CN108425019B - 一种碱性浸出锌冶炼的硫酸铅渣回收铅锌银的方法 - Google Patents

一种碱性浸出锌冶炼的硫酸铅渣回收铅锌银的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碱性浸出锌冶炼的硫酸铅渣回收铅锌银的方法，该方法包括：微波处理、浸出、电解金属铅、电解金属锌粉、回收金属银；本发明采用微波加热迅速，均匀，无冷中心及催化作用的原理，采用混合碳粉的硫酸铅渣更易吸收微波并在碳粉处产生瞬间高温的特点，配合碱性浸出液及电解处理，不仅能够有效从硫酸铅渣回收铅锌银，又能降低处理成本，提高效率。

Description

一种碱性浸出锌冶炼的硫酸铅渣回收铅锌银的方法
技术领域
本发明涉及湿法冶金技术领域，具体涉及一种碱性浸出锌冶炼的硫酸铅渣回收铅锌银的方法。
背景技术
湿法炼锌生产的硫酸铅渣除含有硫酸铅及包裹的银外，还含有5-10％的硫化锌，10-15％的硫化铅，废旧铅蓄电池中的硫酸铅泥中也含有少量硫化铅组分。
目前硫酸铅渣的传统冶金方法是首先采用火法冶炼，将硫酸铅氧化焙烧为氧化铅，及其中的硫化铅、硫化锌已氧化为氧化物，再还原熔炼为粗铅，再在硅氟酸中电解为精铅。其中的锌从冶炼烟尘中回收，银从电解阳极泥中回收。因此铅锌银的回收不仅流程长，生产成本高，而且火法冶炼的铅锌烟尘中含有大量的二氧化硫，其环保治理难度较大。于是人们研究采用湿法冶金技术克服了火法冶炼的缺点。目前硫酸铅渣的湿法冶炼主要有氯化浸出，锌粉或铁屑置换法和碱性浸出电解法两种。氯化法是采用高浓度的氯化液浸出得到PbCl4 2-、ZnCl2、AgCl2 -和硫酸钠溶液，然后用锌粉或铁屑置换海绵铅，海绵铅置换金属银。置换残液为氯化锌或氯化亚铁与硫酸钠的混合液，采用P204萃取锌或电解铁粉后的残液中硫酸根离子仍然大量存在，当返回使用时，硫酸根离子得到富集，将严重影响氯化浸出的进行。采用石灰中和在高氯离子条件下，硫酸钙也很难生成。因此萃取锌或电解铁粉后的残液基本不能返回使用，而作为废水处理，而该废水治理难度很大，成本很高。另外氯化浸出液不能浸出硫化锌、硫化铅等硫化物。该浸出渣还需要采用高温氧压浸出或火法氧化处理有价成分才能回收。
常规碱浸法是用氢氧化钠浸出硫酸铅渣，再用电解法获得金属铅，电解残液为氢氧化钠和硫酸钠混合液，再用氧化钡或氢氧化钡脱除硫酸根离子，得到硫酸钡沉淀和氢氧化钠溶液，在脱除硫酸根离子后的氢氧化钠溶液可返回使用，不影响碱浸效果，显然，碱浸法较氯化法先进，但该法的浸出时间一般都在4小时以上，氧化钡或氢氧化钡的用量较大，过量使用使得硫酸钡达不到95％以上，影响其销售价格，另外氢氧化钠也不能浸出硫化铅、硫化锌等硫化物，也需要采用高温氧压浸出或火法氧化处理有价成分才能回收，而留于浸出渣中影响银的富集品位和硫脲浸出的效率。为此，本发明人通过大量的实验和研究提供了一种既能够有效从硫酸铅渣回收铅锌银，又能降低处理成本，提高效率的方法。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种碱性浸出锌冶炼的硫酸铅渣回收铅锌银的方法。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种碱性浸出锌冶炼的硫酸铅渣回收铅锌银的方法，该方法包括以下步骤：
a、微波处理：向硫酸铅渣中加入碳粉混合均匀后置于微波炉中进行微波处理得到混料；
b、浸出：将混料移至带有搅拌功能的微波炉中加入碱性浸出液进行碱性浸出两次获得含铅，锌的碱浸液和富银碱浸渣；
c、电解金属铅：对碱浸液进行电解金属铅，得到金属铅和含锌电解残液；
d、电解金属锌粉：将电解残液返回循环使用，使其中的锌得到富集后，再进行金属锌粉的常规电解或用金属锌粉净化置换铅后，再电解金属锌粉，获得合金锌粉或纯金属锌粉和电解残液；
e、回收金属银：将二次碱浸渣采用硫脲浸出，水合肼还原方法回收金属银。
所述步骤a中加入的碳粉量为硫酸铅渣重量的5-15％，粒度为60-100目。
所述步骤a中的碳粉为木碳粉、焦炭粉、固体碳含量≧80％的无烟煤粉或者碳黑粉中的一种。
所述步骤a中微波处理的波长控制为1-100cm，频率为300-400GHz，功率为500-1000W，照射时间为10-20min。
所述步骤b中的碱性浸出液为30-40％氢氧化钠和10-20％的双氧水混合液。
所述步骤b中碱性浸出，浸出液/固＝5-6，浸出温度为90-105℃，碱浸搅拌速度60-150转/min，浸出时间20-30min，微波频率300-400GHz，功率为500-1000W。
所述步骤c中碱浸液用于电解金属铅，电解条件为槽压2-2.5V，电流密度150-200A/m2，电解温度30-40℃，电解阴阳极均为不锈钢板，当电解残液含铅5-10g/L时返回浸出循环使用。
所述步骤d中金属锌粉的电解是用富集锌≥30g/L的电解金属铅残液或用金属锌粉置换净化电解金属铅残液中的杂质后锌含量≥30g/L的净化液进行。
所述步骤d中的电解条件为槽压3-4V，电流密度500-1000A/m2，电解温度40-50℃，当电解残液含锌10-15g/L时返回浸出循环使用。
所述步骤e中二次碱浸渣采用硫脲浸出，水合肼还原方法回收金属银的条件为：二次碱浸渣含铅<2％，锌<1％，银>1000g/L。
本发明的有益效果在于：本发明采用微波场加热迅速，均匀，无冷中心及催化作用的原理，采用混合碳粉的硫酸铅渣更易吸收微波并在碳粉处产生瞬间高温的特点，在微波的催化作用下，碳还原硫酸根离子中的S6+为S4+使硫酸根离子分解生成二氧化硫和一氧化碳或二氧化碳，微波照射后再用氢氧化钠和双氧水的混合液在微波场中进行搅拌浸出，继续利用混合液对微波的高吸收性加热，催化浸出硫化锌、硫化铅及碳还原分解硫酸铅得到的氧化铅，得到铅酸钠，锌酸钠碱浸液，其中不含或少含硫酸钠，在电解铅，锌后，残液主要是氢氧化钠再生液，循环返回使用，由于没有硫酸根离子的富集和脱除的问题，因而电解残液反复循环使用不会影响硫酸铅渣的浸出效果，也不会对铅、锌电解增加电阻产生不利影响，是一种上佳的硫酸铅渣回收铅锌银的方法。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述，但要求保护的范围并不局限于所述。
实施例一：
一种碱性浸出锌冶炼的硫酸铅渣回收铅锌银的方法，该方法包括以下步骤：
a、微波处理：向硫酸铅渣中加入碳粉混合均匀后置于微波炉中进行微波处理得到混料；加入的碳粉量为硫酸铅渣重量的5％，粒度为60目；碳粉为木碳粉、焦炭粉、固体碳含量≧80％的无烟煤粉或者碳黑粉中的一种，微波处理的波长控制为1-100cm，频率为300-GHz，功率为500W，照射时间为10min；
b、浸出：将混料移至带有搅拌功能的微波炉中加入碱性浸出液进行碱性浸出两次获得含铅，锌的碱浸液和富银碱浸渣；碱性浸出液为30％氢氧化钠和10％的双氧水混合液；碱性浸出的浸出液/固＝5-6，浸出温度为90℃，碱浸搅拌速度60转/min，浸出时间20min，微波频率350GHz，功率650W；
c、电解金属铅：对碱浸液进行电解金属铅，得到金属铅和含锌电解残液；碱浸液用于电解金属铅，电解条件为槽压2V，电流密度150A/m2，电解温度30℃，电解阴阳极均为不锈钢板，当电解残液含铅5-10g/L时返回浸出循环使用；
d、电解金属锌粉：将电解铅残液返回循环使用，使其中的锌得到富集后，再进行金属锌粉的常规电解或用金属锌粉净化置换铅后，再电解金属锌粉，获得合金锌粉或纯金属锌粉和电解残液；金属锌粉的电解是用富集锌≥30g/L的电解金属铅残液或用金属锌粉置换净化电解金属铅残液中的杂质后锌含量≥30g/L的净化液进行；电解条件为槽压3V，电流密度500A/m2，电解温度40℃，当电解残液含锌10-15g/L时返回浸出循环使用；
e、回收金属银：将二次碱浸渣采用硫脲浸出，水合肼还原方法回收金属银；回收金属银的条件为：二次碱浸渣含铅<2％，锌<1％，银>1000g/L。
实施例二：
一种碱性浸出锌冶炼的硫酸铅渣回收铅锌银的方法，该方法包括以下步骤：
a、微波处理：向硫酸铅渣中加入碳粉混合均匀后置于微波炉中进行微波处理得到混料；加入的碳粉量为硫酸铅渣重量的15％，粒度为100目；碳粉为木碳粉、焦炭粉、固体碳含量≧80％的无烟煤粉或者碳黑粉中的一种，微波处理的波长控制为1-100cm，频率为400GHz，功率为1000W，照射时间为20min；
b、浸出：将混料移至带有搅拌功能的微波炉中加入碱性浸出液进行碱性浸出两次获得含铅，锌的碱浸液和含铅锌银碱浸渣；碱性浸出液为40％氢氧化钠和20％的双氧水混合液；碱性浸出的浸出液/固＝5-6，浸出温度为105℃，碱浸搅拌速度150转/min，浸出时间30min，微波频率350GHz，功率800W；
c、电解金属铅：对碱浸液进行电解金属铅，得到金属铅和含锌电解残液；碱浸液用于电解金属铅，电解条件为槽压2.5V，电流密度200A/m2，电解温度30-40℃，电解阴阳极均为不锈钢板，当电解残液含铅5-10g/L时返回浸出循环使用；
d、电解金属锌粉：将电解铅残液返回循环使用，使其中的锌得到富集后，再进行金属锌粉的常规电解或用金属锌粉净化置换铅后，再电解金属锌粉，获得合金锌粉或纯金属锌粉和电解残液；金属锌粉的电解是用富集锌≥30g/L的电解金属铅残液或用金属锌粉置换净化电解金属铅残液中的杂质后锌含量≥30g/L的净化液进行；电解条件为槽压4V，电流密度1000A/m2，电解温度50℃，当电解残液含锌10-15g/L时返回浸出循环使用；
e、回收金属银：将二次碱浸渣采用硫脲浸出，水合肼还原方法回收金属银；回收金属银的条件为：二次碱浸渣含铅<2％，锌<1％，银>1000g/L。
实施例三：
一种碱性浸出锌冶炼的硫酸铅渣回收铅锌银的方法，该方法包括以下步骤：
a、微波处理：向硫酸铅渣中加入碳粉混合均匀后置于微波炉中进行微波处理得到混料；加入的碳粉量为硫酸铅渣重量的10％，粒度为80目；碳粉为木碳粉、焦炭粉、固体碳含量≧80％的无烟煤粉或者碳黑粉中的一种，微波处理的波长控制为1-100cm，频率为350GHz，功率为750W，照射时间为15min；
b、浸出：将混料移至带有搅拌功能的微波炉中加入碱性浸出液进行碱性浸出两次获得含铅，锌的碱浸液和含铅锌银碱浸渣；碱性浸出液为35％氢氧化钠和15％的双氧水混合液；碱性浸出的浸出液/固＝5-6，浸出温度为95℃，碱浸搅拌速度105转/min，浸出时间25min，频率为300GHz，功率为1000W，；
c、电解金属铅：对碱浸液进行电解金属铅，得到金属铅和含锌电解残液；碱浸液用于电解金属铅，电解条件为槽压2-2.5V，电流密度175A/m2，电解温度35℃，电解阴阳极均为不锈钢板，当电解残液含铅5-10g/L时返回浸出循环使用；
d、电解金属锌粉：将电解铅残液返回循环使用，使其中的锌得到富集后，再进行金属锌粉的常规电解或用金属锌粉净化置换铅后，再电解金属锌粉，获得合金锌粉或纯金属锌粉和电解残液；金属锌粉的电解是用富集锌≥30g/L的电解金属铅残液或用金属锌粉置换净化电解金属铅残液中的杂质后锌含量≥30g/L的净化液进行；电解条件为槽压3-4V，电流密度750A/m2，电解温度45℃，当电解残液含锌10-15g/L时返回浸出循环使用；
e、回收金属银：将二次碱浸渣采用硫脲浸出，水合肼还原方法回收金属银；回收金属银的条件为：二次碱浸渣含铅<2％，锌<1％，银>1000g/L。
下面结合具体实验例对本发明作进一步的说明：
实验例1：采用某企业所产硫酸铅渣，含铅41％，含锌6.5％，含银650g/吨，经热水洗涤两次，烘干，按原料重量的10％加入木碳粉混匀。然后置放在一微波炉中，微波炉的波长为1-10cm，频率300GHz，功率750W，微波照射5min后，翻动一次原料，再照射10min。然后移至另一个带有搅拌装置的微波炉，加入质量分数为30％的氢氧化钠和15％的双氧水混合液，液/固＝5，调控微波炉的电磁波频率为400GHz，功率500W，控制碱浸温度95-105℃，搅拌速度60转/min，浸出20min后取出过滤。滤液含铅65.8g/L，含锌12.5g/L。滤渣再按上述条件在微波炉中浸出一次，过滤后滤渣含铅3.5％，含锌0.8％，含银3800g/吨。铅浸出率88.2％，锌浸出率90.5％，第一次碱浸液在槽压2.5V，电流密度150A/m2，温度35-40℃下电解金属铅，电解16小时后，电解残液含铅27.2g/L，含锌11.3g/L，含氢氧化钠182g/L。
实验例2：用实验例1的硫酸铅渣，经洗涤烘干后，按原料质量的15％加入炭黑粉，然后按实验例1的第一只微波炉操作条件处理该混合原料，再在第二只微波炉中用40％的氢氧化钠和20％的双氧水混合液按实验例1的碱浸条件进行两次微波场中碱性浸出，一次碱浸液含铅78.5g/L，锌13.8g/L。二次浸出渣含铅1.2％，锌0.58％，含银3870g/吨，铅浸出率93.5％，锌浸出率95.2％。
实验例3：用二次碱浸液在功率为750W的微波场条件下浸出经实验例1的微波场处理的混有15％的焦粉的硫酸铅渣，再用铅电解残液进行二次浸出，得到一次浸出液含铅85.3g/L，锌25.8g/L，二次浸出渣含铅0.98％，锌0.55％，含银3820g/吨，铅浸出率94.2％，锌95.5％，一次浸出液进行30小时电解金属铅，电解残液含铅10.5g/L，锌24.5g/L，返回用于下一次二次浸出，二次浸出液再用于一次浸出。循环三次，铅的平均浸出率93.8％，锌95.3％，第三个循环金属铅电解残液含铅11.2g/L，锌38.5g/L；该电解残液移出在槽压3.2V，电流密度750A/m2，温度40-50℃条件下进行合金锌粉电解，得到合金锌粉含锌95.5％，含铅4.2％，电解残液含锌8.5g/L，铅0.8g/L，氢氧化钠212g/L。
实验例4，回收废旧铅酸蓄电池的硫酸铅泥，含铅45.8％；用热水洗涤后烘干，按原料重量的15％加入含固定碳为85％的无烟煤粉，混匀后置于实验例1的微波场处理10min，再于实验例3的微波场条件下用35％的氢氧化钠和5％的双氧水混合液进行两次浸出，一次浸出时间为15min，二次浸出时间10min，浸出温度均达到100±5℃，一次浸出液含铅75.2g/L，二次浸出液含铅12.5g/L，浸出渣含铅1.3％，铅总浸出率为96.5％。浸出电解5次循环后，铅的平均浸出率为95.2％。
实验例5，用实验例1的硫酸铅渣和实验例4的硫酸铅泥在没有微波场条件下分别进行40％的氢氧化钠和10％双氧水混合液，95-100℃两次浸出，一次浸出时间为3小时，二次浸出时间为1.5小时；一次浸出液含铅43.2g/L，锌1.5g/L，二次浸出液含铅5.2g/L，锌0.5g/L，二次浸出渣含铅10.5％，锌5.8％，总浸出率铅为80.5％，锌5.3％，使用铅泥得到的一次浸出液含铅48.5g/L，二次含铅4.8g/L，总浸出率为83.2％；一次浸出液都用于电解，二次浸出液返回一次浸出；电解残液返回二次浸出，如此循环进行两次，铅的总浸出率分别为75.3％，78.2％；循环三次，铅的总浸出率分别是67.8％，70.5％，循环5次，铅的总浸出率分别降至50.6％，53.4％；当采用氧化钡按电解残液硫酸根离子的量1.5倍加入沉淀硫酸钡过滤后，滤液返回浸出，循环5次，铅的总浸出率保持在78.5-81.2％，而铅渣中的锌仍然浸出不到5％。说明系统中硫酸根离子的不断富集阻碍了硫酸铅的浸出。
由上可以看出，采用本方法进行硫酸铅渣回收铅锌银，具有回收率高，回收成本低等特点。

Claims (9)

1.一种碱性浸出锌冶炼的硫酸铅渣回收铅锌银的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
a、微波处理：向硫酸铅渣中加入碳粉混合均匀后置于微波炉中进行微波处理得到混料；
b、浸出：将混料移至带有搅拌功能的微波炉中加入碱性浸出液进行碱性浸出两次获得含铅，锌的碱浸液和富银碱浸渣；
c、电解金属铅：对碱浸液进行电解金属铅，得到金属铅和含锌电解残液；
d、电解金属锌粉：将电解铅残液返回循环使用，使其中的锌得到富集后，再进行金属锌粉的常规电解或用金属锌粉净化置换铅后，再电解金属锌粉，获得合金锌粉或纯金属锌粉和电解残液；
e、回收金属银：将二次碱浸渣采用硫脲浸出，水合肼还原方法回收金属银；
所述步骤a中微波处理的波长控制为1-100cm，频率为300-400GHz，功率为500-1000W，照射时间为10-20min。
2.根据权利要求1所述的碱性浸出锌冶炼的硫酸铅渣回收铅锌银的方法，其特征在于：所述步骤a中加入的碳粉量为硫酸铅渣重量的5-15%，粒度为60-100目。
3.根据权利要求1所述的碱性浸出锌冶炼的硫酸铅渣回收铅锌银的方法，其特征在于：所述步骤a中的碳粉为木碳粉、焦炭粉、固体碳含量≧80%的无烟煤粉或者碳黑粉中的一种。
4.根据权利要求1所述的碱性浸出锌冶炼的硫酸铅渣回收铅锌银的方法，其特征在于：所述步骤b中的碱性浸出液为30-40%氢氧化钠和10-20%的双氧水混合液。
5.根据权利要求1所述的碱性浸出锌冶炼的硫酸铅渣回收铅锌银的方法，其特征在于：所述步骤b中碱性浸出，浸出液/固=5-6，浸出温度为90-105℃，碱浸搅拌速度60-150转/min，浸出时间20-30min，微波频率300-400GHz，功率500-800W。
6.根据权利要求1所述的碱性浸出锌冶炼的硫酸铅渣回收铅锌银的方法，其特征在于：所述步骤c中碱浸液用于电解金属铅，电解条件为槽压2-2.5V，电流密度150-200A/m2，电解温度30-40℃，电解阴阳极均为不锈钢板，当电解残液含铅5-10g/L时返回浸出循环使用。
7.根据权利要求1所述的碱性浸出锌冶炼的硫酸铅渣回收铅锌银的方法，其特征在于：所述步骤d中金属锌粉的电解是用富集锌≥30g/L的电解金属铅残液或用金属锌粉置换净化电解金属铅残液中的杂质后锌含量≥30g/L的净化液进行。
8. 根据权利要求1所述的碱性浸出锌冶炼的硫酸铅渣回收铅锌银的方法，其特征在于：所述步骤d中的电解条件为槽压3-4V，电流密度500-1000A/m 2 ，电解温度40-50℃，当电解残液含锌10-15g/L时返回浸出循环使用。
9.根据权利要求1所述的碱性浸出锌冶炼的硫酸铅渣回收铅锌银的方法，其特征在于：所述步骤e中二次碱浸渣采用硫脲浸出，水合肼还原方法回收金属银的条件为：二次碱浸渣含铅<2%，锌<1%，银>1000g/L。
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