CN108837598A - 一种静电纺聚酰亚胺纳米纤维高温过滤材料 - Google Patents

一种静电纺聚酰亚胺纳米纤维高温过滤材料 Download PDF

Info

Publication number
CN108837598A
CN108837598A CN201810719982.8A CN201810719982A CN108837598A CN 108837598 A CN108837598 A CN 108837598A CN 201810719982 A CN201810719982 A CN 201810719982A CN 108837598 A CN108837598 A CN 108837598A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
paa
fibrous layer
obtains
layer stack
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201810719982.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108837598B (zh
Inventor
邵鹏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Taihu Ark New Materials Technology Co., Ltd.
Original Assignee
Nantong Chi Le New Material Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nantong Chi Le New Material Co Ltd filed Critical Nantong Chi Le New Material Co Ltd
Priority to CN201810719982.8A priority Critical patent/CN108837598B/zh
Priority to PCT/CN2018/102050 priority patent/WO2020006832A1/zh
Publication of CN108837598A publication Critical patent/CN108837598A/zh
Priority to US16/561,010 priority patent/US20190390369A1/en
Application granted granted Critical
Publication of CN108837598B publication Critical patent/CN108837598B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D39/00—Filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D39/14—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D46/00—Filters or filtering processes specially modified for separating dispersed particles from gases or vapours
    • B01D46/02—Particle separators, e.g. dust precipitators, having hollow filters made of flexible material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G73/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule, not provided for in groups C08G12/00 - C08G71/00
    • C08G73/06—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain of the macromolecule
    • C08G73/10—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • C08G73/1067—Wholly aromatic polyimides, i.e. having both tetracarboxylic and diamino moieties aromatically bound
    • C08G73/1071—Wholly aromatic polyimides containing oxygen in the form of ether bonds in the main chain
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
    • D04H—MAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
    • D04H1/00—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres
    • D04H1/40—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties
    • D04H1/42—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties characterised by the use of certain kinds of fibres insofar as this use has no preponderant influence on the consolidation of the fleece
    • D04H1/4326—Condensation or reaction polymers
    • D04H1/4334—Polyamides
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
    • D04H—MAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
    • D04H1/00—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres
    • D04H1/70—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres characterised by the method of forming fleeces or layers, e.g. reorientation of fibres
    • D04H1/72—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres characterised by the method of forming fleeces or layers, e.g. reorientation of fibres the fibres being randomly arranged
    • D04H1/728—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres characterised by the method of forming fleeces or layers, e.g. reorientation of fibres the fibres being randomly arranged by electro-spinning
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2239/00—Aspects relating to filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D2239/06—Filter cloth, e.g. knitted, woven non-woven; self-supported material

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Nonwoven Fabrics (AREA)
  • Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)

Abstract

本发明提供了一种静电纺聚酰亚胺纳米纤维高温过滤材料，过滤材料是由如下方法制备的：提供第一ODA原料；将第一ODA原料溶于DMAc溶剂，得到第一溶液；向第一溶液中加入PMDA及苯酐，得到第二溶液；对第二溶液进行搅拌，并进行水浴，得到第一PAA溶液；将第一PAA溶液加入注射器中，并利用静电纺丝方法在基板上形成第一PAA无纺布纤维层；提供第二ODA原料；将第二ODA原料溶于DMAc溶剂，得到第三溶液；向第三溶液中加入BTDA，得到第二PAA溶液；将第二PAA溶液加入注射器中，并利用静电纺丝方法在第一PAA纤维层上形成第二PAA纤维层，得到纤维层叠体；对纤维层叠体进行热亚胺化处理；对经过热亚胺化处理的纤维层叠体进行热处理。

Description

一种静电纺聚酰亚胺纳米纤维高温过滤材料
技术领域
本发明涉及环保材料领域，特别涉及一种静电纺聚酰亚胺纳米纤维高温 过滤材料。
背景技术
全球经济迅猛发展，能源消耗日益增加，电力、建材、冶金、钢铁、化 工及汽车尾气等产生的高温烟气粉尘对大气造成了严重的污染。而一般的空 气过滤材料对过小的粉尘过滤效果不佳，尤其是空气中PM2.5颗粒，其主要 对呼吸系统和心血管系统造成伤害，更是对人体健康危害严重。静电纺丝纳 米纤维由于其独特的性质，如比表面积大、渗透性好、孔径小、孔隙的连通 性好，非常适合做高效气体过滤材料。因此，静电纺纳米纤维膜应用在高效 过滤方面效果显著。静电纺丝技术萌芽于20世纪初期，从电喷技术发展演 化而来的，是目前制备一维纳米结构材料的熏要方法之一。1917年，Zeleny J[：]阐述了静电纺丝原理。由于静电纺丝生产效率低，1930年，美国出现 了静电关于纺丝技术的专利，除部分应用过滤器外，几乎没有其他的报道。1934年， Formhals。列研究了制备聚合物超细纤维的静电纺丝装置，并申请了专利。 1966年，Simons申请了由静电纺丝法制备超薄、超细纤维膜的专利。1981年， LarrondoHl等对熔融静电纺丝进行了研究。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理 解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术 人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供静电纺聚酰亚胺纳米纤维高温过滤材料，从而克 服现有技术的缺点。
本发明提供了一种静电纺聚酰亚胺纳米纤维高温过滤材料，其特征在于： 过滤材料是由如下方法制备的：提供第一ODA原料；将第一ODA原料溶于DMAc 溶剂，得到第一溶液；向第一溶液中加入PMDA及苯酐，得到第二溶液；对第 二溶液进行搅拌，并进行水浴，得到第一PAA溶液；将第一PAA溶液加入注 射器中，并利用静电纺丝方法在基板上形成第一PAA无纺布纤维层；提供第 二ODA原料；将第二ODA原料溶于DMAc溶剂，得到第三溶液；向第三溶液中 加入BTDA，得到第二PAA溶液；将第二PAA溶液加入注射器中，并利用静电 纺丝方法在第一PAA纤维层上形成第二PAA纤维层，得到纤维层叠体；对纤 维层叠体进行热亚胺化处理；对经过热亚胺化处理的纤维层叠体进行热处理。
优选地，上述技术方案中，在第二溶液中，ODA浓度为12-14wt％，PMDA 浓度为12-14wt％。
优选地，上述技术方案中，对第二溶液进行搅拌，并进行水浴，得到第 一PAA溶液具体为：水浴温度为80-90℃，水浴时间为3-4h，其中第一PAA 溶液浓度为12-14wt％。
优选地，上述技术方案中，将第一PAA溶液加入注射器中，并利用静电 纺丝方法在基板上形成第一PAA无纺布纤维层具体为：纺丝电压为20-25kV， 注射筒喷嘴与接收基板之间距离为5-10cm，注射速度为2-4mL/h。
优选地，上述技术方案中，在第二PAA溶液中，ODA浓度为18-20wt％， BTDA浓度为18-20wt％。
优选地，上述技术方案中，将第二PAA溶液加入注射器中，并利用静电 纺丝方法在第一PAA纤维层上形成第二PAA纤维层，得到纤维层叠体具体为： 纺丝电压为30-35kV，注射筒喷嘴与接收基板之间距离为10-15cm，注射速度 为1-2mL/h。
优选地，上述技术方案中，对纤维层叠体进行热亚胺化处理具体为：将 纤维层叠体放入干燥箱，并进行分段升温：第一段升温：100-130℃，升温速 率为10-20℃/h，第二段升温：130-230℃，升温速率为40-50℃/h，第三段 升温：230-350℃，升温速率为50-60℃/h。
优选地，上述技术方案中，对经过热亚胺化处理的纤维层叠体进行热处 理具体为：在氮气保护下，将经过热亚胺化处理的纤维层叠体加热至 800-900℃，升温速率为100-150℃/min，保温时间为10-20min。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：近几年来，国内开发了一 些新型除尘设备，也引进了一些国外先进的除尘器，这为国产化滤布配套提 供了市场。国内开发的新型除尘设备有长袋低压大型脉冲袋式除尘器、高压 离线脉冲袋式除尘器、烧煤高效锅炉布袋除尘器等等，均需提供相应的各种 系列耐高温滤料为其配套。面对如此庞大的市场需求，开发高效、价廉、耐 用的耐高温滤料势在必行。然而我国在高温滤料的研究上，远落后于发达国 家，因此有必要开发一种耐高温的先进滤材。目前现有技术提出了一些高温 滤材的制备方法，其中包括聚酰亚胺静电纺丝纤维的制备方法，现有技术的 方法的缺陷在于无论使用哪种方法，只能形成单层的聚酰亚胺纤维层，如果 希望形成多层聚酰亚胺层，就必须完全重复制备步骤，这导致现有技术的方 法制备效率低，制备成本高。本发明为了克服现有技术的缺陷，提出了一种 一步法制备多层聚酰亚胺过滤材料的方法，本发明的方法制备成本低，生产 效率高，具有非常好的技术效果。
具体实施方式
提供以下实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开 的范围完整的传达给本领域的技术人员。
实施例1
过滤材料是由如下方法制备的：提供第一ODA原料；将第一ODA原料溶 于DMAc溶剂，得到第一溶液；向第一溶液中加入PMDA及苯酐，得到第二溶 液；对第二溶液进行搅拌，并进行水浴，得到第一PAA溶液；将第一PAA溶 液加入注射器中，并利用静电纺丝方法在基板上形成第一PAA无纺布纤维层； 提供第二ODA原料；将第二ODA原料溶于DMAc溶剂，得到第三溶液；向第三 溶液中加入BTDA，得到第二PAA溶液；将第二PAA溶液加入注射器中，并利用静电纺丝方法在第一PAA纤维层上形成第二PAA纤维层，得到纤维层叠体； 对纤维层叠体进行热亚胺化处理；对经过热亚胺化处理的纤维层叠体进行热 处理。在第二溶液中，ODA浓度为12wt％，PMDA浓度为12wt％。对第二溶液进 行搅拌，并进行水浴，得到第一PAA溶液具体为：水浴温度为80℃，水浴时 间为3h，其中第一PAA溶液浓度为12wt％。将第一PAA溶液加入注射器中， 并利用静电纺丝方法在基板上形成第一PAA无纺布纤维层具体为：纺丝电压为20kV，注射筒喷嘴与接收基板之间距离为5cm，注射速度为2mL/h。在第二 PAA溶液中，ODA浓度为18wt％，BTDA浓度为18wt％。将第二PAA溶液加入注 射器中，并利用静电纺丝方法在第一PAA纤维层上形成第二PAA纤维层，得 到纤维层叠体具体为：纺丝电压为30kV，注射筒喷嘴与接收基板之间距离为 10cm，注射速度为1mL/h。对纤维层叠体进行热亚胺化处理具体为：将纤维层 叠体放入干燥箱，并进行分段升温：第一段升温：100-130℃，升温速率为10℃ /h，第二段升温：130-230℃，升温速率为40℃/h，第三段升温：230-350℃， 升温速率为50℃/h。对经过热亚胺化处理的纤维层叠体进行热处理具体为： 在氮气保护下，将经过热亚胺化处理的纤维层叠体加热至800℃，升温速率为 100℃/min，保温时间为10min。
实施例2
过滤材料是由如下方法制备的：提供第一ODA原料；将第一ODA原料溶 于DMAc溶剂，得到第一溶液；向第一溶液中加入PMDA及苯酐，得到第二溶 液；对第二溶液进行搅拌，并进行水浴，得到第一PAA溶液；将第一PAA溶 液加入注射器中，并利用静电纺丝方法在基板上形成第一PAA无纺布纤维层； 提供第二ODA原料；将第二ODA原料溶于DMAc溶剂，得到第三溶液；向第三 溶液中加入BTDA，得到第二PAA溶液；将第二PAA溶液加入注射器中，并利用静电纺丝方法在第一PAA纤维层上形成第二PAA纤维层，得到纤维层叠体； 对纤维层叠体进行热亚胺化处理；对经过热亚胺化处理的纤维层叠体进行热 处理。在第二溶液中，ODA浓度为14wt％，PMDA浓度为14wt％。对第二溶液进 行搅拌，并进行水浴，得到第一PAA溶液具体为：水浴温度为90℃，水浴时 间为4h，其中第一PAA溶液浓度为14wt％。将第一PAA溶液加入注射器中， 并利用静电纺丝方法在基板上形成第一PAA无纺布纤维层具体为：纺丝电压为25kV，注射筒喷嘴与接收基板之间距离为10cm，注射速度为4mL/h。在第 二PAA溶液中，ODA浓度为20wt％，BTDA浓度为20wt％。将第二PAA溶液加入 注射器中，并利用静电纺丝方法在第一PAA纤维层上形成第二PAA纤维层， 得到纤维层叠体具体为：纺丝电压为35kV，注射筒喷嘴与接收基板之间距离 为15cm，注射速度为2mL/h。对纤维层叠体进行热亚胺化处理具体为：将纤 维层叠体放入干燥箱，并进行分段升温：第一段升温：100-130℃，升温速率为20℃/h，第二段升温：130-230℃，升温速率为50℃/h，第三段升温： 230-350℃，升温速率为60℃/h。对经过热亚胺化处理的纤维层叠体进行热处 理具体为：在氮气保护下，将经过热亚胺化处理的纤维层叠体加热至900℃， 升温速率为150℃/min，保温时间为20min。
实施例3
过滤材料是由如下方法制备的：提供第一ODA原料；将第一ODA原料溶 于DMAc溶剂，得到第一溶液；向第一溶液中加入PMDA及苯酐，得到第二溶 液；对第二溶液进行搅拌，并进行水浴，得到第一PAA溶液；将第一PAA溶 液加入注射器中，并利用静电纺丝方法在基板上形成第一PAA无纺布纤维层； 提供第二ODA原料；将第二ODA原料溶于DMAc溶剂，得到第三溶液；向第三 溶液中加入BTDA，得到第二PAA溶液；将第二PAA溶液加入注射器中，并利用静电纺丝方法在第一PAA纤维层上形成第二PAA纤维层，得到纤维层叠体； 对纤维层叠体进行热亚胺化处理；对经过热亚胺化处理的纤维层叠体进行热 处理。在第二溶液中，ODA浓度为13wt％，PMDA浓度为13wt％。对第二溶液进 行搅拌，并进行水浴，得到第一PAA溶液具体为：水浴温度为85℃，水浴时 间为3.5h，其中第一PAA溶液浓度为13wt％。将第一PAA溶液加入注射器中， 并利用静电纺丝方法在基板上形成第一PAA无纺布纤维层具体为：纺丝电压 为22kV，注射筒喷嘴与接收基板之间距离为7cm，注射速度为3mL/h。在第二 PAA溶液中，ODA浓度为19wt％，BTDA浓度为19wt％。将第二PAA溶液加入注 射器中，并利用静电纺丝方法在第一PAA纤维层上形成第二PAA纤维层，得 到纤维层叠体具体为：纺丝电压为32kV，注射筒喷嘴与接收基板之间距离为 12cm，注射速度为1.5mL/h。对纤维层叠体进行热亚胺化处理具体为：将纤维 层叠体放入干燥箱，并进行分段升温：第一段升温：100-130℃，升温速率为 15℃/h，第二段升温：130-230℃，升温速率为45℃/h，第三段升温：230-350℃， 升温速率为55℃/h。对经过热亚胺化处理的纤维层叠体进行热处理具体为： 在氮气保护下，将经过热亚胺化处理的纤维层叠体加热至850℃，升温速率为 120℃/min，保温时间为15min。
实施例4
过滤材料是由如下方法制备的：提供第一ODA原料；将第一ODA原料溶 于DMAc溶剂，得到第一溶液；向第一溶液中加入PMDA及苯酐，得到第二溶 液；对第二溶液进行搅拌，并进行水浴，得到第一PAA溶液；将第一PAA溶 液加入注射器中，并利用静电纺丝方法在基板上形成第一PAA无纺布纤维层； 提供第二ODA原料；将第二ODA原料溶于DMAc溶剂，得到第三溶液；向第三 溶液中加入BTDA，得到第二PAA溶液；将第二PAA溶液加入注射器中，并利用静电纺丝方法在第一PAA纤维层上形成第二PAA纤维层，得到纤维层叠体； 对纤维层叠体进行热亚胺化处理；对经过热亚胺化处理的纤维层叠体进行热 处理。在第二溶液中，ODA浓度为15wt％，PMDA浓度为15wt％。对第二溶液进 行搅拌，并进行水浴，得到第一PAA溶液具体为：水浴温度为100℃，水浴时 间为5h，其中第一PAA溶液浓度为15wt％。将第一PAA溶液加入注射器中， 并利用静电纺丝方法在基板上形成第一PAA无纺布纤维层具体为：纺丝电压 为22kV，注射筒喷嘴与接收基板之间距离为7cm，注射速度为3mL/h。在第二 PAA溶液中，ODA浓度为19wt％，BTDA浓度为19wt％。将第二PAA溶液加入注 射器中，并利用静电纺丝方法在第一PAA纤维层上形成第二PAA纤维层，得 到纤维层叠体具体为：纺丝电压为32kV，注射筒喷嘴与接收基板之间距离为 12cm，注射速度为1.5mL/h。对纤维层叠体进行热亚胺化处理具体为：将纤维 层叠体放入干燥箱，并进行分段升温：第一段升温：100-130℃，升温速率为 15℃/h，第二段升温：130-230℃，升温速率为45℃/h，第三段升温：230-350℃， 升温速率为55℃/h。对经过热亚胺化处理的纤维层叠体进行热处理具体为： 在氮气保护下，将经过热亚胺化处理的纤维层叠体加热至850℃，升温速率为 120℃/min，保温时间为15min。
实施例5
过滤材料是由如下方法制备的：提供第一ODA原料；将第一ODA原料溶 于DMAc溶剂，得到第一溶液；向第一溶液中加入PMDA及苯酐，得到第二溶 液；对第二溶液进行搅拌，并进行水浴，得到第一PAA溶液；将第一PAA溶 液加入注射器中，并利用静电纺丝方法在基板上形成第一PAA无纺布纤维层； 提供第二ODA原料；将第二ODA原料溶于DMAc溶剂，得到第三溶液；向第三 溶液中加入BTDA，得到第二PAA溶液；将第二PAA溶液加入注射器中，并利用静电纺丝方法在第一PAA纤维层上形成第二PAA纤维层，得到纤维层叠体； 对纤维层叠体进行热亚胺化处理；对经过热亚胺化处理的纤维层叠体进行热 处理。在第二溶液中，ODA浓度为13wt％，PMDA浓度为13wt％。对第二溶液进 行搅拌，并进行水浴，得到第一PAA溶液具体为：水浴温度为85℃，水浴时 间为3.5h，其中第一PAA溶液浓度为13wt％。将第一PAA溶液加入注射器中， 并利用静电纺丝方法在基板上形成第一PAA无纺布纤维层具体为：纺丝电压 为30kV，注射筒喷嘴与接收基板之间距离为15cm，注射速度为5mL/h。在第 二PAA溶液中，ODA浓度为19wt％，BTDA浓度为19wt％。将第二PAA溶液加入 注射器中，并利用静电纺丝方法在第一PAA纤维层上形成第二PAA纤维层， 得到纤维层叠体具体为：纺丝电压为32kV，注射筒喷嘴与接收基板之间距离 为12cm，注射速度为1.5mL/h。对纤维层叠体进行热亚胺化处理具体为：将 纤维层叠体放入干燥箱，并进行分段升温：第一段升温：100-130℃，升温速 率为15℃/h，第二段升温：130-230℃，升温速率为45℃/h，第三段升温：230-350℃，升温速率为55℃/h。对经过热亚胺化处理的纤维层叠体进行热处 理具体为：在氮气保护下，将经过热亚胺化处理的纤维层叠体加热至850℃， 升温速率为120℃/min，保温时间为15min。
实施例6
过滤材料是由如下方法制备的：提供第一ODA原料；将第一ODA原料溶 于DMAc溶剂，得到第一溶液；向第一溶液中加入PMDA及苯酐，得到第二溶 液；对第二溶液进行搅拌，并进行水浴，得到第一PAA溶液；将第一PAA溶 液加入注射器中，并利用静电纺丝方法在基板上形成第一PAA无纺布纤维层； 提供第二ODA原料；将第二ODA原料溶于DMAc溶剂，得到第三溶液；向第三 溶液中加入BTDA，得到第二PAA溶液；将第二PAA溶液加入注射器中，并利用静电纺丝方法在第一PAA纤维层上形成第二PAA纤维层，得到纤维层叠体； 对纤维层叠体进行热亚胺化处理；对经过热亚胺化处理的纤维层叠体进行热 处理。在第二溶液中，ODA浓度为13wt％，PMDA浓度为13wt％。对第二溶液进 行搅拌，并进行水浴，得到第一PAA溶液具体为：水浴温度为85℃，水浴时 间为3.5h，其中第一PAA溶液浓度为13wt％。将第一PAA溶液加入注射器中， 并利用静电纺丝方法在基板上形成第一PAA无纺布纤维层具体为：纺丝电压 为22kV，注射筒喷嘴与接收基板之间距离为7cm，注射速度为3mL/h。在第二 PAA溶液中，ODA浓度为15wt％，BTDA浓度为15wt％。将第二PAA溶液加入注 射器中，并利用静电纺丝方法在第一PAA纤维层上形成第二PAA纤维层，得 到纤维层叠体具体为：纺丝电压为25kV，注射筒喷嘴与接收基板之间距离为 5cm，注射速度为3mL/h。对纤维层叠体进行热亚胺化处理具体为：将纤维层 叠体放入干燥箱，并进行分段升温：第一段升温：100-130℃，升温速率为15℃ /h，第二段升温：130-230℃，升温速率为45℃/h，第三段升温：230-350℃， 升温速率为55℃/h。对经过热亚胺化处理的纤维层叠体进行热处理具体为： 在氮气保护下，将经过热亚胺化处理的纤维层叠体加热至850℃，升温速率为 120℃/min，保温时间为15min。
实施例7
过滤材料是由如下方法制备的：提供第一ODA原料；将第一ODA原料溶 于DMAc溶剂，得到第一溶液；向第一溶液中加入PMDA及苯酐，得到第二溶 液；对第二溶液进行搅拌，并进行水浴，得到第一PAA溶液；将第一PAA溶 液加入注射器中，并利用静电纺丝方法在基板上形成第一PAA无纺布纤维层； 提供第二ODA原料；将第二ODA原料溶于DMAc溶剂，得到第三溶液；向第三 溶液中加入BTDA，得到第二PAA溶液；将第二PAA溶液加入注射器中，并利用静电纺丝方法在第一PAA纤维层上形成第二PAA纤维层，得到纤维层叠体； 对纤维层叠体进行热亚胺化处理；对经过热亚胺化处理的纤维层叠体进行热 处理。在第二溶液中，ODA浓度为13wt％，PMDA浓度为13wt％。对第二溶液进 行搅拌，并进行水浴，得到第一PAA溶液具体为：水浴温度为85℃，水浴时 间为3.5h，其中第一PAA溶液浓度为13wt％。将第一PAA溶液加入注射器中， 并利用静电纺丝方法在基板上形成第一PAA无纺布纤维层具体为：纺丝电压 为22kV，注射筒喷嘴与接收基板之间距离为7cm，注射速度为3mL/h。在第二 PAA溶液中，ODA浓度为19wt％，BTDA浓度为19wt％。将第二PAA溶液加入注 射器中，并利用静电纺丝方法在第一PAA纤维层上形成第二PAA纤维层，得 到纤维层叠体具体为：纺丝电压为32kV，注射筒喷嘴与接收基板之间距离为 12cm，注射速度为1.5mL/h。对纤维层叠体进行热亚胺化处理具体为：将纤维 层叠体放入干燥箱，并进行分段升温：第一段升温：100-130℃，升温速率为 30℃/h，第二段升温：130-230℃，升温速率为30℃/h，第三段升温：230-350℃， 升温速率为40℃/h。对经过热亚胺化处理的纤维层叠体进行热处理具体为： 在氮气保护下，将经过热亚胺化处理的纤维层叠体加热至1000℃，升温速率 为200℃/min，保温时间为30min。
对实施例1-7进行500℃下，粉煤灰和矿渣过滤测试，测试方法遵循国家 标准，测试结果相对于实施例1进行归一化处理。
表1
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不 局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可 轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明 的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种静电纺聚酰亚胺纳米纤维高温过滤材料，其特征在于：所述过滤材料是由如下方法制备的：
提供第一ODA原料；
将所述第一ODA原料溶于DMAc溶剂，得到第一溶液；
向所述第一溶液中加入PMDA及苯酐，得到第二溶液；
对所述第二溶液进行搅拌，并进行水浴，得到第一PAA溶液；
将所述第一PAA溶液加入注射器中，并利用静电纺丝方法在基板上形成第一PAA无纺布纤维层；
提供第二ODA原料；
将所述第二ODA原料溶于DMAc溶剂，得到第三溶液；
向所述第三溶液中加入BTDA，得到第二PAA溶液；
将所述第二PAA溶液加入注射器中，并利用静电纺丝方法在第一PAA纤维层上形成第二PAA纤维层，得到纤维层叠体；
对所述纤维层叠体进行热亚胺化处理；
对经过热亚胺化处理的纤维层叠体进行热处理。
2.如权利要求1所述的过滤材料，其特征在于：在所述第二溶液中，ODA浓度为12-14wt％，所述PMDA浓度为12-14wt％。
3.如权利要求1所述的过滤材料，其特征在于：对所述第二溶液进行搅拌，并进行水浴，得到第一PAA溶液具体为：水浴温度为80-90℃，水浴时间为3-4h，其中第一PAA溶液浓度为12-14wt％。
4.如权利要求1所述的过滤材料，其特征在于：将所述第一PAA溶液加入注射器中，并利用静电纺丝方法在基板上形成第一PAA无纺布纤维层具体为：纺丝电压为20-25kV，注射筒喷嘴与接收基板之间距离为5-10cm，注射速度为2-4mL/h。
5.如权利要求1所述的过滤材料，其特征在于：在第二PAA溶液中，ODA浓度为18-20wt％，所述BTDA浓度为18-20wt％。
6.如权利要求1所述的过滤材料，其特征在于：将所述第二PAA溶液加入注射器中，并利用静电纺丝方法在第一PAA纤维层上形成第二PAA纤维层，得到纤维层叠体具体为：纺丝电压为30-35kV，注射筒喷嘴与接收基板之间距离为10-15cm，注射速度为1-2mL/h。
7.如权利要求1所述的过滤材料，其特征在于：对所述纤维层叠体进行热亚胺化处理具体为：将所述纤维层叠体放入干燥箱，并进行分段升温：第一段升温：100-130℃，升温速率为10-20℃/h，第二段升温：130-230℃，升温速率为40-50℃/h，第三段升温：230-350℃，升温速率为50-60℃/h。
8.如权利要求1所述的过滤材料，其特征在于：对经过热亚胺化处理的纤维层叠体进行热处理具体为：在氮气保护下，将经过热亚胺化处理的纤维层叠体加热至800-900℃，升温速率为100-150℃/min，保温时间为10-20min。
CN201810719982.8A 2018-07-03 2018-07-03 一种静电纺聚酰亚胺纳米纤维高温过滤材料 Active CN108837598B (zh)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810719982.8A CN108837598B (zh) 2018-07-03 2018-07-03 一种静电纺聚酰亚胺纳米纤维高温过滤材料
PCT/CN2018/102050 WO2020006832A1 (zh) 2018-07-03 2018-08-24 一种静电纺聚酰亚胺纳米纤维高温过滤材料
US16/561,010 US20190390369A1 (en) 2018-07-03 2019-09-05 Electrospinning Polyimide Nanofiber High-Temperature Filter Material

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810719982.8A CN108837598B (zh) 2018-07-03 2018-07-03 一种静电纺聚酰亚胺纳米纤维高温过滤材料

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108837598A true CN108837598A (zh) 2018-11-20
CN108837598B CN108837598B (zh) 2019-12-03

Family

ID=64201871

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810719982.8A Active CN108837598B (zh) 2018-07-03 2018-07-03 一种静电纺聚酰亚胺纳米纤维高温过滤材料

Country Status (2)

Country Link
CN (1) CN108837598B (zh)
WO (1) WO2020006832A1 (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114635230A (zh) * 2022-04-02 2022-06-17 天津工业大学 一种膜蒸馏用体相超疏水纳米纤维膜及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102251307A (zh) * 2011-05-30 2011-11-23 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 聚酰亚胺基纳米纤维膜及制法和应用
CN103191604A (zh) * 2013-04-24 2013-07-10 北京石油化工学院 一种牢固结合的夹心式净化材料的制备方法
CN103923332A (zh) * 2014-05-13 2014-07-16 哈尔滨理工大学 一种基于聚酰亚胺基体纳米SiO2空心球复合材料的制备方法
KR101479758B1 (ko) * 2013-08-01 2015-01-07 (주)에프티이앤이 내열성이 향상된 폴리이미드 나노섬유 필터 및 이의 제조방법
CN105019141A (zh) * 2015-06-08 2015-11-04 江西先材纳米纤维科技有限公司 聚酰亚胺纳米纤维絮片、其制备方法及应用
CN108102131A (zh) * 2017-11-29 2018-06-01 宁波长阳科技股份有限公司 聚酰亚胺薄膜及其制备方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011132611A (ja) * 2009-12-22 2011-07-07 Sojitz Corp ポリイミド繊維、それから得られるポリイミド不織布およびそれらの製造方法
CN105576176B (zh) * 2016-01-29 2018-01-30 中南大学 一种高安全性锂离子电池隔膜的制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102251307A (zh) * 2011-05-30 2011-11-23 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 聚酰亚胺基纳米纤维膜及制法和应用
CN103191604A (zh) * 2013-04-24 2013-07-10 北京石油化工学院 一种牢固结合的夹心式净化材料的制备方法
KR101479758B1 (ko) * 2013-08-01 2015-01-07 (주)에프티이앤이 내열성이 향상된 폴리이미드 나노섬유 필터 및 이의 제조방법
CN103923332A (zh) * 2014-05-13 2014-07-16 哈尔滨理工大学 一种基于聚酰亚胺基体纳米SiO2空心球复合材料的制备方法
CN105019141A (zh) * 2015-06-08 2015-11-04 江西先材纳米纤维科技有限公司 聚酰亚胺纳米纤维絮片、其制备方法及应用
CN108102131A (zh) * 2017-11-29 2018-06-01 宁波长阳科技股份有限公司 聚酰亚胺薄膜及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
黄加露、李学佳: "《聚酰亚胺纳米纤维活化及性能研究》", 《浙江纺织服装职业技术学院学报》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114635230A (zh) * 2022-04-02 2022-06-17 天津工业大学 一种膜蒸馏用体相超疏水纳米纤维膜及其制备方法
CN114635230B (zh) * 2022-04-02 2024-03-26 天津工业大学 一种膜蒸馏用体相超疏水纳米纤维膜及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
WO2020006832A1 (zh) 2020-01-09
CN108837598B (zh) 2019-12-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107137979B (zh) 一种微米纤维三维骨架/聚合物纳米纤维复合过滤材料及其制备方法
CN104118178B (zh) 一种pps超细纤维复合滤料的制备方法
CN105019141A (zh) 聚酰亚胺纳米纤维絮片、其制备方法及应用
CN102560707B (zh) 一种肾形截面聚酰亚胺纤维及其制备方法
CN103170182B (zh) 一种除尘和低温脱硝过滤材料及其制备方法和用途
CN108796817A (zh) 一种熔喷型非织造过滤材料
CN105688511B (zh) 一种超低排放超细面层聚酰亚胺纤维复合针刺毡及其制备方法
CN112973284A (zh) 一种耐高温过滤材料
CN105709502A (zh) 一种防静电夹心净化材料
CN103757819A (zh) 一种高密度聚乙烯型吸音棉及其制备方法
CN105365305A (zh) 一种玻璃纤维与涤纶复合针刺毡及其制造方法
CN108837598A (zh) 一种静电纺聚酰亚胺纳米纤维高温过滤材料
CN107158800A (zh) 一种改性芳纶纳米纤维/聚苯硫醚纤维复合除尘滤料及制备方法
Kang et al. Efficient removal of high-temperature particulate matters via a heat resistant and flame retardant thermally-oxidized PAN/PVP/SnO2 nanofiber membrane
TW201621105A (zh) 以紡黏方式製備具有耐燃功能天然纖維素不織布的方法
CN201735259U (zh) 一种空气净化用非织造粘合纤维层结构
CN101949068A (zh) 一种基于二醋酯静电纺溶液的纺丝方法
CN110552114B (zh) 一种耐高温超细复合纤维空气净化纺织品及制备方法
CN113181781A (zh) 一种聚乳酸纳米纤维滤芯膜的制备方法及滤芯膜和应用
JP2008013873A (ja) ナノファイバー不織布及びその製造方法
KR20110131665A (ko) 셀룰로오스 나노섬유를 이용한 에어 필터여재 및 그 제조방법
CN202237578U (zh) 一种空气净化用非织造粘合纤维层阻燃滤料
US20190390369A1 (en) Electrospinning Polyimide Nanofiber High-Temperature Filter Material
KR102181615B1 (ko) 폴리이미드와 폴리아크릴로니트릴을 주성분으로 하는 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유 및 그 제조방법
TWI445571B (zh) 過濾材的製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20191105

Address after: 246000 jingsan road and Weiyi Road, economic development zone, Jinxi Town, Taihu County, Anqing City, Anhui Province

Applicant after: Taihu Ark New Materials Technology Co., Ltd.

Address before: 226001 Affiliated Housing of Xinqiao Xinyuan Community Residential Committee, Chengdong Street, Chongchuan District, Nantong City, Jiangsu Province

Applicant before: Nantong Chi Le New Material Co., Ltd.

TA01 Transfer of patent application right
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant