CN106669284A - 一种耐高温抗腐蚀的烧蚀性微纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温抗腐蚀的烧蚀性微纤维的制备方法，属于高温过滤和烧蚀材料制备技术领域，包括如下步骤：步骤1热酸浸：选用单纤维直径低于1μm的无碱玻璃纤维棉，人工破碎后浸入浓度为2.5mol/L的酸溶液中，以30～300rpm的速度双向搅拌；步骤2水洗沥滤：先使用冷水将纤维棉中所吸附的大量酸液进行冲洗，然后用分别用热水和冷水进行清洗，用1～14广泛PH试纸测试纤维棉表面残留酸的情况，直至PH值大于5，即停止清洗；步骤3热处理：对上述水洗后的纤维棉进行烘干，根据应用情况决定是否需要进行烧结。本发明耐高温且抗腐蚀，具有多孔组织，分离过滤效果优异；技术水平高；具有良好的烧蚀性能；可降低成本；在市场应用上具有较好的前景。

Description

一种耐高温抗腐蚀的烧蚀性微纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及高温过滤和烧蚀材料制备技术领域，具体的涉及一种耐高温抗腐蚀的烧蚀性微纤维的制备方法。
背景技术
普通的无机纤维过滤材料的耐温性能相对较低，采用中无碱玻璃纤维制备的除尘用过滤布的使用工作环境为200℃以下，耐酸碱侵蚀性能差，在腐蚀性气体环境下寿命极短，而且仅起到粉尘过滤的作用，对于不同分子大小的气体分离不起作用。在高温领域下，对气体进行有效地过滤分离，急需耐高温滤料的出现。传统的高温过滤材料采用陶瓷膜或是蜂窝陶瓷，价格昂贵，更换复杂，所以需要研究一类耐高温、抗腐蚀、易操作、价格低的过滤材料。
在耐高温纤维材料方面，石英纤维和高硅氧纤维是两类性能较为优异的材料。用纤维棉作为过滤材料使用具有较强的过滤分离效率，国内的研究不多。
在国际上，高硅氧棉的研究以美国为主，主要研究的是单纤维直径在3微米左右的棉絮状材料，二氧化硅含量稳定，耐温性能好，但纤维中的微孔几乎全闭合，仅靠纤维间的缝隙进行过滤，对于不同分子水平的材料分离效果较差。
国内的湖北荆州菲利华石英材料有限公司研制生产了石英棉，耐温性能优异，且抗腐蚀，显微结构紧密，内部无气孔，如作为过滤材料仅能靠纤维间的缝隙进行，另外价格昂贵，性价比不高。
发明内容
1.要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题在于提供一种耐高温抗腐蚀的烧蚀性微纤维的制备方法，其耐高温且抗腐蚀，具有多孔组织，分离过滤效果优异；技术水平高；具有良好的烧蚀性能；可降低成本；在市场应用上具有较好的前景。
2.技术方案
为解决上述问题，本发明采取如下技术方案：
一种耐高温抗腐蚀的烧蚀性微纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、热酸浸：选用单纤维直径低于1μm的无碱玻璃纤维棉，人工撕碎后浸入浓度为2.5mol/L的酸溶液中，以30～300rpm的速度双向搅拌；
步骤2、水洗沥滤：先使用冷水将纤维棉中所吸附的大量酸液进行冲洗，然后用热水进行清洗，至残留在网孔洞中的杂质离子基本已迁移交换至纤维棉表面，再用冷水继续清洗，用1～14广泛PH试纸测试纤维棉表面吸附酸的情况，直至PH值大于5，即停止清洗；
步骤3、热处理：对上述水洗后的纤维棉进行烘干，再根据应用情况决定是否需要进行烧结；所用烘干设备具有排湿功能；烧结温度为500～600℃。
进一步地，步骤1中所述纤维棉与酸液的比例为1:40。
进一步地，步骤1中所述纤维棉浸入酸液中的起始反应温度为70℃，然后逐渐升温至95～100℃，此时进行保温沥滤处理。
作为对上述方案的优化，步骤1中所述无碱玻璃纤维棉为超细棉。
进一步地，步骤1中所述搅拌的速度为50～120rpm。
进一步地，步骤1中所述纤维棉在酸液中的处理时间为1～2h。
进一步地，步骤2中所述每道水洗后都采用挤压的方法去除部分的吸附水。
考虑到连续生产的时间间隔，步骤3中所述烘干的温度为110℃，烘干时间为4～12h。
进一步地，步骤3中所述热处理的烧结温度为550～600℃。
3.有益效果
(1)本发明所提供的微纤维的主要成分为二氧化硅，耐高温且抗腐蚀，具有多孔组织，分离过滤效果优异，在市场应用上具有较好的前景。尤其在化工行业、制药领域，高温且具有腐蚀性气体的净化和分离，是提高产品质量和环保的有效途径。
(2)本发明所提供的微纤维是具有无数微孔组织的材料，且微孔尺寸可控。技术水平高，将过滤材料制备到分子级水平，对于纤维类过滤材料的制备技术发展有着很大的引导作用，通过本材料的开发研究，可以有效地提升微纤维的处理技术水平。
(3)本发明所提供的微纤维含有高氧化硅，具有良好的烧蚀性能，在高温环境下可以很好的保护电子仪表的安全，起到隔热作用，在更高的温度之下，作为烧蚀材料，短时间内升华气化，带走大部分的热量，在军工产品的应用上有着良好的前景。
(4)随着节能减排和环保的要求提高，高温过滤材料的使用迫在眉睫，低成本应用是大举进入市场的前提条件。在适用于酸沥滤处理获得微孔结构的玻璃纤维棉中，无碱玻璃和钠硼硅酸盐玻璃成分都适合于制备过滤分离性能良好的产品，究其两种比较，本发明所采用的无碱玻璃纤维经处理后产生的总孔体积更大，而且无碱玻璃纤维的原材料更容易获得，价格便宜。
本发明耐高温且抗腐蚀，具有多孔组织，分离过滤效果优异；技术水平高；具有良好的烧蚀性能；可降低成本；在市场应用上具有较好的前景。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例
一、玻璃微纤维原棉的成分选择
本发明所提供的微纤维要含有多微孔结构，才能体现其过滤功能。其原棉的选择首先要考虑经过酸沥滤(热酸浸和水洗沥滤)处理能获得微孔结构的材料，适用于酸沥滤处理获得微孔结构的玻璃纤维棉的种类较多，常用的玻璃棉有无碱玻璃棉、钠硼硅酸盐玻璃棉、钠硅酸盐等。不同成分的玻璃棉在经过酸沥滤后，玻璃结构中所形成的微孔大小差异较大，而且不同的玻璃棉经酸处理后的二氧化硅含量不同导致耐温性能有差异，必须对玻璃微纤维原棉的成分进行选择，获取能满足要求的滤料。
无碱玻璃和钠硼硅酸盐玻璃成分都是适合于制备过滤分离性能良好的产品。就其两种比较，无碱玻璃纤维经处理后产生的总孔体积更大，而且无碱玻璃纤维的原材料更容易获得，价格便宜。所以，本发明确定使用无碱玻璃纤维棉作为原材料。
棉的单纤维直径越小越有利于增大接触面积，优化产品性能，所以本发明采用超细棉，且选择单纤维直径在1微米以下的品种规格。
二、玻璃微纤维原棉的酸沥滤工艺
玻璃棉的比表面积大，长径比大，在酸液中绞织在一起难以分散，需要探究合适的分散工艺以满足沥滤的作业要求。影响酸沥滤过程的因素主要有酸液温度、浓度、处理时间等，下面详细探究它们的作用关系，确定合理的工艺参数。
(1)分散工艺的研究
玻璃纤维棉在液体中吸水量极大，不易分散，这种状态对于酸沥滤处理极为不利，必须使其在酸液中均匀分散，玻璃内部的非硅成份才可以畅通无阻地被交换出来。
无碱玻璃纤维棉之间呈片状交织，直接放入到酸溶液中，浸湿后不易分散。采取进酸前人工撕碎处理，破坏片状结构，更易于搅拌与分散。
在搅拌过程中，搅拌方向和速度是关键的影响因素，始终同一方向搅拌会造成棉的二次絮结，速度过快的话会造成断裂纤维增多，影响产品的强度指标。在表1中列举了实验过程中的搅拌状态情况。
表1不同搅拌状态下棉的分散情况
从表1的试验情况可以看出，双向搅拌有利于棉的分散，更适合于生产工艺操作，单向搅拌不仅分散效果不好，在较高速度下，已分散的部分纤维还会产生二次絮结的现象，棉与溶液相对静止，无分散作用。故而，本发明采用双向搅拌，且经过多次试验，将搅拌速度确定为50～120rpm。
(2)酸处理浓度、温度、时间的研究
在进行酸沥滤处理中，酸液的浓度和温度是提供反应动力的，而时间是决定反应进程的关键因素。
首先固定处理的温度与时间两个参数，变化不同的酸液浓度来处理纤维，其结果如表2所示。
表2不同浓度下产品的二氧化硅含量
酸液浓度(mol/l) 1.0 1.5 2.0 3.0 4.0
二氧化硅含量(％) 90.42 92.85 93.46 93.84 93.17
从表2中看出，酸液浓度的变化对于结果影响不是很大，从生产的经济性角度考虑，不宜使用过高的浓度。本发明的制备最终选用的酸液浓度为2.5mol/L。
酸液温度是提供离子交换动力的重要条件，温度影响着反应进程和反应速度。
一般的酸沥滤处理的反应初期温度过高，造成反应速度过快，结果无论是延长时间还是加强水洗，最终的二氧化硅含量始终不高，这是由于棉的比表面积很大，造成纤维与酸液的接触面巨大，在原始纤维与酸溶液快速反应过程中，反应的碱性产物在纤维表面大量富集，容易堵住形成的孔道，使得纤维内部的杂质离子无法迁移。最终二氧化硅含量无法进一步提高。
本发明在反应初期采用相对较低的温度，之后逐渐升高温度，大大改善了这一反应缺陷，二氧化硅含量恢复到正常水平。在多次试验后确定，纤维棉加入到酸液中时的起始反应温度为70℃，然后逐渐升高至95～100℃，此时进行保温沥滤处理，获得了良好的效果。
在纤维反应过程中，大部分在离子交换过程在反应的前20～30分钟内已完成，余下的时间只是用来稳定纤维结构，通过系列的试验结果考核，最终将反应时间确定在1～2小时。
(3)合理的酸棉比例研究
玻璃纤维棉的比表面积很大，吸水量高，在酸液中会迅速膨胀开，形成高粘度絮凝状态。在此种状态下，离子的自由迁移受到阻碍，无法离开纤维表面通过交换进入到溶液中。
使用大量的酸液进行处理会造成成本的升高，不利于批量生产。
选取不同的酸棉比例来进行酸沥滤处理，结果见表3。
表3不同酸棉比条件下的二氧化硅含量
酸棉质量比例 15:1 30:1 40:1 60:1 100:1
SiO2含量(％) 74.20 91.14 93.88 94.17 94.22
由表3可知，当酸棉比例超过40时，数据基本稳定。在保证产品质量的前提下，从节约生产成本的角度考虑，本发明确定制备生产的合理酸棉比为40:1。
(4)水洗工艺的研究
在水洗过程中，首先要用大量的水将纤维表面吸附的残留余酸清洗干净，普通冷水就可以满足冲洗要求；但要将吸附在纤维表面以及残留在玻璃的网络孔洞中的杂质离子清洗干净，必须要使用具有一定温度的热水来提供迁移动力。
在本发明中，首先使用冷水将棉中所吸附的大量酸液进行简单冲洗，然后采用热水进行清洗，以加大离子交换迁移的动力，加快反应速度。水洗过程中同样使用双向搅拌，加快离子的迁移。当前两次使用热水清洗后，残留在网络孔洞中的杂质离子基本已迁移交换到纤维表面，此时可以使用冷水继续水洗以节约成本。
在本发明中，每次水洗后棉中都含有大量的水分，采用挤压的办法去除部分的吸附水。值得注意的是，去除水分只可以挤压，切忌进行揉搓，防止损伤纤维，造成大量断裂纤维。
在水洗结束后，需要用1～14广泛PH试纸来测试棉的表面吸附酸的情况，当PH值大于5时，证明残留余酸已清洗干净，可以进入到下道工序；否则继续进行水洗。
三、纤维棉热处理工艺
经过酸沥滤处理的纤维棉需要通过热处理，使纤维内部的气孔产生部分收缩与闭合，合理的烧结温度与时间将控制着微孔尺寸的变化。可将过滤材料制备到分子级水平，实现微孔尺寸可控。
热处理包括了烘干和热烧结两部分(若要求产品的纤维强度较低，则只需烘干即可)。烘干的目的是去除棉中的水分，防止在烧结过程中出现因水分快速散失而造成的结构损伤和质量的不稳定。在烘干工序中，技术要求比较低，温度和时间无硬性规定，高温长时间和低温短时间都可以达到目的。
但是需注意，在烘干中，所选用的烘干设备一定要有排湿功能。因为水洗后的棉中含有400％以上的水分，烘干产生大量的水蒸汽要通过排湿通道排走，防止损坏设备。从连续生产的时间间隔考虑，采用110℃连续烘干4～12小时的工艺来完成。
高温烧结是起到稳定网络结构，提高纤维强度的作用，通过研究处理温度与纤维微孔尺寸的变化关系、烧结时间与微孔尺寸的变化关系、烧结对于纤维中二氧化硅含量的变化影响，以及对产品尺寸变化要求，来确定烧结工艺参数。
表4列出了酸处理后同一批产品在不同的温度下烧结后，棉的二氧化硅含量和外观状态。
表4不同烧结温度下的结果
烧结温度(℃) SiO2含量(％) 外观状态
400 90.24 纤维柔软蓬松
500 92.41 纤维柔软，外观无变化
600 92.88 表面较蓬松，稍许发硬
700 93.26 表面有少许小颗粒，部分纤维稍脆
从表4看出，随着烧结温度的增大，纤维中二氧化硅含量逐渐增大，500℃以下时，二氧化硅含量较低，棉蓬松柔软。棉在处理过程中残留的杂质成分在高温下与纤维的网络骨架会发生化学反应，形成一定量的析晶，造成纤维的强度下降、表面硬化。所以微纤维棉的烧结温度不宜过高，从结果分析，在500℃～600℃之间是一个较为合适的温度区间。另外在做应用试验中发现，当面的烧结温度增高时，所制备的产品的容重会降低，保温性能增强，进一步地，本发明确定热处理的烧结温度为550～600℃。
四、产品检验
所制备的产品二氧化硅含量及耐温性与相关技术经济指标如表5所示：
表5产品的技术经济指标与实测值
由上表可知，本产品的二氧化硅含量已达标，且其耐温性能优异。
另外，本实施例所制得的微纤维棉呈白色，无夹杂物，水化效果良好。
本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明的权利要求范围内。

Claims (9)

1.一种耐高温抗腐蚀的烧蚀性微纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、热酸浸：选用单纤维直径低于1μm的无碱玻璃纤维棉，人工破碎后浸入浓度为2.5mol/L的酸溶液中，以30～300rpm的速度双向搅拌；
步骤2、水洗沥滤：先使用冷水将纤维棉中所吸附的大量酸液进行冲洗，然后用热水进行清洗，至残留在网孔洞中的杂质离子基本已迁移交换至纤维棉表面，再用冷水继续清洗，用1～14广泛PH试纸测试纤维棉表面吸附酸的情况，直至PH值大于5，即停止清洗；
步骤3、热处理：对上述水洗后的纤维棉进行烘干，再根据应用情况决定是否需要进行烧结；所用烘干设备具有排湿功能；烧结温度为500～600℃。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温抗腐蚀的烧蚀性微纤维的制备方法，其特征在于，步骤1中所述纤维棉与酸液的比例为1:40。
3.根据权利要求2所述的一种耐高温抗腐蚀的烧蚀性微纤维的制备方法，其特征在于，步骤1中所述纤维棉浸入酸液中的起始反应温度为70℃，然后逐渐升温至95～100℃，此时进行保温沥滤处理。
4.根据权利要求1～3任一项所述的一种耐高温抗腐蚀的烧蚀性微纤维的制备方法，其特征在于，步骤1中所述无碱玻璃纤维棉为超细棉。
5.根据权利要求4所述的一种耐高温抗腐蚀的烧蚀性微纤维的制备方法，其特征在于，步骤1中所述搅拌的速度为50～120rpm。
6.根据权利要求5所述的一种耐高温抗腐蚀的烧蚀性微纤维的制备方法，其特征在于，步骤1中所述纤维棉在酸液中的处理时间为1～2h。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温抗腐蚀的烧蚀性微纤维的制备方法，其特征在于，步骤2中所述每道水洗后都采用挤压的方法去除部分的吸附水。
8.根据权利要求1所述的一种耐高温抗腐蚀的烧蚀性微纤维的制备方法，其特征在于，步骤3中所述烘干的温度为110℃，烘干时间为4～12h。
9.根据权利要求1所述的一种耐高温抗腐蚀的烧蚀性微纤维的制备方法，其特征在于，步骤3中所述热处理的烧结温度为550～600℃。
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