CN108395887A - 一种荧光粉/贵金属纳米颗粒复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种荧光粉/贵金属纳米颗粒复合材料的制备方法，包括以下步骤：1)制备金属纳米颗粒溶胶；2)配置表面活性剂溶液，其中，所述表面活性剂溶液为表面活性剂水溶液或表面活性剂乙醇溶液，再将荧光粉分散于所述表面活性剂溶液中，然后进行室温搅拌，再依次进行过滤、洗涤及真空干燥，得经表面活性剂修饰的荧光粉；3)将步骤2)制备得到的经表面活性剂修饰的荧光粉分散于水溶液中，得荧光粉分散水溶液，然后将步骤1)制备得到的金属纳米颗粒滴加到荧光粉分散水溶液中，室温搅拌后依次进行过滤、洗涤及真空干燥，得荧光粉/贵金属纳米颗粒复合材料，该制备方法能够实现金属纳米颗粒与荧光粉的共振耦合。

Description

一种荧光粉/贵金属纳米颗粒复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料的制备方法，具体涉及一种荧光粉/贵金属纳米颗粒复合材料的制备方法。
背景技术
当光照射到颗粒尺寸远小于其激发波长的金属纳米颗粒时，并且入射光频率与自由电子振荡频率相同时，金属表面会产生自由电子的集体共振，这种现象被称为局部表面等离子体共振(LSPR)。LSPR效应使得金属纳米颗粒具有一些独特的光学和电学性质，在纳米光学有着广泛的应用。将这种金属的共振耦合作用应用于荧光粉上，可以实现荧光粉的辐射增强，从而可以提高白光LED的综合性能，比如：在减少荧光粉量的情况下提高荧光粉的整体发光强度，可以降低成本，减少荧光粉的背散射，同时金属纳米颗粒良好的热性能也可以提高器件的热稳定性。
现有技术通过物理混合及金属蒸镀等方式实现荧光粉与金属纳米颗粒的耦合，其中，物理混合的最大问题是金属纳米颗粒与荧光粉之间难以实现共振耦合。而金属热蒸镀退火工艺又与传统的LED封装工艺不相符，因此需要开发出一种制备方法，该制备方法能够实现金属纳米颗粒与荧光粉的共振耦合。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种荧光粉/贵金属纳米颗粒复合材料的制备方法，该制备方法能够实现金属纳米颗粒与荧光粉的共振耦合。
为达到上述目的，本发明所述的荧光粉/贵金属纳米颗粒复合材料的制备方法包括以下步骤：
1)制备金属纳米颗粒溶胶；
2)配置表面活性剂溶液，其中，所述表面活性剂溶液为表面活性剂水溶液或表面活性剂乙醇溶液，再将荧光粉分散于所述表面活性剂溶液中，然后进行室温搅拌，再依次进行过滤、洗涤及真空干燥，得经表面活性剂修饰的荧光粉；
3)将步骤2)制备得到的经表面活性剂修饰的荧光粉分散于水溶液中，得荧光粉分散水溶液，然后将步骤1)制备得到的金属纳米颗粒滴加到荧光粉分散水溶液中，室温搅拌后依次进行过滤、洗涤及真空干燥，得荧光粉/贵金属纳米颗粒复合材料。
步骤1)中采用水热法制备金属纳米颗粒溶胶，具体过程为：采用化学还原法制备几纳米尺寸的金属纳米籽溶液，再以金属纳米籽为成核点成长出所需粒径尺寸的金属纳米颗粒，然后通过刻蚀剂或表面活性剂使金属纳米颗粒成长为所需形状的金属纳米颗粒，得金属纳米颗粒溶胶。
步骤2)中，通过控制表面活性剂的用量以及室温搅拌的时间以改变表面活性剂在荧光粉表面的厚度，从而调控荧光粉与金属纳米颗粒之间的间距。
金属纳米颗粒为表面带有正电荷或负电荷的Au或者表面带有正电荷或负电荷Ag。
金属纳米颗粒的形状为球形、棒状、盘状、棱柱状、多面体、三角片或者核/壳合金复杂形状的颗粒；金属纳米颗粒的几何尺寸为10～150nm。
步骤2)中的表面活性剂为硅烷偶联剂或者烷基硫醇。
步骤2)中，表面活性剂与水的配比为0.5wt％～5wt％，表面活性剂与乙醇的配比为0.5wt％～5wt％；
荧光粉分散于表面活性剂溶液后的溶液中荧光粉的浓度为5-50mg/mL；
步骤2)中室温搅拌的时间为1.5～3h；
步骤2)中将荧光粉通过无水甲醇进行洗涤，然后放入真空干燥箱内并在30-120℃的温度中进行干燥。
步骤3)中，荧光粉分散水溶液中荧光粉的浓度为5～50mg/mL；
金属纳米颗粒溶胶与荧光粉分散水溶液的体积比为1:(1～7)；
室温搅拌的时间为12～24h；
步骤3)中洗涤的过程为：通过去离子水冲洗3-5次。
本发明具有以下有益效果：
本发明所述的荧光粉/贵金属纳米颗粒复合材料的制备方法在具体操作时基于自组装原理实现金属纳米颗粒与荧光粉的共振耦合，具体的，通过对荧光粉进行表面活性剂修饰，使得荧光粉的表面带有正负电荷基团，然后通过表面带有正负电荷基团的荧光粉与表面带有相反电荷的金属纳米颗粒通过电荷静电吸附，以形成纳米复合结构，实现金属纳米颗粒与荧光粉的共振耦合，达到荧光粉辐射增强的目的，操作简单，制备成本低，并且通过金属纳米颗粒可以有效的改善荧光粉的散热效果，延长荧光粉的发光寿命，降低LED成本，改善LED性能及使用寿命。
附图说明
图1为本发明的原理图；
图2为实施例一中Au纳米球的SEM图；
图3为实施例一中Au纳米球水溶胶的消光谱图；
图4为实施例一中自组装前YAG:Ce的SEM图；
图5为实施例一中自组装Au纳米颗粒后YAG:Ce的SEM图；
图6为实施例一中自组装Au纳米颗粒前后YAG:Ce PL的光谱图；
图7为实施例二中Ag纳米片的SEM图；
图8为实施例二中Ag纳米片水溶胶的消光谱图；
图9为实施例三中Ag纳米球水溶胶的消光谱图；
图10为实施例四中自组装前ZYP荧光粉的SEM图；
图11为实施例四中自组装Au纳米颗粒后ZYP荧光粉的SEM图；
图12为不同条件下合成的Ag纳米片的溶胶照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
实施例一
本发明所述荧光粉/贵金属纳米颗粒复合材料的制备方法包括以下步骤：
1)取100mL 0.01wt％的HAuCl4·3H2O水溶液，再加入1mL1wt％的柠檬酸钠溶液，搅拌1min后加入1mL 0.075wt％的NaBH4溶液，搅拌五分钟，得Au籽晶溶液；取200mL 0.01wt％的HAuCl4·3H2O水溶液，再在640W微波炉中加热至沸腾，然后加入0.8mL 1wt％的柠檬酸钠溶液及1mL Au籽晶溶液，随后在微波炉中持续反应8min，得Au纳米颗粒溶胶；
2)将APTES(3-氨丙基三乙氧基硅烷)配制成质量分数为1％的APTES水溶液，取50ml的APTES水溶液，搅拌10min，再加入0.3g粒径为5um的YAG:Ce荧光粉，搅拌30min，得荧光粉分散液，将荧光粉分散液过滤后用无水甲醇进行冲洗，然后再在60℃条件下真空干燥70min，得表面经APTES处理的荧光粉；
3)步骤2)得到的0.15g的荧光粉加入到30mL的去离子水中，磁力搅拌20min，然后通过恒速泵以2mL/h的速率加入步骤1)得到的5mL的Au纳米颗粒溶胶，持续搅拌24h，然后依次进行过滤、用去离子水冲洗，最后再真空干燥3h，得Au纳米颗粒/荧光粉复合颗粒。
由图5及图6可以看出，本实施例得到的Au纳米颗粒/YAG荧光粉复合颗粒的PL强度相对于YAG荧光粉提高了60％。
实施例二
本发明所述荧光粉/贵金属纳米颗粒复合材料的制备方法包括以下步骤：
1)取120.2mL的去离子水，搅拌状态下依次加入50mMAgNO30.25mL、75mM柠檬酸钠2.5mL、17.5mM PVP 0.5mL、30％H2O2 0.3mL及100mM NaBH4 1.25mL，搅拌30min至颜色不再变化，得Ag纳米片溶胶；
2)将APTES(3-氨丙基三乙氧基硅烷)配制50ml质量分数为2％的APTES无水乙醇溶液，搅拌10min后加入0.3g粒径为15um的红色荧光粉，搅拌30min，抽滤后用无水甲醇进行冲洗，然后在30℃条件下干燥3h，得表面经过APTES处理的荧光粉，取0.15g表面经过APTES处理的荧光粉，然后加入到30mL的去离子水中，磁力搅拌20min，再通过恒速泵以2mL/h的速率加入5mL的Ag纳米片溶胶，持续搅拌24h，然后进行抽滤，随后用去离子水进行冲洗，最后在真空环境中干燥3h，得包覆Ag纳米片的荧光粉。
实施例三
本发明所述荧光粉/贵金属纳米颗粒复合材料的制备方法包括以下步骤：
1)取120.5mL的去离子水，搅拌状态下依次加入50mM AgNO30.25mL、75mM柠檬酸2.5mL、17.5mM PVP 0.5mL以及100mM NaBH41.25mL，然后搅拌30min至颜色不再变化，得Ag纳米颗粒，图3为Ag纳米颗粒的消光谱图，其消光峰值为395nm。
2)将APTES(3-氨丙基三乙氧基硅烷)配制质量分数为2％的APTES无水乙醇溶液，取50ml的APTES无水乙醇溶液，搅拌10min，再加入0.3g粒径为15um的YAG:Ce荧光粉，搅拌30min，随后进行抽滤，然后通过无水甲醇冲洗后再在30℃条件下干燥3h，得到表面经过APTES处理的荧光粉，将0.15g表面经过APTES处理的荧光粉加入到30mL去离子水中，磁力搅拌20min，再通过恒速泵以2mL/h的速率加入5mL的Ag纳米颗粒，持续搅拌24h，然后进行抽滤，并用去离子水冲洗，最后在真空环境中干燥3h，得ZYP红色荧光粉/Ag纳米颗粒复合颗粒。
实施例四
本发明所述荧光粉/贵金属纳米颗粒复合材料的制备方法包括以下步骤：
1)取100mL 0.01wt％的HAuCl4·3H2O水溶液，再加入1mL1wt％的柠檬酸钠溶液，搅拌1min后加入1mL 0.075wt％的NaBH4溶液，继续搅拌五分钟，得Au籽晶溶液；将200mL0.01wt％的HAuCl4·3H2O水溶液放入640W微波炉中加热至沸腾，然后加入0.8mL 1wt％的柠檬酸钠溶液及1mL的Au籽晶溶液，再在微波炉中持续反应8min，得Au纳米颗粒溶胶；
2)将APTES(3-氨丙基三乙氧基硅烷)配制成质量分数为1％的APTES水溶液，取50ml的APTES水溶液，搅拌10min，再加入0.3g的ZYP荧光粉，搅拌30min，得荧光粉分散液，将荧光粉分散液过滤后用无水甲醇进行冲洗，然后在60℃条件下干燥70min，得表面经过APTES处理的荧光粉；
3)将0.15g表面经过APTES处理的荧光粉加入到30mL的去离子水中，磁力搅拌20min，然后通过恒速泵以2mL/h的速率加入5mL的Au纳米颗粒溶胶，持续搅拌24h，过滤后用去离子水进行冲洗，再真空干燥3h，得ZYP荧光粉/Au纳米颗粒复合颗粒。
实施例五
本发明所述的荧光粉/贵金属纳米颗粒复合材料的制备方法包括以下步骤：
1)制备金属纳米颗粒溶胶；
2)配置表面活性剂溶液，其中，所述表面活性剂溶液为表面活性剂水溶液或表面活性剂乙醇溶液，再将荧光粉分散于所述表面活性剂溶液中，然后进行室温搅拌，再依次进行过滤、洗涤及真空干燥，得经表面活性剂修饰的荧光粉；
3)将步骤2)制备得到的经表面活性剂修饰的荧光粉分散于水溶液中，得荧光粉分散水溶液，然后将步骤1)制备得到的金属纳米颗粒滴加到荧光粉分散水溶液中，室温搅拌后依次进行过滤、洗涤及真空干燥，得荧光粉/贵金属纳米颗粒复合材料。
步骤1)中采用水热法制备金属纳米颗粒溶胶，具体过程为：采用化学还原法制备几纳米尺寸的金属纳米籽溶液，再以金属纳米籽为成核点成长出所需粒径尺寸的金属纳米颗粒，然后通过刻蚀剂或表面活性剂使金属纳米颗粒成长为所需形状的金属纳米颗粒，得金属纳米颗粒溶胶，
步骤2)中的表面活性剂为硅烷偶联剂。
步骤2)中，表面活性剂与水的配比为0.5wt％，表面活性剂与乙醇的配比为0.5wt％；荧光粉分散于表面活性剂溶液后的溶液中荧光粉的浓度为5mg/mL；步骤2)中室温搅拌的时间为1.5h；步骤2)中将荧光粉通过无水甲醇进行洗涤，然后放入真空干燥箱内并在30℃的温度中进行干燥。
步骤3)中，荧光粉分散水溶液中荧光粉的浓度为5mg/mL；金属纳米颗粒溶胶与荧光粉分散水溶液的体积比为1:1；室温搅拌的时间为12h；步骤3)中洗涤的过程为：通过去离子水冲洗3次。
实施例六
本发明所述的荧光粉/贵金属纳米颗粒复合材料的制备方法包括以下步骤：
1)制备金属纳米颗粒溶胶；
2)配置表面活性剂溶液，其中，所述表面活性剂溶液为表面活性剂水溶液或表面活性剂乙醇溶液，再将荧光粉分散于所述表面活性剂溶液中，然后进行室温搅拌，再依次进行过滤、洗涤及真空干燥，得经表面活性剂修饰的荧光粉；
3)将步骤2)制备得到的经表面活性剂修饰的荧光粉分散于水溶液中，得荧光粉分散水溶液，然后将步骤1)制备得到的金属纳米颗粒滴加到荧光粉分散水溶液中，室温搅拌后依次进行过滤、洗涤及真空干燥，得荧光粉/贵金属纳米颗粒复合材料。
步骤1)中采用水热法制备金属纳米颗粒溶胶，具体过程为：采用化学还原法制备几纳米尺寸的金属纳米籽溶液，再以金属纳米籽为成核点成长出所需粒径尺寸的金属纳米颗粒，然后通过刻蚀剂或表面活性剂使金属纳米颗粒成长为所需形状的金属纳米颗粒，得金属纳米颗粒溶胶，
步骤2)中的表面活性剂为烷基硫醇。
步骤2)中，表面活性剂与水的配比为5wt％，表面活性剂与乙醇的配比为5wt％；荧光粉分散于表面活性剂溶液后的溶液中荧光粉的浓度为50mg/mL；步骤2)中室温搅拌的时间为3h；步骤2)中将荧光粉通过无水甲醇进行洗涤，然后放入真空干燥箱内并在120℃的温度中进行干燥。
步骤3)中，荧光粉分散水溶液中荧光粉的浓度为50mg/mL；金属纳米颗粒溶胶与荧光粉分散水溶液的体积比为1:7；室温搅拌的时间为24h；步骤3)中洗涤的过程为：通过去离子水冲洗5次。
实施例七
本发明所述的荧光粉/贵金属纳米颗粒复合材料的制备方法包括以下步骤：
1)制备金属纳米颗粒溶胶；
2)配置表面活性剂溶液，其中，所述表面活性剂溶液为表面活性剂水溶液或表面活性剂乙醇溶液，再将荧光粉分散于所述表面活性剂溶液中，然后进行室温搅拌，再依次进行过滤、洗涤及真空干燥，得经表面活性剂修饰的荧光粉；
3)将步骤2)制备得到的经表面活性剂修饰的荧光粉分散于水溶液中，得荧光粉分散水溶液，然后将步骤1)制备得到的金属纳米颗粒滴加到荧光粉分散水溶液中，室温搅拌后依次进行过滤、洗涤及真空干燥，得荧光粉/贵金属纳米颗粒复合材料。
步骤1)中采用水热法制备金属纳米颗粒溶胶，具体过程为：采用化学还原法制备几纳米尺寸的金属纳米籽溶液，再以金属纳米籽为成核点成长出所需粒径尺寸的金属纳米颗粒，然后通过刻蚀剂或表面活性剂使金属纳米颗粒成长为所需形状的金属纳米颗粒，得金属纳米颗粒溶胶，
步骤2)中的表面活性剂为硅烷偶联剂。
步骤2)中，表面活性剂与水的配比为3wt％，表面活性剂与乙醇的配比为3wt％；荧光粉分散于表面活性剂溶液后的溶液中荧光粉的浓度为30mg/mL；步骤2)中室温搅拌的时间为2h；步骤2)中将荧光粉通过无水甲醇进行洗涤，然后放入真空干燥箱内并在80℃的温度中进行干燥。
步骤3)中，荧光粉分散水溶液中荧光粉的浓度为30mg/mL；金属纳米颗粒溶胶与荧光粉分散水溶液的体积比为1:4；室温搅拌的时间为17h；步骤3)中洗涤的过程为：通过去离子水冲洗4次。
需要说明的是，各实施例中金属纳米颗粒为表面带有正电荷或负电荷的Au或者表面带有正电荷或负电荷Ag；金属纳米颗粒的形状为球形、棒状、盘状、棱柱状、多面体、三角片或者核/壳合金复杂形状的颗粒；金属纳米颗粒的几何尺寸为10-150nm；另外，实施例中的几纳米尺寸的金属纳米籽溶液为1-9纳米尺寸的金属纳米籽溶液。

Claims (8)

1.一种荧光粉/贵金属纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备金属纳米颗粒溶胶；
2)配置表面活性剂溶液，其中，所述表面活性剂溶液为表面活性剂水溶液或表面活性剂乙醇溶液，再将荧光粉分散于所述表面活性剂溶液中，然后进行室温搅拌，再依次进行过滤、洗涤及真空干燥，得经表面活性剂修饰的荧光粉；
3)将步骤2)制备得到的经表面活性剂修饰的荧光粉分散于水溶液中，得荧光粉分散水溶液，然后将步骤1)制备得到的金属纳米颗粒滴加到荧光粉分散水溶液中，室温搅拌后依次进行过滤、洗涤及真空干燥，得荧光粉/贵金属纳米颗粒复合材料。
2.根据权利要求1所述的荧光粉/贵金属纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中采用水热法制备金属纳米颗粒溶胶，具体过程为：采用化学还原法制备几纳米尺寸的金属纳米籽溶液，再以金属纳米籽为成核点成长出所需粒径尺寸的金属纳米颗粒，然后通过刻蚀剂或表面活性剂使金属纳米颗粒成长为所需形状的金属纳米颗粒，得金属纳米颗粒溶胶。
3.根据权利要求1所述的荧光粉/贵金属纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，通过控制表面活性剂的用量以及室温搅拌的时间以改变表面活性剂在荧光粉表面的厚度，从而调控荧光粉与金属纳米颗粒之间的间距。
4.根据权利要求1所述的荧光粉/贵金属纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，金属纳米颗粒为表面带有正电荷或负电荷的Au或者表面带有正电荷或负电荷Ag。
5.根据权利要求1所述的荧光粉/贵金属纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，金属纳米颗粒的形状为球形、棒状、盘状、棱柱状、多面体、三角片或者核/壳合金复杂形状的颗粒；金属纳米颗粒的几何尺寸为10～150nm。
6.根据权利要求1所述的荧光粉/贵金属纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中的表面活性剂为硅烷偶联剂或者烷基硫醇。
7.根据权利要求1所述的荧光粉/贵金属纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，表面活性剂与水的配比为0.5wt％～5wt％，表面活性剂与乙醇的配比为0.5wt％～5wt％；
荧光粉分散于表面活性剂溶液后的溶液中荧光粉的浓度为5-50mg/mL；
步骤2)中室温搅拌的时间为1.5～3h；
步骤2)中将荧光粉通过无水甲醇进行洗涤，然后放入真空干燥箱内并在30-120℃的温度中进行干燥。
8.根据权利要求1所述的荧光粉/贵金属纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，荧光粉分散水溶液中荧光粉的浓度为5～50mg/mL；
金属纳米颗粒溶胶与荧光粉分散水溶液的体积比为1:(1～7)；
室温搅拌的时间为12～24h；
步骤3)中洗涤的过程为：通过去离子水冲洗3-5次。
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