CN106064816A - 一种旋转式碱活化制备活性炭的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

一种旋转式碱活化制备活性炭的装置及方法，包括旋转式炭化活化炉单元和碱金属回收单元；将按一定比例混合均匀的碳碱混合物在旋转式炉内经过低温炭化反应、高温活化反应和冷却作用得到活化产物，活化产物经后续处理得到高比表面积活性炭；活化过程中产生的蒸汽排到碱金属回收单元使碱金属得到回收；本发明的优点：一、“旋转式”炭化活化炉使碱氢氧化物和原料更好的接触，避免原料粘结炉壁，减少碱的用量，使炭化活化过程具有均一性和高效性的优点；二、碱金属能够有效回收，解决了碱金属的安全问题，并降低了生产成本，有利于碱活化制备活性炭的产业化生产。

Description

一种旋转式碱活化制备活性炭的装置及方法
技术领域
本发明涉及精细化工领域，具体涉及一种旋转式碱活化制备活性炭的装置及方法。
背景技术
近年来，随着我国电动汽车的发展，高比表面积活性炭作为超级电容器和燃料电池电极材料的需求量显著增加。高比表面积活性炭的制备主要依靠化学法活化，包括氯化锌、磷酸、碱金属氢氧化物（KOH、NaOH）等作为活化剂。其中KOH的活化效果最好，其活化所得活性炭比表面积高（超过2500 m2/g），纯度高，孔结构丰富，可以达到超级电容器用活性炭所要求的技术性能。然而，我国超级电容器用的高比表面积活性炭主要还是依靠进口，因为碱活化技术制备高比表面积活性炭产业化生产还存在许多问题。如：活化时碱氢氧化物熔融使混合料粘结在炉壁上，降低生产效率和产品质量；碱氢氧化物用量大，提高了生产成本；碱氢氧化物在高温时有很强的腐蚀性，影响生产设备的寿命；无法完全处理碱蒸汽和碱金属的回收，存在严重的生产安全隐患。针对以上碱活化技术制备高比表面积活性炭产业化生产的问题，人们做了许多研究，但只解决了其中的某一个或某两个问题。如：中国专利200710056095.9公开了一种百叶窗式活性炭活化炉，中国专利200920025172.9公开了一种旋转立式活性炭活化炉，中国专利200910009778.8公开了一种外加热式活性炭活化炉，中国专利201511005144.7公开了一种带滚珠的制备高比表面积活性炭的装置；上述专利解决了活化时碱氢氧化物熔融使混合料粘结在炉壁上和碱氢氧化物用量大的问题，但没有提出碱蒸汽和碱金属如何处置和回收，使生产存在较大的安全隐患。中国专利200610034388.2、200610123444.X提到了利用煤油保存碱金属，但没有提出具体的碱金属回收方案和措施；中国专利200710022323.0、200810162815.8、201120198338.4、201310657436.3等公开了碱活化制备活性炭的碱金属处理方法，解决了碱金属在遇到空气或水会剧烈反应发生爆炸的安全问题，但没有提出如何避免氢氧化物熔融使混合料粘结在炉壁上和碱氢氧化物用量大的问题，导致生产效率和产品质量低、设备寿命短，生产成本高等问题。
发明内容
本发明为了克服上述现有技术中的不足，提供一种旋转式碱活化制备活性炭的装置及方法，该装置及方法可以产业化生产高比表面积活性炭，可以避免氢氧化物熔融使混合料粘结在炉壁上、碱氢氧化物用量大和碱在高温时对设备腐蚀严重的问题，同时可以处理活化时产生的碱金属并回收，并且操作维护安全方便。
为了实现上述目的，本发明提供一种旋转式碱活化制备活性炭的装置，其特征在于，该装置包括旋转式炭化活化炉单元和碱金属回收单元；所述旋转式炭化活化炉单元包括（1）炉外罩、（2）抽气阀、（3）测温电偶、（4）镍炉膛、（5）防爆阀、（6）真空测量仪、（7）压力表、（8）水冷电极、（9）均气环、（10）气体引入阀、（11）旋转电机、（12）加热器组件；所述（11）旋转电机带动（4）镍炉膛旋转，所述（12）加热器组件在（4）镍炉膛的表面；所述碱金属回收单元包括（13）保护罩、（14）单向阀、（15）煤油罐、（16）油阀、（17）活门、（18）防爆阀、（19）油位计、（20）压力表、（21）尾气出口、（22）点火器。所述旋转式炭化活化炉单元与水平成15°角倾斜；所述（1）炉外罩的容积为（4）炉膛容积的2倍；所述（15）煤油的容积为（4）炉膛容积的4倍。
一种旋转式碱活化制备活性炭的装置用于制备活性炭的方法，其特征在于该方法具体步骤为：将原料与碱氢氧化物按1:0.5~3的比例混合均匀后加入到（4）镍炉膛中，加入的量应少于炉膛容积的2/3；打开（2）抽气阀，待炉内空气抽空时打开（10）气体引入阀通入惰性保护气体，打开（14）单向阀，打开（11）旋转电机，使炉膛旋转起来；再打开（12）加热器，使混合料在300~600℃炭化一段时间后增大惰性保护气体的流量，控制加热器使混合料在800~1000℃活化一定时间得到活化产物；活化产物经冷却和后续处理得到高比表面积活性炭；在活化过程中碱金属蒸汽排到（15）煤油罐，碱金属在煤油罐中回收。
本发明具有以下技术效果。
通过（11）旋转电机带动（4）镍炉膛旋转，使混合料在活化时一直处于动态旋转，增加原料和碱氢氧化物的接触面积，减少碱氢氧化物的用量，避免碱氢氧化物熔融使混合料粘结在炉壁上。
通过在（1）炉外罩内设置（4）镍炉膛，降低了高温活化时碱氢氧化物对炉外罩的腐蚀，增加设备使用寿命。
通过设计（12）加热器组件在（4）镍炉膛的表面，可以精确控制温度和升温速率，使混合料在炉内可以一步炭化活化。
通过（2）抽气阀、（5）防爆阀、（10）气体引入阀引入惰性保护气体使碱金属与空气氧气隔绝和压力过大，防止爆炸。
通过（14）单向阀和增大惰性气体流量使碱蒸汽单向排到煤油罐中，并通过（17）活门、（18）防爆阀、（19）油位计、（20）压力表监控煤油罐安全情况，使碱金属得到有效安全的处理和回收。
通过（22）点火器点燃活性炭制备过程产生的氢气、甲烷等可燃性尾气，防止其污染环境。
通过本发明的装置及方法制备得到活性炭的比表面积达到2500 m2/g以上，碱金属的回收率达到95%以上。
附图说明
图1是本发明所提供的旋转式碱活化制备活性炭的装置实施方式的示意图。
图2是本发明装置和方法制备得到活性炭的氮气吸附-脱附图。
具体实施方式
下面是结合具体实施例，对本发明的技术方案进一步阐述。
具体实施方式一：将原料与氢氧化钾按1:0.5的比例混合均匀后加入到（4）镍炉膛中；打开（2）抽气阀，待炉内空气抽空时打开（10）气体引入阀以200 mL/min流速通入惰性保护气体，打开（14）单向阀，打开（11）旋转电机，使炉膛以20 r/min转速旋转起来；再打开（12）加热器，使混合料在300℃炭化1 h后增大惰性保护气体的流量为500 mL/min，控制加热器使混合料在800℃活化1 h得到活化产物；活化产物经冷却和后续处理得到活性炭比表面积的2668 m2/g；在活化过程中碱金属蒸汽排到（15）煤油罐，碱金属在煤油罐中的回收率为98.2%。
具体实施方式二：将原料与氢氧化钾按1:1的比例混合均匀后加入到（4）镍炉膛中；打开（2）抽气阀，待炉内空气抽空时打开（10）气体引入阀以200 mL/min流速通入惰性保护气体，打开（14）单向阀，打开（11）旋转电机，使炉膛以30 r/min转速旋转起来；再打开（12）加热器，使混合料在400℃炭化1 h后增大惰性保护气体的流量为500 mL/min，控制加热器使混合料在900℃活化1 h得到活化产物；活化产物经冷却和后续处理得到活性炭比表面积的2857 m2/g；在活化过程中碱金属蒸汽排到（15）煤油罐，碱金属在煤油罐中的回收率为97.5%。
具体实施方式三：将原料与氢氧化钾按1:2的比例混合均匀后加入到（4）镍炉膛中；打开（2）抽气阀，待炉内空气抽空时打开（10）气体引入阀以300 mL/min流速通入惰性保护气体，打开（14）单向阀，打开（11）旋转电机，使炉膛以30 r/min转速旋转起来；再打开（12）加热器，使混合料在500℃炭化1 h后增大惰性保护气体的流量为700 mL/min，控制加热器使混合料在900℃活化1 h得到活化产物；活化产物经冷却和后续处理得到活性炭比表面积的3025 m2/g；在活化过程中碱金属蒸汽排到（15）煤油罐，碱金属在煤油罐中的回收率为98.0%。
具体实施方式四：将原料与氢氧化钾按1:3的比例混合均匀后加入到（4）镍炉膛中；打开（2）抽气阀，待炉内空气抽空时打开（10）气体引入阀以400 mL/min流速通入惰性保护气体，打开（14）单向阀，打开（11）旋转电机，使炉膛以30 r/min转速旋转起来；再打开（12）加热器，使混合料在600℃炭化1 h后增大惰性保护气体的流量为800 mL/min，控制加热器使混合料在1000℃活化1 h得到活化产物；活化产物经冷却和后续处理得到活性炭比表面积的2990 m2/g；在活化过程中碱金属蒸汽排到（15）煤油罐，碱金属在煤油罐中的回收率为95.5%。
具体实施方式一、二、三、四的处理结果见下表：

Claims (3)

1.一种旋转式碱活化制备活性炭的装置，其特征在于，该装置包括旋转式炭化活化炉单元和碱金属回收单元；所述旋转式炭化活化炉单元包括（1）炉外罩、（2）抽气阀、（3）测温电偶、（4）镍炉膛、（5）防爆阀、（6）真空测量仪、（7）压力表、（8）水冷电极、（9）均气环、（10）气体引入阀、（11）旋转电机、（12）加热器组件；所述（11）旋转电机带动（4）镍炉膛旋转，所述（12）加热器组件在（4）镍炉膛的表面；所述碱金属回收单元包括（13）保护罩、（14）单向阀、（15）煤油罐、（16）油阀、（17）活门、（18）防爆阀、（19）油位计、（20）压力表、（21）尾气出口、（22）点火器。
2.如权利要求1所述的装置，其特征在于所述旋转式炭化活化炉单元与水平成15°角倾斜；所述（1）炉外罩的容积为（4）炉膛容积的2倍；所述（15）煤油罐的容积为（4）炉膛容积的4倍。
3.一种权利要求1所述装置用于制备活性炭的方法，其特征在于该方法具体步骤为：将原料与碱氢氧化物按1:0.5~3的比例混合均匀后加入到（4）炉膛中，加入的量应少于炉膛容积的2/3；打开（2）抽气阀，待炉内空气抽空时打开（10）气体引入阀通入惰性保护气体，打开（14）单向阀，打开（11）旋转电机，使炉膛旋转起来；再打开（12）加热器，使混合料在300~600℃炭化一段时间后增大惰性保护气体的流量，控制加热器使混合料在800~1000℃活化一定时间得到活化产物；活化产物经冷却和后续处理得到高比表面积活性炭；在活化过程中碱金属蒸汽排到（15）煤油罐，碱金属在煤油罐中回收。
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