CN108404077A - 一种具有预防感冒作用的中药复方浓煎剂及其质量控制方法 - Google Patents

一种具有预防感冒作用的中药复方浓煎剂及其质量控制方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108404077A
CN108404077A CN201810385044.9A CN201810385044A CN108404077A CN 108404077 A CN108404077 A CN 108404077A CN 201810385044 A CN201810385044 A CN 201810385044A CN 108404077 A CN108404077 A CN 108404077A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
chinese medicine
medicine compound
compound prescription
concentrated decoction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201810385044.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108404077B (zh
Inventor
钱海燕
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201810385044.9A priority Critical patent/CN108404077B/zh
Publication of CN108404077A publication Critical patent/CN108404077A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108404077B publication Critical patent/CN108404077B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/48—Fabaceae or Leguminosae (Pea or Legume family); Caesalpiniaceae; Mimosaceae; Papilionaceae
    • A61K36/481—Astragalus (milkvetch)
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/23—Apiaceae or Umbelliferae (Carrot family), e.g. dill, chervil, coriander or cumin
    • A61K36/238—Saposhnikovia
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/28—Asteraceae or Compositae (Aster or Sunflower family), e.g. chamomile, feverfew, yarrow or echinacea
    • A61K36/284—Atractylodes
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/34—Campanulaceae (Bellflower family)
    • A61K36/344—Codonopsis
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/53—Lamiaceae or Labiatae (Mint family), e.g. thyme, rosemary or lavender
    • A61K36/535—Perilla (beefsteak plant)
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/54—Lauraceae (Laurel family), e.g. cinnamon or sassafras
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/75—Rutaceae (Rue family)
    • A61K36/754—Evodia
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/88—Liliopsida (monocotyledons)
    • A61K36/906—Zingiberaceae (Ginger family)
    • A61K36/9068—Zingiber, e.g. garden ginger
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P11/00—Drugs for disorders of the respiratory system
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30—Extraction of the material
    • A61K2236/33—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
    • A61K2236/331—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones using water, e.g. cold water, infusion, tea, steam distillation, decoction
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
    • A61K2236/51—Concentration or drying of the extract, e.g. Lyophilisation, freeze-drying or spray-drying

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Medical Informatics (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Alternative & Traditional Medicine (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Pulmonology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明公开了一种具有预防感冒作用的中药复方浓煎剂及其质量控制方法，该中药复方浓煎剂制备方法为：取黄芪15～30份，炒白术9～18份，党参6～12份，桂枝3～6份，干姜2～4份，吴茱萸2～4份，紫苏叶5～10份，防风6～12份，加入药材重量18倍体积量的水浸泡60min，煎煮210min，浓缩480mL，得到中药复方浓煎剂。本发明通过大量实验筛选出最佳的提取方法，本发明采用加入18倍量水，浸泡60min，煎煮210min，浓缩体积至480ml的条件提取中药复方浓煎剂，活性成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素苷、5‑O甲基维斯阿米醇苷和肉桂酸的含量最高，取得了非常好的预料不到的技术效果。

Description

一种具有预防感冒作用的中药复方浓煎剂及其质量控制方法
技术领域
本发明涉及一种中药复方浓煎剂，具体涉及一种具有预防感冒作用的中药复方浓煎剂及其制备与质量控制方法。
背景技术
玉屏风散具有益气固表，防治感冒的作用，中医药成分复杂，不同的提取方法，所得提取物的功效具有明显的差异。本发明在玉屏风散药味组成上，强化机体抗感冒疗效，对药味的组成进行筛选，并且对中药复方的提取方法进行优选，得到有效成分含量高的中药提取物，提高临床疗效和安全性。
发明内容
发明目的：本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种配比科学合理，安全性好，具有很好预防感冒作用的中药复方浓煎剂。本发明另一个目的是提供该中药复方浓煎剂的制备方法和质量控制方法。
技术方案：为了实现以上目的，本发明采取的技术方案为：
一种具有预防感冒作用的中药复方浓煎剂，它由下列方法制备得到：
(1)取中药复方，加入药材重量6～18倍体积量的水浸泡30～60min，煎煮60～210min，浓缩，得到中药复方浓煎剂；
所述的中药复方包括：黄芪15～30份，炒白术9～18份，党参6～12份，桂枝3～6份，干姜2～4份，吴茱萸2～4份，紫苏叶5～10份，防风6～12份。
作为优选方案，以上所述的具有预防感冒作用的中药复方浓煎剂，它由下列方法制备得到：
(1)取中药复方，加入药材重量18倍体积量的水浸泡60min，煎煮210min，浓缩，得到中药复方浓煎剂；
所述的中药复方包括：黄芪15～30份，炒白术9～18份，党参6～12份，桂枝3～6份，干姜2～4份，吴茱萸2～4份，紫苏叶5～10份，防风6～12份。
作为优选方案，以上所述的具有预防感冒作用的中药复方浓煎剂，它由下列方法制备得到：
(1)取中药复方，加入药材重量18倍体积量的水浸泡60min，煎煮210min，浓缩体积至480ml，得到中药复方浓煎剂；
所述的中药复方包括：黄芪15份，炒白术9份，党参6份，桂枝3份，干姜2份，吴茱萸2份，紫苏叶5份，防风6份。
作为优选方案，以上所述的具有预防感冒作用的中药复方浓煎剂，其特征在于，中药复方浓煎剂的活性成分包括毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素苷、5-O甲基维斯阿米醇苷和肉桂酸。
作为优选方案，以上所述的具有预防感冒作用的中药复方浓煎剂的质量控制方法：包括以下步骤：
(1)对照品溶液的制备
分别精密称取毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素苷、5-O甲基维斯阿米醇苷和肉桂酸对照品5.17、5.17、4.99、5.21mg，置于5mL容量瓶中，加甲醇溶解，定容至刻度，即得对照品储备液。分别吸取毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素苷、5-O甲基维斯阿米醇苷和肉桂酸对照品储备液1、1、1、0.5mL，置于5mL容量瓶中，加甲醇溶解，定容至刻度，即得混合对照品溶液，于4℃存放备用；
(2)供试品溶液的制备
称取黄芪15g，炒白术9g，党参6g，桂枝3g，干姜2g，吴茱萸2g，紫苏叶5g，防风6g，加入药材重量18倍体积量的水浸泡60min，煎煮210min，浓缩，得浓缩液，精密移取样品，至蒸发皿中，水浴加热，蒸干，用甲醇溶解，定容至容量瓶中，超声，离心，取上清液，作为供试品溶液，过0.45μm微孔滤膜，即得；
(3)标准曲线的制备
分别精密吸取步骤(1)混合对照品溶液1μL，2μL，5μL，8μL，10μL、按色谱条件进样高效液相色谱仪，以峰面积(Y)为纵坐标，以相应的进样量(X)为横坐标，记录峰面积值，制备标准曲线，回归方程见下表：
4种指标成分的回归方程
成分 回归方程 线性范围/μg R2
毛蕊异黄酮葡萄糖苷 Y＝399399X-3591.9 1.034～10.34 1.0000
升麻素苷 Y＝217712X+1384.6 1.034～10.34 1.0000
5-O甲基维斯阿米醇苷 Y＝303623X+3718.3 0.998～9.98 1.0000
肉桂酸 Y＝618592X-7273.2 1.042～10.42 1.0000
(4)供试品溶液的检测
取步骤(2)供试品溶液按色谱条件进样10μL到高效液相色谱仪，得到色谱图，根据峰面积按步骤(3)回归方程检测中药复方浓煎剂中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素苷、5-O甲基维斯阿米醇苷和肉桂酸的含量。
作为优选方案，以上所述的具有预防感冒作用的中药复方浓煎剂的质量控制方法：色谱条件为：
色谱柱：YMC-PACK ODS-A柱(4.6mm×250mm，5μm)；流动相：甲醇(B)-0.1％甲酸水溶液(A)；洗脱程序：0-70min，5％～38％B；70～95min，38％～42％B；95～110min，42％～60％B；流速：1mL/min；检测波长：284nm；进样量：10μL；柱温：30℃。
有益效果：本发明提供的具有预防感冒作用的中药复方浓煎剂具有以下优点：
本发明根据中医药理论，通过大量实验筛选原料组成及其重量配比，并且通过大量实验筛选出最佳的提取方法，实验结果表明，本发明采用加入18倍量水，浸泡60min，煎煮210min，浓缩体积至480ml的条件提取中药复方浓煎剂，可使活性成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素苷、5-O甲基维斯阿米醇苷和肉桂酸的提取含量最高，从而可发挥最佳的临床疗效，取得了非常好的预料不到的技术效果。
本发明提供的中药复方的质量控制方法，采用优选的鉴别检测工艺，可以对中药复方中4种有效成分进行检测和鉴定，方法灵敏度高，精确度和稳定性好，可操作性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1
一、浓煎剂单因素考察
1、浸泡工艺研究
称取黄芪15g，炒白术9g，党参6g，桂枝3g，干姜2g，吴茱萸2g，紫苏叶5g，防风6g，在加水20倍量第一次加水4000mL，第二次2720mL，煎煮2次，煎煮150min，第一次90min，第二次60min的条件下，分别考察浸泡30，60，90，120，150min时，浓煎剂中4种指标成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素苷、5-O甲基维斯阿米醇苷和肉桂酸的含量和浸出物的含量。记录其峰面积和浸出物，结果见表1，因此正交实验中浸泡时间考察水平设为30，60，90min。
表1浸泡工艺研究
2、煎煮时间研究
称取黄芪15g，炒白术9g，党参6g，桂枝3g，干姜2g，吴茱萸2g，紫苏叶5g，防风6g，在加水20倍量第一次加水4000mL，第二次加水2720mL，浸泡90min，煎煮2次的条件下，分别考察煎煮90、120、150、180、210min时，浓煎剂中4种指标性成分的含量和浸出物的含量。记录其峰面积和浸出物，结果见表2，因此正交实验中煎煮时间考察水平设为90min，150min，210min。
表2煎煮时间研究
3、加水量研究
称取黄芪15g，炒白术9g，党参6g，桂枝3g，干姜2g，吴茱萸2g，紫苏叶5g，防风6g，在浸泡90min，煎煮2次，煎煮150min，第一次100min，第二次50min的条件下，分别考察加水量16倍，18倍，20倍，22倍，24倍时，浓煎剂中4种指标性成分的含量和浸出物的含量。记录其峰面积和浸出物，结果见表3，因此正交实验中加水量考察水平设为16倍，18倍，20倍。
表3加水量研究
4、煎煮次数研究
称取黄芪15g，炒白术9g，党参6g，桂枝3g，干姜2g，吴茱萸2g，紫苏叶5g，防风6g，在加水20倍量，浸泡90min，煎煮150min的条件下，分别考察煎煮1次，2次，3次时，浓煎剂中4种指标性成分的含量和浸出物的含量。记录其峰面积和浸出物，结果见表4，因此正交实验中煎煮次数考察水平设为2次。
表4煎煮次数研究
5、浓缩体积研究
称取黄芪15g，炒白术9g，党参6g，桂枝3g，干姜2g，吴茱萸2g，紫苏叶5g，防风6g，在加水20倍量，第一次加4032mL，第二次加2688mL，浸泡90min，煎煮150min，第一次100min，第二次50min的条件下，分别考察煎煮液浓缩至480mL，520mL，560mL，600mL，640mL时，浓煎剂中4种指标性成分的含量和浸出物的含量。记录其峰面积和浸出物，结果见表5，故把正交实验中浓缩体积考察水平设为480mL，520mL，560mL。
表5浓缩体积研究
二、浓煎剂正交试验设计
4.1优选提取工艺
根据上述一实验前单因素考察的结果，采用正交试验法对中药复方浓煎剂提取工艺进行优选。选取浸泡工艺研究(A)、煎煮时间研究(B)、加水量研究(C)、浓缩体积研究(D)为考察因素，每个因素选取3个水平，以玉屏防感方中4个指标性成分含量和浸出物含量为评价指标，按处方量称取玉屏防感方中各药材，用L9(34)安排正交试验，因素水平见表6。
表6中药复方浓煎剂提取工艺因素水平
分别按表7中的9组条件进行正交试验，制备9组样品，每组平行3份，按权利要求6色谱条件下分别进样分析，测定供试品溶液中指标成分的含量。同时取供试品溶液25mL、置已干燥至恒定质量的蒸发皿中，水浴锅上蒸干后，于105℃烘箱干燥3h，置干燥器中冷却30min，迅速精密称定质量，测定浸出物含量，以上每份样品均平行3份，算出平均值。正交试验结果见表7。
表7玉屏防感方浓煎剂提取工艺正交试验表及结果
本试验以4种指标成分为指标，结合浸出物测定结果考察，故选择综合加权评分法对实验结果进行方差分析。设定满分为100分，其中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素苷、5-O甲基维斯阿米醇苷、肉桂酸4种成分权重系数分别为15、15、15、15，浸出物含量能够反映玉屏防感方全方，因此权重系数为40，在此基础上进行总加权评分，将总分结果带入正交实验结果中，即得如表7所示结果。
直观分析结果表明，在所选因素水平范围内，影响中药复方浓煎剂提取工艺的因素依次为B>C>A>D，即煎煮时间>加水量>浸泡时间>浓缩体积，最终选择A2B3C2D1最佳提取条件，即浸泡60min，煎煮210min，加入18倍量水，浓缩体积至480ml的条件提取中药复方浓煎剂。
三、方法验证
采用本发明确定的提取工艺条件，制备中药复方浓煎剂供试品溶液3份进行验证试验，计算平均综合评分，与理论预测值相比较，计算相对误差，如果小于5％，在误差范围内，可以认为该方法稳定。
对照实施例1
称取黄芪15g，炒白术9g，党参6g，桂枝3g，干姜2g，吴茱萸2g，紫苏叶5g，防风6g，按以下工艺制备得到水煎剂对照实施例，加总药材总重量18倍体积量的水浸泡60分钟，然后煎煮120分钟，浓缩体积至480ml，提取得到中药复方的水煎剂。
对照实施例2
称取黄芪15g，炒白术9g，党参6g，桂枝3g，干姜2g，吴茱萸2g，紫苏叶5g，防风6g，按以下工艺制备得到水煎剂对照实施例，加总药材总重量10倍体积量的水浸泡30分钟，然后煎煮210分钟，浓缩体积至480ml，提取得到中药复方的水煎剂。
对照实施例3
称取黄芪15g，炒白术9g，党参6g，桂枝3g，干姜2g，吴茱萸2g，紫苏叶5g，防风6g，按以下工艺制备得到水煎剂对照实施例，加总药材总重量6倍体积量的水浸泡20分钟，然后煎煮110分钟，浓缩体积至480ml，提取得到中药复方的水煎剂。
实施例2不同提取方法测定结果比较试验
采用本发明实施例1在筛选得到的最佳提取浓缩工艺：即加入18倍量水，浸泡60min，煎煮210min，浓缩体积至480ml的条件提取中药复方浓煎剂。与对照实施例1至3的中药复方的水煎剂测定3份供试品溶液，进行验证试验并比较，测定结果如表8：
表8不同提取工艺活性成分测定结果
由以上对比实验结果表明，本发明实施例1筛选得到的浓煎剂提取工艺与对比实施例1～3水煎剂的浸出物含量及4种指标性成分的对比可以看出，本发明实施例1筛选得到的浓煎剂提取工艺的提取效果要明显好于传统水煎剂。取得了非常好的预料不到的技术效果！
实施例3
一、具有预防感冒作用的中药复方浓煎剂的质量控制方法：其包括以下步骤：
(1)对照品溶液的制备
分别精密称取毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素苷、5-O甲基维斯阿米醇苷和肉桂酸对照品5.17，5.17，4.99，5.21mg，置于5mL容量瓶中，加甲醇溶解，定容至刻度，即得对照品储备液。分别吸取毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素苷、5-O甲基维斯阿米醇苷和肉桂酸对照品储备液1、1、1、0.5mL，置于5mL容量瓶中，加甲醇溶解，定容至刻度，即得混合对照品溶液，于4℃存放备用；
(2)供试品溶液的制备
称取黄芪15g，炒白术9g，党参6g，桂枝3g，干姜2g，吴茱萸2g，紫苏叶5g，防风6g，加入药材重量18倍体积量的水浸泡60min，煎煮210min，浓缩体积至480ml，得浓缩液，精密移取样品，至蒸发皿中，水浴加热，蒸干，用甲醇溶解，定容至容量瓶中，超声，离心，取上清液，作为供试品溶液，过0.45μm微孔滤膜，即得；
(3)标准曲线的制备
分别精密吸取步骤(1)混合对照品溶液1μL，2μL，5μL，8μL，10μL、按色谱条件进样高效液相色谱仪，以峰面积(Y)为纵坐标，以相应的进样量(X)为横坐标，记录峰面积值，制备标准曲线，回归方程见下表：
4种指标成分的回归方程
成分 回归方程 线性范围/μg R2
毛蕊异黄酮葡萄糖苷 Y＝399399X-3591.9 1.034～10.34 1.0000
升麻素苷 Y＝217712X+1384.6 1.034～10.34 1.0000
5-O甲基维斯阿米醇苷 Y＝303623X+3718.3 0.998～9.98 1.0000
肉桂酸 Y＝618592X-7273.2 1.042～10.42 1.0000
(5)供试品溶液的检测
取步骤(2)供试品溶液按色谱条件进样10μL到高效液相色谱仪，得到色谱图，根据峰面积按步骤(3)回归方程检测中药复方浓煎剂中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素苷、5-O甲基维斯阿米醇苷和肉桂酸的含量。
步骤(5)和步骤(6)的色谱条件为：
色谱柱：YMC-PACK ODS-A柱(4.6mm×250mm，5μm)；流动相：甲醇(B)-0.1％甲酸水溶液(A)；洗脱程序：0-70min，5％～38％B；70～95min，38％～42％B；95～110min，42％～60％B；流速：1mL/min；检测波长：284nm；进样量：10μL；柱温：30℃。
二、方法学考察
1、精密度试验
取一项下混合对照品溶液10μL，按上述一项下色谱条件重复进样6次，记录峰面积值，结果见表9。
表9精密度试验结果(n＝6)
计算毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素苷、5-O甲基维斯阿米醇苷、肉桂酸峰面积的RSD值分别为0.23％，0.39％，0.21％，0.39％，表明仪器精密度良好。
2、稳定性试验
取一项下供试品溶液，分别于0、2、4、6、8、12、24h按一项下色谱条件测定，记录峰面积值，结果见表10。
表10稳定性试验结果(n＝7)
计算毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素苷、5-O甲基维斯阿米醇苷、肉桂酸峰面积的RSD值分别为0.76％，1.10％，0.78％，1.12％，表明供试品溶液在24h内基本稳定。
3、重复性试验
取同批中药组合物6份，按照一项下方法制备供试品溶液，按一项下色谱条件测定，记录峰面积值，结果见表11。
表11重复性试验结果(n＝6)
计算毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素苷、5-O甲基维斯阿米醇苷、肉桂酸峰面积的RSD值分别为0.65％、1.64％、1.69％、0.76％、表明本方法重复性良好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种具有预防感冒作用的中药复方浓煎剂，其特征在于，它由下列方法制备得到：
(1)取中药复方，加入药材重量6～18倍体积量的水浸泡30～60min，煎煮60～210min，浓缩，得到中药复方浓煎剂；
所述的中药复方包括：黄芪15～30份，炒白术9～18份，党参6～12份，桂枝3～6份，干姜2～4份，吴茱萸2～4份，紫苏叶5～10份，防风6～12份。
2.根据权利要求1所述的具有预防感冒作用的中药复方浓煎剂，其特征在于，它由下列方法制备得到：
(1)取中药复方，加入药材重量18倍体积量的水浸泡60min，煎煮210min，浓缩，得到中药复方浓煎剂；
所述的中药复方包括：黄芪15～30份，炒白术9～18份，党参6～12份，桂枝3～6份，干姜2～4份，吴茱萸2～4份，紫苏叶5～10份，防风6～12份。
3.根据权利要求2所述的具有预防感冒作用的中药复方浓煎剂，其特征在于，它由下列方法制备得到：
(1)取中药复方，加入药材重量18倍体积量的水浸泡60min，煎煮210min，浓缩体积至480ml，得到中药复方浓煎剂；
所述的中药复方包括：黄芪15份，炒白术9份，党参6份，桂枝3份，干姜2份，吴茱萸2份，紫苏叶5份，防风6份。
4.根据权利要求1至3任一项所述的具有预防感冒作用的中药复方浓煎剂，其特征在于，中药复方浓煎剂的活性成分包括毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素苷、5-O甲基维斯阿米醇苷和肉桂酸。
5.权利要求1至3任一项所述的具有预防感冒作用的中药复方浓煎剂的质量控制方法：其特征在于包括以下步骤：
(1)对照品溶液的制备
分别精密称取毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素苷、5-O甲基维斯阿米醇苷和肉桂酸对照品5.17、5.17、4.99、5.21mg，置于5mL容量瓶中，加甲醇溶解，定容至刻度，即得对照品储备液。分别吸取毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素苷、5-O甲基维斯阿米醇苷和肉桂酸对照品储备液1、1、1、0.5mL，置于5mL容量瓶中，加甲醇溶解，定容至刻度，即得混合对照品溶液，于4℃存放备用；
(2)供试品溶液的制备
称取黄芪15g，炒白术9g，党参6g，桂枝3g，干姜2g，吴茱萸2g，紫苏叶5g，防风6g，加入药材重量18倍体积量的水浸泡60min，煎煮210min，浓缩，得浓缩液，精密移取样品，至蒸发皿中，水浴加热，蒸干，用甲醇溶解，定容至容量瓶中，超声，离心，取上清液，作为供试品溶液，过0.45μm微孔滤膜，即得；
(3)标准曲线的制备
分别精密吸取步骤(1)混合对照品溶液1μL，2μL，5μL，8μL，10μL、按色谱条件进样高效液相色谱仪，以峰面积(Y)为纵坐标，以相应的进样量(X)为横坐标，记录峰面积值，制备标准曲线，回归方程见下表：
4种指标成分的回归方程
成分 回归方程 线性范围/μg R2 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 Y＝399399X-3591.9 1.034～10.34 1.0000 升麻素苷 Y＝217712X+1384.6 1.034～10.34 1.0000 5-O甲基维斯阿米醇苷 Y＝303623X+3718.3 0.998～9.98 1.0000 肉桂酸 Y＝618592X-7273.2 1.042～10.42 1.0000
(4)供试品溶液的检测
取步骤(2)供试品溶液按色谱条件进样10μL到高效液相色谱仪，得到色谱图，根据峰面积按步骤(3)回归方程检测中药复方浓煎剂中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素苷、5-O甲基维斯阿米醇苷和肉桂酸的含量。
6.根据权利要求5所述的具有预防感冒作用的中药复方浓煎剂的质量控制方法：其特征在于，色谱条件为：
色谱柱：YMC-PACK ODS-A柱(4.6mm×250mm，5μm)；流动相：甲醇(B)-0.1％甲酸水溶液(A)；洗脱程序：0-70min，5％～38％B；70～95min，38％～42％B；95～110min，42％～60％B；流速：1mL/min；检测波长：284nm；进样量：10μL；柱温：30℃。
CN201810385044.9A 2018-04-26 2018-04-26 一种具有预防感冒作用的中药复方浓煎剂及其质量控制方法 Active CN108404077B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810385044.9A CN108404077B (zh) 2018-04-26 2018-04-26 一种具有预防感冒作用的中药复方浓煎剂及其质量控制方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810385044.9A CN108404077B (zh) 2018-04-26 2018-04-26 一种具有预防感冒作用的中药复方浓煎剂及其质量控制方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108404077A true CN108404077A (zh) 2018-08-17
CN108404077B CN108404077B (zh) 2021-02-19

Family

ID=63136857

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810385044.9A Active CN108404077B (zh) 2018-04-26 2018-04-26 一种具有预防感冒作用的中药复方浓煎剂及其质量控制方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108404077B (zh)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103371255A (zh) * 2012-04-26 2013-10-30 南通泰利达化工有限公司 一种吴茱萸健脾茶及制作方法
CN105021751A (zh) * 2015-06-30 2015-11-04 广州市香雪制药股份有限公司 玉屏风制剂中多种成分的含量测定方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103371255A (zh) * 2012-04-26 2013-10-30 南通泰利达化工有限公司 一种吴茱萸健脾茶及制作方法
CN105021751A (zh) * 2015-06-30 2015-11-04 广州市香雪制药股份有限公司 玉屏风制剂中多种成分的含量测定方法

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
余国俊: "《我的中医之路》", 30 June 2007, 中国中医药出版社 *
吴拾保: "玉屏风口服液1个异黄酮类及3个色原酮类成分的含量测定", 《药物分析杂志》 *
孙学惠等: "高效液相色谱法同时测定参芪养心滴丸中的哈巴俄苷及肉桂酸的含量", 《山西医药杂志》 *
赵陆华: "《中药高效液相色谱法应用》", 31 May 2005, 中国医药科技出版社 *
陈永祥等: "正交试验优选黄芪桂枝五物汤的水提取工艺", 《中国实验方剂学杂志》 *
陈锐: "玉屏风散临床新用", 《中国社区医师》 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN108404077B (zh) 2021-02-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106483213A (zh) 桃核承气汤组合物指纹图谱的建立方法及指纹图谱
CN105675739B (zh) 一种治疗风热感冒中药的hplc特征图谱的构建方法
CN103728387A (zh) 参芪降糖制剂hplc标准指纹图谱及其构建方法
CN105588885A (zh) 一种丹参多酚酸提取物指纹图谱及有关成分的含量测定方法
CN106645535A (zh) 一种红参中5种皂苷类成分的含量测定方法
CN112285221B (zh) 一种百合地黄汤中化学成分的检测方法及指纹图谱的建立方法
CN104391072A (zh) 一种治疗骨质疏松症的中药复方制剂的质量控制方法
CN102441057B (zh) 一种养血清脑颗粒的hplc指纹图谱检测方法
CN108459090A (zh) 济川煎组合物的质量控制方法
CN110068628A (zh) 当归标准汤剂指纹图谱、特征图谱建立及含量测定方法
CN113759017A (zh) 一种当归六黄汤的制备工艺及其评价方法
CN110568108B (zh) 一种肝复乐制剂的多成分含量测定方法
CN110568099B (zh) 五加参归芪精制剂的指纹图谱构建方法及多指标成分同步含量测定方法
CN108627581A (zh) 一种小儿七星茶颗粒中钩藤碱和异钩藤碱含量测定方法
CN104655748B (zh) 一种灯盏花颗粒指纹图谱及其建立方法与应用
CN100451644C (zh) 一种血脂康胶囊的质量检测方法
CN108404077A (zh) 一种具有预防感冒作用的中药复方浓煎剂及其质量控制方法
CN106483260A (zh) 一种八宝丹胶囊质量标准控制方法
CN109470801A (zh) 一种穿山龙高效液相色谱指纹图谱的建立方法及其标准指纹图谱和应用
CN108562681A (zh) 杞菊地黄口服液多成分定量的检测方法
CN111487351B (zh) 活血止痛胶囊指纹图谱的检测方法
CN113655165A (zh) 产后康膏的指纹图谱检测方法
CN113368185A (zh) 一种百合地黄汤物质基准的制备工艺及其质量控制方法
CN106526000A (zh) 升麻葛根汤组合物指纹图谱的建立方法及指纹图谱
CN109752472B (zh) 复方万年青胶囊的特征图谱的构建方法及复方万年青胶囊的质量检测方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant