CN108380064B - 一种复合超滤膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种复合超滤膜的制备方法。将经过预处理的多孔氧化铝膜连接于刮涂器上，将铸膜液均匀刮涂于多孔氧化铝膜上，经蒸发，凝胶，后处理即得到超滤膜产品。

Description

一种复合超滤膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超滤膜的制备方法，尤其是一种复合超滤膜的制备方法。
背景技术
超滤膜筛分过程，以膜两侧的压力差为驱动力，以超滤膜为过滤介质，在一定的压力下，当原液流过膜表面时，超滤膜表面密布的许多细小的微孔只允许水及小分子物质通过而成为透过液，而原液中体积大于膜表面微孔径的物质则被截留在膜的进液侧，成为浓缩液，因而实现对原液的净化、分离和浓缩的目的。每米长的超滤膜丝管壁上约有60亿个0.01微米的微孔，其孔径只允许水分子、水中的有益矿物质和微量元素通过，而目前已知世界最小细菌的体积在0.2微米，因此细菌以及比细菌体积大得多的胶体、铁锈、悬浮物、泥沙、大分子有机物等都能被超滤膜截留下来，从而实现了净化过程。
CN105440517A 公开了一种PVDF超滤膜，以聚偏氟乙烯为膜的原料，聚偏氟乙烯制备步骤如下：1）反应釜中投入1～2重量份泡花碱、1.6重量份双氧水、1.9重量份无机碱溶液，混合均匀，再投入0.9重量份蓖麻油酸丁酯硫酸钠、15.2重量份六氟乙烷溶剂、0.4重量份磺酰氯溶液，在-5.5℃搅拌反应36分钟；2）再投入4.7重量份聚甘油单硬脂酸酯、7.3重量份聚丙烯酸溶液、78重量份偏氟乙烯单体、3.8重量份2,2,3-三甲基戊烷，在31℃搅拌反应，压力下降至0.26MPa以下时终止反应；3）过滤、洗涤、干燥，即得粉末状聚偏氟乙烯。
CN106390774A 公开了一种PVC超滤膜、PVC超滤膜的制备方法以及超滤膜组件，属于过滤膜的技术领域。所述PVC超滤膜的原料包括如下组分及含量：PVC：5-15％，聚(偏二氯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸甲酯)：2-5％，聚维酮：1-5％，亲水改性剂：1-3％，有机添加剂：1-5％，甘油：2-8％，溶剂：70-85％。本发明的PVC超滤膜的应用范围极广：1)各种纯水系统的预过滤；2)用于药液溶剂、机械用油、切削油、重油、燃油等的过滤，显像用药液、墨水过滤；3)工业用水的过滤以及RO保安过滤；4)锅炉用水的净化过；5)生活家电用品过滤；6)油墨、冲印、树脂、感光胶片乳液、磁浆、音像等过滤。
现有的超滤膜产品大多由于膜本身的抗菌，材质问题，造成了受污染较快，清洗难度较大，从而影响了超滤膜产品的使用寿命。
发明内容
本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种复合超滤膜的制备方法，其制备步骤包括：
将经过预处理的多孔氧化铝膜连接于刮涂器上，将铸膜液均匀刮涂于多孔氧化铝膜上，经蒸发，凝胶，后处理即得到超滤膜产品。
所述的多孔氧化铝膜的制备方法为：在搅拌釜中，加入颗粒直径为20-40nm的α-Al2O3100份，六偏磷酸钠0.2-0.8份，水130-180份，邻苯二甲酸二丁酯0.5-1.5份，丙烯酸酯乳胶液7-14份，4,4'-二羧基二苯基乙烯0.4-1.0份，以150-300rpm的转速搅拌1-3h，然后令其在陶瓷基底上延流成型，40-50℃条件下干燥36-54h，将干燥后的多孔氧化铝膜与陶瓷基底分离，以1℃/min的升温速度将温度调升至1400-1600℃，保温18-32min，待冷却后得到多孔氧化铝膜产品。
所述的铸膜液的制备方法为：在搅拌釜中，加入N,N-二甲基甲酰胺100份，聚醚砜10-30份，磺化聚砜5-10份，四（2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸）铈0.05-0.3份，1-甲基-3,6-吡嗪二酮0.04-0.16份，2,3-二羟基-6,7-二氯喹喔啉0.001-0.005份，搅拌均匀后真空消泡，即得到铸膜液产品。
所述的α-Al2O3、六偏磷酸钠、邻苯二甲酸二丁酯、丙烯酸酯乳胶液、N,N-二甲基甲酰胺、聚醚砜、磺化聚砜、四（2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸）铈、1-甲基-3,6-吡嗪二酮、2,3-二羟基-6,7-二氯喹喔啉均为市售产品。
本发明有如下有益效果：
本发明所生产的超滤膜产品，具有良好的通水性能和均匀的孔径分布的优点，而且具有优良的稳定性，因而有较广泛的应用领域和较为宽泛的适用环境，超滤膜产品同时具有良好的抗污性能和机械强度，从而大大延长了使用寿命。
具体实施方式
实施例1
将经过预处理的多孔陶瓷膜连接于刮涂器上，将铸膜液均匀刮涂于多孔陶瓷膜上，经蒸发，凝胶，后处理即得到超滤膜产品。
所述的多孔氧化铝膜的制备方法为：在搅拌釜中，加入颗粒直径为20-40nm的α-Al2O31000g，六偏磷酸钠5g，水1550g，邻苯二甲酸二丁酯10g，丙烯酸酯乳胶液105g，4,4'-二羧基二苯基乙烯7g，以225rpm的转速搅拌2h，然后令其在陶瓷基底上延流成型，45℃条件下干燥45h，将干燥后的多孔陶瓷膜与陶瓷基底分离，以1℃/min的升温速度将温度调升至1500℃，保温25min，待冷却后得到多孔氧化铝膜产品。
所述的铸膜液的制备方法为：在搅拌釜中，加入N,N-二甲基甲酰胺1000g，聚醚砜200g，磺化聚砜75g，四（2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸）铈1.75g，1-甲基-3,6-吡嗪二酮1g，2,3-二羟基-6,7-二氯喹喔啉0.03g，搅拌均匀后真空消泡，即得到铸膜液产品。
实施例2
将经过预处理的多孔陶瓷膜连接于刮涂器上，将铸膜液均匀刮涂于多孔陶瓷膜上，经蒸发，凝胶，后处理即得到超滤膜产品。
所述的多孔氧化铝膜的制备方法为：在搅拌釜中，加入颗粒直径为20-40nm的α-Al2O31000g，六偏磷酸钠2g，水1300g，邻苯二甲酸二丁酯5g，丙烯酸酯乳胶液70g，4,4'-二羧基二苯基乙烯4g，以150rpm的转速搅拌1h，然后令其在陶瓷基底上延流成型，40℃条件下干燥36h，将干燥后的多孔陶瓷膜与陶瓷基底分离，以1℃/min的升温速度将温度调升至1400℃，保温18min，待冷却后得到多孔氧化铝膜产品。
所述的铸膜液的制备方法为：在搅拌釜中，加入N,N-二甲基甲酰胺1000g，聚醚砜100g，磺化聚砜50g，四（2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸）铈0.5g，1-甲基-3,6-吡嗪二酮0.4g，2,3-二羟基-6,7-二氯喹喔啉0.01g，搅拌均匀后真空消泡，即得到铸膜液产品。
实施例3
将经过预处理的多孔陶瓷膜连接于刮涂器上，将铸膜液均匀刮涂于多孔陶瓷膜上，经蒸发，凝胶，后处理即得到超滤膜产品。
所述的多孔氧化铝膜的制备方法为：在搅拌釜中，加入颗粒直径为20-40nm的α-Al2O31000g，六偏磷酸钠8g，水1800g，邻苯二甲酸二丁酯5g，丙烯酸酯乳胶液70g，4,4'-二羧基二苯基乙烯10g，以300rpm的转速搅拌3h，然后令其在陶瓷基底上延流成型，50℃条件下干燥54h，将干燥后的多孔陶瓷膜与陶瓷基底分离，以1℃/min的升温速度将温度调升至1600℃，保温32min，待冷却后得到多孔氧化铝膜产品。
所述的铸膜液的制备方法为：在搅拌釜中，加入N,N-二甲基甲酰胺1000g，聚醚砜300g，磺化聚砜100g，四（2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸）铈3g，1-甲基-3,6-吡嗪二酮1.6g，2,3-二羟基-6,7-二氯喹喔啉0.05g，搅拌均匀后真空消泡，即得到铸膜液产品。
对比例1
不加入四（2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸）铈，其他条件同实施例1。
对比例2
不加入1-甲基-3,6-吡嗪二酮，其他条件同实施例1。
对比例3
不加入2,3-二羟基-6,7-二氯喹喔啉，其他条件同实施例1。
对比例4
不加入4,4'-二羧基二苯基乙烯，其他条件同实施例1。
实施例4
在0.5Mpa的进水压下，分别检验实施例1-3与对比例1-4所生产的超滤膜的水通量，并检验超滤膜使用480h后的水通量，见表1。
表1：不同工艺制出的超滤膜的水通量、使用480h后水通量、通量衰减程度。
产品编号 水通量（L/h·㎡） 水通量（L/h·㎡） 通量衰减程度（%）
实施例1 494 395 20.0
实施例2 482 388 19.5
实施例3 511 416 18.6
对比例1 432 287 33.6
对比例2 442 298 32.5
对比例3 441 291 34.0
对比例4 436 279 36.0

Claims (3)

1.一种复合超滤膜的制备方法，其特征在于制备步骤包括：将经过预处理的多孔氧化铝膜连接于刮涂器上，将铸膜液均匀刮涂于多孔氧化铝膜上，经蒸发，凝胶，后处理即得到超滤膜产品；
所述的铸膜液的制备方法为：在搅拌釜中，加入N,N-二甲基甲酰胺100份，聚醚砜10-30份，磺化聚砜5-10份，四（2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸）铈0.05-0.3份，1-甲基-3,6-吡嗪二酮0.04-0.16份，2,3-二羟基-6,7-二氯喹喔啉0.001-0.005份，搅拌均匀后真空消泡，即得到铸膜液产品，
所述的多孔氧化铝膜的制备方法为：在搅拌釜中，加入颗粒直径为20-40nm的α-Al2O3100份，六偏磷酸钠0.2-0.8份，水130-180份，邻苯二甲酸二丁酯0.5-1.5份，丙烯酸酯乳胶液7-14份，4,4'-二羧基二苯基乙烯0.4-1.0份，以150-300rpm的转速搅拌1-3h，然后令其在陶瓷基底上延流成型，40-50℃条件下干燥36-54h，将干燥后的多孔陶瓷膜与陶瓷基底分离，以1℃/min的升温速度将温度调升至1400-1600℃，保温18-32min，待冷却后得到多孔氧化铝膜产品。
2.根据权利要求1所述的一种复合超滤膜的制备方法，其特征在于，所述多孔氧化铝膜具有均匀的孔径分布。
3.根据权利要求1所述的一种复合超滤膜的制备方法，其特征在于，所述多孔氧化铝膜提高了使用寿命，使用480h后的通量衰减程度18.6-20%。
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