CN105417517A - 一种银耳状磷酸铁及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种银耳状磷酸铁及其制备方法，步骤包括：1）铁源胶束溶液的配制；2）无金属离子磷源溶液的配制；3）铁源胶束溶液、无金属离子磷源溶液的混合；4）水热反应；5）离心洗涤、干燥产物。本发明制备的磷酸铁由纳米片有序长成多维银耳状，循环和倍率性能优异，低温性能好。且此方法没有引入其他阳离子等杂质，纯度高，化学计量比好。

Description

一种银耳状磷酸铁及其制备方法
技术领域
本发明属于磷酸铁材料制备工艺技术领域，具体涉及一种银耳状磷酸铁及其制备方法。
背景技术
信息时代的来临、石油资源的枯竭、纯电动/混合电动汽车的发展、环境保护的呼声等都迫切需要新一代能源电池小、轻、长寿命、绿色无污染、快速充放电、安全等。锂离子电池是新型绿色环保电池，具有高能量密度和功率密度、高工作电压、自放电小、无记忆效应、循环寿命长、轻型化、污染小等优点，由20世纪90年代发展起来，迅速成为21世纪最重要、最具发展前景的新型蓄电池。
磷酸铁锂材料由于其原料价格低廉、环境友好、热稳定性好、循环性能稳定和理论容量较高(170mAh/g)等优点，成为目前应用最为广泛的锂离子正极材料之一。然而其固有的离子、电子导电率低，导致其低温、倍率性能差，成为限制其进一步应用的关键性因素。目前改善磷酸铁锂材料低温、倍率性能的主要方法包括：纳米化（CN103904325A、CN103700857A）、包覆（CN103904325A、CN103956493A）、掺杂（CN103337630A、CN103887513A）。磷酸铁是合成磷酸铁锂材料的最主要原料之一，其与磷酸铁锂结构相近，只要很好地控制磷酸铁的结构、形状、颗粒大小，就能间接控制磷酸铁锂材料的性能。本发明试图通过水热合成一种纳米片组合成的多维银耳状磷酸铁，改善以此为原料合成的磷酸铁锂的低温、倍率性能。
发明内容
本发明目的在于提供一种化学计量比好、纯度高的银耳状磷酸铁及其制备方法，来改善磷酸铁锂的低温、倍率性能。
本发明涉及的一种银耳状磷酸铁及其制备方法，其特征在于，磷酸铁颗粒是由纳米片有序长成多维银耳状，包括以下步骤：1）铁源胶束溶液的配制；2）无金属离子磷源溶液的配制；3）铁源胶束溶液、无金属离子磷源溶液的混合；4）水热反应；5）离心洗涤、干燥产物。
1）铁源胶束溶液的配制：将可溶性铁盐溶于水，恒温超声分散，配制0.05-2M的溶液，向铁源溶液中加入质量为铁源质量0.01-3%的表面活性剂，超声得到均匀胶束溶液A；
2）无金属离子磷源溶液的配制：将无金属离子磷源溶于水，恒温超声分散，配制0.05-2M的磷源溶液B；
3）铁源胶束溶液、无金属离子磷源溶液的混合：按照摩尔比Fe:P=1:1-1.2，将上述A、B溶液恒温下超声充分混合后倒入高压反应釜100ml聚四氟乙烯内衬中，控制填充度为50-80%；
4）水热反应：将步骤3）的混合液密封于高压反应釜中，立即放入120-220℃烤箱中，保温2-10h；
5）离心洗涤、干燥产物：将步骤4）反应后的混合物转移至离心机，用去离子水反复多次离心洗涤，真空干燥后即得银耳状磷酸铁颗粒。
上述步骤1）中所述的可溶性铁盐，可以为二价铁盐或三价铁盐或二者混合，如硫酸亚铁、硝酸亚铁、三氯化铁、硫酸铁和硝酸铁中的一种或几种；若含二价铁盐，先加双氧水氧化为三价铁盐再进行下一步。
上述步骤1）所述中的表面活性剂，可以为十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、十二烷基磺酸钠（SDS）、烯基磺酸钠（AOS）、聚乙二醇（PEG）和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）中的一种。
上述步骤2）中所述的无金属离子磷源，可以为磷酸、磷酸一氢盐和磷酸二氢盐中的一种或几种。
上述步骤1）、2）、3）中所述的恒温超声温度为30-80℃。
上述步骤4）中所述的水热反应温度、时间为：120-220℃、2-10h。
上述步骤5）中所述的离心洗涤采用去离子水，真空干燥温度为60-90℃。
本发明合成的银耳状磷酸铁材料，由纳米片有序长成多维银耳状。由这种特殊结构的材料合成的磷酸铁锂不仅具有快速充放电能力，而且具有很好的倍率、低温性能。
附图说明
图1为实施例1中银耳状磷酸铁材料局部的SEM图。
图2为实施例2中得到的磷酸铁锂材料，在2.3–4.2V范围，0.1C下的首次充放电图。
图3为实施例3中合成的磷酸铁锂材料，在2.3–4.2V范围内不同倍率下充放电图。
具体实施方式
以下通过具体实施例来对本发明进一步说明，并非对本发明的限制。
实施例1
按照目标产物中铁、磷元素的化学计量比1:1.05，表面活性剂质量为铁源质量的0.05%，摩尔比铁源：双氧水=1:1，分别称取硫酸亚铁、磷酸、十六烷基三甲基溴化铵，量取相应双氧水（30%）。将十六烷基三甲基溴化铵、硫酸亚铁分别溶于异丙醇和去离子水，二者混合液倒入量好的双氧水，40℃恒温超声5min，配成0.05M的硫酸铁胶束溶液A。将称好的磷酸溶于去离子水中，40℃恒温超声5min，配成0.05M的磷酸溶液B。将上述配好的B倒入A，继续超声5min，迅速转移至100ml的高压反应釜内衬中，填充度为70%，拧紧，放入150℃的烤箱中保温9h，进行水热反应。反应完后，关闭烤箱，自然降至室温，开启高压反应釜，将混合物转移至离心管，离心，用去离子水反复洗涤5次后，将离心后的沉淀物至于真空干燥箱90℃干燥，得银耳状磷酸铁材料。
将上述得到的磷酸铁粉末作为铁源，分析纯醋酸锂为锂源，葡萄糖为碳源，按照摩尔比醋酸锂：磷酸铁=1.02:1，葡萄糖为磷酸铁质量的15%配料，之后于氮气氛围下750℃烧结6h，研磨过325目筛后得磷酸铁锂材料。
所得磷酸铁材料的化学成分分析如下。
产品 Fe3+ PO4 3- 纯度（摩尔比）
实施例1 36.81 63.18 0.988
图1为银耳状磷酸铁材料局部的SEM图，如图所示，得到的材料为一种由纳米片有序组成的多维状物。
实施例2
按照目标产物中铁、磷元素的化学计量比1:1.02，表面活性剂质量为铁源质量的0.1%，分别称取硝酸铁、磷酸、聚乙烯吡咯烷酮。将表面活性剂、硝酸铁溶于去离子水，50℃恒温超声5min，配成0.1M的硫酸铁胶束溶液A。将称好的磷酸溶于去离子水中，50℃恒温超声5min，配成0.05M的磷酸溶液B。将上述配好的B倒入A，继续超声5min，迅速转移至100ml的高压反应釜内衬中，填充度为60%，拧紧，放入100℃的烤箱中保温6h，进行水热反应。反应完后，关闭烤箱，自然降至室温，开启高压反应釜，将混合物转移至离心管，离心，用去离子水反复洗涤5次后，将离心后的沉淀物至于真空干燥箱80℃干燥，得银耳状磷酸铁材料。
将上述得到的磷酸铁粉末作为铁源，分析纯氢氧化锂为锂源，葡萄糖为碳源，按照摩尔比氢氧化锂：磷酸铁=1.02:1，葡萄糖为磷酸铁质量的16%配料，之后于氮气氛围下750℃烧结6h，研磨过325目筛后得磷酸铁锂材料。
所得磷酸铁材料的化学成分分析如下。
产品 Fe3+ PO4 3- 纯度（摩尔比）
实施例2 36.77 63.26 0.986
以上述方法制得的磷酸铁锂为活性物质，与导电剂（乙炔黑）、粘结剂（PTFE）制成电极片，金属锂片为对电极及参比电极，组装成半电池，于25℃环境中，2.3-4.2V电压范围内，0.2C下（1C=150mA/g）进行充放电测试，图2为此实施例的磷酸铁材料的首次充放电图。
将此实施例中组装的半电池于高低温测试箱中-20℃环境，截止电压为2.0V，0.5C下进行低温放电测试。经测试得，低温放电比容量为其常温下放电比容量的72.1%，表现出了优异的低温性能。
实施例3
将铁源、磷源、表面活性剂分别换为硫酸铁、磷酸一氢氨，比例不变，按照实施例2方法先合成银耳状的磷酸铁，再以合成的磷酸铁为铁源，合成磷酸铁锂材料，进行半电池制作。
图3为此实施例组装的半电池，在2.3–4.2V范围内不同倍率下的充放电图，此法合成的磷酸铁锂表现出优良的倍率和循环性能，其10C下的放电比容量是0.1C下放电比容量的69.8%，是1C下放电比容量的77.9%。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种银耳状磷酸铁及其制备方法，其特征在于，磷酸铁颗粒是由纳米片有序长成多维银耳状，制备方法包括以下步骤：1）铁源胶束溶液的配制；2）无金属离子磷源溶液的配制；3）铁源胶束溶液、无金属离子磷源溶液的混合；4）水热反应；5）离心洗涤、干燥产物；
1）铁源胶束溶液的配制：将可溶性铁盐溶于水，恒温超声分散，配制0.05-2M的溶液，向铁源溶液中加入质量为铁源质量0.01-3%的表面活性剂溶液，超声得到均匀胶束溶液A；
2）无金属离子磷源溶液的配制：将无金属离子磷源溶于水，恒温超声分散，配制0.05-2M的磷源溶液B；
3）铁源胶束溶液、无金属离子磷源溶液的混合：按照摩尔比Fe:P=1:1-1.2，将上述A、B溶液恒温下超声充分混合后倒入高压反应釜100ml聚四氟乙烯内衬中，控制填充度为50-80%；
4）水热反应：将步骤3）的混合液密封于高压反应釜中，立即放入120-220℃烤箱中，保温2-10h；
5）离心洗涤、干燥产物：将步骤4）反应后的混合物转移至离心机，用去离子水反复多次离心洗涤，真空干燥后即得银耳状磷酸铁颗粒。
2.如权利要求1所述的银耳状磷酸铁的制备方法，其特征在于，步骤1）中的可溶性铁盐，可以为二价铁盐或三价铁盐或二者混合，如硫酸亚铁、硝酸亚铁、三氯化铁、硫酸铁和硝酸铁中的一种或几种；若含二价铁盐，需加双氧水氧化为三价铁盐后再进行下一步。
3.如权利要求1所述的银耳状磷酸铁的制备方法，其特征在于，步骤1）中的表面活性剂，可以为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烯基磺酸钠、聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮中的一种。
4.如权利要求1所述的银耳状磷酸铁的制备方法，其特征在于，步骤2）中的无金属离子磷源，可以为磷酸、磷酸一氢盐和磷酸二氢盐中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的银耳状磷酸铁的制备方法，其特征在于，步骤1）、2）、3）中的恒温超声温度为30-80℃。
6.如权利要求1所述的银耳状磷酸铁的制备方法，其特征在于，步骤4）中所述的水热反应温度、时间为：120-220℃、2-10h。
7.如权利要求1所述的银耳状磷酸铁的制备方法，其特征在于，步骤5）中所述的离心洗涤采用去离子水，真空干燥温度为60-90℃。
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Address after: Five road high tech Zone 277000 Shandong city of Zaozhuang province Thailand Fuyuan Industrial Park, No. 319 Shandong Seiko Electronic Technology Co. Ltd.

Applicant after: Shandong Seiko Electronic Technology Co.,Ltd.

Address before: Thailand Industrial Park, Zaozhuang District of Shandong city in Zaozhuang province paid 277000 Xuecheng District 1.

Applicant before: Shandong Seiko Electronic Technology Co.,Ltd.

COR Change of bibliographic data
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CP03 Change of name, title or address

Address after: 277800 No. x6699, Guangming Road, high tech Zone, Zaozhuang City, Shandong Province (north of the junction of Guangming Road and Huaxin Road)

Patentee after: Shandong Jinggong Electronic Technology Co.,Ltd.

Address before: Shandong Jinggong Electronic Technology Co., Ltd., No. 319, Fuyuan 5th Road, Thailand Industrial Park, Zaozhuang Hi tech Zone, Shandong 277000

Patentee before: Shandong Seiko Electronic Technology Co.,Ltd.

CP03 Change of name, title or address