CN108404860A - 一种无机重金属离子吸附材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无机重金属离子吸附材料的制备方法,属于吸附材料制备技术领域。本发明首先利用粉煤灰为原料,利用碱溶‑水热法制得沸石颗粒,再以制得的沸石颗粒作为载体,以面包屑和葡萄糖、蛋清以及水混合制得的混合浆液作为营养源,将载体和营养液以及粗糙脉孢菌混合发酵,再将发酵滤渣和醋酸杆菌以及葡萄酒共混进行二次发酵,最后用碱液浸渍二次发酵滤渣后自然晾干即得无机重金属离子吸附材料,本发明制得的重金属离子吸附材料吸附容量大,吸附性能好,不容易解吸脱附,具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机重金属离子吸附材料的制备方法,属于吸附材料制备技术领域。
背景技术
水是人类生产和生活不可缺少的环境资源要素,重金属污水处理关系到人们的生活质量和生活环境。重金属离子吸附材料是一类快速发展的新材料,它可以高度选择性地吸附重金属离子。常见的吸附材料包括无机和有机两种。目前,各个行业都在飞速发展,排放的废水中都含有大量的重金属离子。因为微生物无法降解重金属污染物,所以造成的污染将是长久的,这些重金属离子可以通过水、食物等对人体造成重大危害。此外,随着人们节约意识的增强,人们也越来越重视对贵金属离子的回收利用。目前,已有很多方法来处理回收重金属离子,如反渗透法、离子交换法、膜过滤法以及吸附法等,其中吸附法因其成本低、效果好、可操作性强而被广泛应用,是工业废水处理应用中一种极其重要的物理化学方法。而该技术的关键是吸附材料。常用制备吸附剂的材料有很多种类,大致可分成两类:无机矿物材料和生物质材料。无机矿物材料有粘土(如膨润土和凹凸棒石)、沸石、粉煤灰、磷灰石、海泡石、陶粒等,生物质材料包括植物类、动物类和微生物类三类,如活性炭、壳聚糖等。但是无机矿物材料作为吸附剂大多是利用其物理吸附性能,吸附容量低,吸附的重金属离子不牢固,容易产生解吸,导致吸附率低的问题。
因此,发明一种吸附稳定性高的新型无机矿物吸附剂对重金属离子污染治理领域具有积极的意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题,针对目前常见的无机矿物材料作为吸附剂大多是利用其物理吸附性能,吸附容量低,吸附的重金属离子不牢固,容易产生解吸,导致吸附率低的问题,提供了一种无机重金属离子吸附材料的制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
一种无机重金属离子吸附材料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)将粉煤灰和浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液混合后装入烧杯中,将烧杯移入水浴锅中,加热升温至80~85℃,搅拌反应后转入离心机中,离心处理,分离得到上层液;
(2)将偏铝酸钠和浓度为1.5mol/L的氢氧化钠溶液混合搅拌溶解,得到混合液,将混合液和上述得到的上层液混合后用高速搅拌器搅拌反应,得到硅铝溶胶;
(3)将上述制得的硅铝溶胶置于不锈钢反应釜中,密封反应釜后加热升温至100~110℃,保温晶化反应5~6h,反应结束后再向反应釜中加入浓度为0.5mol/L氯化镁溶液,加热升温至150~160℃,继续反应1~2h后,过滤分离得到滤渣,用去离子水反复冲洗滤渣15~20min,自然晾干后即得自制无机沸石载体;
(4)将面包屑和葡萄糖、蛋清以及水混合后得到混合浆液,将上述自制无机沸石载体和混合浆液以及浓度为107cfu/mL的粗糙脉孢菌菌悬液混合后装入发酵罐中,密封发酵,发酵结束后过滤分离得到发酵滤渣;
(5)将上述发酵滤渣和醋酸杆菌菌悬液以及葡萄酒混合后重新装入发酵罐中,密封罐口后,继续密封二次发酵,发酵结束后过滤分离得到二次发酵滤渣,将得到二次发酵滤渣浸入质量分数为10%的氢氧化钠溶液中浸渍30~40min后取出,再用去离子水冲洗3~5遍,自然晾干后即得无机重金属离子吸附材料。
步骤(1)中所述的粉煤灰和浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液的质量比为1:10,搅拌反应的转速为200~300r/min,搅拌反应的时间为2~3h,离心处理的转速为3000~4000r/min,离心处理的时间为15~20min。
步骤(2)中所述的偏铝酸钠和浓度为1.5mol/L的氢氧化钠溶液的质量比为1:15,混合液和上层液的质量比为1:3,高速搅拌反应的转速为900~1000r/min,高速搅拌反应的时间为30~40min。
步骤(3)中所述的浓度为0.5mol/L氯化镁溶液的加入量为硅铝溶胶质量的10%。
步骤(4)中所述的面包屑和葡萄糖、蛋清以及水的质量比为1:5:3:10,自制无机沸石载体和混合浆液以及浓度为107cfu/mL的粗糙脉孢菌菌悬液的质量比为11:30:1,密封发酵的温度为40~45℃,密封发酵的时间为6~8天。
步骤(5)中所述的发酵滤渣和醋酸杆菌菌悬液以及葡萄酒的质量比为10:1:5,密封二次发酵的温度为30~35℃,密封二次发酵的时间为10~15天。
本发明的有益效果是:
本发明首先利用粉煤灰为原料,利用碱溶-水热法制得沸石颗粒,再以制得的沸石颗粒作为载体,以面包屑和葡萄糖、蛋清以及水混合制得的混合浆液作为营养源,将载体和营养液以及粗糙脉孢菌混合发酵,再将发酵滤渣和醋酸杆菌以及葡萄酒共混进行二次发酵,最后用碱液浸渍二次发酵滤渣后自然晾干即得无机重金属离子吸附材料,本发明在利用粉煤灰制备沸石的过程中加入了氯化镁溶液,利用镁离子将沸石中部分铝离子置换出,从而在沸石晶格上产生空穴,使得沸石表面带负电,提高了沸石对金属离子的吸附性,接着本发明通过发酵向沸石丰富的孔隙结构中引入了粗糙脉孢菌,再将引入菌体的沸石和醋酸菌以及葡萄酒在醋酸菌的最适生长温度下二次发酵,利用菌种间竞争使得孔隙结构中的粗糙脉孢菌死亡,使其体内的金属硫蛋白暴露,固载在沸石孔隙结构中,而醋酸菌将葡萄酒中的酒精发酵成醋酸,从而向沸石载体表面引入了酸性基团,并在发酵的过程中形成一层比表面积巨大的醋酸纤维素膜包裹在沸石颗粒表面,最后通过碱液浸泡使得沸石表面的酸性基团解离,使得沸石颗粒表面负电荷进一步增多,提高了无机沸石对金属离子的吸附性,而沸石表面包覆的醋酸纤维素膜具有巨大的比表面积,它的包覆丰富了无机沸石的孔隙结构,提高了其物理吸附性能以及吸附容量,而沸石孔隙结构中的金属硫蛋白具有极强的金属离子螯合性,当被沸石和醋酸纤维素膜的物理吸附性以及电荷吸引的金属离子和金属硫蛋白接触时,这些金属离子会被具有螯合功能的金属硫蛋白螯合吸附,经过物理和化学的双重吸附达到稳定的吸附效果,促使吸附的重金属离子牢固的附着在无机吸附材料上,避免解吸现象的产生,具有广阔的应用前景。
具体实施方式
按质量比为1:10将粉煤灰和浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液混合后装入烧杯中,将烧杯移入水浴锅中,加热升温至80~85℃,并用搅拌器以200~300r/min的转速搅拌反应2~3h后转入离心机中,以3000~4000r/min的转速离心处理15~20min,分离得到上层液;按质量比为1:15将偏铝酸钠和浓度为1.5mol/L的氢氧化钠溶液混合搅拌溶解,得到混合液,将混合液和上述得到的上层液按质量比为1:3混合后用高速搅拌器以900~1000r/min的转速高速搅拌反应30~40min,得到硅铝溶胶;将制得的硅铝溶胶置于不锈钢反应釜中,密封反应釜后加热升温至100~110℃,保温晶化反应5~6h,反应结束后再向反应釜中加入硅铝溶胶质量10%的浓度为0.5mol/L氯化镁溶液,加热升温至150~160℃,继续反应1~2h后,过滤分离得到滤渣,用去离子水反复冲洗滤渣15~20min,自然晾干后即得自制无机沸石载体;按质量比为1:5:3:10将面包屑和葡萄糖、蛋清以及水混合后得到混合浆液,将上述自制无机沸石载体和混合浆液以及浓度为107cfu/mL的粗糙脉孢菌菌悬液按质量比为11:30:1混合后装入发酵罐中,密封罐口后在40~45℃下密封发酵6~8天,发酵结束后过滤分离得到发酵滤渣;将发酵滤渣和醋酸杆菌菌悬液以及葡萄酒按质量比为10:1:5混合后重新装入发酵罐中,密封罐口后,在30~35℃下继续密封二次发酵10~15天,发酵结束后过滤分离得到二次发酵滤渣,将得到二次发酵滤渣浸入质量分数为10%的氢氧化钠溶液中浸渍30~40min后取出,再用去离子水冲洗3~5遍,自然晾干后即得无机重金属离子吸附材料。
按质量比为1:10将粉煤灰和浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液混合后装入烧杯中,将烧杯移入水浴锅中,加热升温至80℃,并用搅拌器以200r/min的转速搅拌反应2h后转入离心机中,以3000r/min的转速离心处理15min,分离得到上层液;按质量比为1:15将偏铝酸钠和浓度为1.5mol/L的氢氧化钠溶液混合搅拌溶解,得到混合液,将混合液和上述得到的上层液按质量比为1:3混合后用高速搅拌器以900r/min的转速高速搅拌反应30min,得到硅铝溶胶;将制得的硅铝溶胶置于不锈钢反应釜中,密封反应釜后加热升温至100℃,保温晶化反应5h,反应结束后再向反应釜中加入硅铝溶胶质量10%的浓度为0.5mol/L氯化镁溶液,加热升温至150℃,继续反应1h后,过滤分离得到滤渣,用去离子水反复冲洗滤渣15min,自然晾干后即得自制无机沸石载体;按质量比为1:5:3:10将面包屑和葡萄糖、蛋清以及水混合后得到混合浆液,将上述自制无机沸石载体和混合浆液以及浓度为107cfu/mL的粗糙脉孢菌菌悬液按质量比为11:30:1混合后装入发酵罐中,密封罐口后在40℃下密封发酵6天,发酵结束后过滤分离得到发酵滤渣;将发酵滤渣和醋酸杆菌菌悬液以及葡萄酒按质量比为10:1:5混合后重新装入发酵罐中,密封罐口后,在30℃下继续密封二次发酵10天,发酵结束后过滤分离得到二次发酵滤渣,将得到二次发酵滤渣浸入质量分数为10%的氢氧化钠溶液中浸渍30min后取出,再用去离子水冲洗3遍,自然晾干后即得无机重金属离子吸附材料。
按质量比为1:10将粉煤灰和浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液混合后装入烧杯中,将烧杯移入水浴锅中,加热升温至83℃,并用搅拌器以250r/min的转速搅拌反应2h后转入离心机中,以3500r/min的转速离心处理18min,分离得到上层液;按质量比为1:15将偏铝酸钠和浓度为1.5mol/L的氢氧化钠溶液混合搅拌溶解,得到混合液,将混合液和上述得到的上层液按质量比为1:3混合后用高速搅拌器以950r/min的转速高速搅拌反应35min,得到硅铝溶胶;将制得的硅铝溶胶置于不锈钢反应釜中,密封反应釜后加热升温至105℃,保温晶化反应6h,反应结束后再向反应釜中加入硅铝溶胶质量10%的浓度为0.5mol/L氯化镁溶液,加热升温至155℃,继续反应1h后,过滤分离得到滤渣,用去离子水反复冲洗滤渣18min,自然晾干后即得自制无机沸石载体;按质量比为1:5:3:10将面包屑和葡萄糖、蛋清以及水混合后得到混合浆液,将上述自制无机沸石载体和混合浆液以及浓度为107cfu/mL的粗糙脉孢菌菌悬液按质量比为11:30:1混合后装入发酵罐中,密封罐口后在43℃下密封发酵7天,发酵结束后过滤分离得到发酵滤渣;将发酵滤渣和醋酸杆菌菌悬液以及葡萄酒按质量比为10:1:5混合后重新装入发酵罐中,密封罐口后,在33℃下继续密封二次发酵13天,发酵结束后过滤分离得到二次发酵滤渣,将得到二次发酵滤渣浸入质量分数为10%的氢氧化钠溶液中浸渍35min后取出,再用去离子水冲洗4遍,自然晾干后即得无机重金属离子吸附材料。
按质量比为1:10将粉煤灰和浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液混合后装入烧杯中,将烧杯移入水浴锅中,加热升温至85℃,并用搅拌器以300r/min的转速搅拌反应3h后转入离心机中,以4000r/min的转速离心处理20min,分离得到上层液;按质量比为1:15将偏铝酸钠和浓度为1.5mol/L的氢氧化钠溶液混合搅拌溶解,得到混合液,将混合液和上述得到的上层液按质量比为1:3混合后用高速搅拌器以1000r/min的转速高速搅拌反应40min,得到硅铝溶胶;将制得的硅铝溶胶置于不锈钢反应釜中,密封反应釜后加热升温至110℃,保温晶化反应6h,反应结束后再向反应釜中加入硅铝溶胶质量10%的浓度为0.5mol/L氯化镁溶液,加热升温至160℃,继续反应2h后,过滤分离得到滤渣,用去离子水反复冲洗滤渣20min,自然晾干后即得自制无机沸石载体;按质量比为1:5:3:10将面包屑和葡萄糖、蛋清以及水混合后得到混合浆液,将上述自制无机沸石载体和混合浆液以及浓度为107cfu/mL的粗糙脉孢菌菌悬液按质量比为11:30:1混合后装入发酵罐中,密封罐口后在45℃下密封发酵8天,发酵结束后过滤分离得到发酵滤渣;将发酵滤渣和醋酸杆菌菌悬液以及葡萄酒按质量比为10:1:5混合后重新装入发酵罐中,密封罐口后,在35℃下继续密封二次发酵15天,发酵结束后过滤分离得到二次发酵滤渣,将得到二次发酵滤渣浸入质量分数为10%的氢氧化钠溶液中浸渍40min后取出,再用去离子水冲洗5遍,自然晾干后即得无机重金属离子吸附材料。
对照例以内蒙古某公司生产的无机重金属离子吸附材料作为对照例
对本发明制得的无机重金属离子吸附材料和对照例中的无机重金属离子吸附材料进行性能检测,检测结果如表1所示:
表1 性能检测结果
检测项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对照例 |
吸附容量(mg/g) | 365 | 366 | 366 | 321 |
一天内镉离子吸附率(%) | 98.30 | 98.35 | 98.39 | 90.23 |
五天内镉离子吸附率(%) | 98.29 | 98.33 | 98.39 | 80.23 |
一天内铅离子吸附率(%) | 98.66 | 98.67 | 98.80 | 88.98 |
五天内铅离子吸附率(%) | 98.65 | 98.67 | 98.78 | 79.90 |
由上表中检测数据可以看出,本发明制得的重金属离子吸附材料吸附容量大,吸附性能好,不容易解吸脱附,具有广阔的应用前景。
Claims (6)
1.一种无机重金属离子吸附材料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)将粉煤灰和浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液混合后装入烧杯中,将烧杯移入水浴锅中,加热升温至80~85℃,搅拌反应后转入离心机中,离心处理,分离得到上层液;
(2)将偏铝酸钠和浓度为1.5mol/L的氢氧化钠溶液混合搅拌溶解,得到混合液,将混合液和上述得到的上层液混合后用高速搅拌器搅拌反应,得到硅铝溶胶;
(3)将上述制得的硅铝溶胶置于不锈钢反应釜中,密封反应釜后加热升温至100~110℃,保温晶化反应5~6h,反应结束后再向反应釜中加入浓度为0.5mol/L氯化镁溶液,加热升温至150~160℃,继续反应1~2h后,过滤分离得到滤渣,用去离子水反复冲洗滤渣15~20min,自然晾干后即得自制无机沸石载体;
(4)将面包屑和葡萄糖、蛋清以及水混合后得到混合浆液,将上述自制无机沸石载体和混合浆液以及浓度为107cfu/mL的粗糙脉孢菌菌悬液混合后装入发酵罐中,密封发酵,发酵结束后过滤分离得到发酵滤渣;
(5)将上述发酵滤渣和醋酸杆菌菌悬液以及葡萄酒混合后重新装入发酵罐中,密封罐口后,继续密封二次发酵,发酵结束后过滤分离得到二次发酵滤渣,将得到二次发酵滤渣浸入质量分数为10%的氢氧化钠溶液中浸渍30~40min后取出,再用去离子水冲洗3~5遍,自然晾干后即得无机重金属离子吸附材料。
2.根据权利要求1所述的一种无机重金属离子吸附材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的粉煤灰和浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液的质量比为1:10,搅拌反应的转速为200~300r/min,搅拌反应的时间为2~3h,离心处理的转速为3000~4000r/min,离心处理的时间为15~20min。
3.根据权利要求1所述的一种无机重金属离子吸附材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的偏铝酸钠和浓度为1.5mol/L的氢氧化钠溶液的质量比为1:15,混合液和上层液的质量比为1:3,高速搅拌反应的转速为900~1000r/min,高速搅拌反应的时间为30~40min。
4.根据权利要求1所述的一种无机重金属离子吸附材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的浓度为0.5mol/L氯化镁溶液的加入量为硅铝溶胶质量的10%。
5.根据权利要求1所述的一种无机重金属离子吸附材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述的面包屑和葡萄糖、蛋清以及水的质量比为1:5:3:10,自制无机沸石载体和混合浆液以及浓度为107cfu/mL的粗糙脉孢菌菌悬液的质量比为11:30:1,密封发酵的温度为40~45℃,密封发酵的时间为6~8天。
6.根据权利要求1所述的一种无机重金属离子吸附材料的制备方法,其特征在于:步骤(5)中所述的发酵滤渣和醋酸杆菌菌悬液以及葡萄酒的质量比为10:1:5,密封二次发酵的温度为30~35℃,密封二次发酵的时间为10~15天。
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