CN107419121B - 一种可持续稳定产氢用铝阳极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种可持续稳定产氢用铝阳极材料的制备方法，包括以下步骤：利用预合成方法合成Al‑10％Ga、Al‑20％In、Al‑10％Sn、Al‑10％Mg等中间合金粉体；将合成的合金粉体按质量比均匀混合，混合料放入钢罐，置入行星式球磨机中进行机械合金化，料球质量比比设为1:25，球磨速率设置为300‑400转/分钟，球磨时间设为1‑2小时，得到合金料；将球磨后的合金料送入热压机中的预设产品模具中进行压制，压制温度为850‑900℃下压制为毛坯件，升温速率控制为25‑30℃/min，压制成型后待毛坯件冷却至室温后取出成品；将烧结完成的毛坯件放入整形模中进行整形处理，然后机械加工至符合产品的尺寸要求；本发明实现了对产品放氢稳定性控制的特点。

Description

一种可持续稳定产氢用铝阳极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及可持续稳定产氢用铝阳极材料技术领域，尤其涉及一种可持续稳定产氢用铝阳极材料的制备方法。
背景技术
铝是地球上资源最丰富的金属元素，能量密度大、价格低廉、存放稳定无毒害，是一种很有应用前景的载能体。铝的电化学当量值为2.98Ah/g，仅次于锂的3.86Ah/g，从体积比容量来看，铝为8.04Ah/cm3，远高于金属锂的2.06Ah/cm3/及金属镁的3.83Ah/cm3。因此，铝作为能量储存和转换的阳极材料具有广阔的开发潜力，并且铝—水反应产氢过程中不产生含碳和氮的有害物质，副产物氢氧化铝等可以回收再次应用于水处理、造纸、阻火剂等方面。正因上述优点，铝基合金材料的研究一直受到人们的青睐。一方面铝基合金可以作为阳极材料，直接进行放电；另一方面，铝—水反应产生的氢气可以直接作为燃料电池的氢源，应用于车载动力系统/手提电脑的电源/应急电源/单兵作战电源等。除此之外，金属铝易携带、易运输，适合为特殊场合(高山、海上、水下、地下等)的燃料电池电源供给。
但是，由于铝和氧之间具有很强的亲合力，金属铝表面往往覆盖了一层稳定且致密的氧化膜，该氧化膜具有保护作用，导致铝达不到其理论电极电位，且在水或空气中处于钝化状态。国内外大量研究发现在纯铝中引入极少量的合金元素，导致电极电位明显低于其理论值，能显著改善铝的电化学性能。专利200710189863.8公开了一种对工作在水环境或水环境中钢铁构件实施保护的高性能新Al-Zn-In系牺牲阳极材料；专利200810249621.8公开了一种适合在深海环境下阴极保护的铝合金牺牲阳极。但以上牺牲阳极材料由于工作环境腐蚀性强而牺牲阳极电流效率低，因此在反应的同时腐蚀产物不能均匀脱落。专利201110140455.X设计了一种牺牲阳极材料，但是此材料采用熔融铸造方法制备，由于合金成分的偏析严重而存在溶解不均匀的问题。
发明内容
为了克服上述问题，本发明的目的在于提供一种可持续稳定产氢用铝阳极材料的制备方法，在纯铝中通过预合成技术分别引入单质合金元素Ga、In、Sn、以及Mg，然后使用机械合金化+热压工艺法，协调各成分之间的作用，成功制备出了一种可持续稳定产氢用铝阳极材料，实现了对产品放氢稳定性的控制。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种可持续稳定产氢用铝阳极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一；利用预合成方法合成Al-10％Ga、Al-20％In、Al-10％Sn、Al-10％Mg等中间合金粉体；
步骤二；将步骤一中所合成的合金粉体按Al-10％Ga、Al-20％In、Al-10％Sn、Al-10％Mg质量比(15％-30％):(20％-30％):(20％-30％):(25％-30％)均匀混合，混合料放入钢罐，置入行星式球磨机中进行机械合金化，料球质量比比设为1:25，球磨速率设置为300-400转/分钟，球磨时间设为1-2小时，得到合金料；
步骤三；将步骤二中球磨后的合金料送入热压机中的预设产品模具中进行压制，压制温度为850-900℃下压制为毛坯件，升温速率控制为25-30℃/min，压制成型后待毛坯件冷却至室温后取出成品；
步骤四；将烧结完成的毛坯件放入整形模中进行整形处理，然后机械加工至符合产品的尺寸要求。
所述的步骤三中的压制压力1-1.5Gpa。
本发明的有益效果：
本发明利用预合成法首先合成了Al-10％Ga、Al-20％In、Al-10％Sn、Al-10％Mg等合金粉体，然后按一定质量比用机械合金化+热压工艺制成了一种可持续稳定产氢用铝阳极材料；由于该材料成分可调性大，合成工艺简单、合成过程易于控制、结构均匀致密(数据)，相比机械合金化产氢速率较好控制，拓宽了该复合材料在阳极材料领域的应用范围。
附图说明
图1为本发明预制的合金粉体高能球磨后的微观形貌图。
图2为本发明合金粉体球磨后再经过热压成型的样品表面抛光图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做出进一步详细说明。
实施例1；
步骤一；利用预合成方法合成Al-10％Ga、Al-20％In、Al-10％Sn、Al-10％Mg等中间合金粉体；
步骤二；将步骤一中所合成的合金粉体按质量比15％(Al-10％Ga)、30％(Al-20％In)、30％(Al-10％Sn)、25％(Al-10％Mg)均匀混合，混合料放入钢罐，置入行星式球磨机中进行机械合金化，料球质量比比设为1:25，球磨速率设置为400转/分钟，球磨时间设为1小时，得到合金料；
步骤三；将步骤二中球磨后的合金料送入热压机中的预设产品模具中进行压制，将混合料在压制压力1.5Gpa，压制温度为850℃下压制为毛坯件，升温速率控制为25℃/min，压制成型后待毛坯件冷却至室温后取出成品；
步骤四；将烧结完成的毛坯件放入整形模中进行整形处理，然后机械加工至符合产品的尺寸要求。
实施例2；
步骤一；利用预合成方法合成Al-10％Ga、Al-20％In、Al-10％Sn、Al-10％Mg等中间合金粉体；
步骤二；将步骤一中所合成的合金粉体按质量比25％(Al-10％Ga)、25％(Al-20％In)、25％(Al-10％Sn)、25％(Al-10％Mg)均匀混合，混合料放入钢罐，置入行星式球磨机中进行机械合金化，料球质量比比设为1:25，球磨速率设置为400转/分钟，球磨时间设为1小时，得到合金料；
步骤三；将步骤二中球磨后的合金料送入热压机中的预设产品模具中进行压制，将混合料在压制压力1.5Gpa，压制温度为900℃下压制为毛坯件，升温速率控制为30℃/min，压制成型后待毛坯件冷却至室温后取出成品；
步骤四；将烧结完成的毛坯件放入整形模中进行整形处理，然后机械加工至符合产品的尺寸要求。
实施例3；
步骤一；利用预合成方法合成Al-10％Ga、Al-20％In、Al-10％Sn、Al-10％Mg等中间合金粉体；
步骤二；将步骤一中所合成的合金粉体按质量比30％(Al-10％Ga)、20％(Al-20％In)、20％(Al-10％Sn)、30％(Al-10％Mg)均匀混合，混合料放入钢罐，置入行星式球磨机中进行机械合金化，料球质量比比设为1:25，球磨速率设置为400转/分钟，球磨时间设为1小时，得到合金料；
步骤三；将步骤二中球磨后的合金料送入热压机中的预设产品模具中进行压制，将混合料在压制压力1.5Gpa，压制温度为900℃下压制为毛坯件，升温速率控制为25℃/min，压制成型后待毛坯件冷却至室温后取出成品；
步骤四；将烧结完成的毛坯件放入整形模中进行整形处理，然后机械加工至符合产品的尺寸要求。
如图1所示：预制的合金粉体按25％(Al-10％Ga)、25％(Al-20％In)、25％(Al-10％Sn)、25％(Al-10％Mg)比例高能球磨后的微观形貌图，球磨后分体的粒径大约为3mm。
如图2所示：合金粉体按25％(Al-10％Ga)、25％(Al-20％In)、25％(Al-10％Sn)、25％(Al-10％Mg)的比例球磨后再经过热压成型的样品表面抛光图，由图可以看出，合金相均匀分布于铝基体中。
本发明利用预合成法制备Al-10％Ga、Al-20％In、Al-10％Sn、Al-10％Mg等合金粉体，然后按一定质量比用高能球磨法+热压法制备出一种可持续稳定产氢用铝阳极材料，使之在水中能够均匀地产氢。

Claims (2)

1.一种可持续稳定产氢用铝阳极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一；利用预合成方法合成Al-10％Ga、Al-20％In、Al-10％Sn、Al-10％Mg作为中间合金粉体；
步骤二；将步骤一中所合成的合金粉体按Al-10％Ga、Al-20％In、Al-10％Sn、Al-10％Mg质量比(15％-30％):(20％-30％):(20％-30％):(25％-30％)均匀混合，混合料放入钢罐，置入行星式球磨机中进行机械合金化，料球质量比设为1:25，球磨速率设置为300-400转/分钟，球磨时间设为1-2小时，得到合金料；
步骤三；将步骤二中球磨后的合金料送入热压机中的预设产品模具中进行压制，压制温度为850-900℃下压制为毛坯件，升温速率控制为25-30℃/min，压制成型后待毛坯件冷却至室温后取出成品；
步骤四；将烧结完成的毛坯件放入整形模中进行整形处理，然后机械加工至符合产品的尺寸要求。
2.根据权利要求1所述的一种可持续稳定产氢用铝阳极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤三中的压制压力为1-1.5GP a。
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