CN105019141A - 聚酰亚胺纳米纤维絮片、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种聚酰亚胺纳米纤维絮片、其制备方法及应用，其中所述聚酰亚胺纳米纤维絮片的结构如下式(1)所示：，其中式(1)中的R1是含芳环的二酐残基，R2是含芳环的二胺残基，以及n为大于100的整数。本发明提供的该聚酰亚胺纳米纤维絮片具有过滤效率高、透气性好、永久阻燃、耐高温、静电吸附、抑菌防霉、不易变形等特点，在高温过滤、高端过滤、除菌过滤等空气过滤领域具有巨大的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于空气过滤净化应用领域，涉及一种空气过滤材料及其制备方法，具体涉及一种聚酰亚胺纳米纤维絮片材料、其制备方法及应用。
背景技术
随着现代工业的发展，对设备空气净化系统要求越来越高，为达到高等级的空气洁净度，对所用的过滤材料的性能要求也越来越高。
静电纺丝方法可以得到直径为十几到亚微米级别的纳米纤维，纤维具有比表面积大，空隙率高等特点。目前，静电纺丝纳米纤维空气过滤材料的研究主要集中在以传统过滤介质为基布，直接将纳米纤维沉积在基布上形成复合过滤材料，该复合过滤材料中的静电纺丝层强度太弱，容易剥落或破损，使用耐久性不佳。开创自支撑的、低气阻、高效率和耐候性强的电纺纳米纤维空气过滤材料已经成为空气过滤领域中的关注焦点。
发明内容
本发明的目的提供一种聚酰亚胺纳米纤维絮片，该絮片具有过滤效率高、透气性好、永久阻燃、耐高温、静电吸附、抑菌防霉、不易形变且有优良的耐候性等特点。
本发明另一个目的是提供所述聚酰亚胺纳米纤维絮片的制备方法，及这类发明物在空气过滤领域的应用。
本发明通过以下技术方法实现上述目的：
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种聚酰亚胺纳米纤维絮片，其中所述聚酰亚胺纳米纤维絮片的结构如下式(1)所示：
，其中式(1)中的R1是含芳环的二酐残基，R2是含芳环的二胺残基，以及n为大于100的整数。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
前述的聚酰亚胺纳米纤维絮片，其所述式(1)中的R1是以下结构中一种或几种：
前述的聚酰亚胺纳米纤维絮片，其中所述式(1)中的R2是以下结构中一种或几种：
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下技术方案来实现。
(A)制备聚酰胺酸纺丝液；
(B)调节所述聚酰胺酸纺丝液的固含量，使其适合静电纺丝工艺要求；
(C)将上述(B)中所述聚酰胺酸纺丝液在30-50K V/m的高压电场中电纺成聚酰胺酸纳米纤维，并采用低转速滚筒接收器收集该聚酰胺酸纳米纤维成絮片状；
(D)通过热亚胺化工艺将上述(C)中收集的所述聚酰胺酸纳米纤维亚胺化转变成聚酰亚胺纳米纤维絮片。
(E)聚酰亚胺纳米纤维絮片的性能表征。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
所述步骤(A)中的聚酰胺酸纺丝液，它是以芳香二酐和芳香二胺为单体在强极性非质子溶剂中经缩聚反应得到，该聚酰胺酸的结构式如下(2)所示：
，其中R1是含芳环的二酐残基，R2是含芳环的二胺残基，n为聚合物重复单元数。
较佳地，其中所述R1优选以下结构中一种或几种：
较佳地，其中所述R2优选以下结构中一种或几种：
其中所述强极性非质子溶剂是N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)或N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。
所述步骤(A)中的聚酰胺酸纺丝液化学成分一般为多种二酐单体和多种二胺单体共聚得到。
所述步骤(B)中的聚酰胺酸纺丝液的调节，它是指在聚酰胺酸纺丝液纺丝液中加入挥发性溶剂四氢呋喃、丙酮和乙醇等。
所述步骤(B)中挥发性溶剂优选四氢呋喃。
所述步骤(C)中的滚筒收集中，喷丝口与所述滚筒之间的直线距离优选1～1.5m。
所述步骤(D)中亚胺化温度范围是280-350℃。
所述步骤(D)中亚胺化温度范围优选为300-350℃。
所述步骤(E)中检测指标包括纺丝液绝对粘度，纳米纤维直径，孔隙率，透气性，面密度，机械性能和过滤效率。
本发明的目的及解决其技术问题另外再采用以下技术方案来实现。依据本发明提出的所述聚酰亚胺纳米纤维絮片作为过滤材料在空气过滤领域中的应用。
本发明的优异效果在于：通过本发明的方法制备出来的聚酰亚胺纳米纤维絮片具有过滤效率高、透气性好、永久阻燃、耐高低温、耐恶劣气候、静电吸附、抑菌防霉、不易形变等特点，在高低温过滤、高端过滤、除菌过滤等空气过滤领域具有巨大的应用前景。
具体实施方式
为了进一步帮助本领域技术人员理解本发明，下面结合实例对本发明进行说明，但不以任何实施例限制本发明。
提供一种聚酰亚胺基纳米纤维絮片，它是通过静电纺丝方法将聚酰胺酸溶液电纺成纳米纤维，采用低转速滚筒收集成蓬松状聚酰胺酸纳米纤维絮片，该纳米纤维最后经热亚胺化得到聚酰亚胺纳米纤维絮片。
本发明所述的技术方法，具体步骤如下：
(A)制备聚酰胺酸纺丝液；
(B)调节纺丝液的固含量，使其适合静电纺丝工艺要求；
(C)将(B)中纺丝液电纺成纳米纤维，并采用低转速滚筒接收器收集这种纳米纤维成絮片状；
(D)通过热亚胺化工艺将(C)中收集的聚酰胺酸纳米纤维亚胺化转变成聚酰亚胺纳米纤维絮片；
(E)产品性能表征。
实施例1：均苯二酐/二苯醚二胺/二甲基联苯二胺(PMDA/ODA/DMB)共聚聚酰亚胺纳米纤维絮片的制备
制备步骤(一)纺丝液的合成与电纺：按1:0.7:0.3摩尔比取一定量的均苯二酐(PMDA)，二苯醚二胺(ODA)和二甲基联苯二胺(DMB)及N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)，在10℃下的聚合反应釜中搅拌约8h，得到聚酰胺酸溶液，加入四氢呋喃调节该溶液固含量，得到质量浓度为18％，四氢呋喃占总溶剂含量45％，绝对粘度为1.5Pa.s的聚酰胺酸纺丝液。将此聚酰胺酸纺丝液在电场强度为30KV/m的电场中进行静电纺丝，以带负电、宽1m、直径0.7m的低速转动的无缝不锈钢滚筒收集器收集纳米纤维絮片。
步骤(二)亚胺化：采用宽度为1.1m，长度为10m方形高温炉，入口到出口处温度为50-320℃梯度升温进行亚胺化，聚酰胺酸纳米纤维絮片以0.5m/min的速度经由低温区到高温区进行亚胺化，得到聚酰亚胺纳米纤维絮片。
制备步骤(三)聚酰亚胺纳米纤维絮片性能表征：经测试该絮片面密度为50g/m2、孔隙率为98.8％、纤维的直径为400～900nm、30Pa压差下的透气性为：15m/s、拉伸强度为9.5MPa、按GB2626-2006标准测试过滤效率为99.0％。
实施例2：均苯二酐/联苯二酐/二苯酮二酐/二苯醚二胺(PMDA/BPDA/BTDA/ODA)共聚聚酰亚胺纳米纤维絮片的制备
制备步骤(一)纺丝液的合成与电纺：按0.6:0.2:0.2:1摩尔比取一定量的均苯二酐(PMDA)，联苯二酐(BPDA),二苯酮二酐(BTDA)和二苯醚二胺(ODA)及N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)，在10℃下的聚合反应釜中搅拌约8h，得到聚酰胺酸溶液，加入四氢呋喃调节该溶液固含量，得到质量浓度为20％、四氢呋喃占总溶剂含量46％，绝对粘度为1.8Pa.s的聚酰胺酸纺丝液。将此聚酰胺酸纺丝液在电场强度为40KV/m的电场中进行静电纺丝，以带负电、宽1m、直径0.7m的低速转动的无缝不锈钢滚筒收集器收集纳米纤维絮片。
制备步骤(二)亚胺化：采用宽度为1.1m，长度为10m方形高温炉，入口到出口处温度为50-330℃梯度升温进行亚胺化，聚酰胺酸纳米纤维絮片以0.5m/min的速度经由低温区到高温区进行亚胺化，得到聚酰亚胺纳米纤维絮片。
制备步骤(三)聚酰亚胺纳米纤维絮片性能表征：经测试该絮片面密度为45g/m2、孔隙率为98.8％、纤维的直径为400～850nm、30Pa压差下的透气性为：14m/s、拉伸强度为10.0MPa、按GB2626-2006标准测试过滤效率为99.3％。
实施例3：均苯二酐/三苯二醚二酐/二苯氧基二苯甲酮二胺/二苯醚二胺(PMDA/HQDPA/BABP/ODA)共聚聚酰亚胺纳米纤维絮片的制备
制备步骤(一)纺丝液的合成与电纺：按0.7:0.3:0.2:0.8摩尔比取一定量的均苯二酐(PMDA)，三苯二醚二酐(HQDPA),二苯氧基二苯甲酮二胺(BABP)和二苯醚二胺(ODA)及N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)，在10℃下的聚合反应釜中搅拌约8h，得到聚酰 胺酸溶液，加入四氢呋喃调节该溶液固含量，得到质量浓度为20％，四氢呋喃占总溶剂含量50％，绝对粘度为2.0Pa.s的聚酰胺酸纺丝液。将此聚酰胺酸纺丝液在电场强度为50KV/m的电场中进行静电纺丝，以带负电、宽1m、直径0.7m的低速转动的无缝不锈钢滚筒收集器收集纳米纤维絮片。
制备步骤(二)亚胺化：采用宽度为1.1m，长度为10m方形高温炉，入口到出口处温度为50-320℃梯度升温进行亚胺化，聚酰胺酸纳米纤维絮片以0.5m/min的速度经由低温区到高温区进行亚胺化，得到聚酰亚胺纳米纤维絮片。
制备步骤(三)聚酰亚胺纳米纤维絮片性能表征：经测试该絮片面密度为40g/m2、孔隙率为99.5％、纤维的直径为500～1000nm、30Pa压差下的透气性为：16m/s、拉伸强度为10.5MPa、按GB2626-2006标准测试过滤效率为98.5％。
实施例4：联苯二酐/二苯酮二酐/二苯醚二酐/二甲基联苯二胺/对苯二胺(BPDA/BTDA/ODPA/DMB/PPD)共聚聚酰亚胺纳米纤维絮片的制备
制备步骤(一)纺丝液的合成与电纺：按0.6:0.2:0.2:0.4:0.6摩尔比取一定量的联苯二酐(BPDA)，二苯酮二酐(BTDA)，二苯醚二酐(ODPA),二甲基联苯二胺(DMB)和对苯二胺(PPD)及N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)，在10℃下的聚合反应釜中搅拌约8h，得到聚酰胺酸溶液，加入四氢呋喃调节该溶液固含量，得到质量浓度为20％，四氢呋喃占总溶剂含量50％，绝对粘度为2.2Pa.s的聚酰胺酸纺丝液。将此聚酰胺酸纺丝液在电场强度为45KV/m的电场中进行静电纺丝，以带负电、宽1m、直径0.7m的低速转动的无缝不锈钢滚筒收集器收集纳米纤维絮片。
制备步骤(二)亚胺化：采用宽度为1.1m，长度为10m方形高温炉，入口到出口处温度为50-350℃梯度升温进行亚胺化，聚酰胺酸纳米纤维絮片以0.5m/min的速度经由低温区到高温区进行亚胺化，得到聚酰亚胺纳米纤维絮片。
制备步骤(三)聚酰亚胺纳米纤维絮片性能表征：经测试该絮片面密度为60g/m2、孔隙率为98.5％、纤维的直径为400～950nm、30Pa压差下的透气性为：13.5m/s、拉伸强度为11.3MPa、按GB2626-2006标准测试过滤效率为99.8％。
实施例5：均苯二酐/二苯酮二酐/三苯二醚二酐/对苯二胺/二苯氧基二苯砜二胺/二甲基二苯甲烷二胺(PMDA/BTDA/HQDPA/PPD/BAPS/DMMDA)共聚聚酰亚胺纳米纤维絮片的制备
制备步骤(一)纺丝液的合成与电纺：按0.6:0.3:0.1:0.4:0.3:0.3摩尔比取一定量的均苯二酐(PMDA)，二苯酮二酐(BTDA)，三苯二醚二酐(HQDPA),对苯二胺(PPD),二苯氧基二苯砜二胺(BAPS)和二甲基二苯甲烷二胺(DMMDA)及N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)，在10℃下的聚合反应釜中搅拌约8h，得到聚酰胺酸溶液，加入四氢呋喃调节该溶液固含量，得到质量浓度为22％，四氢呋喃占总溶剂含量55％，绝对粘度为2.5Pa.s的聚酰胺酸纺丝液。将此聚酰胺酸纺丝液在电场强度为50KV/m的电场中进行静电纺 丝，以带负电、宽1m、直径0.7m的低速转动的无缝不锈钢滚筒收集器收集纳米纤维絮片。
制备步骤(二)亚胺化：采用宽度为1.1m，长度为10m方形高温炉，入口到出口处温度为50-350℃梯度升温进行亚胺化，聚酰胺酸纳米纤维絮片以0.5m/min的速度经由低温区到高温区进行亚胺化，得到聚酰亚胺纳米纤维絮片。
制备步骤(三)聚酰亚胺纳米纤维絮片性能表征：经测试该絮片面密度为65g/m2、孔隙率为98.2％、纤维的直径为600～1100nm、30Pa压差下的透气性为：13.5m/s、拉伸强度为12.0MPa、按GB2626-2006标准测试过滤效率为99.8％。
实施例6：联苯二酐/均苯二酐/三苯二醚二酐/二苯醚二胺/二甲基联苯二胺/二苯氧基二苯甲酮二胺(BPDA/PMDA/HQDPA/ODA/DMB/BABP)共聚聚酰亚胺纳米纤维絮片的制备
制备步骤(一)纺丝液的合成与电纺：按0.6:0.2:0.2:0.6:0.2:0.2摩尔比取一定量的联苯二酐(BPDA)，均苯二酐(PMDA)，三苯二醚二酐(HQDPA),二苯醚二胺(ODA),二甲基联苯二胺(DMB)和二苯氧基二苯甲酮二胺(BABP)及N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)，在10℃下的聚合反应釜中搅拌约8h，得到聚酰胺酸溶液，加入四氢呋喃调节该溶液固含量，得到质量浓度为22％，四氢呋喃占总溶剂含量45％，绝对粘度为2.1Pa.s的聚酰胺酸纺丝液。将此聚酰胺酸纺丝液在电场强度为45KV/m的电场中进行静电纺丝，以带负电、宽1m、直径0.7m的低速转动的无缝不锈钢滚筒收集器收集纳米纤维絮片。
制备步骤(二)亚胺化：采用宽度为1.1m，长度为10m方形高温炉，入口到出口处温度为50-300℃梯度升温进行亚胺化，聚酰胺酸纳米纤维絮片以0.5m/min的速度经由低温区到高温区进行亚胺化，得到聚酰亚胺纳米纤维絮片。
制备步骤(三)聚酰亚胺纳米纤维絮片性能表征：经测试该絮片面密度为70g/m2、孔隙率为98.3％、纤维的直径为400～900nm、30Pa压差下的透气性为：13.0m/s、拉伸强度为12.5MPa、按GB2626-2006标准测试过滤效率为99.9％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种聚酰亚胺纳米纤维絮片，其特征在于所述聚酰亚胺纳米纤维絮片的结构如下式(1)所示：
，其中式(1)中的R1是含芳环的二酐残基，R2是含芳环的二胺残基，以及n为大于100的整数。
2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺纳米纤维絮片，其特征在于，所述式(1)中的R1是以下结构中一种或几种：
3.根据权利要求1所述的聚酰亚胺纳米纤维絮片，其特征在于，所述式(1)中的R2是以下结构中一种或几种：
4.一种如权利要求1所述的聚酰亚胺纳米纤维絮片的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(A)制备聚酰胺酸纺丝液；
(B)调节所述聚酰胺酸纺丝液的固含量，使其适合静电纺丝工艺要求；
(C)将上述(B)中所述聚酰胺酸纺丝液在30-50K V/m的高压电场中电纺成聚酰胺酸纳米纤维，并采用低转速滚筒接收器收集该聚酰胺酸纳米纤维成絮片状；
(D)通过热亚胺化工艺将上述(C)中收集的所述聚酰胺酸纳米纤维亚胺化转变成聚酰亚胺纳米纤维絮片。
5.根据权利要求4所述的聚酰亚胺纳米纤维絮片的制备方法，其特征在于所述步骤(A)中的聚酰胺酸纺丝液是以芳香二酐和芳香二胺为单体在强极性非质子溶剂中经缩聚反应得到，该聚酰胺酸的结构如下式(2)所示：
其中R1是含芳环的二酐残基，R2是含芳环的二胺残基，n为大于100的整数。
6.根据权利要求5所述的聚酰亚胺纳米纤维絮片的制备方法，其特征在于：其中所述的R1是以下结构中的一种或几种：
，R2是以下结构中的一种或几种：
，所述强极性非质子溶剂是N,N-二甲基乙酰胺DMAC或N,N-二甲基甲酰胺DMF。
7.根据权利要求4所述的聚酰亚胺纳米纤维絮片的制备方法，其特征在于：所述步骤(B)中调节所述聚酰胺酸纺丝液的固含量，是在所述聚酰胺酸纺丝液中加入挥发性溶剂，该挥发性溶剂为四氢呋喃、丙酮或乙醇。
8.根据权利要求4所述的聚酰亚胺纳米纤维絮片的制备方法，其特征在于：所述步骤(C)中所述所述滚筒接收器与所述纺丝的喷丝口之间的直线距离范围是1～1.5m。
9.根据权利要求4所述的聚酰亚胺纳米纤维絮片的制备方法，其特征在于：所述步骤(D)中亚胺化温度范围是280-350℃。
10.一种如权利要求1至3中任一权利要求所述的聚酰亚胺纳米纤维絮片作为过滤材料在空气过滤领域中的应用。
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