CN108373171A - 水热法制备二氧化钒的方法 - Google Patents

水热法制备二氧化钒的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108373171A
CN108373171A CN201810538474.XA CN201810538474A CN108373171A CN 108373171 A CN108373171 A CN 108373171A CN 201810538474 A CN201810538474 A CN 201810538474A CN 108373171 A CN108373171 A CN 108373171A
Authority
CN
China
Prior art keywords
vanadium dioxide
hydro
vanadium
solid
present
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810538474.XA
Other languages
English (en)
Inventor
张敏
张一敏
康倩
包申旭
刘涛
张国斌
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuhan University of Technology WUT
Original Assignee
Wuhan University of Technology WUT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuhan University of Technology WUT filed Critical Wuhan University of Technology WUT
Priority to CN201810538474.XA priority Critical patent/CN108373171A/zh
Publication of CN108373171A publication Critical patent/CN108373171A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G31/00—Compounds of vanadium
    • C01G31/02—Oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种水热法制备二氧化钒的方法，包含如下步骤：步骤一、将硫酸氧钒粉末溶解于水中，制备钒浓度为10～30g/L的待反应溶液；步骤二、将步骤一所得的待反应溶液在180～250℃温度下，反应6～15小时后，然后自然冷却到室温，得到二氧化钒浆体；步骤三、将步骤二所得的二氧化钒浆体经固液分离得到固体和液体，固体在60～80℃真空干燥，得到二氧化钒。本发明直接以四价钒化合物为钒源，无需添加其他药剂，通过水热反应高温高压环境即可得到二氧化钒。本发明提供了一种水热法制备二氧化钒的方法，操作简单、能耗低，制备的二氧化钒产品结晶度好、纯度高。

Description

水热法制备二氧化钒的方法
技术领域
本发明涉及制备二氧化钒技术领域，具体涉及一种水热法制备二氧化钒的方法。
背景技术
二氧化钒是一种重要的钒氧化物，能够在341K左右发生热诱导的可逆半导体-金属相变，相变前后，材料的光学和电学性质都随之发生显著的变化。二氧化钒的这一相变特性，使得它在节能窗、光储存、热敏开关、激光防护、红外成像仿真等方面有广泛的应用前景。目前，关于二氧化钒粉体的制备方法主要包括：固相法和液相法。
中国专利CN201210336670.1公开了一种VO2的制备方法，以钒酸铵盐与还原剂和促进剂反应制备前驱体三钒酸铵，三钒酸铵在惰性气体或真空，400～900℃温度下热解得到二氧化钒粉体，该方法中钒源钒酸盐的制备会产生氨氮污染，前驱体三钒酸铵的热解需要较高温度和较长时间，使得制备成本增大。中国专利CN201010507800.4公开了一种具有束状纳米结构的VO2相变材料及其制备方法，将五氧化二钒溶于草酸和正丁醇的混合水溶液中，在密闭高压釜中，240～300℃温度下反应36～72小时，得到黑色粉末，再在氮气气氛中500～700℃温度下煅烧30～60分钟，最终得到具有束状纳米结构的VO2相变材料。此方法反应时间长，并且后期需要高温煅烧，能耗高。中国专利CN201710496093.5公开了一种从含钒溶液中制备二氧化钒的方法，在催化剂作用下，用氢气还原含钒溶液，在100～250℃条件下搅拌0.5～4h，得到四价钒氧化物，四价钒氧化物在300～500℃惰性气氛下煅烧0.5～2h，得到二氧化钒。此方法以氢气为还原剂，虽然清洁无污染，但是氢气在反应过程中对反应器的密闭性要求严格，反应前需要将反应器中的空气排出，并且反应釜出来后的固体需要高温煅烧，此方法存在安全、操作复杂的缺陷。
目前，二氧化钒的制备中都是以五价钒为原料，需要加入还原剂或表面活性剂等，操作复杂，并且反应温度较高，时间较长，能耗高。
本发明直接以四价钒化合物为钒源，无需添加其他药剂，通过水热反应高温高压环境即可得到二氧化钒。本发明提供了一种水热法制备二氧化钒的方法，操作简单、能耗低，制备的二氧化钒产品结晶度好、纯度高。
发明内容
基于以上现有技术的不足，本发明所解决的技术问题在于提供一种合成时间短、能耗低、工艺简单的二氧化钒制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种水热法制备二氧化钒的方法，包含如下步骤：
步骤一、将硫酸氧钒粉末溶解于水中，制备钒浓度为10～30g/L的待反应溶液；
步骤二、将步骤一所得的待反应溶液在180～250℃温度下，反应6～15小时后，然后自然冷却到室温，得到二氧化钒浆体；
步骤三、将步骤二所得的二氧化钒浆体经固液分离得到固体和液体，固体在60～80℃真空干燥，得到二氧化钒。
作为上述技术方案的优选，本发明提供的水热法制备二氧化钒的方法进一步包括下列技术特征的部分或全部：
作为上述技术方案的改进，步骤一中，所述的硫酸氧钒的纯度≥98％。
作为上述技术方案的改进，步骤二中，所述的反应温度为200～240℃，反应时间为10～15小时。
作为上述技术方案的改进，步骤三中，所述真空干燥过程中，真空度为0.08～0.10MPa，干燥时间为10-24小时。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下有益效果：本发明直接以四价钒化合物为钒源，无需添加其他药剂，通过水热反应高温高压环境即可得到二氧化钒。本发明提供了一种水热法制备二氧化钒的方法，操作简单、能耗低，制备的二氧化钒产品结晶度好、纯度高。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下结合优选实施例，详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例的附图作简单地介绍。
图1是本发明实施例1的水热法制备二氧化钒的方法制备的二氧化钒的X射线衍射图谱。
具体实施方式
下面详细说明本发明的具体实施方式，其作为本说明书的一部分，通过实施例来说明本发明的原理，本发明的其他方面、特征及其优点通过该详细说明将会变得一目了然。
实施例1
一种水热法制备二氧化钒的制备方法，包括如下步骤：
1)取硫酸氧钒粉末3.0g，溶解于60mL水中；
2)转移至高温高压反应釜中，在180℃下，反应10小时。反应釜自然冷却到室温，得到二氧化钒浆体；
3)二氧化钒浆体经固液分离得到固体和液体，固体在60～80℃真空干燥，得到二氧化钒；
本实施例所得二氧化钒产品的纯度为98.42％。
本实施例制备方法所得产品的X射线衍射图谱参照附图1所示。
实施例2
一种水热法制备二氧化钒的制备方法，包括如下步骤：
1)取硫酸氧钒固体4.0g，溶解于60mL水中；
2)转移至高温高压反应釜中，在200℃下，反应8小时。反应釜自然冷却到室温，得到二氧化钒浆体；
3)二氧化钒浆体经固液分离得到固体和液体，固体在60～80℃真空干燥，得到二氧化钒；
本实施例所得二氧化钒产品的纯度为99.21％。
实施例3
一种水热法制备二氧化钒的制备方法，包括如下步骤：
1)取硫酸氧钒固体6.0g，溶解于60mL水中；
2)转移至高温高压反应釜中，在240℃下，反应5小时。反应釜自然冷却到室温，得到二氧化钒浆体；
3)二氧化钒浆体经固液分离得到固体和液体，固体在60～80℃真空干燥，得到二氧化钒；
本实施例所得二氧化钒产品的纯度为99.43％。
本实施例的实质是以四价钒化合物硫酸氧钒为钒源，在无需添加其他药剂的条件下，水热反应得到二氧化钒，本发明可以在较低反应温度(180～250℃)和较短时间(5～15h)条件下完成，因此本发明具有操作简单、合成时间较短、能耗低的优点。制备的二氧化钒的X射线衍射图谱表明，所制得的产品为单一的二氧化钒粉末，结晶度好、纯度高。
本发明所列举的各原料，以及本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种水热法制备二氧化钒的方法，其特征在于，包含如下步骤：
步骤一、将硫酸氧钒粉末溶解于水中，制备钒浓度为10～30g/L的待反应溶液；
步骤二、将步骤一所得的待反应溶液在180～250℃温度下，反应6～15小时后，然后自然冷却到室温，得到二氧化钒浆体；
步骤三、将步骤二所得的二氧化钒浆体经固液分离得到固体和液体，固体在60～80℃真空干燥，得到二氧化钒。
2.如权利要求1所述的水热法制备二氧化钒的方法，其特征在于：步骤一中，所述的硫酸氧钒的纯度≥98％。
3.如权利要求1所述的水热法制备二氧化钒的方法，其特征在于：步骤二中，所述的反应温度为200～240℃，反应时间为10～15小时。
4.如权利要求1所述的水热法制备二氧化钒的方法，其特征在于：步骤三中，所述真空干燥过程中，真空度为0.08～0.10MPa，干燥时间为10-24小时。
CN201810538474.XA 2018-05-30 2018-05-30 水热法制备二氧化钒的方法 Pending CN108373171A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810538474.XA CN108373171A (zh) 2018-05-30 2018-05-30 水热法制备二氧化钒的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810538474.XA CN108373171A (zh) 2018-05-30 2018-05-30 水热法制备二氧化钒的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108373171A true CN108373171A (zh) 2018-08-07

Family

ID=63033660

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810538474.XA Pending CN108373171A (zh) 2018-05-30 2018-05-30 水热法制备二氧化钒的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108373171A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110627122A (zh) * 2019-10-24 2019-12-31 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 固相法制备vo2相变材料的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101391814A (zh) * 2008-10-31 2009-03-25 中国科学院上海硅酸盐研究所 金红石相二氧化钒粉体的制备方法
CN101700909A (zh) * 2009-11-25 2010-05-05 中国科学技术大学 水热法制备具有智能节能性能的二氧化钒的方法
CN101830510A (zh) * 2010-05-18 2010-09-15 中国科学院上海硅酸盐研究所 金红石相二氧化钒纳米线的制备方法及应用
CN102757094A (zh) * 2011-04-28 2012-10-31 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种稳态a相二氧化钒纳米棒的制备方法
CN106809877A (zh) * 2017-03-20 2017-06-09 武汉理工大学 一种d相二氧化钒的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101391814A (zh) * 2008-10-31 2009-03-25 中国科学院上海硅酸盐研究所 金红石相二氧化钒粉体的制备方法
CN101700909A (zh) * 2009-11-25 2010-05-05 中国科学技术大学 水热法制备具有智能节能性能的二氧化钒的方法
CN101830510A (zh) * 2010-05-18 2010-09-15 中国科学院上海硅酸盐研究所 金红石相二氧化钒纳米线的制备方法及应用
CN102757094A (zh) * 2011-04-28 2012-10-31 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种稳态a相二氧化钒纳米棒的制备方法
CN106809877A (zh) * 2017-03-20 2017-06-09 武汉理工大学 一种d相二氧化钒的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
YOSHIO OKA等: "Phase Transition and Electrical Properties of VO2(A)", 《NIPPON SERAMIKKUSU KYOKAI GAKUJUTSU RONBUNSHI》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110627122A (zh) * 2019-10-24 2019-12-31 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 固相法制备vo2相变材料的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110203972A (zh) M相二氧化钒纳米粉体的制备方法
CN104477978B (zh) 一种制备钙钛矿纳米粉体的方法
CN110127722A (zh) 一种疏水化的表面缺陷改性TiO2可见光固氮催化剂的制备方法
CN110627122A (zh) 固相法制备vo2相变材料的方法
CN107662946A (zh) 三氧化二钒的制备方法
CN106140141A (zh) 一种含氧缺陷的ZnWO4光催化材料及其制备方法
EP2463238A1 (en) Process for preparing ammonium metatungstate
CN112125337A (zh) 以五价钒醇盐为原料制备纳米二氧化钒的方法
CN105948107A (zh) 一种光电材料CsPb2Br5的制备方法
CN107117654B (zh) 一种从含钒溶液制备二氧化钒的方法
CN104028292A (zh) N-TiO2/C和N-TiO2及其制备方法
CN103482689B (zh) 一种微波水热/溶剂热制备纳米锡酸铅粉体的制备方法
CN108373171A (zh) 水热法制备二氧化钒的方法
CN110339843B (zh) 一种磁性氧化铋/钒酸铋复合光催化剂的制备方法
CN109929269A (zh) 一种可连续化规模化生产稀土硫化物着色剂的方法
CN108816266B (zh) 一种YF/g-C3N4复合材料及其在光催化中的应用
CN106925300A (zh) 一种合成CeO2/CdS异质结的方法
CN109205673A (zh) 制备三氧化二钒的方法
CN112209438A (zh) 乙二醇氧钒制备纳米二氧化钒的方法
CN102745747B (zh) 一种棒状Sc2W3O12负热膨胀材料的制备方法
CN104071845A (zh) 一种slton钙钛矿型氮氧化物粉体的制备方法
CN114314648B (zh) 充放电阶段具有电化学振荡现象的钛酸锂材料的制备方法
Fang et al. Template-free synthesis of molybdenum oxide-based hierarchical microstructures at low temperatures
CN111841519B (zh) 一种复合氧化物TiO2-ZrO2催化环戊酮合成航空燃油前驱体的方法
CN112125338A (zh) 溶剂热法制备m相二氧化钒的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180807

RJ01 Rejection of invention patent application after publication