CN108423641B - 一种具有超低热导率铋铟硒热电材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有超低热导率铋铟硒热电材料的制备方法。本发明是将铋（Bi）粉，铟（In）粉与硒（Se）粉按化学比例称取，混合均匀，放在口径为12mm的石英管内真空密封，随后将石英管放入管式炉内经900℃保温12h，保温结束后在液氮和水的混合液内进行急冷，急冷后的石英管在箱式炉内退火48h，然后在球磨机内350r/min粉碎4h，粉末经等离子快速烧结技术（SPS）在450℃下快速致密化。本制备材料具有超低热导率，大的Seebeck系数，易制备和采用先进的SPS技术快速烧结等优点。本发明合成的铋铟硒材料可以运用于热电领域，将热能转换成电能，是中温热电材料中具有前景的候选材料之一。

Description

一种具有超低热导率铋铟硒热电材料的制备方法
技术领域
本发明涉及热电材料技术领域，具体涉及到一种具有超低热导率铋铟硒热电材料的制备方法。
背景技术
热电材料是一种可以将热能电能相互转换的材料，是一种新兴清洁能源。热电材料具有零排放、无污染、寿命长、体积小且性能稳定等优点，在航空航天领域具有一定的应用，未来将在世界能源组成上占相当大的比例，也将大规模应用于工业、农业等方面。热电材料性能主要通过热电优值(ZT)体现：ZT=SσT/Κ, S---Seebeck系数，σ---电导率，Κ---热导率。
Bi2Se3和Bi2Te3热电材料同属于三维拓扑绝缘体，在热电材料研究领域中吸引了广泛的注意力。Bi2Te3作为最具有潜力的热电材料，其ZT值达到1.5左右，然而由于碲（Te）元素在地壳中含量稀少，在未来大规模应用上存在不足，Bi2Se3作为Bi2Te3的姊妹化合物，被认为是Bi2Te3合适的替代物，且Bi、Se元素在地壳中含量较多，但是由于Bi2Se3具有大的热导率，较小的Seebeck系数，使其在热电研究领域并未受到与Bi2Te3相等程度的重视。热电材料研究领域经过几十年的快速发展，已经产生了很多先进的方法改善热电性能，但是在改善热导方面，略显不足。
发明内容
本发明提出了一种具有超低热导率铋铟硒热电材料的制备方法，解决了现有热电材料电导率高，使用温度低的问题。
实现本发明的技术方案是：一种具有超低热导率铋铟硒热电材料的制备方法，步骤如下：
（1）混料：将铋粉、铟粉与硒粉放入球墨罐中，利用球磨机150r/min球磨4h混合均匀；
（2）烧结：将步骤（1）球磨后的混料放入石英管内，抽真空密封，将密封石英管放入管式炉内烧结，将烧结后材料在液氮和水的混合液内冷却，冷却后材料在箱式炉内升温到400℃保温48h；
（3）粉碎：将步骤（2）烧结后的材料利用球磨机进行球磨粉碎，研磨成粉末；
（4）SPS处理：将步骤（3）粉碎后的粉末放入石墨模具中，利用等离子快速烧结技术进行处理，处理后得到铋铟硒热电材料。
所述步骤（1）中铋粉、铟粉与硒粉的质量比为（1-1.1）：（0.9-1）：3。
所述铋粉粒度大于等于200目，纯度为99.99%，硒粉粒度为200目，纯度为99.9%，铟粉为高纯精细粉末。
所述步骤（2）中石英管抽真空后真空度为2×10-2 Pa。
所述步骤（2）中石英管放入管式炉内于4-5h内升温至800-900℃，保温12h。
所述步骤（3）中球磨机球料比为10:1，粉碎后粉末的粒径为0.3-0.9μm。
所述步骤（4）中等离子快速烧结技术的处理温度为450-470℃，保温时间为5-10min，压力为40 Mpa。
所述铋铟硒热电材料的热导率为0.3-0.43 Wm-1K-1。
本发明的有益效果是：本发明通过铟（In）元素在Bi2Se3的合金化，使In原子替代Bi原子的位置，改变原Bi2Se3的层状结构，合成了一个新的热电材料—BiInSe3，导致其热导率达到较低值（0.3-0.43 Wm-1K-1）。随着高新技术的不断发展，热电领域需要更多的新的材料出现来呈现好的热电性能，而一般好的热电性能需要有低的热导率，进而使热电材料发展步入一个新的台阶。例如：P-型SnSe的ZT值达到2.8，很大程度上依赖于其高温0.2 Wm-1K-1的低热导率。本发明制备工艺易实现，无需特殊设备，合成材料属于功能材料，可以实现热电转换，材料具有超低热导，大的Seebeck系数，低的电导率，易于通过其他方法提高热电性能，可作为前景良好的热电材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是制备的超低热导铋铟硒热电材料的成品图；
图2是实施例1制备的超低热导铋铟硒热电材料X射线衍射图谱；
图3是实施例1制备的超低热导铋铟硒热电材料的扫描电子显微镜图；
图4是实施例1制备的超低热导铋铟硒热电材料的热导率随温度变化曲线图；
图5是实施例1制备的超低热导铋铟硒热电材料的Seebeck系数随温度变化曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种具有超低热导率铋铟硒热电材料的制备方法，步骤如下：
（1）配料及混料：铋（Bi）粉，铟（In）粉与硒（Se）粉，按化学比量比1.1:0.9:3称取，放在球墨罐使用球磨机150r/min混合4h混合均匀；
（2）抽真空：混合均匀的粉末放在在直径为12mm的石英管内真空（2×10-2 Pa）密封；
（3）烧结及退火：随后将石英管放入管式炉内经5h升温到800℃保温12h，保温结束后在液氮和水的混合液内进行急冷，然后在箱式炉内4℃/min 升温到400℃退火48h；
（4）粉碎：退火样品需要在球磨机内350r/min粉碎4h，研磨成精细的粉末；
（5）致密化：粉碎后的粉末称取到直径为12.7mm的石墨模具，经等离子快速烧结技术（SPS）快速升温，升温时间为5min，升温到450℃保温10min，压力为40Mpa，即得到块体铋铟硒热电材料；
（6）测试：测量热导率的样品厚度在1-2mm，直径为12.7mm，为了受热均匀，测试精确，测试时喷涂薄薄的一层石墨。
实施例2
一种具有超低热导率铋铟硒热电材料的制备方法，步骤如下：
（1）配料及混料：铋（Bi）粉，铟（In）粉与硒（Se）粉，按化学比量比1:1:3称取，放在球墨罐使用球磨机150r/min混合4h混合均匀；
（2）抽真空：混合均匀的粉末放在在直径为12mm的石英管内真空（2×10-2 Pa）密封；
（3）烧结及退火：随后将石英管放入管式炉内经5h升温到800℃保温12h，保温结束后在液氮和水的混合液内进行急冷，然后在箱式炉内4℃/min升温到400℃保温48h；
（4）粉碎：退火样品需要在球磨机内350r/min粉碎4h，研磨成精细的粉末；
（5）致密化：粉碎后的粉末称取到直径为12.7mm的石墨模具，经等离子快速烧结技术（SPS）快速升温，升温时间为5min，升温到450℃保温10min，压力为40Mpa，即得到块体铋铟硒热电材料；
（6）测试：测量热导率的样品厚度在1-2mm，直径为12.7mm，为了受热均匀，测试精确，测试时喷涂薄薄的一层石墨。
实施例3
一种具有超低热导率铋铟硒热电材料的制备方法，步骤如下：
（1）配料及混料：铋（Bi）粉，铟（In）粉与硒（Se）粉，按化学比量比1:1:3称取，放在球墨罐使用球磨机150r/min混合4h混合均匀；
（2）抽真空：混合均匀的粉末放在在直径为12mm的石英管内真空（2×10-2 Pa）密封；
（3）烧结及退火：随后将石英管放入管式炉内经5h升温到800℃保温12h，保温结束后在液氮和水的混合液内进行急冷，然后在箱式炉内4℃/min升温到400℃保温48h；
（4）粉碎：退火样品需要在球磨机内350r/min粉碎4h，研磨成精细的粉末；
（5）致密化：粉碎后的粉末称取到直径为12.7mm的石墨模具，经等离子快速烧结技术（SPS）快速升温，升温时间为5min，升温到450℃保温10min，压力为40Mpa，即得到块体铋铟硒热电材料；
（6）测试：测量热导率的样品厚度在1-2mm，直径为12.7mm，为了受热均匀，测试精确，测试时喷涂薄薄的一层石墨。
实施例4
一种具有超低热导率铋铟硒热电材料的制备方法，步骤如下：
（1）配料及混料：铋（Bi）粉，铟（In）粉与硒（Se）粉，按化学比量比1:1:3称取，放在球墨罐使用球磨机150r/min混合4h混合均匀；
（2）抽真空：混合均匀的粉末放在在直径为12mm的石英管内真空（2×10-2 Pa）密封；
（3）烧结及退火：随后将石英管放入管式炉内经5h升温到850℃保温12h，保温结束后在液氮和水的混合液内进行急冷，然后在箱式炉内4℃/min升温到400℃保温48h；
（4）粉碎：退火样品需要在球磨机内350r/min粉碎4h，研磨成精细的粉末；
（5）致密化：粉碎后的粉末称取到直径为12.7mm的石墨模具，经等离子快速烧结技术（SPS）快速升温，升温时间为5min，升温到450℃保温10min，压力为40Mpa，即得到块体铋铟硒热电材料；
（6）测试：测量热导率的样品厚度在1-2mm，直径为12.7mm，为了受热均匀，测试精确，测试时喷涂薄薄的一层石墨。
实施例5
一种具有超低热导率铋铟硒热电材料的制备方法，步骤如下：
（1）配料及混料：铋（Bi）粉，铟（In）粉与硒（Se）粉，按化学比量比1.05:0.95:3称取，放在球墨罐使用球磨机150r/min混合4h混合均匀；
（2）抽真空：混合均匀的粉末放在在直径为12mm的石英管内真空（2×10-2 Pa）密封；
（3）烧结及退火：随后将石英管放入管式炉内经5h升温到900℃保温12h，保温结束后在液氮和水的混合液内进行急冷，然后在箱式炉内4℃/min升温到400℃保温48h；
（4）粉碎：退火样品需要在球磨机内350r/min粉碎4h，研磨成精细的粉末；
（5）致密化：粉碎后的粉末称取到直径为12.7mm的石墨模具，经等离子快速烧结技术（SPS）快速升温，升温时间为8min，升温到460℃保温8min，压力为40Mpa，即得到块体铋铟硒热电材料；
（6）测试：测量热导率的样品厚度在1-2mm，直径为12.7mm，为了受热均匀，测试精确，测试时喷涂薄薄的一层石墨。
实施例6
一种具有超低热导率铋铟硒热电材料的制备方法，步骤如下：
（1）配料及混料：铋（Bi）粉，铟（In）粉与硒（Se）粉，按化学比量比1:1:3称取，放在球墨罐使用球磨机150r/min混合4h混合均匀；
（2）抽真空：混合均匀的粉末放在在直径为12mm的石英管内真空（2×10-2 Pa）密封；
（3）烧结及退火：随后将石英管放入管式炉内经4.5h升温到900℃保温12h，保温结束后在液氮和水的混合液内进行急冷，然后在箱式炉内4℃/min升温到400℃保温48h；
（4）粉碎：退火样品需要在球磨机内350r/min粉碎4h，研磨成精细的粉末；
（5）致密化：粉碎后的粉末称取到直径为12.7mm的石墨模具，经等离子快速烧结技术（SPS）快速升温，升温时间为5min，升温到450℃保温10min，压力为40Mpa，即得到块体铋铟硒热电材料；
（6）测试：测量热导率的样品厚度在1-2mm，直径为12.7mm，为了受热均匀，测试精确，测试时喷涂薄薄的一层石墨。
实施例7
一种具有超低热导率铋铟硒热电材料的制备方法，步骤如下：
（1）配料及混料：铋（Bi）粉，铟（In）粉与硒（Se）粉，按化学比量比1:1:3称取，放在球墨罐使用球磨机150r/min混合4h混合均匀；
（2）抽真空：混合均匀的粉末放在在直径为12mm的石英管内真空（2×10-2 Pa）密封；
（3）烧结及退火：随后将石英管放入管式炉内经4h升温到900℃保温12h，保温结束后在液氮和水的混合液内进行急冷，然后在箱式炉内4℃/min 升温到400℃保温48h；
（4）粉碎：退火样品需要在球磨机内350r/min粉碎4h，研磨成精细的粉末；
（5）致密化：粉碎后的粉末称取到直径为12.7mm的石墨模具，经等离子快速烧结技术（SPS）快速升温，升温时间为5min，升温到450℃保温10min，压力为40Mpa，即得到块体铋铟硒热电材料；
（6）测试：测量热导率的样品厚度在1-2mm，直径为12.7mm，为了受热均匀，测试精确，测试时喷涂薄薄的一层石墨。
实施例8
一种具有超低热导率铋铟硒热电材料的制备方法，步骤如下：
（1）配料及混料：铋（Bi）粉，铟（In）粉与硒（Se）粉，按化学比量比1:1:3称取，放在球墨罐使用球磨机150r/min混合4h混合均匀；
（2）抽真空：混合均匀的粉末放在在直径为12mm的石英管内真空（2×10-2 Pa）密封；
（3）烧结及退火：随后将石英管放入管式炉内经5h升温到900℃保温12h，保温结束后在液氮和水的混合液内进行急冷，然后在箱式炉内4℃/min 升温到400℃以后保温48h；
（4）粉碎：退火样品需要在球磨机内350r/min粉碎4h，研磨成精细的粉末；
（5）致密化：粉碎后的粉末称取到直径为12.7mm的石墨模具，经等离子快速烧结技术（SPS）快速升温，升温时间为5min，升温到450℃保温10min，压力为40Mpa，即得到块体铋铟硒热电材料；
（6）测试：测量热导率的样品厚度在1-2mm，直径为12.7mm，为了受热均匀，测试精确，测试时喷涂薄薄的一层石墨。
实施例9
一种具有超低热导率铋铟硒热电材料的制备方法，步骤如下：
（1）配料及混料：铋（Bi）粉，铟（In）粉与硒（Se）粉，按化学比量比1:1:3称取，放在球墨罐使用球磨机150r/min混合4h混合均匀；
（2）抽真空：混合均匀的粉末放在在直径为12mm的石英管内真空（2×10-2 Pa）密封；
（3）烧结及退火：随后将石英管放入管式炉内经4h升温到900℃保温12h，保温结束后在液氮和水的混合液内进行急冷，然后在箱式炉内4℃/min 升温到400℃保温48h；
（4）粉碎：退火样品需要在球磨机内350r/min粉碎4h，研磨成精细的粉末；
（5）致密化：粉碎后的粉末称取到直径为12.7mm的石墨模具，经等离子快速烧结技术（SPS）快速升温，升温时间为5min，升温到450℃保温7min，压力为40Mpa，即得到块体铋铟硒热电材料；
（6）测试：测量热导率的样品厚度在1-2mm，直径为12.7mm，为了受热均匀，测试精确，测试时喷涂薄薄的一层石墨。
实施例10
一种具有超低热导率铋铟硒热电材料的制备方法，步骤如下：
（1）配料及混料：铋（Bi）粉，铟（In）粉与硒（Se）粉，按化学比量比1:1:3称取，放在球墨罐使用球磨机150r/min混合4h混合均匀；
（2）抽真空：混合均匀的粉末放在在直径为12mm的石英管内真空（2×10-2 Pa）密封；
（3）烧结及退火：随后将石英管放入管式炉内经4h升温到900℃保温12h，保温结束后在液氮和水的混合液内进行急冷，然后在箱式炉内4℃/min 升温到400℃保温48h；
（4）粉碎：退火样品需要在球磨机内350r/min粉碎4h，研磨成精细的粉末；
（5）致密化：粉碎后的粉末称取到直径为12.7mm的石墨模具，经等离子快速烧结技术（SPS）快速升温，升温时间为5min，升温到450℃保温5min，压力为40Mpa，即得到块体铋铟硒热电材料；
（6）测试：测量热导率的样品厚度在1-2mm，直径为12.7mm，为了受热均匀，测试精确，测试时喷涂薄薄的一层石墨。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种具有超低热导率铋铟硒热电材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）混料：将铋粉、铟粉与硒粉放入球墨罐中，利用球磨机150r/min球磨4h混合均匀；所述铋粉、铟粉与硒粉的化学计量比为（1-1.1）：（0.9-1）：3
（2）烧结：将步骤（1）球磨后的混料放入石英管内，抽真空密封，将密封石英管放入管式炉内烧结，将烧结后材料在液氮和水的混合液内冷却，冷却后材料在箱式炉内升温到400℃保温48h；
（3）粉碎：将步骤（2）烧结后的材料利用球磨机进行球磨粉碎，研磨成粉末；
（4）SPS处理：将步骤（3）粉碎后的粉末放入石墨模具中，利用等离子快速烧结技术进行处理，处理后得到铋铟硒热电材料。
2.根据权利要求1所述的具有超低热导率铋铟硒热电材料的制备方法，其特征在于：所述铋粉粒度大于等于200目，纯度为99.99%，硒粉粒度为200目，纯度为99.9%，铟粉为高纯精细粉末。
3.根据权利要求1所述的具有超低热导率铋铟硒热电材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中石英管抽真空后真空度为2×10-2 Pa。
4.根据权利要求1所述的具有超低热导率铋铟硒热电材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中石英管放入管式炉内于4-5h内升温至800-900℃，保温12h。
5.根据权利要求1所述的具有超低热导率铋铟硒热电材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中球磨机球料比为10:1，粉碎后粉末的粒径为0.3-0.9μm。
6.根据权利要求1所述的具有超低热导率铋铟硒热电材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中等离子快速烧结技术的处理温度为450-470℃，保温时间为5-10min，压力为40Mpa。
7.根据权利要求1-6所任一项所述的具有超低热导率铋铟硒热电材料的制备方法，其特征在于：所述铋铟硒热电材料的热导率为0.3-0.43 Wm-1K-1。
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