CN108428874A - 一种复合型锂电池正极材料的制备方法 - Google Patents

一种复合型锂电池正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种复合型锂电池正极材料的制备方法，乙酸锂、乙酸镍、乙酸锰、乙酸铵、Ca5(PO4)3F改性纳米材料作为主要原料，以焦磷酸钙、氟化钙、碳酸钙等为原料,通过配方设计和固相反应烧结工艺,采用微波辅助造孔技术,在较低的温度下制备纯度高、比表面较大的多孔Ca5(PO4)3F改性纳米材料；利用其优良的导电性能,提高电极材料的倍率性能和导电率，本发明制备的锂电池材料既能保持较高的能量密度,又能显著改善锂电池的循环性能以及使用寿命。

Description

一种复合型锂电池正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合型锂电池正极材料及其制备方法,属于电池材料领域。
背景技术
新能源行业是目前全球改善能源短缺及环境保护的一个重要发展方向。锂离子电池由于具有高的工作电压,且无记忆效应、自放电小、能量密度大和循环寿命长的优点,受到广泛的关注。目前锂离子电池主要朝高能量密度、低生产成本、高安全方向发展；目前商业化的锂离子正极材料主要是以磷酸铁锂、三元材料以及锰酸锂等为主,其中锰酸锂电池循环寿命短且高温环境下循环寿命更差,而三元材料作为动力电池存在安全性问题。近来,磷酸铁锂锂离子电池正极材料由于其高的放电容量,优异的安全性能,以及良好的循环性能等优点成为了当今研究的热点。三元正极材料前驱体的生产主要采用镍钻锰硫酸盐为原料,生产成本高,因此,有必要提供一种工艺简单、能耗低、应用范围广、环保、原材料来源丰富并具有优异电化学性能的锂电池正极材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂电池纳米复合材料的制备方法，使用电池材料能有效提高电解液的扩散渗透,提高电子离子传输效率,有效改善了正极材料的循环和倍率性能。
一种复合型锂电池正极材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1、按摩尔比1:0.8:0.6称量乙酸锂、乙酸镍、乙酸锰，在微加热以及搅拌下，用去离子水溶解配成溶液A，按乙酸锂和乙酸铵摩尔比1:2.5称量乙酸铵，在微加热以及搅拌下用去离子水溶解乙酸铵配成溶液B；
步骤2、将溶液B用作底液，在高速搅拌的条件下，将溶液A往溶液B中滴加。滴加完之后，继续搅拌半个小时，然后静置2h，使得沉淀完全。倒去上层清液，放入的鼓风干燥箱中过夜干燥。再加入干燥物总质量60%的LiOH研磨。为了除去样品中的有机物，在空气氛、450℃下预烧，制得前驱体粉末。
步骤3、将上述制得的前驱体粉末与Ca5(PO4)3F改性纳米材料按质量比2:5，2Mpa进行复合压片，置于马弗炉、空气氛下、900℃烧结24h制得多孔锂电池纳米正极材料。
所述的Ca5(PO4)3F改性纳米材料制备方法如下：
步骤1、取25份焦磷酸钙、13份氟化钙、8份碳酸钙,混合得混合料,加入35份无水乙醇
在行星式球磨机中球磨3小时,再将球磨后的物料在100℃温度下烘干8小时,制得烘干的粉料；
步骤2、将烘干的粉料装入钢制模具中,在液压机上压制成型,得到成型块体；再将成型块体放入箱式电阻炉中,在温度800℃下,锻烧6小时,得到锻烧后的Ca5(PO4)3F；
步骤3、将锻烧后的Ca5(PO4)3F研磨50分钟,再先后用150目、400目的筛子进行筛分后,150目的筛下料与400目的筛上料即为制得的Ca5(PO4)3F粉体；
步骤4、在100份Ca5(PO4)3F粉体中加入80份质量浓度为20%的聚乙二醇水溶液和35份质量浓度为40%的过氧化氢水溶液,搅拌10分钟,得混合料；
步骤5、将上述混合浆料倒入玻璃容器内,将该玻璃容器放入微波炉中进行微波辅助造孔再将微波辅助造孔后的混合料加入至滤纸模具中,在80℃的温度烘干12小时,即制得多孔Ca5(PO4)3F改性纳米材料。
有益效果：本发明制备的电池材料以焦磷酸钙、氟化钙、碳酸钙等为原料,通过配方设计和固相反应烧结工艺,采用微波辅助造孔技术,在较低的温度下制备纯度高、比表面较大的多孔Ca5(PO4)3F改性纳米材料；利用其优良的导电性能,提高电极材料的倍率性能和导电率。同时,其独特的二维结构,可以对纳米材料进行负载,包覆,编织,从而形成疏松的网状结构,这种结构既可以缓冲材料在充放电过程中的体积膨胀,又可以防止材料在充放电过程中的聚集,从而提高循环性能，使得锂电池正极材料具有容量高、循环稳定性好的特点。
具体实施方式
实施例1
一种复合型锂电池正极材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1、按摩尔比1:0.8:0.6称量乙酸锂、乙酸镍、乙酸锰，在微加热以及搅拌下，用去离子水溶解配成溶液A，按乙酸锂和乙酸铵摩尔比1:2.5称量乙酸铵，在微加热以及搅拌下用去离子水溶解乙酸铵配成溶液B；
步骤2、将溶液B用作底液，在高速搅拌的条件下，将溶液A往溶液B中滴加。滴加完之后，继续搅拌半个小时，然后静置2h，使得沉淀完全。倒去上层清液，放入的鼓风干燥箱中过夜干燥。再加入干燥物总质量60%的LiOH研磨。为了除去样品中的有机物，在空气氛、450℃下预烧，制得前驱体粉末。
步骤3、将上述制得的前驱体粉末与Ca5(PO4)3F改性纳米材料按质量比2:5，2Mpa进行复合压片，置于马弗炉、空气氛下、900℃烧结24h制得多孔锂电池纳米正极材料。
所述的Ca5(PO4)3F改性纳米材料制备方法如下：
步骤1、取25份焦磷酸钙、13份氟化钙、8份碳酸钙,混合得混合料,加入35份无水乙醇
在行星式球磨机中球磨3小时,再将球磨后的物料在100℃温度下烘干8小时,制得烘干的粉料；
步骤2、将烘干的粉料装入钢制模具中,在液压机上压制成型,得到成型块体；再将成型块体放入箱式电阻炉中,在温度800℃下,锻烧6小时,得到锻烧后的Ca5(PO4)3F；
步骤3、将锻烧后的Ca5(PO4)3F研磨50分钟,再先后用150目、400目的筛子进行筛分后,150目的筛下料与400目的筛上料即为制得的Ca5(PO4)3F粉体；
步骤4、在100份Ca5(PO4)3F粉体中加入80份质量浓度为20%的聚乙二醇水溶液和35份质量浓度为40%的过氧化氢水溶液,搅拌10分钟,得混合料；
步骤5、将上述混合浆料倒入玻璃容器内,将该玻璃容器放入微波炉中进行微波辅助造孔再将微波辅助造孔后的混合料加入至滤纸模具中,在80℃的温度烘干12小时,即制得多孔Ca5(PO4)3F改性纳米材料。
实施例2
步骤3、将上述制得的前驱体粉末与Ca5(PO4)3F改性纳米材料按质量比2:3，2Mpa进行复合压片，置于马弗炉、空气氛下、900℃烧结24h制得多孔锂电池纳米正极材料。其余步骤同实施例1。
实施例3
步骤3、将上述制得的前驱体粉末与Ca5(PO4)3F改性纳米材料按质量比2:1，2Mpa进行复合压片，置于马弗炉、空气氛下、900℃烧结24h制得多孔锂电池纳米正极材料。其余步骤同实施例1。
实施例4
步骤3、将上述制得的前驱体粉末与Ca5(PO4)3F改性纳米材料按质量比2:7，2Mpa进行复合压片，置于马弗炉、空气氛下、900℃烧结24h制得多孔锂电池纳米正极材料。其余步骤同实施例1。
实施例5
步骤3、将上述制得的前驱体粉末与Ca5(PO4)3F改性纳米材料按质量比2:9，2Mpa进行复合压片，置于马弗炉、空气氛下、900℃烧结24h制得多孔锂电池纳米正极材料。其余步骤同实施例1。
实施例6
步骤3、将上述制得的前驱体粉末与Ca5(PO4)3F改性纳米材料按质量比5:1，2Mpa进行复合压片，置于马弗炉、空气氛下、900℃烧结24h制得多孔锂电池纳米正极材料。其余步骤同实施例1。
实施例7
步骤3、将上述制得的前驱体粉末与Ca5(PO4)3F改性纳米材料按质量比4:1，2Mpa进行复合压片，置于马弗炉、空气氛下、900℃烧结24h制得多孔锂电池纳米正极材料。其余步骤同实施例1。
实施例8
步骤3、将上述制得的前驱体粉末与Ca5(PO4)3F改性纳米材料按质量比3:1，2Mpa进行复合压片，置于马弗炉、空气氛下、900℃烧结24h制得多孔锂电池纳米正极材料。其余步骤同实施例1。
实施例9
步骤3、将上述制得的前驱体粉末与Ca5(PO4)3F改性纳米材料按质量比1:1，2Mpa进行复合压片，置于马弗炉、空气氛下、900℃烧结24h制得多孔锂电池纳米正极材料。其余步骤同实施例1。
实施例10
步骤3、将上述制得的前驱体粉末与Ca5(PO4)3F改性纳米材料按质量比9:2，2Mpa进行复合压片，置于马弗炉、空气氛下、900℃烧结24h制得多孔锂电池纳米正极材料。其余步骤同实施例1。
对照例1
与实施例1不同点在于：锂电池正极材料制备的步骤1中，不再加入乙酸锂，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例2
与实施例1不同点在于：锂电池正极材料制备的步骤1中，不再加入乙酸镍，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例3
与实施例1不同点在于：锂电池正极材料制备的步骤1中，按摩尔比1:1.6:1.2称量乙酸锂、乙酸镍、乙酸锰，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例4
与实施例1不同点在于：锂电池正极材料制备的步骤1中，按摩尔比0.5:1:1称量乙酸锂、乙酸镍、乙酸锰，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例5
与实施例1不同点在于：锂电池正极材料制备的步骤1中，按乙酸锂和乙酸铵摩尔比1:0.5称量乙酸铵，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例6
与实施例1不同点在于：锂电池正极材料制备的步骤1中，按乙酸锂和乙酸铵摩尔比1:5称量乙酸铵，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例7
与实施例1不同点在于：Ca5(PO4)3F改性纳米材料制备的步骤1中，取5份焦磷酸钙、13份氟化钙、4份碳酸钙,混合得混合料，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例8
与实施例1不同点在于：Ca5(PO4)3F改性纳米材料制备的步骤1中，取10份焦磷酸钙、6份氟化钙、12份碳酸钙,混合得混合料，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例9
与实施例1不同点在于：Ca5(PO4)3F改性纳米材料制备步骤4中，不再加入过氧化氢水溶液，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例10
与实施例1不同点在于：Ca5(PO4)3F改性纳米材料制备步骤4中，用碳酸钠水溶液取代过氧化氢用量不变，其余步骤与实施例1完全相同。
采用下面的电池容量测试方法分别测定实施例和对照例制备得到的锂电池，结果如表所示。
采用NMP作为溶剂,按活性物质：SP：PVDF=90:5:5配制成固含量为70%的浆料均匀涂覆于箔上,制成正极。负极选用直径14mm的金属锂片,电解液选用1molLiFP6（EC:DMC:EMC=1:1:1，V/V）,以负极壳一弹片一垫片一锂片一电解液一隔膜一正极片一垫片一正极壳的顺序将电池进行封装,整个过程都在充有氢气的手套箱中完成。在测试温度为25℃下进行电性能测试，电池容量测试方法：以恒压充电方式进行充电,限制电流为0.1C（65mA）,终止电压4.4伏；以恒流放电方式进行放电,放电电流为1C（650mA）,放电的截止电压为3.0伏；
实验结果表明本发明制备的锂电池材料用于电池的容量测试及电池自放电，在测试条件不变时，500次循环后，电池容量保持率越高，材料电化学性能越好，反之越差；在前驱体粉末与Ca5(PO4)3F改性纳米材料按质量比2:5，其他配料固定，电池容量保持率最高，与实施例1不同点在于，实施例2至实施例10分别改变电池材料制备主要原料前驱体粉末与Ca5(PO4)3F改性纳米材料的组成和配比，对材料的电化学性能有不同的影响，对照例1至对照例4不再加入乙酸锂和乙酸镍并改变乙酸锂、乙酸镍、乙酸锰三者的摩尔配比，其他步骤完全相同，导致正极材料的结构发生变化，电池容量保持率明显降低；对照例5至对照例6分别提高和降低乙酸铵沉淀剂的用量，电池容量的保持率也不高，电池材料电化学性能也不好；对照例7至对照例8，改变焦磷酸钙、氟化钙、碳酸钙配比，使得Ca5(PO4)3F改性纳米材料的组成发生变化，效果依然不好，说明三种钙盐的配比对纳米材料的合成很重要；对照例9至对照例10不再加入过氧化氢并用碳酸氢钠取代用量保持不变，材料的电化学性能明显变差，说明造孔剂的添加对电池材料容量保持率影响很大；因此使用本发明制备的锂电池正极材料有效改善了电池的循环和倍率性能。

Claims (2)

1.一种复合型锂电池正极材料的制备方法，其特征在于,该方法包括以下步骤：
步骤1、按摩尔比1:0.8:0.6称量乙酸锂、乙酸镍、乙酸锰，在微加热以及搅拌下，用去离子水溶解配成溶液A，按乙酸锂和乙酸铵摩尔比1:2.5称量乙酸铵，在微加热以及搅拌下用去离子水溶解乙酸铵配成溶液B；
步骤2、将溶液B用作底液，在高速搅拌的条件下，将溶液A往溶液B中滴加；
滴加完之后，继续搅拌半个小时，然后静置2h，使得沉淀完全，倒去上层清液，放入的鼓风干燥箱中过夜干燥；
再加入干燥物总质量60%的LiOH研磨，为了除去样品中的有机物，在空气氛、450℃下预烧，制得前驱体粉末；
步骤3、将上述制得的前驱体粉末与Ca5(PO4)3F改性纳米材料按质量比2:5，2Mpa进行复合压片，置于马弗炉、空气氛下、900℃烧结24h制得多孔锂电池纳米正极材料。
2.权利要求1所述一种复合型锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，
所述的Ca5(PO4)3F改性纳米材料制备方法如下：
步骤1、取25份焦磷酸钙、13份氟化钙、8份碳酸钙,混合得混合料,加入35份无水乙醇
在行星式球磨机中球磨3小时,再将球磨后的物料在100℃温度下烘干8小时,制得烘干的粉料；
步骤2、将烘干的粉料装入钢制模具中,在液压机上压制成型,得到成型块体；再将成型块体放入箱式电阻炉中,在温度800℃下,锻烧6小时,得到锻烧后的Ca5(PO4)3F；
步骤3、将锻烧后的Ca5(PO4)3F研磨50分钟,再先后用150目、400目的筛子进行筛分后,150目的筛下料与400目的筛上料即为制得的Ca5(PO4)3F粉体；
步骤4、在100份Ca5(PO4)3F粉体中加入80份质量浓度为20%的聚乙二醇水溶液和35份质量浓度为40%的过氧化氢水溶液,搅拌10分钟,得混合料；
步骤5、将上述混合浆料倒入玻璃容器内,将该玻璃容器放入微波炉中进行微波辅助造孔再将微波辅助造孔后的混合料加入至滤纸模具中,在80℃的温度烘干12小时,即制得多孔Ca5(PO4)3F改性纳米材料。
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