CN105185975A - 一种羟基磷灰石包覆钛酸锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种羟基磷灰石包覆钛酸锂的制备方法，包括以下步骤：分别配置一定浓度的锂源溶液，钛源溶液，加入到一定比例羟基磷灰石的溶胶中，水浴，磁力搅拌形成凝胶，烘干制得前驱体，研磨粉碎煅烧后得到羟基磷灰石包覆的钛酸锂负极材料。本发明的一种羟基磷灰石包覆钛酸锂的制备方法，羟基磷灰石可以有效包覆在钛酸锂表面，抑制颗粒的增长，表现出更高的电化学活性；而且可以降低材料的pH值，抑制材料的吸水性。本发明所需原料价格低廉，操作简单易行，制备出钛酸锂负极材料具有优秀的电化学性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池负极材料，尤其是利用羟基磷灰石包覆钛酸锂的制备方法，属于新材料领域和能源领域。
背景技术
传统的负极材料主要是碳材料，碳材料具有循环稳定性好，充放电平台较低等优势，但也存在一些缺点，如存在析出锂枝晶的安全隐患，释放能量的速度不够快，不适合需要瞬间强电流的设备等。与碳材料相比钛酸锂(Li4Ti5O12)具有较明显优点，如充放电过程中几乎“零体积变化”，循环性能好，库伦效率高，不与电解液反应等，成为近年来国内外研究的热点。
Li4Ti5O12主要的合成方法有水热合成法、直接熔岩法，燃烧法等。张欢等将TiO2和NaOH溶液混合后通过水热反应制得钛酸纳米管，并与LiOH溶液离子交换反应后热处理得到钛酸锂，表现出极好的倍率性能，10C倍率下具有140mAh/g的放电比容量(《离子交换法合成纳米级锂离子电池负极材料Li4Ti5O12》.无机化学学报,2010,26(9):1539)；管海英等以乙酸锂或碳酸锂和二氧化钛为原料，采用直接熔盐法合成了钛酸锂负极材料，电性能表现优良。(《钛酸锂及其复合材料电化学性能研究》.长沙.中南大学)。Raja等将钛酸丁酯与HNO3混合，再加入LiNO3，采用燃烧法制备得到Li4Ti5O12(《SynthesisofnanocrystallineLi4Ti5O12byanovelaqueouscombustiontechnique》,JournalofAlloysandComPounds,2009,468(l-2):258-262)。
本发明研究了一种羟基磷灰石包覆钛酸锂的制备方法，在论文和专利方面都未见报道，本发明所需原料价格低廉，操作简单易行，羟基磷灰石可以有效包覆在钛酸锂表面，抑制颗粒的增长，表现出更高的电化学活性；而且可以降低材料的pH值，抑制材料的吸水性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种羟基磷灰石包覆钛酸锂的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种羟基磷灰石包覆钛酸锂的制备方法，包括如下步骤：
(1)分别配置浓度为0.1-2mol/L锂源溶液，浓度为0.1-2mol/L钛源溶液，且锂源溶液与钛源溶液的溶剂相同；
(2)将质量分数为1％-10％的羟基磷灰石超声分散在相同溶剂中，加入质量分数为1％-15％螯合剂，在不断磁力搅拌下，缓慢的加入锂源溶液、钛源溶液，其中锂离子、钛离子的摩尔比为4:5；在40℃-80℃下水浴搅拌1-10h，得到凝胶，将凝胶在60-80℃下真空烘干，研磨粉碎得到前驱体。
(3)将前驱体置于马弗炉中，在空气气氛中于650℃-900℃下煅烧5-10h，即得到羟基磷灰石包覆钛酸锂负极材料。
优选地，步骤(1)的锂源为氢氧化锂、乙酸锂、硝酸锂的一种或其几种。
优选地，步骤(1)的钛源为钛酸四丁酯、钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯的一种或几种。
优选地，步骤(1)的溶剂为异丙醇、无水乙醇、二乙醇胺的一种或几种，且锂源溶液与钛源溶液的溶剂相同。
优选地，步骤(2)中加入螯合剂为乙二胺四乙酸、草酸、柠檬酸的一种或几种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明一种羟基磷灰石包覆钛酸锂的制备方法，羟基磷灰石可以有效包覆在钛酸锂表面，抑制颗粒的增长，表现出更高的电化学活性；而且可以降低材料的pH值，抑制材料的吸水性，同时所需原料价格低廉，操作简单易行，制备出钛酸锂负极材料具有优秀的电化学性能。
附图说明：
图1为本发明实施例1与对比实施例所得产品在2C倍率下的循环性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种羟基磷灰石包覆钛酸锂的制备方法，包括以下步骤：
(1)以异丙醇为溶剂，分别配制浓度为0.1mol/L氢氧化锂溶液，浓度为0.1mol/L钛酸四丁酯溶液；
(2)将0.0735g质量分数为1％的羟基磷灰石超声分散在异丙醇中，加入0.0735g质量分数为1％乙二胺四乙酸，在不断磁力搅拌下，缓慢的加入液40mL0.1mol/L氢氧化锂溶、50mL0.1mol/L钛酸四丁酯溶液，其中锂离子与钛离子的摩尔比为4:5；在40℃下水浴搅拌1h，得到凝胶，将凝胶在60℃下真空烘干，研磨粉碎得到前驱体；
(3)将前驱体置于马弗炉中，在空气气氛中于650℃下煅烧5h，得到羟基磷灰石包覆钛酸锂负极材料。
本实施例制备的羟基磷灰石包覆钛酸锂在0.2C倍率充电比容量为162.2mAh/g，2C倍率循环50次后的容量保持率为97.13％，显示出优秀的电化学性能。图1为实施例1与对比实施例2C倍率循环性能图。实施例1产品2C倍率循环50次后的容量保持率为97.13％，对比实施例产品2C倍率循环50次后的容量保持率为95.7％，说明羟基磷灰石可有效包覆在钛酸锂负极表面，抑制钛酸锂颗粒的增长，表现出更高的电化学活性。
实施例2
一种羟基磷灰石包覆钛酸锂的制备方法，包括以下步骤：
(1)以无水乙醇为溶剂，分别配制浓度为0.5mol/L乙酸锂溶液，浓度为0.6mol/L钛酸四乙酯；
(2)将1.1020g质量分数为3％的羟基磷灰石超声分散在无水乙醇中，加入1.1020g质量分数为3％草酸，在不断磁力搅拌下，缓慢的加入60mL0.5mol/L乙酸锂溶液、62.5mL0.6mol/L钛酸四乙酯，其中锂离子与钛离子的摩尔比为4:5；在50℃下水浴搅拌3h，得到凝胶，将凝胶在70℃下真空烘干，研磨粉碎得到前驱体；
(3)将前驱体置于马弗炉中，在空气气氛中于750℃下煅烧6h，得到羟基磷灰石包覆钛酸锂负极材料。
本实施例制备的羟基磷灰石包覆钛酸锂负极材料0.2C倍率充电比容量为163.5mAh/g，2C倍率50次循环后的容量保持率为97.6％。
实施例3
一种羟基磷灰石包覆钛酸锂的制备方法，包括以下步骤：
(1)以二乙醇胺为溶剂，分别配制浓度为1mol/L硝酸锂溶液，浓度为1.1mol/L钛酸四异丙酯溶液；
(2)将1.8366g质量分数为5％的羟基磷灰石超声分散在二乙醇胺中，加入3.6732g质量分数为10％柠檬酸，在不断磁力搅拌下，缓慢的加入40mL1mol/L硝酸锂溶液、45.5mL1.1mol/L钛酸四异丙酯溶液，其中锂离子与钛离子的摩尔比为4:5；在60℃下水浴搅拌5h，得到凝胶，将凝胶在70℃下真空烘干，研磨粉碎得到前驱体。
(3)将前驱体置于马弗炉中，在空气气氛中于800℃下煅烧8h，得到羟基磷灰石包覆钛酸锂负极材料。
本实施例制备的羟基磷灰石包覆钛酸锂负极材料0.2C倍率充电比容量为164.5mAh/g，2C倍率50次循环后的容量保持率为97.7％。
实施例4
一种羟基磷灰石包覆钛酸锂的制备方法，包括以下步骤：
(1)以无水乙醇与异丙醇混合物为溶剂，混合比例为1：1，分别配制浓度为2mol/L硝酸锂溶液，浓度为2mol/L钛酸四丁酯溶液；
(2)将14.6928g质量分数为10％的羟基磷灰石超声分散在无水乙醇与异丙醇混合物中，加入22.0392g质量分数为15％柠檬酸，在不断磁力搅拌下，缓慢的加入40mL2mol/L硝酸锂溶液、50mL2mol/L钛酸四丁酯溶液，其中锂离子与钛离子的摩尔比为4:5；在80℃下水浴搅拌10h，得到凝胶，将凝胶在80℃下真空烘干，研磨粉碎得到前驱体。
(3)将前驱体置于马弗炉中，在空气气氛中于900℃下煅烧10h，得到羟基磷灰石包覆钛酸锂负极材料。
本实施例制备的羟基磷灰石包覆钛酸锂负极材料0.2C倍率充电比容量为162.1mAh/g，2C倍率50次循环后的容量保持率为96.8％。
对比实施例
(1)以异丙醇为溶剂，配制浓度为0.1mol/L氢氧化锂溶液，浓度为0.1mol/L钛酸四丁酯溶液；
(2)将0.0735g质量分数为1％的乙二胺四乙酸加入到异丙醇中，在不断磁力搅拌下，缓慢的加入40mL0.1mol/L氢氧化锂溶液、50mL0.1mol/L钛酸四丁酯溶液，其中锂离子与钛离子的摩尔比为4:5；在40℃下水浴搅拌1h，得到凝胶，将凝胶在60℃下真空烘干，研磨粉碎得到前驱体。
(3)将前驱体置于马弗炉中，在空气气氛中于650℃下煅烧5h，得到羟基磷灰石包覆钛酸锂负极材料。
本实施例制备的羟基磷灰石包覆钛酸锂负极材料0.2C倍率放电比容量为155.4mAh/g，2C倍率50次循环后的容量保持率为95.7％。
Claims (5)
1.一种羟基磷灰石包覆钛酸锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)分别配置浓度为0.1-2mol/L锂源溶液，浓度为0.1-2mol/L钛源溶液，且锂源溶液与钛源溶液的溶剂相同；
(2)将质量分数为1％-10％的羟基磷灰石超声分散在与步骤1相同的溶剂中，加入质量分数为1％-15％螯合剂，在不断磁力搅拌下，缓慢的加入锂源溶液、钛源溶液，其中锂离子、钛离子的摩尔比为4:5；在40℃-80℃下水浴搅拌1-10h，得到凝胶，将凝胶在60-80℃下真空烘干，研磨粉碎得到前驱体。
(3)将前驱体置于马弗炉中，在空气气氛中于650℃-900℃下煅烧5-10h，即得到羟基磷灰石包覆钛酸锂负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种羟基磷灰石包覆钛酸锂的制备方法，其特征在于：步骤(1)的锂源为氢氧化锂、乙酸锂、硝酸锂的一种或其几种。
3.根据权利要求1所述的一种羟基磷灰石包覆钛酸锂的制备方法，其特征在于：步骤(1)的钛源为钛酸四丁酯、钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种羟基磷灰石包覆钛酸锂的制备方法，其特征在于：步骤(1)的溶剂为异丙醇、无水乙醇、二乙醇胺的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种羟基磷灰石包覆钛酸锂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中加入螯合剂为乙二胺四乙酸、草酸、柠檬酸的一种或几种。
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