CN108503240B - 一种高硅氧玻璃纤维棉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机材料领域，公开了一种具有低导热系数的高硅氧玻璃纤维棉及其制备方法，本发明的酸沥滤升温过程匀速缓慢进行，使酸液以较缓慢地速率溶蚀所述纤维棉纤维体内的非氧化硅组分，升温结束后设置保温阶段，使反应原料间接触更充分以实现纤维的完全溶蚀，从而减少纤维表面块状溶蚀现象，较好地保留了纤维柱状形貌，有利于酸沥滤后纤维产生多孔结构，进而提高纤维产品的隔热保温性能。同时，本发明中酸沥滤处理的反应初期温度较低，反应速率较慢，纤维与酸液的接触面速度适中，不会造成反应产物在纤维表面大量富集，有利于纤维内部杂质离子的迁移，进一步提高了玻璃纤维中二氧化硅的含量。
Description
技术领域
本发明属于无机材料领域，具体涉及一种具有低导热系数的高硅氧玻璃纤维棉及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的进步和航空航天技术的发展，人们对高温隔热材料的需求也日益提高和多样化，传统的高温隔热材料如石棉、岩棉等由于导热系数较高已经不能满足高标准的耐温需求。高硅氧玻璃纤维作为一种耐高温的无机纤维特种材料，其具有较高的软化点、相对较低的导热系数以及透波性好、质量轻、柔软性好、易成形的特点，因此引起社会广泛关注。
高硅氧玻璃纤维棉是高硅氧玻璃纤维产品的一种，现有技术中，其一般以无碱玻璃纤维棉、二元玻璃纤维棉或三元玻璃纤维棉为原料，通过分相处理、酸沥滤、水洗、烘干和热烧结制得。然而，无碱玻璃纤维棉、二元玻璃纤维棉或三元玻璃纤维棉中非二氧化硅的含量较低，酸侵蚀纤维棉内的非二氧化硅成分时形成的微孔体积较小，虽然一定程度上制得的高硅氧玻璃纤维棉的导热系数有所降低，但仍无法满足航空航天高端领域对材料的保温隔热耐温需求。
中国专利文献CN104534223A公开了一种以玄武岩棉为原料制得高硅氧纤维棉，并进一步处理得到耐高温湿法毡。由于玄武岩棉中非氧化硅化学成分更高(一般超过55wt％以上)，酸侵蚀纤维棉内的非二氧化硅成分时形成大量的微孔，因此，由玄武岩棉为原料制得的纤维产品具有更大的比表面积及微孔体积，更有利于降低产品的导热系数，提高棉毡制品的隔热保温性能。但在酸沥滤处理工艺中，该非氧化硅化学成分与酸反应容易导致制得的玻璃纤维棉表面局部呈现块状脱落，纤维棉表面的光洁度显著降低，其力学性能也随之降低，严重影响了高硅氧玻璃纤维产品的应用。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中以玄武岩棉为原料制备高硅氧玻璃纤维棉存在玻璃纤维棉表面光洁度不高的缺陷，从而提供一种表面光洁度高且具有低导热系数的高硅氧玻璃纤维棉的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种高硅氧玻璃纤维棉的制备方法，包括对纤维棉进行酸沥滤处理的步骤，其中，所述酸沥滤处理包括：将所述纤维棉与酸混合，并以(0.1～10)℃/分的升温速率匀速加热至(65～99)℃，随后保温至少0.2小时。
优选地，所述纤维棉为无碱玻璃纤维棉、二元玻璃纤维棉、三元玻璃纤维棉或玄武岩棉中的一种或几种。
更优选地，所述纤维棉为玄武岩棉。
优选地，升温包括第一升温程序和第二升温程序，当所述纤维棉的直径小于9μm时，所述第一升温程序为以(0.1～10)℃/分的升温速率匀速加热至(50～60)℃；所述第二升温程序为以(0.1～5)℃/分的升温速率匀速加热至(65～99)℃；所述第一升温程序的升温速率大于所述第二升温程序的升温速率，所述第二升温程序结束后保温0.2～5小时。
更优选地，所述酸中H+的浓度为0.1～3mol/L。
更优选地，所述纤维棉与所述酸的质量比为1：(40～100)。
优选地，所述升温包括第一升温程序和第二升温程序，当所述纤维棉的直径小于5μm时，所述第一升温程序为以(0.1～5)℃/分的升温速率匀速加热至(50～60)℃；所述第二升温程序为以(0.1～4)℃/分的升温速率匀速加热至(65～99)℃；所述第一升温程序的升温速率大于所述第二升温程序的升温速率，所述第二升温程序结束后保温0.2～4小时。
更优选地，所述酸中H+的浓度为0.1～2mol/L。
更优选地，所述纤维棉与所述酸的质量比为1：(60～100)。
优选地，所述升温包括第一升温程序和第二升温程序，当所述纤维棉的直径小于2μm时，所述第一升温程序为以(0.1～3)℃/分的升温速率匀速加热至(50～60)℃；所述第二升温程序为以(0.1～2)℃/分的升温速率匀速加热至(65～99)℃；所述第一升温程序的升温速率大于所述第二升温程序的升温速率，所述第二升温程序结束后保温0.2～3小时。
更优选地，所述酸中H+的浓度为0.1～2mol/L。
更优选地，所述纤维棉与所述酸的质量比为1：(80～120)。
优选地，酸沥滤处理时以20～200转/分的速度搅拌所述纤维棉与酸的混合体系。
优选地，所述高硅氧玻璃纤维棉的制备方法还包括水洗及热处理步骤。
优选地，所述水洗的温度为0～35℃，水洗至玻璃纤维棉表面pH值为6以上。
优选地，所述热处理包括烘干和热烧结处理。
优选地，所述热烧结处理包括第一烧结阶段和第二烧结阶段，所述第一烧结阶段为将烘干后的纤维棉以(3～10)℃/分的升温速率匀速加热至(610～650)℃，随后保温0.5～2小时；所述第二烧结阶段为以(2～5)℃/分的升温速率匀速加热至(700～850)℃，随后保温0.5～2小时。
本发明还提供了一种根据上述高硅氧玻璃纤维棉的制备方法制得的高硅氧玻璃纤维棉。
优选地，上述高硅氧玻璃纤维棉中二氧化硅含量范围为91％～98％，其使用温域随硅含量的不同而不同，含量91％～96％可以在800℃下长期使用，含量96％～98％可以在900℃下长期使用，含量98％以上可以在1000℃下长期使用。
本发明的技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的高硅氧玻璃纤维棉的制备方法，酸沥滤升温过程匀速缓慢进行，使酸液以较缓慢地速率溶蚀所述纤维棉纤维体内的非氧化硅组分，升温结束后设置保温阶段，使反应原料间接触更充分以实现纤维的完全溶蚀，从而减少纤维表面块状溶蚀现象，较好地保留了纤维柱状形貌，有利于酸沥滤后纤维产生多孔结构，进而提高纤维产品的隔热保温性能。同时，本发明中酸沥滤处理的反应初期温度较低，反应速率较慢，纤维与酸液的接触面速度适中，不会造成反应产物在纤维表面大量富集，有利于纤维内部杂质离子的迁移，进一步提高了玻璃纤维中二氧化硅的含量。
2.本发明提供的高硅氧玻璃纤维棉的制备方法，进一步限定以玄武岩棉为原料，与以无碱玻璃纤维棉、二元玻璃纤维棉或三元玻璃纤维棉为原料制得的高硅氧玻璃纤维棉相比，以玄武岩棉为原料制得的高硅氧玻璃纤维棉具有更大的比表面积和微孔体积，更有利于降低玻璃纤维产品的导热系数。
3.本发明提供的高硅氧玻璃纤维棉的制备方法，通过控制棉酸的质量比，保证离子自由迁移并通过交换进入酸液，进一步提高了玻璃纤维棉中二氧化硅的含量。
4.本发明提供的高硅氧玻璃纤维棉的制备方法，通过控制棉酸的混合体系以一定的速度运动使纤维棉在酸液中均匀分散，进而使纤维内的非二氧化硅成分可以被畅通无阻且完全地交换出来，这样，一方面确保了酸液匀速溶蚀棉纤维体内的非氧化硅组分，提高玻璃纤维表面的光洁度，另一方面也进一步提高了玻璃纤维棉中二氧化硅的含量。
5.本发明提供的高硅氧玻璃纤维棉的制备方法，采用具有一定温度的水提供迁移动力，不仅能清洗纤维表面吸附的残留余酸，还能清除残留在玻璃纤维微孔中的杂质离子，提高了所得产品的质量。
6.本发明提供的高硅氧玻璃纤维棉的制备方法，热处理包括烘干和热烧结。热烧结前增加烘干处理去除纤维棉表面及微孔中的自由水，避免了热烧结过程中出现因水分快速气化成蒸汽产生体积膨胀而造成的结构损伤和质量的不稳定。热烧结过程以一定的速率匀速升温至(610～650)℃，使得该过程中纤维的微观结构水不会迅速气化快速膨胀而破坏纤维棉的形貌及微孔结构，有利于提高纤维棉的隔热保温性能；升温阶段后给予适当时间的保温有利于结构水的进一步去除；进一步以一定的速率匀速升温至(700～850)℃并保温，稳定了纤维棉的微观结构，提高了纤维棉的强度，维持了良好的耐高温隔热保温性能。
7.本发明提供的高硅氧玻璃纤维棉，纤维棉表面形貌良好，光洁度高，其二氧化硅的含量高达98％以上。与常规的高硅氧玻璃纤维棉相比，本发明的高硅氧玻璃纤维棉具有更大的比表面积和微孔体积，其导热系数相对更低、耐高温隔热保温效果更佳。
8.本发明提供的高硅氧玻璃纤维棉经过加工后可以制成高硅氧棉毡、保温隔热纸等制品，产品柔软性、敷贴性、反复使用性良好，能满足航空航天高端领域对保温材料的严苛性要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1制得的高硅氧玻璃纤维棉电镜扫描形貌图；
图2是对比例1制得的高硅氧玻璃纤维棉电镜扫描形貌图。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
以下实施例中，所用玄武岩棉、二元玻璃纤维棉及三元玻璃纤维棉均为中材科技股份有限公司生产，所用无碱玻璃纤维棉为潍坊高田隔热材料有限公司生产。
实施例1
本实施例提供了一种高硅氧玻璃纤维棉的制备方法，包括如下步骤：酸沥滤、水洗、烘干和热烧结。具体操作如下：
酸沥滤：将200克纤维直径小于5微米的玄武岩棉置于浓度为2mol/L的盐酸中，盐酸与玄武岩棉质量比为80：1，加热，使体系以4℃/分的升温速率从常温25℃匀速升至50℃，再以3℃/分的升温速率匀速升至95℃，保温2小时。期间保持双向搅拌，搅拌速度为50转/分，然后挤干；
水洗：酸沥滤后的半成品经挤干后放入清洗桶中，加入自来水，水温为25℃，水与棉的质量比为50：1，搅拌器均匀搅拌，水洗30分钟，排水完毕后，挤干棉内的吸附水，再进行下一次水洗，直至测试棉表面pH值大于6时，水洗结束；
烘干：将水洗后的湿态棉分成长×宽×高不大于3×3×3cm的小块，置于烘箱中，烘干玻璃纤维棉表面及微孔中的自由水。
热烧结：将烘干后的玻璃纤维棉半成品置于马沸炉中，以6℃/分的升温速率由常温25℃匀速升至625℃，保温0.8小时，再以4℃/分的升温速率匀速升至720℃，保温0.5小时后自然冷却，得超细高硅氧纤维棉85克，其二氧化硅的含量为97％。
实施例2
本实施例提供了一种高硅氧玻璃纤维棉的制备方法，包括如下步骤：酸沥滤、水洗、烘干和热烧结。具体操作如下：
酸沥滤：将200克纤维直径小于9微米的玄武岩棉置于浓度为2mol/L的盐酸中，盐酸与玄武岩棉质量比为80：1，加热，使体系以3℃/分的升温速率从常温25℃匀速升至60℃，再以2℃/分的升温速率匀速升至95℃，保温5小时。期间保持双向搅拌，搅拌速度为60转/分，然后挤干；
水洗：酸沥滤后的半成品经挤干后放入清洗桶中，加入自来水，水温为25℃，水与棉的质量比为50：1，搅拌器均匀搅拌，水洗30分钟，排水完毕后，挤干棉内吸附水，再进行下一次水洗，直至测试棉表面pH值大于6时，水洗结束；
烘干：将水洗后的湿态棉分成长×宽×高不大于2×2×2cm的小块，置于烘箱中，烘干玻璃纤维棉表面及微孔中的自由水。
热烧结：将烘干后的玻璃纤维棉半成品置于马沸炉中，以8℃/分的升温速率由常温25℃匀速升至625℃，保温0.5小时，再以5℃/分的升温速率匀速升至730℃，保温0.5小时后自然冷却，得超细高硅氧纤维棉88克，其二氧化硅的含量为91％。
实施例3
本实施例提供了一种高硅氧玻璃纤维棉的制备方法，包括如下步骤：酸沥滤、水洗、烘干和热烧结。具体操作如下：
酸沥滤：将200克纤维直径小于2微米的玄武岩棉置于浓度为0.1mol/L的盐酸中，盐酸与玄武岩棉质量比为120：1，加热，使体系以3℃/分的升温速率从常温25℃匀速升至60℃，再以3℃/分的升温速率匀速升至99℃，保温0.2小时。期间保持双向搅拌，搅拌速度为20转/分，然后挤干；
水洗：酸沥滤后的半成品经挤干后放入清洗桶中，加入自来水，水温为25℃，水与棉的质量比为50：1，搅拌器均匀搅拌，水洗30分钟，排水完毕后，挤干棉内吸附水，再进行下一次水洗，直至测试棉表面pH值大于6时，水洗结束；
烘干：将水洗后的湿态棉分成长×宽×高不大于3×3×3cm的小块，置于烘箱中，烘干玻璃纤维棉表面及微孔中的自由水。
热烧结：将烘干后的玻璃纤维棉半成品置于马沸炉中，以10℃/分的升温速率由常温25℃匀速升至650℃，保温0.5小时，再以2℃/分的升温速率匀速升至700℃，保温2小时后自然冷却，得超细高硅氧纤维棉86克，其二氧化硅的含量为98％。
实施例4
本实施例提供了一种高硅氧玻璃纤维棉的制备方法，包括如下步骤：酸沥滤、水洗、烘干和热烧结。具体操作如下：
酸沥滤：将200克纤维直径小于2微米的玄武岩棉置于浓度为3mol/L的盐酸中，盐酸与玄武岩棉质量比为80：1，加热，使体系以0.1℃/分的升温速率从常温25℃匀速升至50℃，再以0.1℃/分的升温速率匀速升至65℃，保温5小时。期间保持双向搅拌，搅拌速度为200转/分，然后挤干；
水洗：酸沥滤后的半成品经挤干后放入清洗桶中，加入自来水，水温为35℃，水与棉的质量比为50：1，搅拌器均匀搅拌，水洗30分钟，排水完毕后，挤干棉内吸附水，再进行下一次水洗，直至测试棉表面pH值大于6时，水洗结束；
烘干：将水洗后的湿态棉分成长×宽×高不大于3×3×3cm的小块，置于烘箱中，烘干玻璃纤维棉表面及微孔中的自由水。
热烧结：将烘干后的玻璃纤维棉半成品置于马沸炉中，以5℃/分的升温速率由常温25℃匀速升至610℃，保温0.5小时，再以5℃/分的升温速率匀速升至850℃，保温1小时后自然冷却，得超细高硅氧纤维棉87克，其二氧化硅的含量为99％。
实施例5
本实施例提供了一种高硅氧玻璃纤维棉的制备方法，包括如下步骤：酸沥滤、水洗、烘干和热烧结。具体操作如下：
酸沥滤：将200克纤维直径小于9微米的玄武岩棉置于浓度为1mol/L的盐酸中，盐酸与玄武岩棉质量比为40：1，加热，使体系以5℃/分的升温速率从常温25℃匀速升至55℃，再以4℃/分的升温速率匀速升至80℃，保温1.5小时。期间保持双向搅拌，搅拌速度为40转/分，然后挤干；
水洗：酸沥滤后的半成品经挤干后放入清洗桶中，加入自来水，水温为0℃，水与棉的质量比为50：1，搅拌器均匀搅拌，水洗30分钟，排水完毕后，挤干棉内吸附水，再进行下一次水洗，直至测试棉表面pH值大于6时，水洗结束；
烘干：将水洗后的湿态棉分成长×宽×高不大于3×3×3cm的小块，置于烘箱中，烘干玻璃纤维棉表面及微孔中的自由水。
热烧结：将烘干后的玻璃纤维棉半成品置于马沸炉中，以5℃/分的升温速率由常温25℃匀速升至610℃，保温0.5小时，再以5℃/分的升温速率匀速升至850℃，保温1小时后自然冷却，得超细高硅氧纤维棉84克，其二氧化硅的含量为92％。
实施例6
本实施例提供了一种高硅氧玻璃纤维棉的制备方法，包括如下步骤：酸沥滤、水洗、烘干和热烧结。具体操作如下：
酸沥滤：将200克纤维直径小于9微米的玄武岩棉置于浓度为1mol/L的盐酸中，盐酸与玄武岩棉质量比为100：1，加热，使体系以10℃/分的升温速率从常温25℃匀速升至60℃，再以5℃/分的升温速率匀速升至99℃，保温0.2小时。期间保持双向搅拌，搅拌速度为50转/分，然后挤干；
水洗：酸沥滤后的半成品经挤干后放入清洗桶中，加入自来水，水温为25℃，水与棉的质量比为50：1，搅拌器均匀搅拌，水洗30分钟，排水完毕后，挤干棉内的吸附水，再进行下一次水洗，直至测试棉表面pH值大于6时，水洗结束；
烘干：将水洗后的湿态棉分成长×宽×高不大于3×3×3cm的小块，置于烘箱中，烘干玻璃纤维棉表面及微孔中的自由水。
热烧结：将烘干后的玻璃纤维棉半成品置于马沸炉中，以5℃/分的升温速率由常温25℃匀速升至610℃，保温0.5小时，再以5℃/分的升温速率匀速升至850℃，保温1小时后自然冷却，得超细高硅氧纤维棉85克，其二氧化硅的含量为92％。
实施例7
本实施例提供了一种高硅氧玻璃纤维棉的制备方法，包括如下步骤：酸沥滤、水洗、烘干和热烧结。具体操作如下：
酸沥滤：将200克纤维直径小于5微米的无碱玻璃纤维棉置于浓度为2mol/L的盐酸中，盐酸与玄武岩棉质量比为80：1，加热，使体系以4℃/分的升温速率从常温25℃匀速升至50℃，再以3℃/分的升温速率匀速升至95℃，保温2小时。期间保持双向搅拌，搅拌速度为50转/分，然后挤干；
水洗：酸沥滤后的半成品经挤干后放入清洗桶中，加入自来水，水温为25℃，水与棉的质量比为50：1，搅拌器均匀搅拌，水洗30分钟，排水完毕后，挤干棉内的吸附水，再进行下一次水洗，直至测试棉表面pH值大于6时，水洗结束；
烘干：将水洗后的湿态棉分成长×宽×高不大于3×3×3cm的小块，置于烘箱中，烘干玻璃纤维棉表面及微孔中的自由水。
热烧结：将烘干后的玻璃纤维棉半成品置于马沸炉中，以6℃/分的升温速率由常温25℃匀速升至625℃，保温0.8小时，再以4℃/分的升温速率匀速升至720℃，保温0.5小时后自然冷却，得超细高硅氧纤维棉100克，其二氧化硅的含量为98％。
实施例8
本实施例提供了一种高硅氧玻璃纤维棉的制备方法，包括如下步骤：酸沥滤、水洗、烘干和热烧结。具体操作如下：
酸沥滤：将200克纤维直径小于5微米的二元玻璃纤维棉置于浓度为3mol/L的盐酸中，盐酸与玄武岩棉质量比为100：1，加热，使体系以4℃/分的升温速率从常温25℃匀速升至50℃，再以3℃/分的升温速率匀速升至95℃，保温2小时。期间保持双向搅拌，搅拌速度为50转/分，然后挤干；
水洗：酸沥滤后的半成品经挤干后放入清洗桶中，加入自来水，水温为25℃，水与棉的质量比为50：1，搅拌器均匀搅拌，水洗30分钟，排水完毕后，挤干棉内的吸附水，再进行下一次水洗，直至测试棉表面pH值大于6时，水洗结束；
烘干：将水洗后的湿态棉分成长×宽×高不大于3×3×3cm的小块，置于烘箱中，烘干玻璃纤维棉表面及微孔中的自由水。
热烧结：将烘干后的玻璃纤维棉半成品置于马沸炉中，以6℃/分的升温速率由常温25℃匀速升至625℃，保温0.8小时，再以4℃/分的升温速率匀速升至720℃，保温0.5小时后自然冷却，得超细高硅氧纤维棉140克，其二氧化硅的含量为95％。
实施例9
本实施例提供了一种高硅氧玻璃纤维棉的制备方法，包括如下步骤：酸沥滤、水洗、烘干和热烧结。具体操作如下：
酸沥滤：将200克纤维直径小于5微米的三元玻璃纤维棉置于浓度为2.8mol/L的盐酸中，盐酸与玄武岩棉质量比为80：1，加热，使体系以4℃/分的升温速率从常温25℃匀速升至50℃，再以3℃/分的升温速率匀速升至95℃，保温2小时。期间保持双向搅拌，搅拌速度为50转/分，然后挤干；
水洗：酸沥滤后的半成品经挤干后放入清洗桶中，加入自来水，水温为25℃，水与棉的质量比为50：1，搅拌器均匀搅拌，水洗30分钟，排水完毕后，挤干棉内的吸附水，再进行下一次水洗，直至测试棉表面pH值大于6时，水洗结束；
烘干：将水洗后的湿态棉分成长×宽×高不大于3×3×3cm的小块，置于烘箱中，烘干玻璃纤维棉表面及微孔中的自由水。
热烧结：将烘干后的玻璃纤维棉半成品置于马沸炉中，以6℃/分的升温速率由常温25℃匀速升至625℃，保温0.8小时，再以4℃/分的升温速率匀速升至720℃，保温0.5小时后自然冷却，得超细高硅氧纤维棉120克，其二氧化硅的含量为91％。
对比例1
本对比例提供了一种高硅氧玻璃纤维棉的制备方法，其制备过程同实施例1，不同之处在于酸沥滤过程。本对比例中酸沥滤过程具体为：将纤维直径小于3微米的玄武岩棉200克置于浓度为2mol/L的盐酸中，盐酸与玄武岩棉的质量比为80：1，加热，使体系以15℃/分的升温速率由常温25℃升至95℃，保温2小时。期间保持双向搅拌，搅拌速度为50转/分，然后挤干。
对比例2
本对比例提供了一种高硅氧玻璃纤维棉的制备方法，其制备过程同对比例1，不同之处在于将玄武岩棉置于浓度为0.01mol/L、温度为95℃的硫酸中。
对比例3
本对比例提供了一种高硅氧玻璃纤维棉的制备方法，其制备过程同对比例1，不同之处在于，本对比例以纤维直径小于5微米的无碱玻璃纤维棉为原料。
对比例4
本对比例提供了一种高硅氧玻璃纤维棉的制备方法，其制备过程同对比例1，不同之处在于，本对比例以纤维直径小于5微米的二元玻璃纤维棉为原料。
对比例5
本对比例提供了一种高硅氧玻璃纤维棉的制备方法，其制备过程同对比例1，不同之处在于，本对比例以纤维直径小于5微米的三元玻璃纤维棉为原料。
实验例1
采用氮气吸附法测定实施例1-9及对比例1-5制得的玻璃纤维棉的比表面积和总孔体积，结果见下表1。
表1不同玻璃纤维棉的比表面积和总孔体积
由上表可以看出，采用本发明的方法制得的高硅氧玻璃纤维棉的比表面积与总孔体积均显著大于现有的高硅氧玻璃纤维棉。
实验例2
分别将实施1及对比例1-4制备的高硅氧玻璃纤维棉置于高速搅拌机中，加水搅拌形成均匀的浆液，然后倒入指定容器进行沉降，去除表层水，取出烘干热定型制备成一定容重的棉毡。按GB/T 10295-2008的方法测试棉毡的导热系数，及按GB/T 11835-2007的附录C方法测试不同的棉毡的热荷重收缩温度，测试数据见下表2。
表2不同棉毡的导热系数和热荷重温度
由上表2可以看出，采用本发明的方法制备的高硅氧玻璃纤维棉制成的棉毡具有较低的导热系数，热荷重收缩温度在1000℃以上，可见采用本发明的方法制备的高硅氧玻璃纤维棉具有更优异的耐高温隔热保温性能。
实验例3
用电镜分别检测实施例1及对比例1制得的高硅氧玻璃纤维棉，所得的电镜扫描形貌图分别见图1和图2，其中图1中扫描电子显微镜的工作参数为：电子束加速电压25.0kv，工作距离13.07mm，放大倍数9000倍，可视范围23.1μm；图2中扫描电子显微镜的工作参数为：电子束加速电压25.0kv，工作距离13.08mm，放大倍数8000倍，可视范围25.9μm。由此可以看出，采用本发明的方法制备得到的高硅氧玻璃纤维棉形貌良好，无断头及光洁度不高的现象。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (12)
1.一种高硅氧玻璃纤维棉的制备方法，包括对纤维棉进行酸沥滤处理的步骤，其特征在于，所述酸沥滤处理包括：将所述纤维棉与酸混合，并以(0.1～10)℃/分的升温速率匀速加热至(65～99)℃，随后保温至少0.2小时；所述纤维棉为玄武岩棉；升温包括第一升温程序和第二升温程序，当所述纤维棉的直径小于9μm时，所述第一升温程序为以(0.1～10)℃/分的升温速率匀速加热至(50～60)℃；所述第二升温程序为以(0.1～5)℃/分的升温速率匀速加热至(65～99)℃；所述第一升温程序的升温速率大于所述第二升温程序的升温速率，所述第二升温程序结束后保温0.2～5小时；
还包括水洗及热处理步骤，所述热处理包括烘干和热烧结处理；所述热烧结处理包括第一烧结阶段和第二烧结阶段，所述第一烧结阶段为将烘干后的纤维棉以(3～10)℃/分的升温速率匀速加热至(610～650)℃，随后保温0.5～2小时；所述第二烧结阶段为以(2～5)℃/分的升温速率匀速加热至(700～850)℃，随后保温0.5～2小时。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸中H+的浓度为0.1～3mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述纤维棉与所述酸的质量比为1：(40～100)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述升温包括第一升温程序和第二升温程序，当所述纤维棉的直径小于5μm时，所述第一升温程序为以(0.1～5)℃/分的升温速率匀速加热至(50～60)℃；所述第二升温程序为以(0.1～4)℃/分的升温速率匀速加热至(65～99)℃；所述第一升温程序的升温速率大于所述第二升温程序的升温速率，所述第二升温程序结束后保温0.2～4小时。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述酸中H+的浓度为0.1～2mol/L。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述纤维棉与所述酸的质量比为1：(60～100)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述升温包括第一升温程序和第二升温程序，当所述纤维棉的直径小于2μm时，所述第一升温程序为以(0.1～3)℃/分的升温速率匀速加热至(50～60)℃；所述第二升温程序为以(0.1～2)℃/分的升温速率匀速加热至(65～99)℃；所述第一升温程序的升温速率大于所述第二升温程序的升温速率，所述第二升温程序结束后保温0.2～3小时。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述酸中H+的浓度为0.1～2mol/L。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，所述纤维棉与所述酸的质量比为1：(80～120)。
10.根据权利要求1、2、4、5、7和8任一项所述的制备方法，其特征在于，酸沥滤处理时以20～200转/分的速度搅拌所述纤维棉与酸的混合体系。
11.根据权利要求1、2、4、5、7和8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述水洗的温度为0～35℃，水洗至玻璃纤维棉表面pH值为6以上。
12.一种根据权利要求1-11任一项所述的高硅氧玻璃纤维棉的制备方法制得的高硅氧玻璃纤维棉。
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