CN108404520A

CN108404520A - 一种高强度烟气过滤材料的制备方法

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Publication number: CN108404520A
Application number: CN201810199231.8A
Authority: CN
Inventors: 雷广云; 何伟仁; 陈可
Original assignee: Jiangsu Xinyyen Environmental Protection Technology Co Ltd
Current assignee: Jiangsu Xinyyen Environmental Protection Technology Co Ltd
Priority date: 2018-03-12
Filing date: 2018-03-12
Publication date: 2018-08-17

Abstract

本发明公开了一种高强度烟气过滤材料的制备方法，属于环境治理制备技术领域。本发明涂层液所含玻璃粉主要成分为二氧化硅，有极强的抗酸碱能力，即使遇到硫和硫的氧化物或氮的氧化物等酸性气体也不会发生化学反应，在500～600℃能够稍微软化作为润滑剂降低玄武岩在高温下由于膨胀带来的挤压应力，聚碳硅烷和玻璃粉在高温下会裂解为碳化硅晶须，碳化硅晶须填充于过滤材料中可减小气孔，提高过滤材料的高温耐压强度，聚四氟乙烯和玻璃粉通过聚碳硅烷紧密结合，再经高温烧成后通过碳化硅结合，由于碳化硅具有极高的结合强度，另外，碳化硅还可与氧化铝溶胶在高温下反应形成氧化铝‑二氧化硅薄膜，从而进一步提高过滤材料的高温耐压强度，应用前景广阔。

Description

一种高强度烟气过滤材料的制备方法

技术领域

本发明公开了一种高强度烟气过滤材料的制备方法，属于环境治理制备技术领域。

背景技术

随着科学技术和现代工业的不断发展，人们越来越重视室外环境的空气质量和室内空气品质，除尘净化技术的不断发展和提高以及应用范围的扩展，对空气过滤材料不论在数量还是品种及质量上都提出了新的要求。随着我国工业的高速发展，环境污染问题也日益严重，尤其是近年来我国大部分地区持续出现的雾霾污染问题，严重威胁着人们的身体健康，因此对其进行有效防护已经迫在眉睫。佩戴高效低阻的专业防雾霾口罩是防止雾霾污染物对人体侵害的有效途径之一，但现有口罩过滤材料难以同时满足高效率、低压阻的过滤需求，无法实现对雾霾的有效防护。特别是在烟气中的地方佩戴口罩无法满足人们对烟气阻挡的需求，特别是对超高温烟气治理领域，对人体伤害极大，因此，要对超高温烟气治理领域做出改变。

目前，对于500℃以上的超高温烟气治理领域中所应用的过滤材料，有采用玄武岩纤维制造的。玄武岩纤维是无机纤维，具有不燃性，耐温性好(-269-700℃)，强度高，无收缩等优点。但是玄武岩纤维性脆、耐磨耐折性能差，对一些化学物质的耐腐蚀性也较差，单纯的玄武岩纤维制成的滤料存在上述的缺陷。现有技术中也有将玄武岩纤维和其它高性能纤维混纺的滤料，在一定程度上提高耐磨耐折性能，但是都是采用针刺法加工而成，由于针刺法主要依靠刚性刺针的勾连将纤维缠结加固在一起，刺针对纤维的损伤较大，尤其是对无机纤维玄武岩纤维的损伤大，导致滤料强力下降，透气率不匀，影响使用寿命，限制了其在高温烟气治理领域的应用。

因此，发明一种高强度烟气过滤材料对环境治理领域具有积极意义。

发明内容

本发明主要解决的技术问题，针对目前对于500℃以上的超高温烟气治理领域中用玄武岩纤维制造过滤材料，玄武岩纤维在高温时内部膨胀导致过滤材料变脆、对化学物质的耐腐蚀性也较差的缺陷，提供了一种高强度烟气过滤材料的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种高强度烟气过滤材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）取玄武岩放入磨石机中粉碎，得到玄武岩磨料，将玄武岩磨料置于带有漏嘴的刚玉坩埚中，将刚玉坩埚移入电阻炉中，程序升温，保温熔融，得到玄武岩熔体；

（2）将得到的熔体流入四辊离心机的第一辊子上进行分散离心，将熔体甩制成纤维，余下的熔体甩至第二辊子继续制造纤维，直至熔体制纤完全，将甩出的纤维收集到集棉机的集棉网上，并利用摆锤机形成多层疏松岩棉层，经压棉机以压制后形成密实岩棉体，将制得岩棉体放入固化炉中固化，得到岩棉材料；

（3）配置硝酸铝溶液，将氨水滴加至150～180mL的硝酸铝溶液中，静置，得到析出沉淀的混合液，将混合液抽滤，去除滤液得到沉淀，将所得沉淀用去离子水洗涤，直至洗涤液呈中性；

（4）按重量份数计，将20～30份沉淀加入90～100份乙醇溶液中搅拌，再加入5～8份硝酸溶液，水浴加热升温，继续搅拌，得到氧化铝溶胶；

（5）取150～200mL甲基硅油加入带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将三口烧瓶移入沙浴锅中，保温反应后升温，在氮气保护下保温反应，反应结束后自然冷却至室温，得到反应产物；

（6）向反应产物中加入200～300mL二甲苯，搅拌混合后过滤，去除滤渣得到滤液，将滤液转入旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩，得到浓缩液，将浓缩液、聚四氟乙烯粉末、氧化铝溶胶、玻璃粉混合，得到涂层液，将岩棉材料针刺处理后浸泡于涂层液中整理后用轧车车轧，再放入烘箱中，烘干定型2～3h，得到高强度烟气过滤材料。

步骤（1）所述的玄武岩放入磨石机中粉碎时间为3～4h，升温速率为5～10℃/min，程序升温后温度为1350～1400℃，保温熔融时间为20～25min。

步骤（2）所述的离心转速为4000～5000r/min，压棉机压力为6000～7000N，固化温度为150～200℃。

步骤（3）所述的硝酸铝溶液的质量分数为20%，氨水的质量分数为5%，氨水调节硝酸铝溶液pH为9.2～9.5，静置时间为5～10min。

步骤（4）所述的乙醇溶液的质量分数为30%，搅拌时间为10～15min，硝酸溶液质量分数为60%，水浴加热升温后温度为80～85℃，继续搅拌时间为30～35min。

步骤（5）所述的沙浴温度为420～430℃，保温反应时间为1～2h，升温后温度为460～480℃，保温反应时间为40～50min。

步骤（6）所述的搅拌混合时间为10～15min，旋蒸浓缩温度为80～90℃，旋蒸时间为40～50min，浓缩液、聚四氟乙烯粉末、氧化铝溶胶、玻璃粉混合质量比为5ː1ː3ː4，岩棉材料针刺处理后浸泡于涂层液中整理时间为20～25min，轧车压力为6～10MPa，车轧时间为8～10min，烘箱设定温度为200～300℃，烘干定型时间为2～3h。

本发明的有益效果是：

（1）本发明将以玄武岩为原料，经过研磨破碎、升温熔融得到玄武岩熔体，将玄武岩熔体流入四辊离心机中分散，离心甩制成纤维，将甩出纤维收集至集棉网上，经过压棉机压制得到密实岩棉体，将岩棉体放入固化炉中固化得到岩棉材料，将氨水滴加至自制铝盐溶液中，静置得到混合液，经过滤、沉淀、洗涤得到沉淀物，将沉淀物、乙醇溶液、硝酸溶液混合，经过水浴加热，搅拌反应得到氧化铝溶胶，将甲基硅油在高温下熔融得到反应产物，将反应产物加入甲苯中，过滤得到滤液，经过旋转蒸发得到浓缩液，将浓缩液、玻璃粉、聚四氟乙烯粉末、氧化铝溶胶混合得到涂层液，最后将岩棉材料针刺处理后浸泡于涂层液中整理，车轧后烘干定型得到高强度烟气过滤材料，本发明涂层液所含玻璃粉主要成分为二氧化硅，有极强的抗酸碱能力，即使遇到硫和硫的氧化物或氮的氧化物等酸性气体也不会发生化学反应，同时纳米二氧化硅热分解温度在1200℃以上，比氢氧化镁、蒙脱土有更高的耐热性和热稳定性，耐化学腐蚀性和抗氧化性效果更好，通过二氧化硅产生的屏蔽作用能够很好地保护玄武岩纤维过滤材料，显著地提高了过滤材料和纤维的耐高温和抗氧化性能，并且加入的聚四氟乙烯粉末是一种耐高温塑料粉，在500～600℃能够稍微软化作为润滑剂降低玄武岩在高温下由于膨胀带来的挤压应力，提升过滤材料的韧性，同时聚四氟乙烯是一种耐酸碱几乎不溶于任何有机溶剂的塑料，也可以提升过滤材料的耐腐蚀性能；

（2）本发明用甲基硅油所制备的浓缩液为聚碳硅烷，聚碳硅烷和玻璃粉在高温下会裂解为碳化硅晶须，碳化硅晶须填充于过滤材料中可减小气孔，提高过滤材料的高温耐压强度，聚四氟乙烯和玻璃粉通过聚碳硅烷紧密结合，再经高温烧成后通过碳化硅结合，由于碳化硅具有极高的结合强度，并且碳化硅在高温氧化后可在过滤材料表面形成一层致密的、牢固的二氧化硅薄膜，另外，碳化硅还可与氧化铝溶胶在高温下反应形成氧化铝-二氧化硅薄膜，从而进一步提高过滤材料的高温耐压强度，应用前景广阔。

具体实施方式

取玄武岩放入磨石机中粉碎3～4h，得到玄武岩磨料，将玄武岩磨料置于带有漏嘴的刚玉坩埚中，将刚玉坩埚移入电阻炉中，以5～10℃/min的升温速率，程序升温至1350～1400℃，保温熔融20～25min，得到玄武岩熔体；将得到的熔体流入四辊离心机的第一辊子上进行分散，以4000～5000r/min的转速进行离心，将熔体甩制成纤维，余下的熔体甩至第二辊子继续制造纤维，直至熔体制纤完全，将甩出的纤维收集到集棉机的集棉网上，并利用摆锤机形成多层疏松岩棉层，经压棉机以6000～7000N的压力压制后形成密实岩棉体，将制得岩棉体放入固化炉中，以150～200℃的温度进行固化，得到岩棉材料；配置质量分数为20%的硝酸铝溶液，将质量分数为5%的氨水滴加至150～180mL的硝酸铝溶液中，直至溶液pH为9.2～9.5，静置5～10min，得到析出沉淀的混合液，将混合液抽滤，去除滤液得到沉淀，将所得沉淀用去离子水洗涤，直至洗涤液呈中性；按重量份数计，将20～30份沉淀加入90～100份质量分数为30%的乙醇溶液中，搅拌10～15min，再加入5～8份质量分数为60%的硝酸溶液，水浴加热升温至80～85℃，继续搅拌30～35min，得到氧化铝溶胶；取150～200mL甲基硅油加入带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将三口烧瓶移入沙浴锅中，控制沙浴温度为420～430℃，保温反应1～2h后，升温至460～480℃，在氮气保护下保温反应40～50min，反应结束后自然冷却至室温，得到反应产物；向反应产物中加入200～300mL二甲苯，搅拌混合10～15min后过滤，去除滤渣得到滤液，将滤液转入旋转蒸发仪中，在80～90℃下旋蒸浓缩40～50min，得到浓缩液，将浓缩液、聚四氟乙烯粉末、氧化铝溶胶、玻璃粉按质量比为5ː1ː3ː4混合，得到涂层液，将岩棉材料针刺处理后浸泡于涂层液中整理20～25min后用轧车以6～10MPa压力车轧8～10min，再放入设定温度为200～300℃的烘箱中，烘干定型2～3h，得到高强度烟气过滤材料。

实例1

取玄武岩放入磨石机中粉碎3h，得到玄武岩磨料，将玄武岩磨料置于带有漏嘴的刚玉坩埚中，将刚玉坩埚移入电阻炉中，以5℃/min的升温速率，程序升温至1350℃，保温熔融20min，得到玄武岩熔体；将得到的熔体流入四辊离心机的第一辊子上进行分散，以4000r/min的转速进行离心，将熔体甩制成纤维，余下的熔体甩至第二辊子继续制造纤维，直至熔体制纤完全，将甩出的纤维收集到集棉机的集棉网上，并利用摆锤机形成多层疏松岩棉层，经压棉机以6000N的压力压制后形成密实岩棉体，将制得岩棉体放入固化炉中，以150℃的温度进行固化，得到岩棉材料；配置质量分数为20%的硝酸铝溶液，将质量分数为5%的氨水滴加至150mL的硝酸铝溶液中，直至溶液pH为9.2，静置5min，得到析出沉淀的混合液，将混合液抽滤，去除滤液得到沉淀，将所得沉淀用去离子水洗涤，直至洗涤液呈中性；按重量份数计，将20份沉淀加入90份质量分数为30%的乙醇溶液中，搅拌10min，再加入5份质量分数为60%的硝酸溶液，水浴加热升温至80℃，继续搅拌30min，得到氧化铝溶胶；取150mL甲基硅油加入带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将三口烧瓶移入沙浴锅中，控制沙浴温度为420℃，保温反应1h后，升温至460℃，在氮气保护下保温反应40min，反应结束后自然冷却至室温，得到反应产物；向反应产物中加入200mL二甲苯，搅拌混合10min后过滤，去除滤渣得到滤液，将滤液转入旋转蒸发仪中，在80℃下旋蒸浓缩40min，得到浓缩液，将浓缩液、聚四氟乙烯粉末、氧化铝溶胶、玻璃粉按质量比为5ː1ː3ː4混合，得到涂层液，将岩棉材料针刺处理后浸泡于涂层液中整理20min后用轧车以6MPa压力车轧8min，再放入设定温度为200℃的烘箱中，烘干定型2h，得到高强度烟气过滤材料。

实例2

取玄武岩放入磨石机中粉碎3.5h，得到玄武岩磨料，将玄武岩磨料置于带有漏嘴的刚玉坩埚中，将刚玉坩埚移入电阻炉中，以7℃/min的升温速率，程序升温至1370℃，保温熔融22min，得到玄武岩熔体；将得到的熔体流入四辊离心机的第一辊子上进行分散，以4500r/min的转速进行离心，将熔体甩制成纤维，余下的熔体甩至第二辊子继续制造纤维，直至熔体制纤完全，将甩出的纤维收集到集棉机的集棉网上，并利用摆锤机形成多层疏松岩棉层，经压棉机以6500N的压力压制后形成密实岩棉体，将制得岩棉体放入固化炉中，以170℃的温度进行固化，得到岩棉材料；配置质量分数为20%的硝酸铝溶液，将质量分数为5%的氨水滴加至165mL的硝酸铝溶液中，直至溶液pH为9.4，静置7min，得到析出沉淀的混合液，将混合液抽滤，去除滤液得到沉淀，将所得沉淀用去离子水洗涤，直至洗涤液呈中性；按重量份数计，将25份沉淀加入95份质量分数为30%的乙醇溶液中，搅拌12min，再加入7份质量分数为60%的硝酸溶液，水浴加热升温至82℃，继续搅拌32min，得到氧化铝溶胶；取165mL甲基硅油加入带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将三口烧瓶移入沙浴锅中，控制沙浴温度为425℃，保温反应1.5h后，升温至470℃，在氮气保护下保温反应45min，反应结束后自然冷却至室温，得到反应产物；向反应产物中加入250mL二甲苯，搅拌混合12min后过滤，去除滤渣得到滤液，将滤液转入旋转蒸发仪中，在85℃下旋蒸浓缩45min，得到浓缩液，将浓缩液、聚四氟乙烯粉末、氧化铝溶胶、玻璃粉按质量比为5ː1ː3ː4混合，得到涂层液，将岩棉材料针刺处理后浸泡于涂层液中整理22min后用轧车以8MPa压力车轧9min，再放入设定温度为250℃的烘箱中，烘干定型2.5h，得到高强度烟气过滤材料。

实例3

取玄武岩放入磨石机中粉碎4h，得到玄武岩磨料，将玄武岩磨料置于带有漏嘴的刚玉坩埚中，将刚玉坩埚移入电阻炉中，以10℃/min的升温速率，程序升温至1400℃，保温熔融25min，得到玄武岩熔体；将得到的熔体流入四辊离心机的第一辊子上进行分散，以5000r/min的转速进行离心，将熔体甩制成纤维，余下的熔体甩至第二辊子继续制造纤维，直至熔体制纤完全，将甩出的纤维收集到集棉机的集棉网上，并利用摆锤机形成多层疏松岩棉层，经压棉机以7000N的压力压制后形成密实岩棉体，将制得岩棉体放入固化炉中，以200℃的温度进行固化，得到岩棉材料；配置质量分数为20%的硝酸铝溶液，将质量分数为5%的氨水滴加至180mL的硝酸铝溶液中，直至溶液pH为9.5，静置10min，得到析出沉淀的混合液，将混合液抽滤，去除滤液得到沉淀，将所得沉淀用去离子水洗涤，直至洗涤液呈中性；按重量份数计，将30份沉淀加入100份质量分数为30%的乙醇溶液中，搅拌15min，再加入8份质量分数为60%的硝酸溶液，水浴加热升温至85℃，继续搅拌35min，得到氧化铝溶胶；取200mL甲基硅油加入带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将三口烧瓶移入沙浴锅中，控制沙浴温度为430℃，保温反应2h后，升温至480℃，在氮气保护下保温反应50min，反应结束后自然冷却至室温，得到反应产物；向反应产物中加入300mL二甲苯，搅拌混合15min后过滤，去除滤渣得到滤液，将滤液转入旋转蒸发仪中，90℃下旋蒸浓缩50min，得到浓缩液，将浓缩液、聚四氟乙烯粉末、氧化铝溶胶、玻璃粉按质量比为5ː1ː3ː4混合，得到涂层液，将岩棉材料针刺处理后浸泡于涂层液中整理25min后用轧车10MPa压力车轧10min，再放入设定温度为300℃的烘箱中，烘干定型3h，得到高强度烟气过滤材料。

对比例

以河南某公司生产的高强度烟气过滤材料作为对比例对本发明制得的高强度烟气过滤材料和对比例中的高强度烟气过滤材料进行性能检测，检测结果如表1所示：

1、测试方法：

过滤精度测试采用过滤精度测试仪进行检测；

胀破强度测试按GB/T 7742标准进行检测；

经纬向抗拉强度测试采用抗拉强度测试仪进行检测；

横向断裂强度测试按GB5886的标准进行检测，在高温环境中处理100h后测得横向断裂强度；

防腐蚀性测试采用盐雾试验方法进行检测，检测方法为：将实例1～3和对比例中的过滤材料暴露在盐雾试验箱中（5%NaCl）溶液喷雾中，经过144h后，取出试样，观察表面腐蚀情况。

表1过滤材料性能测定结果

测试项目	实例1	实例2	实例3	对比例
					过滤精度（%）	99.999	99.999	99.999	84.562
断裂伸长率（%）	33	34	35	15
					胀破强度（kN/m²）	113	114	115	64
经纬向抗拉强力（N/5*20cm）	7500	7800	8000	4000
					高温环境中处理100h后横向断裂强度（N）	2230	2235	2240	1530
48h后腐蚀情况	未腐蚀	未腐蚀	未腐蚀	见轻微腐蚀
					96h后腐蚀情况	未腐蚀	未腐蚀	未腐蚀	见轻微腐蚀
144h后腐蚀情况	未腐蚀	未腐蚀	未腐蚀	见明显腐蚀

根据上述中数据可知本发明制得的高强度烟气过滤材料耐高温性能好，不易变脆，强度高，过滤精度高，耐腐蚀性能好，具有广阔的应用前景。

Claims

1.一种高强度烟气过滤材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

2.根据权利要求1所述的一种高强度烟气过滤材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的玄武岩放入磨石机中粉碎时间为3～4h，升温速率为5～10℃/min，程序升温后温度为1350～1400℃，保温熔融时间为20～25min。

3.根据权利要求1所述的一种高强度烟气过滤材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的离心转速为4000～5000r/min，压棉机压力为6000～7000N，固化温度为150～200℃。

4.根据权利要求1所述的一种高强度烟气过滤材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的硝酸铝溶液的质量分数为20%，氨水的质量分数为5%，氨水调节硝酸铝溶液pH为9.2～9.5，静置时间为5～10min。

5.根据权利要求1所述的一种高强度烟气过滤材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的乙醇溶液的质量分数为30%，搅拌时间为10～15min，硝酸溶液质量分数为60%，水浴加热升温后温度为80～85℃，继续搅拌时间为30～35min。

6.根据权利要求1所述的一种高强度烟气过滤材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的沙浴温度为420～430℃，保温反应时间为1～2h，升温后温度为460～480℃，保温反应时间为40～50min。

7.根据权利要求1所述的一种高强度烟气过滤材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的搅拌混合时间为10～15min，旋蒸浓缩温度为80～90℃，旋蒸时间为40～50min，浓缩液、聚四氟乙烯粉末、氧化铝溶胶、玻璃粉混合质量比为5ː1ː3ː4，岩棉材料针刺处理后浸泡于涂层液中整理时间为20～25min，轧车压力为6～10MPa，车轧时间为8～10min，烘箱设定温度为200～300℃，烘干定型时间为2～3h。