CN108389780B - 氮化硅薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氮化硅薄膜及其制备方法，包括：提供一基底；将所述基底置于反应腔室内，向所述反应腔室通入反应气体；以及通过等离子体增强化学气相沉积法在所述基底上进行沉积得到氮化硅薄膜；其中，所述反应气体包括硅源和氮源，所述硅源的通入流量为2000标准毫升/分钟～3000标准毫升/分钟，所述氮源的通入流量为400标准毫升/分钟～500标准毫升/分钟，所述等离子体增强化学气相沉积法中的沉积温度为250℃～350℃，射频的高频功率为600W～900W，射频的低频功率为25W～100W。该方法具有沉积速率快、沉积温度低的优点，同时，采用该制备方法得到的氮化硅薄膜的本征应力为‑150MPa～30MPa。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜技术领域，特别是涉及氮化硅薄膜及其制备方法。
背景技术
氮化硅薄膜是广泛应用于集成电路的薄膜材料，具有高的介电常数、可靠的耐热抗腐蚀性能的优异的机械性能，可以保护芯片免受外界腐蚀性物质的侵蚀和机械损伤。近来，在微电子机械系统中，氮化硅薄膜得到了广泛的应用。
现有技术通常采用等离子体增强化学气相沉积(简称PECVD)方法沉积氮化硅薄膜，但在氮化硅薄膜的制备过程中，难以避免的会产生本征应力，使氮化硅薄膜处于某种应力状态。如：当氮化硅薄膜处于过大的拉应力状态时，就会引起开裂；处于过大的压应力状态时，会引起褶皱或剥落。因此，需要降低薄膜的本征应力。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种氮化硅薄膜及其制备方法，该方法采用高反应气体流量与射频的高频功率和射频的低频功率相互配合的方式，有效的控制了氮化硅薄膜的本征应力，从而获得了低应力的氮化硅薄膜。
一种氮化硅薄膜的制备方法，所述制备方法包括：
提供一基底；
将所述基底置于反应腔室内，向所述反应腔室通入反应气体；以及
通过等离子体增强化学气相沉积法在所述基底上进行沉积得到氮化硅薄膜；
其中，所述反应气体包括硅源和氮源，所述硅源的通入流量为2000标准毫升/分钟～3000标准毫升/分钟，所述氮源的通入流量为400标准毫升/分钟～500标准毫升/分钟，所述等离子体增强化学气相沉积法中的沉积温度为250℃～350℃，射频的高频功率为600W～900W，射频的低频功率为25W～100W。
上述氮化硅薄膜的制备方法根据硅源流量增大，应力减小关系，沉积速率增大，高频的功率增大，应力减小的关系，以及沉积速率增大，低频功率减小，应力由负值向正值增大关系。通过采用高反应气体流量与射频的高频功率和射频的低频功率相互配合，选取合适的高频功率、低频功率及气体流量，有效的控制了氮化硅薄膜的本征应力。同时，上述方法还具有沉积速率快、沉积温度低的优点。
本发明还提供一种采用上述制备方法得到的氮化硅薄膜，所述氮化硅薄膜的应力为-150MPa～30MPa。
上述氮化硅薄膜的本征应力较低，同时，还具有针孔密度小、均匀性好、台阶覆盖性好等优点，可以更好的应用于半导体材料、集成电路和MEMS器件中，保护制品免受外界腐蚀性物质的侵蚀和机械损伤。
具体实施方式
以下将对本发明提供的氮化硅薄膜及其制备方法作进一步说明。
本发明提供一种氮化硅薄膜的制备方法，所述制备方法包括：
S1、提供一基底；
S2、将所述基底置于反应腔室内，向所述反应腔室通入反应气体；
S3、通过等离子体增强化学气相沉积法在所述基底上进行沉积得到氮化硅薄膜；
其中，所述反应气体包括硅源和氮源，所述硅源的通入流量为2000标准毫升/分钟～3000标准毫升/分钟，所述氮源的通入流量为400标准毫升/分钟～500标准毫升/分钟，所述等离子体增强化学气相沉积法中的沉积温度为250℃～350℃，射频的高频功率为600W～900W，射频的低频功率为25W～100W。
在步骤S1中，所述基底的材料不限，优选为硅片。所述基底可经过清洗处理。该清洗的步骤具体包括，第一步：将所述基底置于体积比为(3～5)：1的H2SO4与H2O2的混合溶液中，时间为3min～10min，然后经去离子水冲淋至少1次；第二步：将所述基底置于体积比为(0.5～1.5)：1：(3-8)的NH4OH、H2O2与H2O的混合溶液中，时间为3min～10min，然后经去离子水冲淋至少1次；第三步，将所述基底置于体积比为(0.5～1.5)：1：(3～8)的HCl、H2O2与H2O的混合溶液中，时间为5min，然后经去离子水冲淋至少1次；第四步：将所述基底置于浓度为1％～5％的HF溶液中，时间为20s～40s，然后经去离子水冲淋至少1次，干燥处理。
在步骤S2中，所述反应腔室的压力为1500mTorr～3000mTorr。
所述反应气体还包括有稀释气体，所述稀释气体为氮气，通入流量为1500标准毫升/分钟～2000标准毫升/分钟。稀释气体氮气主要用于控制反应腔室的压力。
所述硅源包括SiH4和惰性气体，所述硅源中SiH4所占的体积百分比为3％～10％。所述惰性气体优选为He，所述硅源中SiH4所占的体积百分比优选为5％～6％。
所述氮源为NH3。
在步骤S3中，所述等离子体增强化学气相沉积法的沉积时间为20s～500s。
在步骤S3中，所述等离子体增强化学气相沉积法的沉积速率为优选为
进一步的，在步骤S2向所述反应腔室通入所述反应气体之前，包括以下步骤S01及S02：
S01，先对所述反应腔室进行清洗。具体包括，第一步，刻蚀掉腔室内的氮化硅：设定射频的功率为1200W～2000W，O2的通入流量为500标准毫升/分钟～800标准毫升/分钟，C3F8的通入流量为150标准毫升/分钟～300标准毫升/分钟，反应腔室的压力为3000mTorr～4000mTorr，清洗时间为100s～200s；第二步，对腔室进行过刻蚀处理：设定射频的功率为1000W～1500W，O2的通入流量为800标准毫升/分钟～1200标准毫升/分钟，C3F8的通入流量为300标准毫升/分钟～800标准毫升/分钟，反应腔室的压力为800mTorr～1200mTorr，清洗时间为80s～150s。
S02，在所述反应腔室的内壁上沉积一第二氮化硅薄膜。沉积第二氮化硅薄膜可以使腔室处在一个氮化硅环境之中，有利于后续在基底上沉积氮化硅。
所述第二氮化硅薄膜的沉积过程中，反应气体包括硅源和氮源，所述硅源的通入流量为2000标准毫升/分钟～3000标准毫升/分钟，所述氮源的通入流量为100标准毫升/分钟～300标准毫升/分钟。此时，所述反应气体还可包括稀释气体，所述稀释气体为氮气，通入流量为1500标准毫升/分钟～2000标准毫升/分钟。稀释气体氮气主要用于控制反应腔室的压力。所述硅源包括SiH4和惰性气体。所述硅源中SiH4所占的体积百分比为3％～10％，所述惰性气体优选为He，所述硅源中SiH4所占的体积百分比优选为5％～6％。所述氮源为NH3。所述第二氮化硅薄膜的沉积过程中，射频的功率为100W～150W，反应腔室的压力为1000mTorr～2000mTorr，沉积的时间为400s～500s，沉积的速率为
进一步的，在步骤S3之后，取出带有氮化硅薄膜的基底之后，还对所述反应腔室进行如上述步骤S01及S02的步骤，以形成第三氮化硅薄膜。该第三氮化硅薄膜在下一轮的氮化硅薄膜的制备过程中通入反应气体之前会被清洗，该第三氮化硅薄膜的形成目的是为了对腔室进行保护。
上述氮化硅薄膜的制备方法根据硅源流量增大，应力减小的关系，沉积速率增大，高频的功率增大，应力减小的关系，以及沉积速率增大，低频功率减小，应力由负值向正值增大关系。通过采用高反应气体流量与射频的高频功率和射频的低频功率相互配合，选取合适的高频功率、低频功率及气体流量，有效的控制了氮化硅薄膜的本征应力。同时，上述方法还具有沉积速率快、沉积温度低的优点。
本发明还提供一种氮化硅薄膜，所述氮化硅薄膜的应力为-150MPa～30MPa。
上述氮化硅薄膜的本征应力较低，同时，还具有针孔密度小、均匀性好、台阶覆盖性好等优点，可以更好的应用于半导体材料、集成电路和MEMS器件中，保护制品免受外界腐蚀性物质的侵蚀和机械损伤。
以下，将通过以下具体实施例对所述氮化硅薄膜及其制备方法做进一步的说明。
实施例1：
以硅片作为基底。先将硅片置于体积比为4：1的H2SO4与H2O2的混合溶液中，时间为5min，然后经去离子水冲淋5次。再将硅片置于体积比为1：1：5的NH4OH、H2O2与H2O的混合溶液中，时间为5min，然后经去离子水冲淋5次。再将硅片置于体积比为1：1：4的HCl、H2O2与H2O的混合溶液中，时间为5min，然后经去离子水冲淋5次。再将硅片置于浓度为2％的HF溶液中，时间为30s，然后经去离子水冲淋5次，干燥处理。
反应腔室升温至300℃并稳定，对反应腔室进行清洗。设定射频的功率为1600W，O2的通入流量为640标准毫升/分钟，C3F8的通入流量为230标准毫升/分钟，反应腔室的压力为3400mTorr，进行第一次清洗，清洗时间为150s。然后，设定射频的功率为1250W，O2的通入流量为1000标准毫升/分钟，C3F8的通入流量为500标准毫升/分钟，反应腔室的压力为1100mTorr，进行第二次清洗，清洗时间为100s。然后，在反应腔室内沉积一第二氮化硅薄膜，沉积过程中的条件为：设定射频的功率为140W，N2的通入流量为1800标准毫升/分钟，5％SiH4/He的通入流量为2500标准毫升/分钟，NH3的通入流量为190标准毫升/分钟，保持反应腔室的压力为1500mTorr，沉积的时间为450s，沉积的速率为
然后将清洗后的硅片通过机械臂手送入反应腔室，并向反应腔室通入反应气体直至反应腔室的压力稳定在2500mTorr。反应气体中N2的通入流量为1800标准毫升/分钟，5％SiH4/He的通入流量为2000标准毫升/分钟，NH3的通入流量为475标准毫升/分钟。
将反应气体供给到放置有硅片的反应腔室中，并利用等离子体增强化学气相沉积在硅片上沉积氮化硅薄膜。该步骤中，产生等离子体的射频的高频功率为825W、低频功率为40W，沉积的温度为300℃，沉积的时间为200s，沉积的速率为
完成工艺后，取出沉积有氮化硅薄膜的基底，并对反应腔室进行清洗。设定射频的功率为1600W，O2的通入流量为640标准毫升/分钟，C3F8的通入流量为230标准毫升/分钟，反应腔室的压力为3400mTorr，进行第一次清洗，清洗时间为150s。然后，设定射频的功率为1250W，O2的通入流量为1000标准毫升/分钟，C3F8的通入流量为500标准毫升/分钟，反应腔室的压力为1100mTorr，进行第二次清洗，清洗时间为100s。然后，在反应腔室内沉积一氮化硅薄膜，沉积过程中的条件为：设定射频的功率为140W，N2的通入流量为1800标准毫升/分钟，5％SiH4/He的通入流量为2500标准毫升/分钟，NH3的通入流量为190标准毫升/分钟，保持反应腔室的压力为1500mTorr，沉积的时间为450s，沉积的速率为
上述方法得到的氮化硅薄膜的厚度为0.5μm，折射率为2.01，均匀性≤±2％，应力为-40MPa，工作性能良好。
实施例2：
以硅片作为基底。先将硅片置于体积比为4：1的H2SO4与H2O2的混合溶液中，时间为5min，然后经去离子水冲淋5次。再将硅片置于体积比为1：1：5的NH4OH、H2O2与H2O的混合溶液中，时间为5min，然后经去离子水冲淋5次。再将硅片置于体积比为1：1：4的HCl、H2O2与H2O的混合溶液中，时间为5min，然后经去离子水冲淋5次。再将硅片置于浓度为2％的HF溶液中，时间为30s，然后经去离子水冲淋5次，干燥处理。
反应腔室升温至300℃并稳定，对反应腔室进行清洗。设定射频的功率为1600W，O2的通入流量为640标准毫升/分钟，C3F8的通入流量为230标准毫升/分钟，反应腔室的压力为3400mTorr，进行第一次清洗，清洗时间为150s。然后，设定射频的功率为1250W，O2的通入流量为1000标准毫升/分钟，C3F8的通入流量为500标准毫升/分钟，反应腔室的压力为1100mTorr，进行第二次清洗，清洗时间为100s。然后，在反应腔室内沉积一第二氮化硅薄膜，沉积过程中的条件为：设定射频的功率为140W，N2的通入流量为1800标准毫升/分钟，5％SiH4/He的通入流量为2500标准毫升/分钟，NH3的通入流量为190标准毫升/分钟，保持反应腔室的压力为1500mTorr，沉积的时间为450s，沉积的速率为
然后将清洗后的硅片通过机械臂手送入反应腔室，并向反应腔室通入反应气体直至反应腔室的压力稳定在2500mTorr。反应气体中N2的通入流量为1800标准毫升/分钟，5％SiH4/He的通入流量为2000标准毫升/分钟，NH3的通入流量为475标准毫升/分钟。
将反应气体供给到放置有硅片的反应腔室中，并利用等离子体增强化学气相沉积在硅片上沉积氮化硅薄膜。该步骤中，产生等离子体的射频的高频功率为825W、低频功率为40W，沉积的温度为300℃，沉积的时间为150s，沉积的速率为
完成工艺后，取出沉积有氮化硅薄膜的基底，并对反应腔室进行清洗。设定射频的功率为1600W，O2的通入流量为640标准毫升/分钟，C3F8的通入流量为230标准毫升/分钟，反应腔室的压力为3400mTorr，进行第一次清洗，清洗时间为150s。然后，设定射频的功率为1250W，O2的通入流量为1000标准毫升/分钟，C3F8的通入流量为500标准毫升/分钟，反应腔室的压力为1100mTorr，进行第二次清洗，清洗时间为100s。然后，在反应腔室内沉积一氮化硅薄膜，沉积过程中的条件为：设定射频的功率为140W，N2的通入流量为1800标准毫升/分钟，5％SiH4/He的通入流量为2500标准毫升/分钟，NH3的通入流量为190标准毫升/分钟，保持反应腔室的压力为1500mTorr，沉积的时间为450s，沉积的速率为
上述方法得到的氮化硅薄膜的厚度为0.375μm，折射率为2.0，均匀性≤±2％，应力为--33MPa，工作性能良好。
实施例3：
以硅片作为基底。先将硅片置于体积比为4：1的H2SO4与H2O2的混合溶液中，时间为5min，然后经去离子水冲淋5次。再将硅片置于体积比为1：1：5的NH4OH、H2O2与H2O的混合溶液中，时间为5min，然后经去离子水冲淋5次。再将硅片置于体积比为1：1：4的HCl、H2O2与H2O的混合溶液中，时间为5min，然后经去离子水冲淋5次。再将硅片置于浓度为2％的HF溶液中，时间为30s，然后经去离子水冲淋5次，干燥处理。
反应腔室升温至300℃并稳定，对反应腔室进行清洗。设定射频的功率为1600W，O2的通入流量为640标准毫升/分钟，C3F8的通入流量为230标准毫升/分钟，反应腔室的压力为3400mTorr，进行第一次清洗，清洗时间为150s。然后，设定射频的功率为1250W，O2的通入流量为1000标准毫升/分钟，C3F8的通入流量为500标准毫升/分钟，反应腔室的压力为1100mTorr，进行第二次清洗，清洗时间为100s。然后，在反应腔室内沉积一第二氮化硅薄膜，沉积过程中的条件为：设定射频的功率为140W，N2的通入流量为1800标准毫升/分钟，5％SiH4/He的通入流量为2500标准毫升/分钟，NH3的通入流量为190标准毫升/分钟，保持反应腔室的压力为1500mTorr，沉积的时间为500s，沉积的速率为
然后将清洗后的硅片通过机械臂手送入反应腔室，并向反应腔室通入反应气体直至反应腔室的压力稳定在2500mTorr。反应气体中N2的通入流量为1800标准毫升/分钟，5％SiH4/He的通入流量为2000标准毫升/分钟，NH3的通入流量为475标准毫升/分钟。
将反应气体供给到放置有硅片的反应腔室中，并利用等离子体增强化学气相沉积在硅片上沉积氮化硅薄膜。该步骤中，产生等离子体的射频的高频功率为825W、低频功率为40W，沉积的温度为300℃，沉积的时间为300s，沉积的速率为
完成工艺后，取出沉积有氮化硅薄膜的基底，并对反应腔室进行清洗。设定射频的功率为1600W，O2的通入流量为640标准毫升/分钟，C3F8的通入流量为230标准毫升/分钟，反应腔室的压力为3400mTorr，进行第一次清洗，清洗时间为150s。然后，设定射频的功率为1250W，O2的通入流量为1000标准毫升/分钟，C3F8的通入流量为500标准毫升/分钟，反应腔室的压力为1100mTorr，进行第二次清洗，清洗时间为100s。然后，在反应腔室内沉积一氮化硅薄膜，沉积过程中的条件为：设定射频的功率为140W，N2的通入流量为1800标准毫升/分钟，5％SiH4/He的通入流量为2500标准毫升/分钟，NH3的通入流量为190标准毫升/分钟，保持反应腔室的压力为1500mTorr，沉积的时间为500s，沉积的速率为
上述方法得到的氮化硅薄膜的厚度为0.75μm，折射率为2.01，均匀性≤±2％，应力为-20MPa，工作性能良好。
实施例4：
以硅片作为基底。先将硅片置于体积比为3：1的H2SO4与H2O2的混合溶液中，时间为10min，然后经去离子水冲淋5次。再将硅片置于体积比为0.5：1：3的NH4OH、H2O2与H2O的混合溶液中，时间为10min，然后经去离子水冲淋5次。再将硅片置于体积比为0.5：1：3的HCl、H2O2与H2O的混合溶液中，时间为10min，然后经去离子水冲淋5次。再将硅片置于浓度为1％的HF溶液中，时间为40s，然后经去离子水冲淋5次，干燥处理。
反应腔室升温至300℃并稳定，对反应腔室进行清洗。设定射频的功率为1600W，O2的通入流量为640标准毫升/分钟，C3F8的通入流量为230标准毫升/分钟，反应腔室的压力为3400mTorr，进行第一次清洗，清洗时间为150s。然后，设定射频的功率为1250W，O2的通入流量为1000标准毫升/分钟，C3F8的通入流量为500标准毫升/分钟，反应腔室的压力为1100mTorr，进行第二次清洗，清洗时间为100s。然后，在反应腔室内沉积一第二氮化硅薄膜，沉积过程中的条件为：设定射频的功率为140W，N2的通入流量为1800标准毫升/分钟，5％SiH4/He的通入流量为2500标准毫升/分钟，NH3的通入流量为190标准毫升/分钟，保持反应腔室的压力为1500mTorr，沉积的时间为480s，沉积的速率为
然后将清洗后的硅片通过机械臂手送入反应腔室，并向反应腔室通入反应气体直至反应腔室的压力稳定在2500mTorr。反应气体中N2的通入流量为1800标准毫升/分钟，5％SiH4/He的通入流量为2000标准毫升/分钟，NH3的通入流量为475标准毫升/分钟。
将反应气体供给到放置有硅片的反应腔室中，并利用等离子体增强化学气相沉积在硅片上沉积氮化硅薄膜。该步骤中，产生等离子体的射频的高频功率为600W、低频功率为40W，沉积的温度为300℃，沉积的时间为200s，沉积的速率为
完成工艺后，取出沉积有氮化硅薄膜的基底，并对反应腔室进行清洗。设定射频的功率为1600W，O2的通入流量为640标准毫升/分钟，C3F8的通入流量为230标准毫升/分钟，反应腔室的压力为3400mTorr，进行第一次清洗，清洗时间为150s。然后，设定射频的功率为1250W，O2的通入流量为1000标准毫升/分钟，C3F8的通入流量为500标准毫升/分钟，反应腔室的压力为1100mTorr，进行第二次清洗，清洗时间为100s。然后，在反应腔室内沉积一氮化硅薄膜，沉积过程中的条件为：设定射频的功率为140W，N2的通入流量为1800标准毫升/分钟，5％SiH4/He的通入流量为2500标准毫升/分钟，NH3的通入流量为190标准毫升/分钟，保持反应腔室的压力为1500mTorr，沉积的时间为480s，沉积的速率为
上述方法得到的氮化硅薄膜的厚度为0.4μm，折射率为2.01，均匀性≤±2％，应力为-65MPa，工作性能良好。
实施例5：
以硅片作为基底。先将硅片置于体积比为4：1的H2SO4与H2O2的混合溶液中，时间为6min，然后经去离子水冲淋5次。再将硅片置于体积比为1：1：5的NH4OH、H2O2与H2O的混合溶液中，时间为6min，然后经去离子水冲淋5次。再将硅片置于体积比为1：1：5的HCl、H2O2与H2O的混合溶液中，时间为6min，然后经去离子水冲淋5次。再将硅片置于浓度为3％的HF溶液中，时间为25s，然后经去离子水冲淋5次，干燥处理。
反应腔室升温至300℃并稳定，对反应腔室进行清洗。设定射频的功率为1600W，O2的通入流量为640标准毫升/分钟，C3F8的通入流量为230标准毫升/分钟，反应腔室的压力为3400mTorr，进行第一次清洗，清洗时间为150s。然后，设定射频的功率为1250W，O2的通入流量为1000标准毫升/分钟，C3F8的通入流量为500标准毫升/分钟，反应腔室的压力为1100mTorr，进行第二次清洗，清洗时间为100s。然后，在反应腔室内沉积一第二氮化硅薄膜，沉积过程中的条件为：设定射频的功率为140W，N2的通入流量为1800标准毫升/分钟，5％SiH4/He的通入流量为2500标准毫升/分钟，NH3的通入流量为190标准毫升/分钟，保持反应腔室的压力为1500mTorr，沉积的时间为420s，沉积的速率为
然后将清洗后的硅片通过机械臂手送入反应腔室，并向反应腔室通入反应气体直至反应腔室的压力稳定在2500mTorr。反应气体中N2的通入流量为1800标准毫升/分钟，5％SiH4/He的通入流量为2000标准毫升/分钟，NH3的通入流量为475标准毫升/分钟。
将反应气体供给到放置有硅片的反应腔室中，并利用等离子体增强化学气相沉积在硅片上沉积氮化硅薄膜。该步骤中，产生等离子体的射频的高频功率为825W、低频功率为50W，沉积的温度为300℃，沉积的时间为200s，沉积的速率为
完成工艺后，取出沉积有氮化硅薄膜的基底，并对反应腔室进行清洗。设定射频的功率为1600W，O2的通入流量为640标准毫升/分钟，C3F8的通入流量为230标准毫升/分钟，反应腔室的压力为3400mTorr，进行第一次清洗，清洗时间为150s。然后，设定射频的功率为1250W，O2的通入流量为1000标准毫升/分钟，C3F8的通入流量为500标准毫升/分钟，反应腔室的压力为1100mTorr，进行第二次清洗，清洗时间为100s。然后，在反应腔室内沉积一氮化硅薄膜，沉积过程中的条件为：设定射频的功率为140W，N2的通入流量为1800标准毫升/分钟，5％SiH4/He的通入流量为2500标准毫升/分钟，NH3的通入流量为190标准毫升/分钟，保持反应腔室的压力为1500mTorr，沉积的时间为420s，沉积的速率为
上述方法得到的氮化硅薄膜的厚度为0.6μm，折射率为2.01，均匀性≤±2％，应力为-130MPa，工作性能良好。
实施例6：
以硅片作为基底。先将硅片置于体积比为5：1的H2SO4与H2O2的混合溶液中，时间为3min，然后经去离子水冲淋5次。再将硅片置于体积比为1.5：1：8的NH4OH、H2O2与H2O的混合溶液中，时间为3min，然后经去离子水冲淋5次。再将硅片置于体积比为1.5：1：8的HCl、H2O2与H2O的混合溶液中，时间为3min，然后经去离子水冲淋5次。再将硅片置于浓度为5％的HF溶液中，时间为20s，然后经去离子水冲淋5次，干燥处理。
反应腔室升温至300℃并稳定，对反应腔室进行清洗。设定射频的功率为1600W，O2的通入流量为640标准毫升/分钟，C3F8的通入流量为230标准毫升/分钟，反应腔室的压力为3400mTorr，进行第一次清洗，清洗时间为150s。然后，设定射频的功率为1250W，O2的通入流量为1000标准毫升/分钟，C3F8的通入流量为500标准毫升/分钟，反应腔室的压力为1100mTorr，进行第二次清洗，清洗时间为100s。然后，在反应腔室内沉积一第二氮化硅薄膜，沉积过程中的条件为：设定射频的功率为140W，N2的通入流量为1800标准毫升/分钟，5％SiH4/He的通入流量为2500标准毫升/分钟，NH3的通入流量为190标准毫升/分钟，保持反应腔室的压力为1500mTorr，沉积的时间为400s，沉积的速率为
然后将清洗后的硅片通过机械臂手送入反应腔室，并向反应腔室通入反应气体直至反应腔室的压力稳定在2500mTorr。反应气体中N2的通入流量为1800标准毫升/分钟，5％SiH4/He的通入流量为3000标准毫升/分钟，NH3的通入流量为475标准毫升/分钟。
将反应气体供给到放置有硅片的反应腔室中，并利用等离子体增强化学气相沉积在硅片上沉积氮化硅薄膜。该步骤中，产生等离子体的射频的高频功率为825W、低频功率为40W，沉积的温度为300℃，沉积的时间为100s，沉积的速率为
完成工艺后，取出沉积有氮化硅薄膜的基底，并对反应腔室进行清洗。设定射频的功率为1600W，O2的通入流量为640标准毫升/分钟，C3F8的通入流量为230标准毫升/分钟，反应腔室的压力为3400mTorr，进行第一次清洗，清洗时间为150s。然后，设定射频的功率为1250W，O2的通入流量为1000标准毫升/分钟，C3F8的通入流量为500标准毫升/分钟，反应腔室的压力为1100mTorr，进行第二次清洗，清洗时间为100s。然后，在反应腔室内沉积一氮化硅薄膜，沉积过程中的条件为：设定射频的功率为140W，N2的通入流量为1800标准毫升/分钟，5％SiH4/He的通入流量为2500标准毫升/分钟，NH3的通入流量为190标准毫升/分钟，保持反应腔室的压力为1500mTorr，沉积的时间为400s，沉积的速率为
上述方法得到的氮化硅薄膜的厚度为0.3μm，折射率为2.0，均匀性≤±2％，应力为20MPa，工作性能良好。
实施例7：
以硅片作为基底。先将硅片置于体积比为3：1的H2SO4与H2O2的混合溶液中，时间为10min，然后经去离子水冲淋5次。再将硅片置于体积比为0.5：1：3的NH4OH、H2O2与H2O的混合溶液中，时间为10min，然后经去离子水冲淋5次。再将硅片置于体积比为0.5：1：3的HCl、H2O2与H2O的混合溶液中，时间为10min，然后经去离子水冲淋5次。再将硅片置于浓度为1％的HF溶液中，时间为40s，然后经去离子水冲淋5次，干燥处理。
反应腔室升温至250℃并稳定，对反应腔室进行清洗。设定射频的功率为1200W，O2的通入流量为500标准毫升/分钟，C3F8的通入流量为150标准毫升/分钟，反应腔室的压力为3000mTorr，进行第一次清洗，清洗时间为100s。然后，设定射频的功率为1000W，O2的通入流量为800标准毫升/分钟，C3F8的通入流量为300标准毫升/分钟，反应腔室的压力为800mTorr，进行第二次清洗，清洗时间为80s。然后，在反应腔室内沉积一第二氮化硅薄膜，沉积过程中的条件为：设定射频的功率为100W，N2的通入流量为1500标准毫升/分钟，3％SiH4/He的通入流量为3000标准毫升/分钟，NH3的通入流量为100标准毫升/分钟，保持反应腔室的压力为1000mTorr，沉积的时间为400s，沉积的速率
然后将清洗后的硅片通过机械臂手送入反应腔室，并向反应腔室通入反应气体直至反应腔室的压力稳定在1500mTorr。反应气体中N2的通入流量为1500标准毫升/分钟，3％SiH4/He的通入流量为3000标准毫升/分钟，NH3的通入流量为400标准毫升/分钟。
将反应气体供给到放置有硅片的反应腔室中，并利用等离子体增强化学气相沉积在硅片上沉积氮化硅薄膜。该步骤中，产生等离子体的射频的高频功率为600W、低频功率为25W，沉积的温度为250℃，沉积的时间为500s，沉积的速率为
完成工艺后，取出沉积有氮化硅薄膜的基底，并对反应腔室进行清洗。设定射频的功率为1600W，O2的通入流量为640标准毫升/分钟，C3F8的通入流量为230标准毫升/分钟，反应腔室的压力为3400mTorr，进行第一次清洗，清洗时间为150s。然后，设定射频的功率为1250W，O2的通入流量为1000标准毫升/分钟，C3F8的通入流量为500标准毫升/分钟，反应腔室的压力为1100mTorr，进行第二次清洗，清洗时间为100s。然后，在反应腔室内沉积一氮化硅薄膜，沉积过程中的条件为：设定射频的功率为140W，N2的通入流量为1800标准毫升/分钟，5％SiH4/He的通入流量为2500标准毫升/分钟，NH3的通入流量为190标准毫升/分钟，保持反应腔室的压力为1500mTorr，沉积的时间为450s，沉积的速率
上述方法得到的氮化硅薄膜的厚度为0.83μm，折射率为2.0，均匀性≤±2％，应力为26MPa，工作性能良好。
实施例8：
以硅片作为基底。先将硅片置于体积比为5：1的H2SO4与H2O2的混合溶液中，时间为3min，然后经去离子水冲淋5次。再将硅片置于体积比为1.5：1：8的NH4OH、H2O2与H2O的混合溶液中，时间为3min，然后经去离子水冲淋5次。再将硅片置于体积比为1.5：1：8的HCl、H2O2与H2O的混合溶液中，时间为3min，然后经去离子水冲淋5次。再将硅片置于浓度为5％的HF溶液中，时间为20s，然后经去离子水冲淋5次，干燥处理。
反应腔室升温至350℃并稳定，对反应腔室进行清洗。设定射频的功率为2000W，O2的通入流量为800标准毫升/分钟，C3F8的通入流量为300标准毫升/分钟，反应腔室的压力为4000mTorr，进行第一次清洗，清洗时间为200s。然后，设定射频的功率为1500W，O2的通入流量为1200标准毫升/分钟，C3F8的通入流量为800标准毫升/分钟，反应腔室的压力为1200mTorr，进行第二次清洗，清洗时间为150s。然后，在反应腔室内沉积一第二氮化硅薄膜，沉积过程中的条件为：设定射频的功率为150W，N2的通入流量为2000标准毫升/分钟，10％SiH4/He的通入流量为2000标准毫升/分钟，NH3的通入流量为300标准毫升/分钟，保持反应腔室的压力为2000mTorr，沉积的时间为500s，沉积的速率为
然后将清洗后的硅片通过机械臂手送入反应腔室，并向反应腔室通入反应气体直至反应腔室的压力稳定在3000mTorr。反应气体中N2的通入流量为2000标准毫升/分钟，10％SiH4/He的通入流量为3000标准毫升/分钟，NH3的通入流量为500标准毫升/分钟。
将反应气体供给到放置有硅片的反应腔室中，并利用等离子体增强化学气相沉积在硅片上沉积氮化硅薄膜。该步骤中，产生等离子体的射频的高频功率为900W、低频功率为100W，沉积的温度为350℃，沉积的时间为20s，沉积的速率为
完成工艺后，取出沉积有氮化硅薄膜的基底，并对反应腔室进行清洗。设定射频的功率为2000W，O2的通入流量为800标准毫升/分钟，C3F8的通入流量为300标准毫升/分钟，反应腔室的压力为4000mTorr，进行第一次清洗，清洗时间为200s。然后，设定射频的功率为1500W，O2的通入流量为1200标准毫升/分钟，C3F8的通入流量为800标准毫升/分钟，反应腔室的压力为1200mTorr，进行第二次清洗，清洗时间为150s。然后，在反应腔室内沉积一氮化硅薄膜，沉积过程中的条件为：设定射频的功率为150W，N2的通入流量为2000标准毫升/分钟，10％SiH4/He的通入流量为2000标准毫升/分钟，NH3的通入流量为300标准毫升/分钟，保持反应腔室的压力为2000mTorr，沉积的时间为500s，沉积的速率
上述方法得到的氮化硅薄膜的厚度为0.07μm，折射率为2.01，均匀性≤±2％，应力为-150MPa，工作性能良好。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (7)
1.一种氮化硅薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
提供一基底；
将所述基底置于反应腔室内，向所述反应腔室通入反应气体；以及
通过等离子体增强化学气相沉积法在所述基底上进行沉积得到氮化硅薄膜，所述氮化硅薄膜的应力为-150MPa～30MPa；
其中，所述反应气体包括硅源和氮源，所述硅源的通入流量为2000标准毫升/分钟～3000标准毫升/分钟，所述氮源的通入流量为400标准毫升/分钟～500标准毫升/分钟，所述等离子体增强化学气相沉积法中的沉积温度为250℃～350℃，射频的高频功率为600W～900W，射频的低频功率为25W～100W，所述等离子体增强化学气相沉积法的沉积时间为20s～500s，所述等离子体增强化学气相沉积法的沉积速率为
2.根据权利要求1所述的氮化硅薄膜的制备方法，其特征在于，所述反应腔室的压力为1500mTorr～3000mTorr。
3.根据权利要求1所述的氮化硅薄膜的制备方法，其特征在于，在向所述反应腔室通入所述反应气体之前，先对所述反应腔室进行清洗，且在所述反应腔室的内壁上沉积一第二氮化硅薄膜。
4.根据权利要求3所述的氮化硅薄膜的制备方法，其特征在于，所述第二氮化硅薄膜的沉积过程中，反应气体包括硅源和氮源，所述硅源的通入流量为2000标准毫升/分钟～3000标准毫升/分钟，所述氮源的通入流量为100标准毫升/分钟～300标准毫升/分钟，射频的功率为100W～150W，反应腔室的压力为1000mTorr～2000mTorr，沉积的时间为400s～500s，沉积的速率为
5.根据权利要求1或4所述的氮化硅薄膜的制备方法，其特征在于，所述反应气体还包括有稀释气体，所述稀释气体为氮气，通入流量为1500标准毫升/分钟～2000标准毫升/分钟。
6.根据权利要求1或4所述的氮化硅薄膜的制备方法，其特征在于，所述硅源包括SiH4和惰性气体，所述硅源中SiH4所占的体积百分比为3％～10％。
7.根据权利要求1或4所述的氮化硅薄膜的制备方法，其特征在于，所述氮源为NH3。
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2018
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