和第二部分溶剂，第一部分溶剂为甲苯，第二部分溶剂为120#溶剂油、丁酮、异丙醇的混合物。更进一步优选的实施例中，第二部分溶剂中，120#溶剂油：丁酮：异丙醇的质量比为5：4：1。
在优选的实施例中，非硅离型剂为日本触媒的RP-20，剥离力添加剂为瓦克的CRA17，附着剂为瓦克的HF86。
在优选的实施例中，乙烯基硅油为瓦克的D955，含氢硅油为瓦克的V60。
本发明还提供一种如上的MLCC用离型剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将非硅离型剂加入第一部分溶剂中并加热溶解；
S2、向步骤S1得到的溶液中加入乙烯基硅油、剥离力添加剂，搅拌15-60min；
S2、向步骤S2得到的产物中加入第二部分溶剂、含氢硅油、附着剂和铂金催化剂，搅拌15-60min，得到MLCC用离型剂。
本发明还提供一种MLCC用离型膜，其通过以下方法制备得到：
将如上的MLCC用离型剂均匀涂布在PET薄膜上，涂布厚度为400-600nm，然后于110-130℃下烘烤30-120s，得到MLCC用离型膜。
本发明中，乙烯基硅油与含氢硅油在铂金催化剂的作用下，在高温环境发生硅氢加成反应；长链烷烃离型剂通过其结构中的极性基团氨基增强了对于基材的锚固，同时长链甲基提高了长链烷烃离型剂与有机硅离型剂的相容性。使得本发明的离型膜兼具了对于陶瓷生片的低剥离力和陶瓷生片对于离型膜表面的润湿性，避免了干燥时各树脂聚集造成离型膜表面粗糙度变大的问题。
以上为本发明的总体构思，以下在其基础上提供详细的实施例和对比例，以对本发明做进一步说明。
实施例1
一种MLCC用离型膜，其通过以下方法制备得到：
1)制备MLCC用离型剂：
S1、将10g非硅离型剂(RP-20触媒)加入50g甲苯中并加热溶解；
S2、向步骤S1得到的溶液中加入10g乙烯基硅油(D955瓦克)、1.1g剥离力添加剂(CRA17瓦克)，非硅离型剂(RP-20触媒)与乙烯基硅油(D955瓦克)的用量比例为1：1，搅拌30min；
S2、向步骤S2得到的产物中加入50g第二部分溶剂(120#溶剂油：丁酮：异丙醇的质量比为5：4：1)、0.19g含氢硅油(V60瓦克)、0.08g附着剂(HF86瓦克)和0.2g铂金催化剂(C05瓦克)，搅拌30min，得到MLCC用离型剂。
2)将MLCC用离型剂均匀涂布在PET薄膜上，涂布厚度为500nm，然后于120℃下烘烤60s，得到MLCC用离型膜。(注：微量成分可以通过稀释法添加)
实施例2
一种MLCC用离型膜，其通过以下方法制备得到：
1)制备MLCC用离型剂：
S1、将12g非硅离型剂(RP-20触媒)加入50g甲苯中并加热溶解；
S2、向步骤S1得到的溶液中加入8g乙烯基硅油(D955瓦克)、1.1g剥离力添加剂(CRA17瓦克)，非硅离型剂(RP-20触媒)与乙烯基硅油(D955瓦克)的用量比例为1.5：1，搅拌30min；
S2、向步骤S2得到的产物中加入50g第二部分溶剂(120#溶剂油：丁酮：异丙醇的质量比为5：4：1)、0.19g含氢硅油(V60瓦克)、0.08g附着剂(HF86瓦克)和0.2g铂金催化剂(C05瓦克)，搅拌30min，得到MLCC用离型剂。
2)将MLCC用离型剂均匀涂布在PET薄膜上，涂布厚度为500nm，然后于120℃下烘烤60s，得到MLCC用离型膜。(注：微量成分可以通过稀释法添加)
实施例3
一种MLCC用离型膜，其通过以下方法制备得到：
1)制备MLCC用离型剂：
S1、将8g非硅离型剂(RP-20触媒)加入50g甲苯中并加热溶解；
S2、向步骤S1得到的溶液中加入12g乙烯基硅油(D955瓦克)、1.1g剥离力添加剂(CRA17瓦克)，非硅离型剂(RP-20触媒)与乙烯基硅油(D955瓦克)的用量比例为1：1.5，搅拌30min；
S2、向步骤S2得到的产物中加入50g第二部分溶剂(120#溶剂油：丁酮：异丙醇的质量比为5：4：1)、0.19g含氢硅油(V60瓦克)、0.08g附着剂(HF86瓦克)和0.2g铂金催化剂(C05瓦克)，搅拌30min，得到MLCC用离型剂。
2)将MLCC用离型剂均匀涂布在PET薄膜上，涂布厚度为500nm，然后于120℃下烘烤60s，得到MLCC用离型膜。(注：微量成分可以通过稀释法添加)
实施例4
一种MLCC用离型膜，其通过以下方法制备得到：
1)制备MLCC用离型剂：
S1、将5g非硅离型剂(RP-20触媒)加入50g甲苯中并加热溶解；
S2、向步骤S1得到的溶液中加入15g乙烯基硅油(D955瓦克)、1.1g剥离力添加剂(CRA17瓦克)，非硅离型剂(RP-20触媒)与乙烯基硅油(D955瓦克)的用量比例为1：3，搅拌30min；
S2、向步骤S2得到的产物中加入50g第二部分溶剂(120#溶剂油：丁酮：异丙醇的质量比为5：4：1)、0.19g含氢硅油(V60瓦克)、0.08g附着剂(HF86瓦克)和0.2g铂金催化剂(C05瓦克)，搅拌30min，得到MLCC用离型剂。
2)将MLCC用离型剂均匀涂布在PET薄膜上，涂布厚度为500nm，然后于120℃下烘烤60s，得到MLCC用离型膜。(注：微量成分可以通过稀释法添加)
实施例5
一种MLCC用离型膜，其通过以下方法制备得到：
1)制备MLCC用离型剂：
S1、将15g非硅离型剂(RP-20触媒)加入50g甲苯中并加热溶解；
S2、向步骤S1得到的溶液中加入5g乙烯基硅油(D955瓦克)、1.1g剥离力添加剂(CRA17瓦克)，非硅离型剂(RP-20触媒)与乙烯基硅油(D955瓦克)的用量比例为3：1，搅拌30min；
S2、向步骤S2得到的产物中加入50g第二部分溶剂(120#溶剂油：丁酮：异丙醇的质量比为5：4：1)、0.19g含氢硅油(V60瓦克)、0.08g附着剂(HF86瓦克)和0.2g铂金催化剂(C05瓦克)，搅拌30min，得到MLCC用离型剂。
2)将MLCC用离型剂均匀涂布在PET薄膜上，涂布厚度为500nm，然后于120℃下烘烤60s，得到MLCC用离型膜。(注：微量成分可以通过稀释法添加)
对比例1
一种MLCC用离型膜，其通过以下方法制备得到：
1)制备MLCC用离型剂：
将20g乙烯基硅油(D955瓦克)、1.1g剥离力添加剂(CRA17瓦克)混合，搅拌30min后，加入100g溶剂(甲苯：120#溶剂油：丁酮：异丙醇的质量比为10：5：4：1)、0.19g含氢硅油(V60瓦克)、0.08g附着剂(HF86瓦克)和0.2g铂金催化剂(C05瓦克)，搅拌30min，得到MLCC用离型剂。
2)将MLCC用离型剂均匀涂布在PET薄膜上，涂布厚度为500nm，然后于120℃下烘烤60s，得到MLCC用离型膜。(注：微量成分可以通过稀释法添加)
对比例2
一种MLCC用离型膜，其通过以下方法制备得到：
1)制备MLCC用离型剂：
将20g非硅离型剂(RP-20触媒)加入50g甲苯中并加热溶解，搅拌30min后，加入50g溶剂(120#溶剂油：丁酮：异丙醇的质量比为5：4：1)，搅拌30min，得到MLCC用离型剂。
2)将MLCC用离型剂均匀涂布在PET薄膜上，涂布厚度为500nm，然后于120℃下烘烤60s，得到MLCC用离型膜。(注：微量成分可以通过稀释法添加)
将实施例1-5和对比例1-2制备的离型膜进行剥离力与粗糙度测试，具体的测试方法如下。
离型膜粗糙度测量：离型膜的粗糙度采用白光干涉仪进行测定，区域表面平均粗糙度(Sa)采用测定5次的平均值，最大突起高度(Rp)使用的是，测定7次，除最大值和最小值之外的5次的最大值。
陶瓷生片制备方法：称取甲苯38.3g，乙醇38.3g，钛酸钡64.8g，聚乙烯醇缩丁醛6.5g，邻苯二甲酸二辛酯3.3g，搅拌混混合，使用0.5mm直径的玻璃珠为分散介质的球磨机分散60min，得到陶瓷浆料。使用涂布器将陶瓷浆料涂布在所得到的离型膜样品的离型面上，使浆料的厚度为10微米，在90℃下干燥1min，形成陶瓷生片。将得到的带陶瓷生片的脱模薄膜消除电荷后，裁剪成30mm宽的样条，以剥离角度90度、剥离速度10m/min进行剥离，测定剥离力。
测量结果如下表1所示：
表1
| 剥离力(mN/mm2) | Sa(nm) | Rp(nm) | |
| 实施例一 | 2.2 | 0.9 | 35 |
| 实施例二 | 2.3 | 0.8 | 34 |
| 实施例三 | 2.1 | 0.9 | 35 |
| 实施例四 | 2.1 | 0.9 | 37 |
| 实施例五 | 2.4 | 0.8 | 33 |
| 对比例一 | 1.2 | 1.8 | 72 |
| 对比例二 | 3.2 | 1.4 | 58 |
通过对比表内测试数据可以看出，本发明的实施例中，通过乙烯基硅油与非硅离型剂结合使用的手段，可以在保持陶瓷膜较低的剥离力的前提下，大幅降低粗糙度，主要是由于长链烷烃提高了离型剂对于基材的润湿性。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (10)
1.一种MLCC用离型剂，其特征在于，包括按重量份计的以下原料组分：非硅离型剂5-20份、乙烯基硅油5-20份、剥离力添加剂0.55-2.2份、含氢硅油0.85-0.38份、附着剂0.04-0.16份、铂金催化剂0.1-0.3份、溶剂50-200份。
2.根据权利要求1所述的MLCC用离型剂，其特征在于，所述溶剂为丁酮、异丙醇、甲苯，120#溶剂油中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的MLCC用离型剂，其特征在于，所述溶剂包括第一部分溶剂和第二部分溶剂，所述第一部分溶剂为甲苯，所述第二部分溶剂为120#溶剂油、丁酮、异丙醇的混合物。
4.根据权利要求3所述的MLCC用离型剂，其特征在于，所述第二部分溶剂中，120#溶剂油：丁酮：异丙醇的质量比为5：4：1。
5.根据权利要求1所述的MLCC用离型剂，其特征在于，所述非硅离型剂为日本触媒的RP-20，剥离力添加剂为瓦克的CRA17，附着剂为瓦克的HF86。
6.根据权利要求1所述的MLCC用离型剂，其特征在于，所述乙烯基硅油为瓦克的D955，含氢硅油为瓦克的V60。
7.一种如权利要求3-6中任意一项所述的MLCC用离型剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将非硅离型剂加入第一部分溶剂中并加热溶解；
S2、向步骤S1得到的溶液中加入乙烯基硅油、剥离力添加剂，搅拌15-60min；
S2、向步骤S2得到的产物中加入第二部分溶剂、含氢硅油、附着剂和铂金催化剂，搅拌15-60min，得到所述MLCC用离型剂。
8.一种MLCC用离型膜，其特征在于，通过将权利要求1-6中任意一项所述的MLCC用离型剂涂布在基材上后经干燥得到。
9.根据权利要求8所述的MLCC用离型膜，其特征在于，其通过以下方法制备得到：
将MLCC用离型剂均匀涂布在PET薄膜上，涂布厚度为400-600nm，然后于110-130℃下烘烤30-120s，得到所述MLCC用离型膜。
10.根据权利要求9所述的MLCC用离型膜，其特征在于，其通过以下方法制备得到：
将MLCC用离型剂均匀涂布在PET薄膜上，涂布厚度为500nm，然后于120℃下烘烤60s，得到所述MLCC用离型膜。
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