CN108411135A - 一种银镁镍合金带（片）、丝材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种银镁镍合金带(片)、丝材的制备方法，以银镁合金粉、含镍粉体为原料，将银镁合金粉、含镍粉体球磨混料，混合料空气中煅烧后再经还原气氛加热处理，处理后粉体经烧结成致密体，致密体经轧制成带(片)或经挤压成丝，带(片)、丝材再经内氧化制备成银镁镍合金带(片)、丝材。不同于传统熔炼铸造工艺，本发明通过将银镁合金粉、含镍粉体均匀混合，进而控制镍在银基体中的分布，实现银镁镍合金成分分布、显微组织的可控制备。

Description

一种银镁镍合金带(片)、丝材的制备方法
技术领域
本发明涉及一种银镁镍合金带(片)、丝材的制备方法，属电接触材料，弹性触点材料、电接触弹性元件技术领域。
背景技术
银镁镍合金具备优良的弹性和抗机械疲劳性能，同时还具备优越的抗电侵蚀能力及可靠的电接触，正因为如此，该材料成为我国航空航天、卫星通信、导弹、雷达、电台等重大工程设备中不可或缺的触点材料。1993年9月30日国防科学技术工业委员会批准发布了中华人民共和国国家军用标准GJB 1740-93“航空航天用银镁镍合金带(片)材规范”，1994年6月1日实施。
民用领域，银镁镍合金用于制作密封型继电器、小型真空管弹簧接线柱、电缆连接器的接点元件，其性能表现优异，产品大量使用在汽车，太阳能，风能，充电桩，储电系统，工业自动化等高新科技产业。随着全球新能源发展趋势，太阳能、风能、储电系统、新能源车及相关配套充电桩呈飞速发展态势，市场对AgMgNi合金材料的需求也随之激增。
由于银镁镍合金制品一般既要承担簧片的功能，又要承担触点的功能，所以银镁镍合金产品必须具备表面有足够的硬度和致密的组织，以保证表面抗电蚀能力。同时还要求表面有足够深度的硬化层，以保证其具有一定的弹性。
通常制备银镁镍合金采用真空熔炼、铸造、轧制和内氧化相结合的方法。该方法制备的银镁镍合金在实际使用过程中存在以下问题：(1)发脆，弯折实验时，弯折次数达不到要求；(2)性能不稳定，同一铸锭加工成的部件性能差异较大；(3)成品率较低；(4)可靠性差，继电器失效水平同国外尚有较大差距。
镍不固溶于银基体，银镍密度差异大，熔铸法制备银镁镍合金无法控制镍在银基体中的分布，进而无法控制银镁镍合金的显微组织，导致银镁镍合金性能不稳定，成品率低，可靠性差。
本发明的意义在于以银镁合金粉和含镍粉体为原料，将银镁合金粉、含镍粉体均匀混合，促使镍在银基体中的均匀分布，实现银镁镍合金显微组织、成分分布的可控制备。
发明内容
本发明的目的在于提供一种银镁镍合金带(片)、丝材的制备方法。其特征在于：以银镁合金粉、含镍粉体为原料，将银镁合金粉、含镍粉体球磨混料，混合料空气中煅烧后再经还原气氛加热处理，处理后粉体经烧结成致密体，致密体经轧制成带(片)或经挤压成丝，带(片)、丝材再经内氧化制备成银镁镍合金带(片)、丝材。
进一步地，在上述技术方案中，所述银镁合金粉中含镁量为0.02-2wt％，余量为银。
进一步地，在上述技术方案中，所述银镁镍合金中含镁量为0.01-2wt％，含镍量为0.01-2wt％，余量为银。
进一步地，在上述技术方案中，所述含镍粉体包括镍粉、硝酸镍、氧化镍、碳酸镍、碘化镍、草酸镍、乙酸镍、硫酸镍铵、甲酸镍、氢氧化镍。
进一步地，在上述技术方案中，所述还原气氛包括氢气、CO、分解氨、水煤气、合成气。
进一步地，在上述技术方案中，所述空气中煅烧温度为50-800℃时间0.5-10h，还原气氛加热处理温度为80-960℃时间0.5-10h。。
进一步地，在上述技术方案中，所述烧结温度为50-960℃时间0.1-10h。
进一步地，在上述技术方案中，所述内氧化温度300-900℃，空气中加热，保温0.5-20h。
进一步地，在上述技术方案中，将含镍粉体溶于水或无水乙醇后进行球磨混料。
进一步地，在上述技术方案中，原料中加入水或无水乙醇后进行球磨混料。
发明有益效果
本发明涉及一种银镁镍合金带(片)、丝材的制备方法，不同于传统熔炼铸造工艺，本发明通过将银镁合金粉、含镍粉体均匀混合，进而控制镍在银基体中的分布，实现银镁镍合金成分分布、显微组织的可控制备。
附图说明
图1本发明银镁镍合金带(片)、丝材制备流程图。
图2银镁镍合金带(片)、丝材图片。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步说明。以下实施例只是作为理解本发明用，并不限制本发明。
实施例1
1、以1kg银镁合金粉、7.5g硝酸镍粉体为原料，银镁合金粉中镁含量为0.24wt％。
2、将7.5g硝酸镍溶入50ml无水乙醇中。
3、将1kg银镁合金粉置于球磨桶中，加入300g氧化锆球，并加入硝酸镍乙醇溶液，密封球磨罐，球磨混料5h。
4、将混合料烘干，马弗炉中400℃煅烧1h，煅烧后粉体在氢气气氛400℃还原1h。
5、将还原处理后粉体热压烧结成Φ28×30mm柱体，热压烧结温度800℃，热压烧结1h，压力30MPa。
6、将热压烧结柱体加热至800℃，于钢模中挤压，模具加热至400℃。挤压在400吨4柱油压机上进行，挤压模具内径为6mm。对挤压后的棒材在链条机上拉拔成Φ0.3mm丝材，每道次变形量为20％。
7、将丝材在马弗炉中800℃保温2h，即可得银镁镍合金丝材。
实施例2
1、以1kg银镁合金粉、7.5g硝酸镍粉体为原料，银镁合金粉中镁含量为0.24wt％。
2、将7.5g硝酸镍溶入50ml无水乙醇中。
3、将1kg银镁合金粉置于球磨桶中，加入300g氧化锆球，并加入硝酸镍乙醇溶液，密封球磨罐，球磨混料5h。
4、将混合料烘干，马弗炉中400℃煅烧1h，煅烧后粉体在氢气气氛400℃还原1h。
5、将还原处理后粉体热压烧结成70×30×8mm块体，热压烧结温度800℃，热压烧结1h，压力30MPa。
6、将热压烧结块体在双辊轧机上轧制成0.25mm厚带(片)材，每道次变形量为20％。
7、将带(片)材在马弗炉中800℃保温2h，即可得银镁镍合金带(片)材。
实施例3
1、以1kg银镁合金粉、12.78g碘化镍粉体为原料，银镁合金粉中镁含量为0.24wt％。
2、将12.78g碘化镍溶入50ml无水乙醇中。
3、将1kg银镁合金粉置于球磨桶中，加入300g氧化锆球，并加入碘化镍乙醇溶液，密封球磨罐，球磨混料5h。
4、将混合料烘干，马弗炉中500℃煅烧1h，煅烧后粉体在氢气气氛450℃还原1h。
5、将还原处理后粉体热压烧结成Φ28×30mm柱体，热压烧结温度800℃，热压烧结1h，压力30MPa。
6、将热压烧结柱体加热至800℃，于钢模中挤压，模具加热至400℃。挤压在400吨4柱油压机上进行，挤压模具内径为6mm。对挤压后的棒材在链条机上拉拔成Φ0.3mm丝材，每道次变形量为20％。
7、将丝材在马弗炉中800℃保温2h，即可得银镁镍合金丝材。
实施例4
1、以1kg银镁合金粉、12.78g碘化镍粉体为原料，银镁合金粉中镁含量为0.24wt％。
2、将12.78g碘化镍溶入50ml无水乙醇中。
3、将1kg银镁合金粉置于球磨桶中，加入300g氧化锆球，并加入碘化镍乙醇溶液，密封球磨罐，球磨混料5h。
4、将混合料烘干，马弗炉中500℃煅烧1h，煅烧后粉体在氢气气氛450℃还原1h。
5、将还原处理后粉体热压烧结成70×30×8mm块体，热压烧结温度800℃，热压烧结1h，压力30MPa。
6、将热压烧结块体在双辊轧机上轧制成0.25mm厚带(片)材，每道次变形量为20％。
7、将带(片)材在马弗炉中800℃保温2h，即可得银镁镍合金带(片)材。
实施例5
1、以1kg银镁合金粉、6g草酸镍粉体为原料，银镁合金粉中镁含量为0.24wt％。
2、将1kg银镁合金粉置于球磨桶中，加入300g氧化锆球，并加入草酸镍粉体，密封球磨罐，球磨混料5h。
3、将混合料在马弗炉中400℃煅烧1h，煅烧后粉体在氢气气氛400℃还原1h。
4、将还原处理后粉体热压烧结成Φ28×30mm柱体，热压烧结温度800℃，热压烧结1h，压力30MPa。
5、将热压烧结柱体加热至800℃，于钢模中挤压，模具加热至400℃。挤压在400吨4柱油压机上进行，挤压模具内径为6mm。对挤压后的棒材在链条机上拉拔成Φ0.3mm丝材，每道次变形量为20％。
6、将丝材在马弗炉中800℃保温2h，即可得银镁镍合金丝材。
实施例6
1、以1kg银镁合金粉、6g草酸镍粉体为原料，银镁合金粉中镁含量为0.24wt％。
2、将1kg银镁合金粉置于球磨桶中，加入300g氧化锆球，并加入草酸镍粉体，密封球磨罐，球磨混料5h。
3、将混合料在马弗炉中400℃煅烧1h，煅烧后粉体在氢气气氛400℃还原1h。
4、将还原处理后粉体热压烧结成70×30×8mm块体，热压烧结温度800℃，热压烧结1h，压力30MPa。
5、将热压烧结块体在双辊轧机上轧制成0.25mm厚带(片)材，每道次变形量为20％。
6、将带(片)材在马弗炉中800℃保温2h，即可得银镁镍合金带(片)材。
实施例7
1、以1kg银镁合金粉、10.2g四水乙酸镍粉体为原料，银镁合金粉中镁含量为0.24wt％。
2、将10.2g四水乙酸镍溶入50ml无水乙醇中。
3、将1kg银镁合金粉置于球磨桶中，加入300g氧化锆球，并加入乙酸镍乙醇溶液，密封球磨罐，球磨混料5h。
4、将混合料烘干，马弗炉中400℃煅烧1h，煅烧后粉体在氢气气氛400℃还原1h。
5、将还原处理后粉体热压烧结成Φ28×30mm柱体，热压烧结温度800℃，热压烧结1h，压力30MPa。
6、将热压烧结柱体加热至800℃，于钢模中挤压，模具加热至400℃。挤压在400吨4柱油压机上进行，挤压模具内径为6mm。对挤压后的棒材在链条机上拉拔成Φ0.3mm丝材，每道次变形量为20％。
7、将丝材在马弗炉中800℃保温2h，即可得银镁镍合金丝材。
实施例8
1、以1kg银镁合金粉、10.2g四水乙酸镍粉体为原料，银镁合金粉中镁含量为0.24wt％。
2、将10.2g四水乙酸镍溶入50ml无水乙醇中。
3、将1kg银镁合金粉置于球磨桶中，加入300g氧化锆球，并加入乙酸镍乙醇溶液，密封球磨罐，球磨混料5h。
4、将混合料烘干，马弗炉中400℃煅烧1h，煅烧后粉体在氢气气氛400℃还原1h。
5、将还原处理后粉体热压烧结成70×30×8mm块体，热压烧结温度800℃，热压烧结1h，压力30MPa。
6、将热压烧结块体在双辊轧机上轧制成0.25mm厚带(片)材，每道次变形量为20％。
7、将带(片)材在马弗炉中800℃保温2h，即可得银镁镍合金带(片)材。
实施例9
1、以1kg银镁合金粉、16.2g六水硫酸镍铵粉体为原料，银镁合金粉中镁含量为0.24wt％。
2、将16.2g六水硫酸镍铵溶入50ml水中。
3、将1kg银镁合金粉置于球磨桶中，加入300g氧化锆球，并加入硫酸镍铵水溶液，密封球磨罐，球磨混料5h。
4、将混合料烘干，马弗炉中500℃煅烧1h，煅烧后粉体在氢气气氛450℃还原1h。
5、将还原处理后粉体热压烧结成Φ28×30mm柱体，热压烧结温度800℃，热压烧结1h，压力30MPa。
6、将热压烧结柱体加热至800℃，于钢模中挤压，模具加热至400℃。挤压在400吨4柱油压机上进行，挤压模具内径为6mm。对挤压后的棒材在链条机上拉拔成Φ0.3mm丝材，每道次变形量为20％。
7、将丝材在马弗炉中800℃保温2h，即可得银镁镍合金丝材。
实施例10
1、以1kg银镁合金粉、16.2g六水硫酸镍铵粉体为原料，银镁合金粉中镁含量为0.24wt％。
2、将16.2g六水硫酸镍铵溶入50ml水中。
3、将1kg银镁合金粉置于球磨桶中，加入300g氧化锆球，并加入硫酸镍铵水溶液，密封球磨罐，球磨混料5h。
4、将混合料烘干，马弗炉中500℃煅烧1h，煅烧后粉体在氢气气氛450℃还原1h。
5、将还原处理后粉体热压烧结成70×30×8mm块体，热压烧结温度800℃，热压烧结1h，压力30MPa。
6、将热压烧结块体在双辊轧机上轧制成0.25mm厚带(片)材，每道次变形量为20％。
7、将带(片)材在马弗炉中800℃保温2h，即可得银镁镍合金带(片)材。
实施例11
1、以1kg银镁合金粉、7.6g甲酸镍粉体为原料，银镁合金粉中镁含量为0.24wt％。
2、将7.6g甲酸镍溶入50ml无水乙醇中。
3、将1kg银镁合金粉置于球磨桶中，加入300g氧化锆球，并加入甲酸镍乙醇溶液，密封球磨罐，球磨混料5h。
4、将混合料烘干，马弗炉中400℃煅烧1h，煅烧后粉体在氢气气氛400℃还原1h。
5、将还原处理后粉体热压烧结成Φ28×30mm柱体，热压烧结温度800℃，热压烧结1h，压力30MPa。
6、将热压烧结柱体加热至800℃，于钢模中挤压，模具加热至400℃。挤压在400吨4柱油压机上进行，挤压模具内径为6mm。对挤压后的棒材在链条机上拉拔成Φ0.3mm丝材，每道次变形量为20％。
7、将丝材在马弗炉中800℃保温2h，即可得银镁镍合金丝材。
实施例12
1、以1kg银镁合金粉、7.6g甲酸镍粉体为原料，银镁合金粉中镁含量为0.24wt％。
2、将7.6g甲酸镍溶入50ml无水乙醇中。
3、将1kg银镁合金粉置于球磨桶中，加入300g氧化锆球，并加入甲酸镍乙醇溶液，密封球磨罐，球磨混料5h。
4、将混合料烘干，马弗炉中400℃煅烧1h，煅烧后粉体在氢气气氛400℃还原1h。
5、将还原处理后粉体热压烧结成70×30×8mm块体，热压烧结温度800℃，热压烧结1h，压力30MPa。
6、将热压烧结块体在双辊轧机上轧制成0.25mm厚带(片)材，每道次变形量为20％。
7、将带(片)材在马弗炉中800℃保温2h，即可得银镁镍合金带(片)材。
实施例13
1、以1kg银镁合金粉、2.9g镍粉为原料，银镁合金粉中镁含量为0.24wt％。
2、将1kg银镁合金粉置于球磨桶中，加入300g氧化锆球，并加入镍粉和50ml无水乙醇，密封球磨罐，球磨混料5h。
3、将混合料烘干，在马弗炉中300℃煅烧1h，煅烧后粉体在氢气气氛400℃还原1h。
4、将还原处理后粉体热压烧结成Φ28×30mm柱体，热压烧结温度800℃，热压烧结1h，压力30MPa。
5、将热压烧结柱体加热至800℃，于钢模中挤压，模具加热至400℃。挤压在400吨4柱油压机上进行，挤压模具内径为6mm。对挤压后的棒材在链条机上拉拔成Φ0.3mm丝材，每道次变形量为20％。
6、将丝材在马弗炉中800℃保温2h，即可得银镁镍合金丝材。
实施例14
1、以1kg银镁合金粉、2.9g镍粉为原料，银镁合金粉中镁含量为0.24wt％。
2、将1kg银镁合金粉置于球磨桶中，加入300g氧化锆球，并加入镍粉和50ml无水乙醇，密封球磨罐，球磨混料5h。
3、将混合料烘干，在马弗炉中300℃煅烧1h，煅烧后粉体在氢气气氛400℃还原1h。
4、将还原处理后粉体热压烧结成70×30×8mm块体，热压烧结温度800℃，热压烧结1h，压力30MPa。
5、将热压烧结块体在双辊轧机上轧制成0.25mm厚带(片)材，每道次变形量为20％。
6、将带(片)材在马弗炉中800℃保温2h，即可得银镁镍合金带(片)材。
实施例15
1、以1kg银镁合金粉、3.7g氧化镍粉为原料，银镁合金粉中镁含量为0.24wt％。
2、将1kg银镁合金粉置于球磨桶中，加入300g氧化锆球，并加入氧化镍粉和50ml无水乙醇，密封球磨罐，球磨混料5h。
3、将混合料烘干，在马弗炉中300℃煅烧1h，煅烧后粉体在氢气气氛400℃还原1h。
4、将还原处理后粉体热压烧结成Φ28×30mm柱体，热压烧结温度800℃，热压烧结1h，压力30MPa。
5、将热压烧结柱体加热至800℃，于钢模中挤压，模具加热至400℃。挤压在400吨4柱油压机上进行，挤压模具内径为6mm。对挤压后的棒材在链条机上拉拔成Φ0.3mm丝材，每道次变形量为20％。
6、将丝材在马弗炉中800℃保温2h，即可得银镁镍合金丝材。
实施例16
1、以1kg银镁合金粉、3.7g氧化镍粉为原料，银镁合金粉中镁含量为0.24wt％。
2、将1kg银镁合金粉置于球磨桶中，加入300g氧化锆球，并加入氧化镍粉和50ml无水乙醇，密封球磨罐，球磨混料5h。
3、将混合料烘干，在马弗炉中300℃煅烧1h，煅烧后粉体在氢气气氛400℃还原1h。
4、将还原处理后粉体热压烧结成70×30×8mm块体，热压烧结温度800℃，热压烧结1h，压力30MPa。
5、将热压烧结块体在双辊轧机上轧制成0.25mm厚带(片)材，每道次变形量为20％。
6、将带(片)材在马弗炉中800℃保温2h，即可得银镁镍合金带(片)材。
实施例17
1、以1kg银镁合金粉、6g碳酸镍粉为原料，银镁合金粉中镁含量为0.24wt％。
2、将1kg银镁合金粉置于球磨桶中，加入300g氧化锆球，并加入碳酸镍粉和50ml无水乙醇，密封球磨罐，球磨混料5h。
3、将混合料烘干，在马弗炉中350℃煅烧1h，煅烧后粉体在氢气气氛400℃还原1h。
4、将还原处理后粉体热压烧结成Φ28×30mm柱体，热压烧结温度800℃，热压烧结1h，压力30MPa。
5、将热压烧结柱体加热至800℃，于钢模中挤压，模具加热至400℃。挤压在400吨4柱油压机上进行，挤压模具内径为6mm。对挤压后的棒材在链条机上拉拔成Φ0.3mm丝材，每道次变形量为20％。
6、将丝材在马弗炉中800℃保温2h，即可得银镁镍合金丝材。
实施例18
1、以1kg银镁合金粉、6g碳酸镍粉为原料，银镁合金粉中镁含量为0.24wt％。
2、将1kg银镁合金粉置于球磨桶中，加入300g氧化锆球，并加入碳酸镍粉和50ml无水乙醇，密封球磨罐，球磨混料5h。
3、将混合料烘干，在马弗炉中350℃煅烧1h，煅烧后粉体在氢气气氛400℃还原1h。
4、将还原处理后粉体热压烧结成70×30×8mm块体，热压烧结温度800℃，热压烧结1h，压力30MPa。
5、将热压烧结块体在双辊轧机上轧制成0.25mm厚带(片)材，每道次变形量为20％。
6、将带(片)材在马弗炉中800℃保温2h，即可得银镁镍合金带(片)材。
实施例19
1、以1kg银镁合金粉、6g氢氧化镍粉为原料，银镁合金粉中镁含量为0.24wt％。
2、将1kg银镁合金粉置于球磨桶中，加入300g氧化锆球，并加入氢氧化镍粉和50ml无水乙醇，密封球磨罐，球磨混料5h。
3、将混合料烘干，在马弗炉中350℃煅烧1h，煅烧后粉体在氢气气氛400℃还原1h。
4、将还原处理后粉体热压烧结成Φ28×30mm柱体，热压烧结温度800℃，热压烧结1h，压力30MPa。
5、将热压烧结柱体加热至800℃，于钢模中挤压，模具加热至400℃。挤压在400吨4柱油压机上进行，挤压模具内径为6mm。对挤压后的棒材在链条机上拉拔成Φ0.3mm丝材，每道次变形量为20％。
6、将丝材在马弗炉中800℃保温2h，即可得银镁镍合金丝材。
实施例20
1、以1kg银镁合金粉、6g氢氧化镍粉为原料，银镁合金粉中镁含量为0.24wt％。
2、将1kg银镁合金粉置于球磨桶中，加入300g氧化锆球，并加入氢氧化镍粉和50ml无水乙醇，密封球磨罐，球磨混料5h。
3、将混合料烘干，在马弗炉中350℃煅烧1h，煅烧后粉体在氢气气氛400℃还原1h。
4、将还原处理后粉体热压烧结成70×30×8mm块体，热压烧结温度800℃，热压烧结1h，压力30MPa。
5、将热压烧结块体在双辊轧机上轧制成0.25mm厚带(片)材，每道次变形量为20％。
6、将带(片)材在马弗炉中800℃保温2h，即可得银镁镍合金带(片)材。

Claims (9)

1.一种银镁镍合金带(片)、丝材的制备方法，其特征在于：以银镁合金粉、含镍粉体为原料，将银镁合金粉、含镍粉体球磨混料，混合料空气中煅烧后再经还原气氛加热处理，处理后粉体经烧结成致密体，致密体经轧制成带(片)或经挤压成丝，带(片)、丝材再经内氧化制备成银镁镍合金带(片)、丝材。
2.根据权利要求1所述一种银镁镍合金带(片)、丝材的制备方法，其特征在于：所述银镁合金粉中含镁量为0.02-2wt％，余量为银。
3.根据权利要求1所述一种银镁镍合金带(片)、丝材的制备方法，其特征在于：所述银镁镍合金中含镁量为0.01-2wt％，含镍量为0.01-2wt％，余量为银。
4.根据权利要求1所述一种银镁镍合金带(片)、丝材的制备方法，其特征在于：所述含镍粉体包括镍粉、硝酸镍、氧化镍、碳酸镍、碘化镍、草酸镍、乙酸镍、硫酸镍铵、甲酸镍、氢氧化镍。
5.根据权利要求1所述一种银镁镍合金带(片)、丝材的制备方法，其特征在于：所述还原气氛包括氢气、CO、分解氨、水煤气、合成气。
6.根据权利要求1所述一种银镁镍合金带(片)、丝材的制备方法，其特征在于：所述空气中煅烧温度为50-800℃时间0.5-10h，还原气氛加热处理温度为80-960℃时间0.5-10h。
7.根据权利要求1所述一种银镁镍合金带(片)、丝材的制备方法，其特征在于：所述烧结温度为50-960℃时间0.1-10h。
8.根据权利要求1所述一种银镁镍合金带(片)、丝材的制备方法，其特征在于：所述内氧化温度300-900℃，空气中加热，保温0.5-20h。
9.根据权利要求1所述一种银镁镍合金带(片)、丝材的制备方法，其特征在于：将含镍粉体溶于水或无水乙醇后进行球磨混料或直接加水或无水乙醇后进行球磨混料。
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